离子色谱仪PPT课件

1. 离子色谱法的基本原理
离子色谱法 (ion chromatography, IC) ，是高效液 相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。
1975 由H. Small 等人首次提出
根据分离机理可分为
高效离子交换色谱(HPIC)
离子对色谱(MPIC) 离子排斥色谱(HPIEC)
பைடு நூலகம்
根据是否含有抑制器
Cation Ｈ＋ Ｌｉ＋ Ｎａ＋ Ｋ＋ ＮＨ４＋ Ｍｇ ２＋ Ｃａ２＋
＋
３５０ ３９ ５０ ７４ ７３ ５３ ６０
Total conductivity ＝
Anion ＯＨ－ Ｆ－ Ｃｌ－ Ｂｒ－ ＮＯ３－ ＰＯ４３－ ＳＯ４２－
（ ＋） ＋
－
１９８ ５５ ７６ ７８ ７１ ８０ ８０
（ －）
阳极 废液
抑制型离子色谱 非抑制型离子色谱(HPIEC)
3.2.1 离子交换(HPIC) 例如：以NaOH为淋洗液分析水体中阴离子
先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带 入。样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上OH-根 置换下来，并暂时而选择地保留在固定相上。随后，被 保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别，而由弱到 强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的。
1. 离子色谱法的基本原理
➢色谱柱的填料
离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有 机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。
阴离子交换树脂 (乳胶型）
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３ ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３ Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３ Ｎ＋Ｒ３
ＳＯ３－
Ｎ＋Ｒ３
Ｎ＋Ｒ３
＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋５＋＋＋＋μ＋＋＋m＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋＋
离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子 交换树脂的亲和力差异而进行分离
• 离子电荷：离子的价数越高， 淋洗液
对离子交换树脂的亲和力越
大。
Temporal course
• 离子半径：电荷数相同的离
子，离子半径越大（越易极
化），对离子交换树脂的亲
和力也越大。
则由 Chromeleon 色谱工作站完成。 ② 进样阀 液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置，由淋 洗液推入分析柱。 ③ 分离 ICS-2000 采用离子交换的分离方式，根据离子半径和价态的 不同通过分离柱分离。 ④ 抑制 淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器，淋洗液的电导被抑 制，背景噪音降低。 ⑤ 检测 电导池检测样品离子的电导率。 ⑥ 数据分析 电导池将检测信号传输至数据收集系统，根据离子的保留时 间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算，得出最终结果
电极 （＋） H2O , O2
H+ H+ H+ + O2
H2O
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32-
(样品, 淋洗液)
H+H+ Na+ Y+
H+ H+ + CO32-
H+ + X-
H2CO3 H+X-
阳离子交换膜
废液
Na+OH- , H2
NYa+ + OH- H2 + OH-
H2O
离子色谱
离子色谱，是液相色谱的一种，以无机、特别是无机阴离子混合物为主 要分析对象，在七十年代出现、八十年代迅速发展。 利用色谱技术测定离子型物质的方法
1975 由H.Small 等人首次提出 用于测定氯离子和硫酸根
许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方法 等。
Na+, X- 在 NaOH 淋洗液中
阴极
废液
H2O, O2
H+
H+ + O2
H2O
H+ + OH-
H2O
H+, X -
Na+
H+ , X- in H2O
NaOH , H2 H2 + OH -
H2O
H2O
检测器
H2O
阳离子交换膜
自动连续再生阴离子抑制器中电化学 反应和离子移动
2. 离子色谱仪
➢进样系统--六通阀
阳离子交换树脂 (接枝型)
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－ ＣＯＯ－ ＣＯＯ－
ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
ＣＯＯ－ ＨＰＯ３－
3. 离子色谱的应用
➢应用领域举例
领域
样品
环境. / 污染 城市用水 化学品 电子 / 半导体 金属 / 钢材
雨水/河水/ 大气/ 污水 自来水 / 水源 设备提取物 / 聚合物 高纯水・ 晶片冲洗水 表面处理液・镀 槽 ・冷却水
农业 医学 化妆品 制药
电力 食品 / 饮料 造纸. /纸浆
肥料 /土壤 / 植物 /等 血液 / 尿 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化学 / 液体
电极 （－）
H2O
至检测器
H2O
§3.3 离子色谱仪
安装在电导池之前
抑 提高待测离子的电导率：
制
提高灵敏度
器
Na+, Cl-
H+, Cl-
的 作
降低背景电导 (淋洗液) :
用
减少噪音
Na+, HCO3-
H2CO3
Na+, OH-
H2O
极限摩尔电导值
（unit：μS/m equivalent）
冷却水 / HPW 酒 / 饮料/ 糖果
纸浆液・处理水
应用
雨水中离子 自来水中消毒副产物 环氧类粘合剂中的阴离子 高纯水中的离子型杂质 电镀 槽中的抗坏血酸
土壤中离子 尿中草酸 化妆品液体中的阴离子 化学品中的重金属 锅炉蒸汽中的杂质 饮料中有机酸 张纸和液体中的离子
1 离子色谱法的基本原理 2 离子色谱仪 3 离子色谱的应用
Retention time
Conductivity
Conductivity
HF HCl
HNO3
H3PO4
H2SO4
Back Ground： H2CO3 (15μS)
Retention time
2. 离子色谱仪
➢ 抑制器的工作原理 (阴离子)
废液
X-: 样品中的阴离子
Y+: 样品中的阳离子
纯水或来自检 测器的流体
抑 制 器 的 作 用 废液
§3.3 离子色谱仪
Conductivity
NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3
～～
(700μS)
Retention time
NaF NaCl NaNO3
Na2SO4
Na2HPO4
～～
Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS)