金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定

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钛铁矿中钛含量的一种快速测定方法

钛铁矿中钛含量的一种快速测定方法

笔者认 为 研究 新 的 、快 速简 便 而又准 确 、低耗 的分
析方 法 ,具有 实 际的应 用价 值 。
7 3 4—8 ,1 3 ,2 1 3—5 4对 照 表 明 ( 2 ,该试 3 图 )
1 钛铁矿试 样的结构及成份分 析
L1 原料矿粒度分析及试样制备 本 实 验 研 究 的 钛 铁 矿 精 矿 来 自云南 昆 明 富 民 县 ,称取 0 3 0 k . 0 g原 精 矿 ,经 筛 分 得 到 该 精 矿 的
及耗 能等 缺点 ,难 于 胜 任 大 批 量 样 品 的快 速 分 析 。
粒度分 布 ,见 表 1 。称 取 14 0 k .9 g原 精 矿 ,经 3 0
mn球磨 后制 得 分析用 试 样 ,称 03 0k 试 样 ,筛 i .0 g
分后 得到 分析 用试 样 的粒度 分布 ,见 表 1 。
Ku mi g,Yu n n 65 0 3,Ch n n n n a 0 3 i a; 2. De a me to v r n n a n e c lEn i e rn p r n fEn io me tla d Ch mi a g n e i g,Ku mi g Meal r l g t n n t l g Col e, uy e
维普资讯
20 0 7年 6月
云 南 冶 金
YUNNAN MET ALL URGY
J . 2 07 un 0
第3 6卷第 3期 ( 总第 24期) 0

V 1 6 o 3 ( u 0 ) o.3 .N . Sm 2 4
钛 铁 矿 中钛 含 量 的一 种 快 速 测 定 方 法
ZHOU a Xio—d n 。ZHANG og Yun— i LIL n me , a g—y n u

二氧化钛含量检测方法

二氧化钛含量检测方法

二氧化钛含量检测方法嘿,咱今儿个就来聊聊二氧化钛含量检测方法这档子事儿。

你说二氧化钛,这玩意儿可挺重要呢!它在好多地方都派得上用场。

那怎么知道这东西里到底有多少二氧化钛呢?这就得靠检测方法啦。

咱先说说一种常用的方法,叫分光光度法。

就好像咱看东西得用眼睛一样,这个方法就是用特别的“眼睛”去观察二氧化钛。

它能通过一些巧妙的手段,把二氧化钛的含量给测出来。

你想想,这是不是挺神奇的?就像孙悟空有火眼金睛能看穿妖怪一样,分光光度法也能看穿二氧化钛的多少。

还有一种叫滴定法。

这就好比一场比赛,通过一些特定的反应,来判断二氧化钛的量。

就好像跑步比赛,谁跑得快谁就赢,这里就是看哪种反应能更准确地测出二氧化钛。

这可不是随随便便就能搞定的,得精细操作才行呢。

再有一种是重量法。

哎呀呀,这就像称体重一样,直接称出二氧化钛的重量来。

简单直接,不拐弯抹角。

虽然可能没那么花哨,但有时候就是这么实在的方法最管用。

你说要是没有这些检测方法,那得多乱套啊!我们用二氧化钛的时候怎么能放心呢?好比做饭不知道放多少盐,那菜能好吃吗?这些检测方法就是我们的保障,让我们能清楚知道二氧化钛的含量,好更好地利用它。

那在实际操作中可得注意好多细节呢。

就像开车,得小心谨慎,稍不注意就可能出问题。

比如说试剂得选对,操作步骤不能错,环境条件也得合适。

不然测出来的结果能准吗?那肯定不行啊!咱再想想,要是检测不准确,会有啥后果?那可能生产出来的东西就不合格,这可不是小事情啊!所以检测的时候可不能马虎,得认真对待。

总之啊,二氧化钛含量检测方法可太重要啦!它让我们能准确把握二氧化钛的情况,就像我们了解自己的朋友一样。

这样我们才能更好地和二氧化钛打交道,让它为我们服务,发挥出它最大的作用。

你说是不是这个理儿?。

钛精矿中二氧化钛含量的测定方法

钛精矿中二氧化钛含量的测定方法

钛精矿中二氧化钛含量的测定方法
钛精矿中二氧化钛含量的测定方法可以采用以下步骤:
1.将钛精矿样品研磨成粉末,并筛选出粒径为100目的样品。

2. 在50 mL的锥形瓶中,取出0.5 g的钛精矿样品,加入10 mL的
氢氧化钠溶液(浓度为10 mol/L),并用搅拌棒搅拌10 min。

3.将混合物转移至25mL的量筒中,用去离子水定容至25mL,并搅拌
均匀。

4. 取出2 mL的溶液,放入50 mL的锥形瓶中,加入10 mL的盐酸溶
液(浓度为5 mol/L),并搅拌均匀。

5. 加入一滴甲基橙指示剂,用氢氧化钠溶液(浓度为1 mol/L)进
行滴定,直至溶液由橙色变为黄色,记录滴定所需的氢氧化钠溶液的体积。

6.根据钛精矿中二氧化钛和氢氧化钠反应的化学计量关系
(TiO2+2NaOH→Na2TiO3+H2O),计算出钛精矿中二氧化钛的质量百分含量。

上述方法是钛精矿中二氧化钛含量的一种常用测定方法,但具体操作
过程和条件可能因不同的实验室和研究目的而有所差异,需要进行调整和
优化。

同时,注意安全操作,避免接触有毒化学品和高温高压条件。

探索用dapm比色法测定铁矿石中二氧化钛

探索用dapm比色法测定铁矿石中二氧化钛

应用科技探索用D A PM比色法测定铁矿石中二氧化钛陈荣飞卢静张钰彬(莱钢集团莱芜矿业有限公司质检科,山东莱芜271100)’瞬要】试样用碱熔融后盐酸酸化,热过滤,沉淀用盐酸溶解,在0.5—4m ol/L的盐酸或硫酸介质中,用1%二安替比林甲烷∞A PM)显色,生成黄色络合物在390nm处有最大吸收峰。

其反应式如下:T i o“斗3D A PM+2H kfr《D A P M l3r十+H2。

铁(Ⅲ)本身有颜色干扰测定,用抗坏血酸还原可消除,过滤可消除铬(V1)、钒(V)的干莸。

本法适用于铁矿石中低冶量的钛的测定。

饫键词二氧化钛;D A PM比色;抗环血酸目前国内测定铁矿石中二氧化钛采用的方法大部分是用铂金坩埚加入碳酸钠、硼酸混合熔样剂熔样法,此方法成本较高,不适用于生产的需要。

本文主要介绍了以镍坩埚中加入氢氧化钾、过氧化钠碱熔法,分析结果具有灵敏度高,精密度好,重复性、再现性好的特点,尤其适宜工厂生产中低钛含量测定。

1方法提要试样用碱熔融后盐酸酸化,热过滤,在0.5—4m ol/L的盐酸或硫酸介质中,用1%--安替比林甲烷(D A PM)显色,生成黄色络合物在390nm处有最大吸收峰。

2分析试剂与仪器1)N a O H或K O H(固体)2)焦硫酸钾(固体)3)N a202(圈体)4)盐酸溶液;。

浓盐酸p=1.178,1+1及2+15)硫鲁【酸铵:5000/L6)1O%抗坏血酸(新鲜配制)7)5%二安替比林甲烷溶液(简称D A PM)称取5克二安替比林甲烷溶于100m l(1+”)盐酸中。

8)二氧化钛标准溶液(8斗g,m l T i02)准确称取于800。

C灼烧一小时的二氧化钛0.08克于铂金坩埚中,加入焦硫酸钾3克,于650~700'℃的马福炉内熔融至清亮,冷却后将铯坩埚放八400m l烧杯中,加入盐酸(1+1)50m l,加热使熔融物溶解,铂士甘埚用盐酸(1十1)洗净取出,冷却后移入1000m l容量瓶中,用盐酸(1+1)稀释至刻度摇匀,此溶液浓度为80斗g,m Io吸取1∞O m I上述溶液于100m l容量瓶中,用盐酸(1+1)稀释至刻度摇匀,此溶液浓度为8斗g/m l o9)721型分光光度{十3分析步骤称取试样o.1000一1.oooo克于已加入5—6克N aO H(或K O H)的镍坩埚中,均匀覆盖1克N a:02,在70(Y:C的马福炉内熔融15分,分别摇动两次使试样分解完全。

二氧化钛含量检测方法

二氧化钛含量检测方法

二氧化钛含量检测方法嘿,朋友们!今天咱们来唠唠二氧化钛含量检测这事儿,就像探秘一个神秘宝藏的钥匙一样有趣呢。

你想象一下二氧化钛就像一个超级低调的小明星,虽然它无处不在,但要精确知道它的含量,那可得费一番功夫。

这检测方法呀,就像是一场超级侦探的破案之旅。

有一种方法是比色法。

这比色法就像是一场颜色的大比拼。

二氧化钛在某些条件下会产生特定的颜色反应,就像它在化学世界里偷偷地给自己化了个妆。

检测人员就像时尚评委一样,通过对比标准色卡和样品产生的颜色深浅,来估摸二氧化钛的含量。

这过程就像在色彩的海洋里寻找那一抹特殊的颜色,稍微有点偏差,就像在一群相似的双胞胎里认错了人。

还有重量分析法呢。

这个方法就像是在化学世界里玩一场称重游戏。

把含有二氧化钛的样品经过一系列复杂的处理,就像给它来了一场超级大变身。

最后把二氧化钛分离出来称重,就像把宝藏从一堆杂物里挑出来放在秤上。

这过程中每一步都得小心翼翼,不然就像走钢丝一样,一个不小心就全错啦,那结果就会像火箭偏离轨道一样离谱。

光谱分析法也很神奇。

它就像给二氧化钛拍X光片一样。

不同元素的光谱就像它们独特的指纹,二氧化钛也不例外。

通过检测它独特的光谱信号,就能知道它在样品里的含量。

这就像在一个超级大的音乐会上,从众多嘈杂的声音里分辨出二氧化钛独特的“歌声”,要是耳朵不灵光,就很容易听错啦。

化学滴定法呢,感觉像是一场化学世界的滴定大战。

一滴一滴的试剂就像精准的小士兵,去和二氧化钛“战斗”。

根据消耗试剂的量来计算二氧化钛的含量。

这个过程就像两个武林高手过招,一招一式都得计算精准,要是试剂多滴了一滴,就像比武的时候用力过猛,结果就不准确喽。

这些检测方法各有各的妙处,就像武林中的各个门派,都有自己的独门绝技。

检测人员就像武林高手一样,要熟练掌握这些方法,才能在二氧化钛含量检测这个江湖里混得风生水起。

无论是哪种方法,都是为了揭开二氧化钛含量这个神秘的面纱,让它在工业、化妆品等众多领域里的应用更加安全、合理。

榴辉岩中金红石物相二氧化钛含量测定的不确定度评定

榴辉岩中金红石物相二氧化钛含量测定的不确定度评定
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第2 6卷 第 3 期
20 0 7年 6月




Vo . 6.No 3 12 .
R0C A K ND NE MI RAL ANAL I YS S
J n ,2 0 ue 07
文章 编号 : 2 4—5 5 ( 0 7 0 0 2 0 05 3 7 2 0 ) 3— 2 5— 5
C u m,l,C AI Y —  ̄ g AO e Li
( oo i l uv yo in s rv c ,N ni 2 0 1 ,C i ) Ge l c re f a g uP o i e a j g 1 0 8 hn g aS J n n a
A s a t T ecnet f u l p ae( i2 nel i a e r ndr et l n eu cr i yi a— b t c : h o t te h s TO )i c gt w sd t mie p ae ya dt n et n mes r n o r i o e e e d h at n
u e n s wa v l a e r me t se au t d.Mah ma i x r s in frt e me s r me tu c ra n y e au to se t b ih d.T e t e tc e p e so o h a u e n n e i t v l a in wa sa l e t s h
榴辉岩 中金红 石物相二氧化钛 含量测 定的不确定度评定
蔡 玉曼 ,曹 磊
201) 10 8 ( 苏省 地质 调查研 究 院 , 苏 南 京 江 江
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
摘要 :通过 对榴 辉岩 中金 红石物相 二氧化钛含 量重复测 定 , 建立数 学模 型 , 分析 了测 量过程 的 不确定度 主要 来 源于样 品 制备 的 不确 定度 、 准物 质 引入 的不 确 定度 、 标 曲线 拟合 中产 生 的不确 定

二氧化钛的测定(最新版1013)

二氧化钛的测定(最新版1013)

二氧化钛的测定——二安替比林甲烷光度法钛的测定方法很多,有重量法、滴定法、光度法、电化学分析方法等。

对于岩矿试样来说,由于其中含钛量较低,通常采用光度分析方法。

国标法中测定二氧化钛的方法有两种:一是过氧化氢光度法,另一种是二安替比林甲烷光度法。

过氧化氢光度法简便快速,但灵敏度和选择性均较差,其他有机试剂显色的光度法的灵敏度一般都较高。

二安替比林甲烷光度法,不仅灵敏度较高,而且易于掌握,重现性和稳定性好。

过氧化氢光度法的测定范围:0.2%-10%二氧化钛;二安替比林甲烷光度法:0.05%-5%二氧化钛。

本实验采用二安替比林甲烷光度法。

一、实验原理在酸性介质中,钛(Ⅳ)与二安替比林甲烷(DAPM)形成组成为1:3的黄色配合物。

其反应式如下:TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O铝、钙、镁、锰不干扰测定,Fe3+与试剂生成棕色络合物干扰测定,用抗坏血酸将其还原到低价消除之。

二、试剂①二安替比林甲烷:称取1.0g二安替比林甲烷溶解在100mL 2mol/L 的盐酸中。

②抗坏血酸(固体):掩蔽剂。

或:抗坏血酸溶液(5%):用时现配。

③二氧化钛标准溶液(含二氧化钛100µg/mL):准确称取经1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1g,置于铂(瓷)坩埚内,加焦硫酸钾1g,在650℃的高温炉中熔融10-15min,取出冷却,放入400mL烧杯中,用(5+95)硫酸加热浸取,熔块脱落后,洗出坩埚,加热使溶液透亮,冷却,移入1 000mL容量瓶中,用(5+95)硫酸稀释至刻度,摇匀。

此溶液1mL含0.10mg二氧化钛。

三、实验步骤①移取10.00mL 二氧化钛标准溶液,置于100mL容量瓶中,用(5+95)硫酸稀释至刻度,摇匀。

此溶液1mL含10µg二氧化钛。

② 标准曲线的绘制:准确移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 二氧化钛标准溶液(稀释后的),分别置于50mL 容量瓶中,加5mL (1+1)盐酸,摇匀。

火焰原子吸收法测定金红石、钛黄粉中Fe2O3的含量

火焰原子吸收法测定金红石、钛黄粉中Fe2O3的含量

摘 要
采 用 硫 酸 铵 和浓 硫 酸 溶 解 试 样 , 空 气 ~乙炔 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 F 。的 含 量 。溶 样 和测 定 步 骤 用 e0
快 速 、 便 , 法 的 灵敏 度 和准 确 度 高 。回 收率 为 9 . ~1 2 1 , 对 标 准 偏 差 为 1 3 ~2 5 , 定 结 果 令 人 简 方 84 0 . 相 .% . 测 满 意 。本 法 有 实 用 推广 价值 。
分 析 仪 器
3 5 共存 元 素 的干扰 实验 .
5Hale Waihona Puke 5 用 标 准 加 入 法 和 标 准 曲 线 法 同 时 测 定 试 液 中 的
根据 试 液 中可能 存 在 的元 素 做 了 干扰 实 验 , 试
铁 含量 , 果 有差异 , 明试 液 中有干扰 。在相 同量 结 说 的被测液 中, 分别加 入依 次递 增 的标准 溶液 , 使其 底 液成 分相 同 , 以补 偿基 体干 扰 。 可
5 4
分 析 仪 器
21 年第1 00 期
火焰 原子 吸收法 测定 金 红 石 、 黄粉 中 钛 F 2 的 含 量 eO3
李 桂 华 崔 旭 忠 张 婷 。 柳 全 文
(.鲁 东 大学 化 学 与 材料 科 学 学 院 , 台 , 6 0 5 2 1 烟 2 4 2 ; .鲁 东 大学 土 木 工 程学 院 ,烟 台 ,2 4 2 3 6 05; .鲁 东大 学 生 命科 学学 院 , 台 , 6 0 5 烟 242)
算 试 样 中 FeO。的 含 量 。 :
冷却后 转移并定 容至 5 0 0 mL容量瓶 中, 用 时稀 释 使
至所需 浓度 。 6 lL HC 溶 液 ; H。 O ; 酸 铵 ; 用 水 mo/ 1 浓 S 硫 所

金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定

金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定

金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定1.方法提要试样经碱熔融后,用水浸取,过滤使钛与钢、鸽、铝、铝等分别,用硫酸溶解沉淀,铁的干扰可加入磷酸掩蔽;在硫酸(5+95)介质中,钛与过氧化氢生成黄色过钛酸络合物[TiO(H202)]2+,藉此在波长400〜42Onm处用吸光光度法测定钛的含量。

本法适用一般矿石中ω(TiO2)/10-220.1的测定。

2.试剂2•1.过氧化钠,分析纯。

2・2.氢氧化钠,分析纯。

2・3.焦硫酸钾,分析纯。

2・4.硫酸(pl.84g/InL),分析纯。

2・5.磷酸(pl.69g/InL),分析纯。

2・6.钛标准溶液:称取105C干燥过的二氧化钛(光谱纯)0.100Og于30mL瓷堪烟中,加5〜7g 焦硫酸钾,加盖,将印烟放入马弗炉中,从低温渐渐升至850C熔融至暗红色流体。

取出冷却,将瓷生期置于250mL烧杯中,用硫酸(5+95)溶液加热溶解,取下冷却,转入IoOnlL容量瓶中,用硫酸(5+95)溶液稀至刻度,摇匀,此溶液含二氧化钛为IOooUg/mL。

3.分析步骤称取OJOOOg(视含量而定)在105C烘2h的试样于高铝珀期中,加3g氢氧化钠,混匀,再掩盖一层(约Ig)过氧化钠,将用期放入650〜700C马弗炉中熔融至暗红色流体(10〜15min),取出冷却,将生期置于25OnlL烧杯中,加20mL水浸取熔块,同时盖上表面皿,待熔块溶解后,用水洗出生烟,加热煮沸IOnlin,取下冷却,过滤(钮、铝、铝、铝含量不高时可不过滤),用水洗沉淀3次,用硫酸(1+1)溶解沉淀于IoOmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

澄清或干过滤。

移取10.0OnIL于50mL容量瓶中,加入2mL磷酸(1+1)溶液、5mL硫酸(1+1)溶液,用水稀至40mL,摇匀,加入5mL过氧化氢(10+90)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

Iomin后,用2cm比色皿于波长400〜42Onin处测量钛的吸光度;伴同试样做空白试验。

矿石中二氧化钛的测定

矿石中二氧化钛的测定

矿石中二氧化钛的测定
变色酸吸光度法
1、方法提要
试样用酸溶解,加硫酸冒烟,在草酸溶液中,加变色酸与钛形成红色综合物,测定吸光度,其它离子以参比溶液抵消。

测定范围:0.01——2.50%
仲裁范围:0.01——1.00%
2、试剂
盐酸(比重1.19)
硝酸(比重1.42)
王水:硝酸(比重1.42):盐酸(比重1.19)(1:3)
草酸溶液15%
硫酸:(1:1)
变色酸溶液(3%):称取3克变色酸,0.5克无水亚硫酸钠于250毫升烧杯中,以少量水溶解后,加水稀释至100毫升,过滤于棕色瓶中。

3、分析步骤:
称取试样置于250毫升锥形瓶中,加20—30毫升王水,加热溶解后,加10毫升硫酸(1:1)继续加热至冒硫酸烟,取下稍冷,约加30毫升水,加热溶液盐类,取下冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,用快速滤纸干过滤于三角瓶中。

分取上述试液于50毫升容量瓶中,加20毫升5%草酸溶液,7毫升变色酸溶液以水稀释至刻度,摇匀,于分光光度计上,在波长490毫微米处,测量吸光度。

在标准曲线上查出二氧化钛的百分含量。

4、标准曲线的绘制:
用不同含钛的4个样品按相同的分析方法绘制标准曲线。

钛量允许差:。

一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法[发明专利]

一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810064177.6(22)申请日 2018.01.23(71)申请人 上海颜钛实业有限公司地址 201706 上海市青浦区菘泽大道5350弄3号(72)发明人 杨涛 宁科成 王晶晶 (74)专利代理机构 上海领洋专利代理事务所(普通合伙) 31292代理人 罗晓鹏(51)Int.Cl.G01N 21/78(2006.01)(54)发明名称一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法(57)摘要本发明旨在提供一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法,包括(1)钛精矿试样预处理、(2)钛精矿试样溶样、(3)钛精矿溶样的滴定及(4)二氧化钛的含量计算。

具体的,本发明通过钛精矿中二氧化钛含量的准确测定,对于钛精矿原料质量的判定以及钛白粉生产控制至关重要。

由于钛精矿在熔样过程中有部分二氧化钛转化为较难溶解的金红石型态,采用酸溶解样品容易导致样品分解不完全,从而导致二氧化钛分析结果偏低。

本硫酸铁铵容量法测定钛精矿二氧化钛含量,采用了碱性强氧化剂——过氧化钠进行高温熔融样品,使样品分解更为彻底,更有利于样品中Ti的提取。

本方法的TiO 2%分析结果更准确,完全能够满足生产要求。

权利要求书2页 说明书7页CN 108287158 A 2018.07.17C N 108287158A1.一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法,包括:(1)钛精矿试样预处理:将钛精矿试样用粉碎机粉碎后过160目筛,缩分后试样在105~110℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温;(2)钛精矿试样溶样:称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中,加入4-5g过氧化钠,在马弗炉中,750℃—800℃熔融10分钟,取出冷却;擦净坩埚外壁,将坩埚和坩埚盖放在300ml烧杯中,加50-60ml热水,盖上表面皿待反应完全后,取下表面皿,将坩埚盖用水洗出;加30ml硫酸、30ml盐酸,待沉淀完全溶解后,用盐酸洗出坩埚,将溶液移入500ml锥形瓶中,缓缓加入盐酸至体积约150ml,摇均,再加金属铝片2.5克,装上液封瓶管,塞紧胶塞,并在所述液封瓶管中加入碳酸氢钠饱和溶液至2/3左右;待铝片反应完毕继续微沸3-5min,此时溶液变为透明清晰的紫色;在流水中冷却至室温,在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液;冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管,将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定,近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点,同时做空白实验;(3)钛精矿溶样的滴定:冷却后移去锥形瓶上的液封瓶管,将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中,迅速用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定,近终点时加入硫氰酸铵2mL,继续滴定至淡橙色为终点,同时做空白实验;(4)二氧化钛的含量计算:根据测定的原理,样品中的二氧化钛百分含量按下式计算;式中:c—硫酸铁铵标准溶液浓度,mol/l;V1—样品溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,ml;V0—空白溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,ml;79.90—二氧化钛摩尔质量,g/mol;m—试样的质量,g。

金红石化学分析方法-1

金红石化学分析方法-1

Q/YSJC-FX.1 -2008金红石化学分析方法二氧化钛量的测定硫酸铁铵滴定法1 范围本标准规定了金红石中二氧化钛量的测定方法。

本标准适用于金红石中二氧化钛量的测定。

测定范围:≥70%。

本标准适用于含铬、钒量不大于3mg,钼、钨量不大于2mg,锡、铜量不大于1mg的试液中二氧化钛量的测定。

2 方法提要试样以过氧化钠熔融,用稀盐酸浸取。

在硫酸和盐酸介质中用铝箔将钛(Ⅳ)还原为三价,在二氧化碳气体保护下,以硫氰酸铵溶液为指示剂。

用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定至终点。

3 试剂分析用水均为一次蒸馏水或相应纯度的水,试剂除特殊注明外均为分析纯。

3.1过氧化钠。

3.2碳酸氢钠。

3.3二氧化钛(≥99.99%)。

3.4铝箔(≥99.5%)。

使用时,将铝箔剪成长3~4cm、宽约1cm的长方形。

3.5盐酸(ρ1.19g/mL)。

3.6盐酸(1+1)。

3.7硫酸(1+1)。

3.8盐酸(5+95)。

3.9 碳酸氢钠饱和溶液。

3.10 硫氰酸铵溶液(300g/L)。

3.11 硫酸铁铵标准滴定溶液:3.11.1配置:称取24g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],置于1000mL锥形瓶中,加入500mL水、100mL硫酸(3.7),加热溶解,取下,滴加0.1g/L高锰酸钾溶液至呈现微红色,加热煮沸分解过量的高锰酸钾。

冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

3.11.2 标定:称取0.1000g二氧化钛(3.3)3份,置于预先盛有2g过氧化钠(3.1)的50mL刚玉坩埚中,再覆盖1g过氧化钠(3.1),盖上坩埚盖,并稍留缝隙。

在电炉上烘烤至熔剂呈焦黄色,然后将坩埚置于高温炉中,在750℃~780℃熔融5min~10min。

取出,冷却。

用滤纸擦净坩埚外壁,连同坩埚盖置于300mL烧杯Q/YSJC-FX.1 -2008中,加入50~60 mL 水,盖上表皿,加热浸出熔融物,取下,稍冷,沿杯壁缓缓加入30 mL 硫酸(3.7)、30 mL 盐酸(3.5),加热使熔融物全部溶解,取下,用盐酸(3.8)洗出坩埚及盖,将溶液煮沸使红色褪去。

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金红石及钛铁矿中二氧化钛的测定
1.方法提要
试样经碱熔融后,用水浸取,过滤使钛与钒、钨、钼、铬等分离,用硫酸溶解沉淀,铁的干扰可加入磷酸掩蔽;在硫酸(5+95)介质中,钛与过氧化氢生成黄色过钛酸络合物[TiO (H2O2)]2+,藉此在波长400~420nm处用吸光光度法测定钛的含量。

本法适用一般矿石中ω(TiO2)/10-2≥0.1的测定。

2.试剂
2·1.过氧化钠,分析纯。

2·2.氢氧化钠,分析纯。

2·3.焦硫酸钾,分析纯。

2·4.硫酸(p1.84g/mL),分析纯。

2·5.磷酸(p1.69g/mL),分析纯。

2·6.钛标准溶液:称取105℃干燥过的二氧化钛(光谱纯)0.1000g于30mL瓷坩埚中,加5~7g焦硫酸钾,加盖,将坩埚放入马弗炉中,从低温逐渐升至850℃熔融至暗红色流体。

取出冷却,将瓷坩埚置于250mL烧杯中,用硫酸(5+95)溶液加热溶解,取下冷却,转入100mL容量瓶中,用硫酸(5+95)溶液稀至刻度,摇匀,此溶液含二氧化钛为1000ug/mL。

3.分析步骤
称取0.1000g(视含量而定)在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中,加3g氢氧化钠,混匀,再覆盖一层(约1g)过氧化钠,将坩埚放入650~700℃马弗炉中熔融至暗红色流体(10~15min),取出冷却,将坩埚置于250mL烧杯中,加20mL水浸取熔块,同时盖上表面皿,待熔块溶解后,用水洗出坩埚,加热煮沸10min,取下冷却,过滤(钒、钨、钼、铬含量不高时可不过滤),用水洗沉淀3次,用硫酸(1+1)溶解沉淀于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

澄清或干过滤。

移取10.00mL于50mL容量瓶中,加入2mL磷酸(1+1)溶液、5mL硫酸(1+1)溶液,用水稀至40mL,摇匀,加入5mL过氧化氢(10+90)溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

10min后,用2cm比色皿于波长400~420nm处测量钛的吸光度;随同试样做空白试验。

工作曲线的绘制:于一组50mL容量瓶中,分别加入0,100,200,400,600,800,1000,2000,3000,4000,5000ug二氧化钛标准溶液,以下按试样分析步骤操作。

测量吸光度并绘制工作曲线。

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