离子色谱仪PPT课件
合集下载
离子色谱分析法ppt课件
种液体（如去离子水，淋洗液、再生液 等）。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
五、仪器常见故障的排除和色谱 柱的清洗
1.色谱柱的清洗和保存; A 微生物的影响; B 干燥的影响;
切记:柱子应在充满溶液的情况下长期放 置,不可干固.
第二章 色谱定性与定量
一、定性分析 定性分析就是要确定样品中的一些未知
组分是什么物质，色谱图中一些未知色 谱峰是什么物质。这需要根据色谱峰的 保留值（未知物）和已知的标准物质的 保留值进行对比。在一定的分析条件下， 各种阴离子的保留时间是一定的。
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
第一章 离子色谱分析法
离子色谱法是最近几年才发展 起来的新的分离分析技术，它 是采用离子交换原理来分离待 测离子和抑制淋洗液的本底电 导，用电导方法来直接测定样 品中的离子色谱系统 三 、离子色谱的优点 四 、离子色谱的应用 五 、仪器常见故障的排除和色谱
5. 样品测定；
（1）样品的预处理；样品一到实验室， 必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、 样品稀释为1：100倍。
离子色谱法PPT课件
～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
Retention time
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
抑制器
安装在电导池之前 提高待测离子的电导率：
提高灵敏度
3. 丙酸 4. 丁酸 5. 戊酸
10
20
保留时间 (min)
反相离子对分离机理
固定相
(TBA+X-)
ACN TBA+OH-
ACN (TBA+X-)
ACN
TBA+OHACN (TBA+X-)
ACN
Ｈ２Ｏ
ACN
Y+ X-
Mobile phase TBAOH／ACN／
TBA+ OH- H2O
Sample
至检测池
电 极
溶液
检测池
废液
抑制器的作用
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Conductivity
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Conductivity
Na2HPO4
Detection： Conductivity
(ASRS Recycle Mode)
Cl-
SO4-
： 离解常数 和疏水性 ： 对离子对试剂的亲和力
离子对化合物的疏水性 ： 在特定 pH下的疏水性 ： 疏水性
《离子色谱分析法》课件
分离
样品在色谱柱中进行分离，不同 的离子根据其特性被分离出来。
离子色谱仪的维护与保养
定期清洗色谱柱
根据使用情况，定期清洗色谱柱，以保持其分离效果和使用寿命。
定期校准检测器
为了保证检测结果的准确性，应定期对检测器进行校准。
保持仪器清洁
定期清洁仪器表面和内部部件，防止污染和堵塞。
建立维护档案
记录仪器的使用和维护情况，方便管理和追踪。
食品工业
用于检测食品中的添加剂、农药残留等，保 障食品安全。
生物医学
用于研究生物体内离子的变化，辅助疾病诊 断和治疗。
工业生产
在化工、制药等领域，用于产品质量控制和 生产过程监控。
提高离子色谱分析法的准确度和灵敏度的方法
01
优化样品前处理
采用先进的样品前处理技术，如 固相萃取、膜过滤等，降低基质 干扰，提高待测离子的提取率。
废水处理
在废水处理过程中，离子色谱分析法可用于检测 废水中的有害离子，如重金属离子和硫化物等， 确保废水达标排放。
大气污染监测
离子色谱分析法可用于监测大气中的气溶胶和气 体中的阴阳离子，了解大气污染状况和来源。
在食品检测中的应用
食品添加剂检测
01
离子色谱分析法可用于检测食品中的添加剂，如甜味剂、防腐
离子色谱分析法的应用领域
环境监测
用于检测水、土壤、空气等环境样品中 的阴阳离子，如硝酸根、硫酸根、氯离
子等。
制药
用于药物的分离和纯化，以及药物中 杂质的检测和控制。
食品分析
用于检测食品中的无机离子和有机酸 ，如水果、蔬菜、饮料等中的硝酸根 、硫酸根、磷酸根等。
其他领域
样品准备
根据分析目的和样品类型，进行 适当的样品处理，如稀释、过滤
离子色谱培训讲义PPT幻灯片
Cl-
SO4-
NO3-
F-
00
32
5.00
10.00 Retention time(min)
15.00
3. 离子色谱仪的组成
电化学检测
100 1
nC
2
3 4 5 6
Column ：
CarboPac PA10
Eluent :
18 mM NaOH
Flow rate:
1 mL/min
Detection: Pulsed amperometry,
➢ 根据需不需要柱后衍生化处理，可以将离子色谱检测器分为以下两类
1. 不需柱后衍生检测器：
a) 电导检测器 适用范围：常规阴、阳离子，例如CL-、ＳＯ４２－、Ｎａ＋、ＮＨ４＋、Ｃａ２＋等 原理：根据电导池中的溶液电导率变化，产生相应的电信号
b) 安培检测器（电化学检测器） 适用范围：易发生氧化还原反应的物质，例如糖类、脂肪胺、芳香胺、醇类等 原理：通过施加电压，被测物质发生氧化还原反应，电荷转移到工作电极，输出相应电 信号
SHP离子色谱培训
培训人：邢耀宇
1
上海舜宇恒平
IC1800 高效离子色谱系统
快速 便捷 稳定
上海舜宇恒平科学仪器有限公司 2
SHANGHAI SUNNY HENPING SCIENTIFIC INSTRUMENT CO.,LTD
报告内容
1
离子色谱认识
2
离子色谱的分类
3
离 子 色 谱 仪的 组 成
分离机理
➢ 以Donnan膜理论为基础，电离的组分不能进入树脂微孔，而不电离的组分可以进入树脂微孔发生保留。同 时根据保留时间的不同而分离。
HA
保留时间的影响因素
离子色谱仪的原理及应用全解PPT课件
纸浆液・处理水
高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸 土壤中离子
尿中草酸 化妆品液体中的阴离子
化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸
纸张和液体中的离子
.
29
二. 应用实例
31
对阴离子，滞留顺序为：柠檬酸根, SO42-, C2O42-, I -, HSO4-, NO3-, CrO42-, Br -, SCN-, Cl-, HCOO-, CH3COO-, OH-, F-
.
10
分离阳离子
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
.
7
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联 共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交 换的离子基团。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如 —SO3-H+ ，其中 SO3- 和有机聚合物牢固结合形成固 定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+ 阴离子交换：
电力 食品 / 饮料 造纸 /纸浆
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物
雨水中离子 自来水中消毒副
环氧类粘合剂中的阴离
高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿
化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸 土壤中离子
尿中草酸 化妆品液体中的阴离子
化学品中的重金属
锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸
纸张和液体中的离子
.
29
二. 应用实例
31
对阴离子，滞留顺序为：柠檬酸根, SO42-, C2O42-, I -, HSO4-, NO3-, CrO42-, Br -, SCN-, Cl-, HCOO-, CH3COO-, OH-, F-
.
10
分离阳离子
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Mg2+ Ca2+
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)
.
7
典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联 共聚而成，在基体上引入各种不同酸碱基团作为可交 换的离子基团。
阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团, 如 —SO3-H+ ，其中 SO3- 和有机聚合物牢固结合形成固 定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换:
R—SO3-H+ + M+ = R—SO3- M+ + H+ 阴离子交换：
电力 食品 / 饮料 造纸 /纸浆
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物
雨水中离子 自来水中消毒副
环氧类粘合剂中的阴离
高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水 肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿
化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
离子色谱.完整版PPT资料
•
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为
主。
气相色谱的工作原理
• 实质上气相色谱分离是利用式样中个组分在色谱 柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化 后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在
其中的两相间进行反复多次（１０３～１０６）的
分配（吸附－脱附－放出）由于固定相对各种组 分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各 组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的 柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测 器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描 绘出各组分的色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （1）分离效能高 • 一般填充柱有几千块理论塔板，而毛
细管柱理论塔板达１０３～１０６，因 而可以分析沸点相近的组分和十分复 杂的混合物。例如60m长的毛细管柱 可将汽油含10个碳以内的组分分理出 240个色谱峰。
3.气相色谱法的特点
• （2）选择性高 • 气相色谱可以分离化学结构极为相
近的化合物。例如多环芳烃的异构 体、二甲苯的三种异构体，用其他 的方法分离相当困难，但气相色谱 法则比较容易。
3.气相色谱法的特点
• （3） 灵敏度高 • 与气相色谱配用的高灵敏检测器对
待测物质可以检测出μg.g-1(10-6) 级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。 例如电子捕获检测器，可测0.1pg 的γ-666.
•
3.气相色谱法的特点
• （7）分离和检测能一次完成， 这也是气相色谱的特点。其他 的分析方法，如紫外、红外、 质谱等均需纯品，对混合物则 需分部进行分离和检测。
不足之处
• 不适用于高沸点、难挥发、热不稳 定物质的分析。应用有其局限性， 即只能测定单一物质的量，不能测 定某些同类物的总量；在进行定性 和定量分析时，需要被测物的标准 品为对照，而标准品往往不易获得， 被分离组分的定性较为困难。
离子色谱分析法ppt课件
Back
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
浓度 C =
c ×G
Concentration Constant Conductance
电导
G= 1 / R
Conductance
(Siemen)
欧姆定律 R = V
Resistance Voltage
(Ohm)
(Volt)
/
I
Current
(Ampere)
欧姆定律表明电阻等于电压与电流的比值。电导为 电阻的倒数，直接与溶液的浓度有关。
2、工作流程
▪ 高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输 送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品 导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各 组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
▪ 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑 制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到 抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低， 然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数 据处理系统纪录、处理和保存。
4、高压输液泵
▪ 是离子色谱仪的关键部件，其作用 是将流动相以稳定的流速或压力输 送至色谱分离系统，
▪ 离子色谱仪高压输液泵也分为恒压 泵和恒流泵两种。
5、进样装置
▪ 离子色谱仪中的进样装置也分 为手动进样器和自动进样器。
6、色谱柱
▪ 分离的核心部件，要求柱效高、柱容量大 和性能稳定。
▪ 柱长通常在50-100mm，比普通液相色谱 柱要短。国产柱内径多为5mm，国外内径 为4.6mm。
B、抑制型电导检测器的工作原理
使用最强电解质流动相，如分析 阴离子：用Na2CO3, NaOH 阳离子：用稀H2SO4, 稀HNO3
背景电导高，且被测离子以盐的形式存 在于溶液中，检测灵敏度很低，为提高 灵敏度，就需要用抑制器（再生剂）来 降低流动相的背景电导和增加被测物的 电导。
离子色谱仪幻灯片课件
电极 （＋）
H2O , O2 H
+
H
+
H + O2
+
H2O
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H Na
+ Y+ +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3 H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na OH , H2
+ -
Y+ + Na
OH
-
H2 + OH
(700μS)
Retention time
废液
HF HCl
HNO3 H3PO4 18
H2SO4
Conductivity
Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time
抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-:
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
4
离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效 液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。
固定相：离子交换树脂(阴离子型/阳离子型) 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现 分离。
高效离子交换色谱(HPIC) 根据分离机理可分为 离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC) 根据是否含有抑制器 抑制型离子色谱
17
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
离子色谱培训课件
实验操作前应穿戴实验服、手套、眼镜 等防护用品。
实验室内禁止吸烟、进食、喧哗等行为 ，保持安静整洁。
实验室安全设施与应急处理措施
实验室应配备灭火器 、急救箱等安全设施 。
实验室应有排风系统 ，保证空气流通。
实验室应设置紧急出 口，以便在紧急情况 下快速撤离。
实验室内应放置安全 警示标识和说明，以 便操作人员了解危险 源和应急措施。
抑制器可以有效地去除样品中的 背景噪音，提高检测灵敏度，从
而获得更准确的检测结果。
检测器
检测器是离子色谱仪中的重要部件之一 ，主要作用是检测样品中的离子浓度。
检测器通常由电导池、紫外可见吸收池 或质谱等组成，能够根据不同离子的性 质和浓度，输出相应的电信号或光信号
。
检测器具有高灵敏度、高重现性和高稳 定性等优点，能够为离子色谱分析提供
离子色谱实验问题及解决方 案
基线噪音大
总结词：基线噪音大是离子色谱实验中常见的问题，可能影 响实验结果的准确性和稳定性。
详细描述：基线噪音大通常由仪器内部元件的干扰、流动 相不纯净或环境因素等引起。为了降低基线噪音，可以采 取以下措施
更换新的流动相，提高流动相的纯度；
检查仪器内部元件是否正常工作，如更换进样阀、泵等关键 部件；
调整仪器参数，如降低泵速、减小流动相流速等；
采取环境控制措施，如减少实验室振动、电磁干扰等。
峰拖尾或前延
总结词：峰拖尾或前延会导致实验结果的定量和定性不 准确，需要采取措施解决。 优化样品前处理方法，去除杂质干扰；
定期清洗和维护色谱柱，防止污染和堵塞；
详细描述：峰拖尾或前延通常由样品中杂质干扰、色谱 柱污染或柱效下降等引起。为了改善峰形，可以采取以 下措施 更换色谱柱，提高柱效；
离子色谱分析法PPT课件
超临界色谱流动相是在接近它的临界温度和压力下工作的液体固定相装在圆柱管中柱色谱固定相涂敷在玻璃或金属板上薄膜色谱平板色谱液体固定相涂在纸上纸色谱平板色谱分配色谱样品组分的分配系数不同吸附色谱样品组分对固定相表面吸附力不同体积排阻色谱利用固定相孔径不同分开离子交换色谱不同离子与固定相商相载气系统
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10 埃以下，用于分离小分子溶质；
24
4. 超滤装置与应用
超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密，向外 逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内 径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与 体积的比率极大，故滤速很高。
18
生物大分子的色谱分离法
亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离；
例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 ： Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑）
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
12
一、比移值的作用及影响比移值的因素 例：分离K+、Rb+、Cs+，可用盐酸饱和
第四章 色谱分离法
操作压力为30-120 MPa，膜的平均孔径为10 埃以下，用于分离小分子溶质；
24
4. 超滤装置与应用
超滤装置：目前应用最广的是采用中空纤维系 统的超滤装置，其是由多根空心纤维细管成束 地装配而成。
空心纤维细管横截面的内表层细密，向外 逐渐疏松，形成各向异性微孔膜管结构，管内 径一般为0.2 mm，有效面积约1cm2，表面积与 体积的比率极大，故滤速很高。
18
生物大分子的色谱分离法
亲和色谱：利用固定相配基与生物大分子之 间的特殊生物亲和力的不同实现分离；
例如：将过渡金属离子Cu2+ 、Zn2+ 、Ni2+ 等以亚胺金属配合物的形式键合到固定相上 ，由于组胺酸和半胱胺酸能与这些离子形成 配位键，形成亚胺-蛋白螯合物，故含有这两 种氨基酸的蛋白质可以被这种亲和色谱固定 相分离。 离子交换色谱：利用蛋白质具有不同的等电 点分离。
11
Rf值测量示意图
➢ 讨 论 ： Rf 与 组 分 性质、流动相及 溶解度有关
L0 极 性 组 分 → 易 保
L2
留,Rf 小(流动相极 性↑, Rf↑）
L1
非极性组分→易
流出, Rf大(流动
相极性↑,Rf↓)
12
一、比移值的作用及影响比移值的因素 例：分离K+、Rb+、Cs+，可用盐酸饱和
离子色谱检定PPT课件
经对从事离子色谱仪的制造厂家、不同领域的使用单位和 从事计量检定单位进行交流，大家普遍认为，随着仪器制 造业技术水平的进步与提高，现有离子色谱仪国家计量检 定规程中所规定的技术指标、技术要求、检定项目和检定 方法已与现有仪器不相适应，需及时对原规程进行修订。
2019/9/18
16
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
对仪器的定量重复性指标的修改
原规程的定量重复性为5%，现规程的定量重复性为3%。近 20年来，仪器测量水平的不断提高，我们通过对不同生产 厂家的仪器进行大量实验和调研，确定定量重复性提高到 3%是合适的。
对仪器检定项目要求的说明
应对该类仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验分别给 予规定。根据我们多年对离子色谱仪的检定得到经验和仪 器的发展，并尽量降低检定成本，对仪器的首次检定、后 续检定和使用中的检验应有所区别，建议后续检定和使用 中的仪器个别项目应免检。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术 的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有 了很大的提高。
2019/9/18
3
离子色谱仪标准部件
输液泵系统 自动样品进样器 电磁六通进样阀 恒温箱：
保护柱、分析柱、抑制系统、检测器 数据处理与控制
2019/9/18
2019/9/18
9
离子色谱仪技术参数
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节) 电压范围：(90－265)V交流，(47－63)Hz 操作温度：(4－40)℃ /(40－104)℉ 操作湿度范围：5－95%相对湿度，无冷凝 控制模式：变色龙软件控制，可选择TTL或延迟开关。 两个延迟输出，两个TTL 输出，四个可编程输入 USB通讯口：一个输入，两个固定USB 输入口 漏液检测：内置，光学传感器
2019/9/18
16
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
对仪器的定量重复性指标的修改
原规程的定量重复性为5%，现规程的定量重复性为3%。近 20年来，仪器测量水平的不断提高，我们通过对不同生产 厂家的仪器进行大量实验和调研，确定定量重复性提高到 3%是合适的。
对仪器检定项目要求的说明
应对该类仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验分别给 予规定。根据我们多年对离子色谱仪的检定得到经验和仪 器的发展，并尽量降低检定成本，对仪器的首次检定、后 续检定和使用中的检验应有所区别，建议后续检定和使用 中的仪器个别项目应免检。
离子色谱联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术 的发展，使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有 了很大的提高。
2019/9/18
3
离子色谱仪标准部件
输液泵系统 自动样品进样器 电磁六通进样阀 恒温箱：
保护柱、分析柱、抑制系统、检测器 数据处理与控制
2019/9/18
2019/9/18
9
离子色谱仪技术参数
物理规格
电源：(100－240V)交流，50/60Hz (自动感应和调节) 电压范围：(90－265)V交流，(47－63)Hz 操作温度：(4－40)℃ /(40－104)℉ 操作湿度范围：5－95%相对湿度，无冷凝 控制模式：变色龙软件控制，可选择TTL或延迟开关。 两个延迟输出，两个TTL 输出，四个可编程输入 USB通讯口：一个输入，两个固定USB 输入口 漏液检测：内置，光学传感器
离子色谱培训讲义PPT幻灯片
6
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－Biblioteka ＣＯ３２－适用范围
➢ 主要用于有机酸，醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
13
2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对，形成的对离子与固定相发生吸附和解析，从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
15
2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
1. 离子色谱认识
1.3 离子色谱分离原理
慢
色谱分离
中等
快
淋洗液
Temporal course
7
1. 离子色谱认识
1.4 离子色谱检测对象
约占10%
8
1. 离子色谱认识
本章小结
离子色谱属于液相色谱的一种。 离子色谱采用色谱技术对被测物质进行分离。 离子色谱的检测对象为阴、阳离子或能被转化为离子的化合物。 离子色大都被用于阴、阳离子的检测，对于其它有机物的检测目前应用
ＣＯ３２－ Ｃｌ－
＋ ＨＣＣｌＯ－ ３－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
ＣＯ３２－
＋ ＨＣＯ３－
＋ ＳＯ４２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋ ＋
ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－
＋ Ｃｌ－
＋ ＋
ＨＣＯ３－
＋ ＣＯ３２－
ＨＣＯ３－
＋ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－
＋＋ＳＯ４２－ ＋ ＨＣＯ３－Biblioteka ＣＯ３２－适用范围
➢ 主要用于有机酸，醇类、醛类、氨基酸和糖的分离
13
2. 离子色谱的分类
14
2. 离子色谱的分类
2.3 离子对色谱
离子对色谱分离原理 ➢ 流动相中的离子对试剂与被测物质形成离子对，形成的对离子与固定相发生吸附和解析，从而达到分离目的。
保留时间影响因素 ➢ 1.离子对试剂的类型 ➢ 2.离子对试剂的浓度 ➢ 3.pH值的影响 ➢ 4.温度和其它添加剂的影响 适用范围 ➢ 表面活性剂、金属络合物和脂肪族季铵盐离子。
15
2. 离子色谱的分类
离子对 试剂
待测离 子
离子对 16
《离子色谱法》幻灯片PPT
阳离子分析： l 稀释剂：硫酸c=1.35 mmol/L，水 l 稀释后应当pH=3左右〔可以用pH计检查〕
何时需要稀释？
l 当待测离子浓度大于100mg/L时要进 展稀释； l 理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L; l 当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要 稀释; l 含量未知的样品:首先高度稀释
非抑制、抑制的比较： 非抑制
抑制
高背景电导率
低背景电导率
低灵敏度的阴离子
高灵敏度的阴离子
高灵敏度的阳离子 本钱低
高灵敏度的阳离子 本钱高
792 标准型离子色谱仪：
五 、 仪 器 设 备 介 绍
IC 泵 在线过滤
进样阀 排气阀
MSM抑制器
检测器 分离柱 蠕动泵
六、影响色谱分析的各种条件
色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质
1〕提高淋洗液浓度，缩短保存时间
2〕改变淋洗液组成比例，改变组分保存时间 3〕淋洗液参加适当有机溶剂，改变组分保存时间 参加适量丙酮：
4〕参加适当络合物，对一些特定离子有较好别离效果 5〕水和试剂的纯度对分析结果影响
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
〔四〕淋洗液的流速对别离的影响
流速的影响〔4.0 mM NaHCO3 /1.4 mM Na2CO3〕
检测器
图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
图：化学抑制的792 Basic IC连接示意图
抑制器:有三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。
非抑制电导率: 背景电导率 = 洗脱液 色谱峰的电导率 = 洗脱液 ＋ 样品 样品的电导率 =色谱峰的电导率 -洗脱液电导率
阴离子抑制 ：
Kc=L/A
何时需要稀释？
l 当待测离子浓度大于100mg/L时要进 展稀释； l 理想的直接进样范围：0.5~50 mg/L; l 当阴阳离子总浓度大于1000 ppm时要 稀释; l 含量未知的样品:首先高度稀释
非抑制、抑制的比较： 非抑制
抑制
高背景电导率
低背景电导率
低灵敏度的阴离子
高灵敏度的阴离子
高灵敏度的阳离子 本钱低
高灵敏度的阳离子 本钱高
792 标准型离子色谱仪：
五 、 仪 器 设 备 介 绍
IC 泵 在线过滤
进样阀 排气阀
MSM抑制器
检测器 分离柱 蠕动泵
六、影响色谱分析的各种条件
色谱柱的选择 淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质
1〕提高淋洗液浓度，缩短保存时间
2〕改变淋洗液组成比例，改变组分保存时间 3〕淋洗液参加适当有机溶剂，改变组分保存时间 参加适量丙酮：
4〕参加适当络合物，对一些特定离子有较好别离效果 5〕水和试剂的纯度对分析结果影响
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
〔四〕淋洗液的流速对别离的影响
流速的影响〔4.0 mM NaHCO3 /1.4 mM Na2CO3〕
检测器
图：非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
图：化学抑制的792 Basic IC连接示意图
抑制器:有三根高容量、长寿命和易操作的微填充抑制柱。
非抑制电导率: 背景电导率 = 洗脱液 色谱峰的电导率 = 洗脱液 ＋ 样品 样品的电导率 =色谱峰的电导率 -洗脱液电导率
阴离子抑制 ：
Kc=L/A
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子 交换树脂的亲和力差异而进行分离
• 离子电荷：离子的价数越高， 淋洗液
对离子交换树脂的亲和力越
大。
Temporal course
• 离子半径：电荷数相同的离
子，离子半径越大（越易极
化），对离子交换树脂的亲
和力也越大。
则由 Chromeleon 色谱工作站完成。 ② 进样阀 液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋 洗液推入分析柱。 ③ 分离 ICS-2000 采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的 不同通过分离柱分离。 ④ 抑制 淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑 制，背景噪音降低。 ⑤ 检测 电导池检测样品离子的电导率。 ⑥ 数据分析 电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时 间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算，得出最终结果
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
纸浆液・处理水
应用
雨水中离子 自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子 高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸
土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属 锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 张纸和液体中的离子
1 离子色谱法的基本原理 2 离子色谱仪 3 离子色谱的应用
3. 离子色谱的应用
➢应用领域举例
领域
样品
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
农业 医学 化妆品 制药
电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
电极 （＋） H2O , O2
H+ H+ H+ + O2
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32-
(样品, 淋洗液)
H+H+ Na+ Y+
H+ H+ + CO32-
H+ + X-
H2CO3 H+X-
阳离子交换膜
废液
Na+OH- , H2
NYa+ + OH- H2 + OH-
H2O
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
H2O, O2
H+
H+ + O2
H2O
H+ + -
Na+
H+ , X- in H2O
NaOH , H2 H2 + OH -
H2O
H2O
检测器
H2O
阳离子交换膜
自动连续再生阴离子抑制器中电化学 反应和离子移动
2. 离子色谱仪
➢进样系统--六通阀
阳离子交换树脂 (接枝型)
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－ ＣＯＯ－ ＣＯＯ－
ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
离子色谱
离子色谱，是液相色谱的一种，以无机、特别是无机阴离子混合物为主 要分析对象，在七十年代出现、八十年代迅速发展。 利用色谱技术测定离子型物质的方法
1975 由H.Small 等人首次提出 用于测定氯离子和硫酸根
许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法 等。
电极 （－）
H2O
至检测器
H2O
§3.3 离子色谱仪
安装在电导池之前
抑 提高待测离子的电导率：
制
提高灵敏度
器
Na+, Cl-
H+, Cl-
的 作
降低背景电导 (淋洗液) :
用
减少噪音
Na+, HCO3-
H2CO3
Na+, OH-
H2O
极限摩尔电导值
（unit：μS/m equivalent）
Cation Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋
＋
３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０
Total conductivity ＝
Anion ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
（ ＋） ＋
－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
（ －）
阳极 废液
Retention time
Conductivity
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
2. 离子色谱仪
➢ 抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-: 样品中的阴离子
Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
1. 离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效液 相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。
1975 由H. Small 等人首次提出
根据分离机理可分为
高效离子交换色谱(HPIC)
离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC)
根据是否含有抑制器
抑 制 器 的 作 用 废液
§3.3 离子色谱仪
Conductivity
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Na2HPO4
～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)
1. 离子色谱法的基本原理
➢色谱柱的填料
离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有 机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。
阴离子交换树脂 (乳胶型）
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３ ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３ Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３ Ｎ＋Ｒ３
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋５＋＋＋＋μ＋＋＋m＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱(HPIEC)
3.2.1 离子交换(HPIC) 例如：以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子
先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带 入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上OH-根 置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被 保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到 强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的。