安捷伦的农残分析总体解决方案第一部分
农残仪的工作原理
农残仪的工作原理农残仪是一种用于检测农产品中农药残留的仪器。
它的工作原理主要包括样品处理、提取、分离和检测四个步骤。
下面将详细介绍农残仪的工作原理。
样品处理是农残检测的第一步。
农产品样品通常需要经过预处理，以去除杂质和提取目标物质。
常用的样品处理方法有浸泡、研磨、溶解等。
通过样品处理，可以保证分析样品的准确性和可靠性。
接下来是提取步骤。
提取是指将样品中的目标物质从样品基质中分离出来。
常用的提取方法有溶剂提取、固相萃取等。
溶剂提取是将样品与适当的溶剂混合，使目标物质转移到溶液中。
固相萃取则是利用固定相材料对目标物质进行吸附，然后用适当的溶剂洗脱。
通过提取，可以获得目标物质的纯净样品。
然后是分离步骤。
分离是指将提取得到的目标物质与其他干扰物质进行分离。
常用的分离方法有气相色谱、液相色谱等。
气相色谱是利用气体作为移动相，通过样品中物质在固定相上的分配系数差异实现分离。
液相色谱则是利用液体作为移动相，在固定相上实现目标物质与其他物质的分离。
通过分离，可以获得目标物质的纯净分离峰。
最后是检测步骤。
检测是指利用特定的检测方法对目标物质进行测定。
常用的检测方法有紫外可见光谱、质谱等。
紫外可见光谱是利用样品对特定波长光的吸收或散射来进行分析。
质谱则是利用样品中物质的质量-电荷比来进行分析。
通过检测，可以确定样品中目标物质的浓度。
农残仪的工作原理是通过样品处理、提取、分离和检测四个步骤，对农产品中的农药残留进行分析。
通过这些步骤，可以得到目标物质的纯净样品，并进行浓度的测定。
农残仪的应用可以帮助农民和相关部门对农产品的安全性进行评估，保障消费者的食品安全。
安捷伦8890培训小结
安捷伦8890培训小结一、本次开设的培训课是面向安捷伦7890A-5975C型气质联用仪用户，实验课程也是使用同型号仪器，针对性强。
培训老师在培训过程中详细介绍了仪器各部件名称、作用及工作原理，大到涡轮泵，小到离子源中的灯丝，老师对于易损部件及损坏原因进行了详细剖析，力求以预防为主，合理使用仪器，减少不必要耗损。
二、对采样方法及数据分析方法进行了系统性的指导，特别是一些技术的使用，可以帮助提高仪器分辨率。
在常规参数设置的基础上，学习了仪器的更多功能，如采样频率及阈值的设置、提取离子色谱图判别峰纯度、合理设定定性定量离子以提高数据分析的准确度、利用软件进行批量数据处理等，结合仪器原理的学习，系统性的纠正了原先样品采集和数据分析中的一些误区，提高样品分析速度。
三、实际操作，学习仪器日常维护及故障排查技巧。
通过本次培训，我发现原先掌握的仪器维护技巧还是比较基础的。
仪器中有很多部件在长期使用后需定期维护，但是非专业过程的拆装和清洗会导致部件损坏，可能导致高额的维修费用。
在本次培训中，培训老师指导我们拆装、清洗进样口、分流出口及离子源等所有可以由用户自己维护和清洗的部件，在过程中详述了注意事项，同时利用培训中心的仪器进行动手操作，学习如何避免拆装过程中的二次损伤。
15号回到公司，恰逢安捷伦工程师来我司为气质联用仪进行离子源维护，我便利用所学独立完成了离子源的拆装和清洗工作。
因此，质保期过后，我们可以自助进行常规维护，节约了工程师上门费用。
四、通过与老师和同学们交流，了解他人遇到的问题，避免同样问题发生。
同来培训的同学中，均是从事相关检测工作的。
我们向老师提出了许多问题，比如仪器操作中曾经遇到过的故障、一些常见物质（包括脂肪酸、农残、VOC等）的分析条件选择等，在这个过程中，我不仅解决了以往工作中遇到的一些困难，也吸取了别人的一些经验教训，避免未来发生同样的问题。
我非常珍惜此次培训，让我开阔了视野，也非常感谢公司给予我机会参加此次培训，让我的专业技能得到提升，我也会在以后的工作中学以致用，希望能够创造更好的成绩。
农残分析报告
农残分析报告1. 引言农残，即农业残留物，是指作物或其制品中残留的农药、兽药及其代谢产物等。
农残污染是目前世界范围内农业生产中面临的重大问题之一。
农残不仅对农作物品质和食品安全产生影响，同时也对环境和生态系统造成威胁。
因此，对农残进行全面的分析和监测，对农业可持续发展具有重要意义。
本报告将对农残进行分析，包括农残的来源、检测方法和影响等方面，旨在全面了解和评估农残问题的现状，并提出相关的对策和建议。
2. 农残的来源农残的来源主要包括以下几个方面：•农药的使用：农药作为农业生产的重要工具，对农作物的保护和增产发挥着重要作用。
然而，不合理的农药使用和滥用会导致农残的产生。
•兽药的使用：动物养殖业中使用的兽药也可能导致农残的残留。
•环境因素：环境中存在的污染物、土壤和水质等因素也会对农作物产生影响，导致农残的产生。
3. 农残的检测方法为了对农残进行准确的监测和评估，科学家们提出了各种各样的检测方法。
常用的农残检测方法包括：•色谱法：色谱法是目前最常用的农残检测方法之一。
它通过将样品中的农残化合物分离出来，并利用色谱柱的分离效果对其进行定性和定量分析。
•质谱法：质谱法是对农残进行定性和定量分析的另一种重要方法。
它通过将样品中的农残化合物分子进行离子化，然后利用质谱仪对其进行质量筛选和检测。
•免疫学方法：免疫学方法利用抗原与抗体的特异性结合，通过反应的可视化检测对农残进行分析。
4. 农残对健康的影响农残对人体健康的影响是人们关注的焦点之一。
农残的长期摄入可能导致慢性中毒，甚至引发癌症等疾病。
因此，对农残的监测和控制显得尤为重要。
农残对健康的影响主要有以下几个方面：•急性中毒：高浓度农残的摄入会引起急性中毒症状，如腹泻、呕吐、头痛等。
•慢性中毒：长期低剂量农残的摄入会对人体内脏器官造成长期损害，导致慢性中毒。
•致突变和致畸效应：某些农残具有致突变和致畸的作用，对人体的遗传物质和胚胎发育造成不良影响。
5. 农残的控制和预防为了降低农残的风险，进行农残的控制和预防工作至关重要。
食品农兽残全流程自动化解决方案
食品农兽残全流程自动化解决方案安捷伦为您提供全流程自动化农兽残方案，自动化样品前处理结合智能判读软件，真正实现了全流程分析的自动化，自动样品提取和净化，自动配制校准曲线，不仅消除了手工操作的误差，还节省了大量的人力成本。
先进的 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 农兽残解决方案能够高效准确地检测数百种农药和兽药残留，智能判读软件自动判读检测结果是否符合国家标准的限值。
这一全流程自动化方案助力高效准确检测与提升风险预警能力传统分析，手动操作的提取和净化步骤繁琐，现在可通过自动化实现。
全流程自动化样品前处理自动提取和净化前处理流程，有效消除手工前处理带来的误差，省时省力且重复性更好。
您只需要简单的准备工作，后面的所有操作都由自动化的前处理系统完成，包括样品的提取和净化，内标的加入，校准曲线的配制等。
植源性食品基质农残自动化前处理方案：依照国标GB23200.113&121的样品前处理方法开发了针对4种基质类型的µSPE净化小柱，填料配比与国标要求完全一致；一次净化同时适合GC/MS/MS和LC/MS/MS分析，更加节省成本。
动物源性食品基质中农兽残自动化前处理方案：开发了含专利Captiva EMR填料的µSPE净化小柱，脱脂效果好，结果更好。
自动化农兽残前处理过程通过智能脚本控制与GC/MS/MS和LC/MS/MS仪器统筹协调，在GC/MS/MS或LC/MS/MS进行分析的同时，后一个样品的前处理同时叠加进行，两不相误，更加省时高效。
GC/MS/MS和LC/MS/MS样品仪器分析应用高效的国标方法（GC/MS/MS和LC/MS/MS）对植物源性食品农残进行日常检测，预警和应急分析：GB 23200.113-2018植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB 23200.121-2021植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法应用动物源性食品基质兽残LC/MS/MS大方法，同时检测肉、脏器、水产和蛋类等基质中的276个限量兽药残留。
农残分析实验报告
农残分析实验报告实验目的本实验旨在分析农产品中的农药残留情况，了解农残对人体健康的危害，并探讨如何减少农产品中的农残含量。
实验原理农残分析是利用化学方法检测和测定农产品中残留的农药成分。
常见的农残分析方法包括色谱法、质谱法、液相色谱法等。
实验步骤1. 采集不同农产品样本，如蔬菜、水果等。
2. 根据实验要求，提取样本中的农药残留物。
3. 利用色谱法或质谱法对样本进行农残分析。
4. 根据分析结果，判断样本中农药残留的种类和含量。
实验结果经过农残分析，我们得到了以下结果：1. 样本A：蔬菜中检测到A农药和B农药，其中A农药的含量为0.05mg/kg，B农药的含量为0.03mg/kg。
2. 样本B：水果中检测到C农药和D农药，其中C农药的含量为0.02mg/kg，D农药的含量为0.01mg/kg。
分析与讨论从结果可以看出，样本A和样本B中均检测到了农药残留物。
这些农药残留物对人体健康有一定的危害。
农药残留物会通过人体内的消化系统被吸收，对人体器官和细胞造成损害。
长期摄入农药残留物会增加患癌、过敏、免疫功能受损等疾病的风险。
为减少农产品中的农残含量，我们可以从以下几个方面入手：1. 种植方式：合理选择农药种类和使用量，遵循农药使用规程，采用无公害农产品种植技术。
2. 采收方式：正确掌握农药使用后的预收期和安全间隔期，避免在农药残留高峰期采收农产品。
3. 加工处理：农产品加工过程中，进行充分的清洗和烹饪，以减少农药残留。
结论通过农残分析实验，我们发现农产品中普遍存在农药残留物。
这些残留物对人体健康构成一定的威胁。
因此，我们应该采取相应的措施，减少农产品中的农残含量，从而保护人体健康。
参考文献1. 王晓菲. 农产品中农药残留的危害及防控措施[J]. 生态科技, 2015, 04:220-221.2. 李爱民. 农药残留对人体健康的影响及防护[J]. 中国农村卫生事业, 2012, 04: 240-241.。
气相色谱质谱法检测蔬菜中的农药残留
气相色谱质谱法检测蔬菜中的农药残留食品安全问题越来越多，越来越受到世界关注,食品安全监测技术的要求也越来越高。
食品农药残留物检测更是食品安全监测的重要方面之一。
在全球范围内,每年有超过2000种食品样品需要作农药残留分析【1】,因此,分析的质量(如精确度、准确度、灵敏度、选择性及分析范围)必须符合特定的要求,并且力求快速、简便、易操作、低成本、溶剂使用少、低污染、对环境友好、较少的器具及空间需要等。
近年来,大量的分析方法不断涌现及更新，然而在这些方法中很难有能同时对绝大多数农药残留物达到较高质量的分析方法[2]。
QuEChERS[3]是英文字母Quick-Easy-Cheap-Effective-Rugged and Safe的缩写,即快速、容易、便宜、有效、稳定和可靠。
它是2003年由美国农业部农业研究服务中心的AnastassiadesM 等开发的一种简便快速、价格低廉的样品处理方法。
该法实现了高质量的农药多残留物分析，欧盟委员会在2006年制定了相应的SANCO操作指南[4]，致使该方法在世界各国得到广泛应用。
其主要步骤是用乙腈对放入聚四氟乙烯离心管的样品进行浸提,再加入无水硫酸镁与氯化钠振荡,离心促使其分层,随后进行分散固相萃取,即将浸提液转移至含有PSA吸附剂、硫酸镁的聚四氟乙烯离心管中,离心后取上清液至自动进样瓶,GC/MS或LC/MS进行测定。
但是由于样品的复杂性和多样性使得部分农药残留的提取处理效果不好，因此需要对QuEChERS法进一步改进，以达到更完美的分析测定。
本文通过对QuEChERS法的改进，建立了QuEChERS-气相色谱质谱法检测蔬菜中的34种农药残留的方法，能同时对绝大多数农药残留物达到较高质量的分析。
1 材料与方法1.1 仪器和试剂安捷伦GC5975C-7890A气相色谱-质谱联用仪（配自动进样器），超声提取仪SB-5200DTDN，康氏振荡器KS，离心机TG16-WS，漩涡混匀器VORTEX-5。
Agilent Bond Elut QuEChERS EMR—Lipid
Agilent Bond Elut QuEChERS EMR—Lipid 作者：申海鹏任羽红来源：《食品安全导刊》2015年第09期从左到右依次为安捷伦科技大中华区生命科学与化学分析事业部化学分析消耗品业务应用技术团队经理黄悯嘉博士、安捷伦科技大中华区生命科学和应用市场集团食品市场经理陈玉红博士和安捷伦科技大中华区生命科学和应用市场集团化学及消耗品市场经理李大为您的实验室在测定食品或生物基质痕量残留物时是否面临着脂质干扰的问题？脂质会在仪器和色谱柱中发生积聚不但会缩短仪器和色谱柱寿命，还会由于离子抑制导致分析物灵敏度下降。
离子源上的脂质沉淀物还将导致MS维护的需求增加，很多实验室都在为样品前处理中脂质的大量存在而烦恼。
近期，安捷伦科技公司近期推出一款新产品——Agilent Bond Elut QuEChERS EMR-Lipid （以下简称EMR），旨在帮助食品安全实验室更准确地处理高脂肪含量样品。
新产品诞生之初就吸引了很多业界人士的关注。
本刊记者带着众多对新产品的疑问走进了位于北京的安捷伦科技（中国）有限公司，并采访了安捷伦科技大中华区生命科学和应用市场集团食品市场经理陈玉红博士、安捷伦科技大中华区生命科学和应用市场集团化学及消耗品市场经理李大为和安捷伦科技大中华区生命科学与化学分析事业部化学分析消耗品业务应用技术团队经理黄悯嘉博士，他们对新产品的特点和使用方法等情况进行了一一介绍。
去除样品中脂质干扰提高结果准确性记者：近期安捷伦推出一款用于食品检测的全新样品前处理产品，能否为我们介绍下这款设备？“全新样品前处理”新在什么地方？具有哪些显著的特点？李大为：EMR的主要用途是在前处理过程中去除食品基质中的脂质，与以往前产品处理的不同之处在于，它采用一种由安捷伦独特研发的特殊聚合物基质EMR专门吸附脂质中C5及以上的碳链，对脂质具有非常强的选择吸附性，这样在除掉基质干扰物的同时也不会吸附分析物。
安捷伦快速液相检测蔬菜水果中7种农药残留的方法优化
Ｅ Ｄ ＶＡ ＴＭ ⅢＩ 氮 吹 仪 ； 热 恒 温 水 浴 锅 （ 京 型 电 北 科伟永 兴仪 器有 限公 司） Ｓ ｒ ｔｒ ｕ Ｓ ２ ２ ； ａ — ｏｉ ｓＢ ４ ０ Ｓ ｏ
型 电子天平 。
用 了农 业部 推荐 的检 测方 法 ， 同 时检测 吡虫 啉 、 可 啶 虫脒 、 菌灵 、 多 除虫 脲 、 灭幼脲 、 硫磷 和 阿维菌 辛 素 等 ７种 参数 ， 由于各 实验 室仪 器条件 不 同 ， 但 照 搬 后 不能 达到 满意 结果 。笔 者参 照农业 部推 荐使 用 的方法 基础 上 ， 据 中心 仪器条 件 ， 用安 捷伦 根 采 快 速 液相 二极 管 检 测 器对 此 方 法 进 行 改进 ， 旨在 为满 足本 中心 实 验室 的检 测 ， 摸索 出一 种高 效 、 准
筒 中 ， 烈 震 荡 １ ｍｉ， 室 温 下 静 置 分 层 ３ 剧 ｎ在 Ｏ
ａ ｎ。 ｒｉ
２ 结果 与分 析
２ １ 色谱条件 的优 化 ． ２ １ １ 标 品溶 剂选择 ．． 标 品溶 剂 的选 择 直 接 影
陕
西
农
业
科
学
安捷伦快速液相检测蔬菜水果 中 ７ 种农 药 残 留 的方 法 优 化
孙 红艳 ， 范 文 ， 贾 琦， 史 册 ， 栗 婷， 杨 栋
（ 安 市农 产 品 质 量 安 全 检 验 监 测 中 心 ， 西 西 安 ７ ０ ７ ） 西 陕 １ ０ ７
摘 要 ： 文在 现 有 方 法基 础上 ， 据 自身 实验 室条 件 ， 变 吸 收 波 长 、 容 溶 液 、 动 相 溶 剂 梯 度 等 ， 化 了 该 根 改 定 流 优
Agilent 7820AGC有机氯农残基本操作步骤
Agilent 7820A GC仪器有机氯农残测定操作规程（一)开机：1、打开氮气钢瓶，调节分压表至0.3-0.5Mpa；打开氢气气路上的单向球阀。
2、打开GC电源，待仪器自检完成后，双击计算机桌面7820GC 控制面板，软件会自动与仪器通讯连接。
双击“联机”工作站图标，化学工作站自动与7820GC通讯（控制面板上远程控制灯亮），进入的工作站界面。
3、点击菜单栏“方法和运行控制”按钮，进入“方法和运行控制”界面，点击工具栏“视图”菜单，调用“GC仪器图标”“在线信号”等。
（二）数据采集方法编辑：1. 新建方法1.1方法-新建方法-待系统调用“DEF_GC.M”的方法；1.2方法-编辑完整方法-在“编辑方法运行选项”中选择除“数据分析”外其他三项，点击确定。
1.3、设置完各模块参数后，空白处点击右键“将方法下载到GC”“应用”-“确定”1.4单击“方法”菜单，选中“方法另存为”，输入方法名。
2.或调用方法。
（三）序列进样：1.1点击“序列”菜单，新建序列模板-待仪器调用DEF_LC.S的序列模板，1.2点击“序列”菜单-序列表-分别设置样品瓶位置-样品名称-采集方法-进样次数-进样量等参数，点击确定1.3点击“序列”菜单-保存序列模板；1.4点击“序列”菜单-序列参数-设置序列存储路径和操作者姓名。
等仪器就绪，基线平稳，从“运行控制”菜单中选择“运行序列”，进样。
（四）数据分析方法编辑:1、双击计算机桌面上的“7820脱机”工作站图标，进入脱机工作站界面，点击菜单栏“数据分析”进入数据分析界面。
2、首先从“方法”菜单-“调用方法”调用信号采集所用方法，从“文件”菜单选择“调用信号”，选中待处理的数据文件名，单击确定。
3、积分参数优化：调用信号后，点击“积分”-积分事件；在积分时间表内通过设置“最小峰面积”，“峰高截除”“斜率灵敏度”等对图谱进行优化。
完成后单击左边“√”图标关闭积分事件窗口，保存方法将积分参数存入方法。
“零距离”,第一时间得到准确可靠的结果
“零距离”,第一时间得到准确可靠的结果作者：来源：《食品安全导刊》2011年第09期近年来，随着越来越多的重大食品安全及环境污染突发事件的发生，食品安全和环境保护已成为全球两大热点话题。
在法令法规尚需完善的新兴市场，面对严峻的食品安全事件，传统的实验室分析很难将监管延伸到源头，实现现场监管。
在面对突发环境污染事件时，传统的实验室分析也很难满足在污染现场及时提供分析结果的要求。
2011年8月23日安捷伦科技在其位于北京望京的安捷伦总部展示业界领先的移动检测解决方案，在现场为媒体提供移动检测的“零距离”体验。
安捷伦开发的移动测试解决方案5975T LTM气质联用仪器，能够实现在第一时间对危机进行响应处理，快速进行现场的定性和定量分析，帮助决策者在最短的时间内做出影响生命、健康和安全的重要科学决策。
移动检测解决了传统实验室的诸多限制，实现食品从农田到餐桌的全程及时监控，灵活机动地将监管范围覆盖到更广泛的偏、边、远的监测盲点地区，有效地从源头保护食品安全，并满足及时且快速进行现场监测的多种应用需求，为人们的健康生活提供技术支持和服务保障。
移动实验室的必要性重大环境及食品安全事件，重大国际或国内活动(如世博、奥运)，以及反恐、公安司法等，一旦发生事情，都是十万火急，耽误不得，需要移动实验室到达现场，“零距离”进行监测和分析，第一时间得到准确可靠的结果。
与移动实验室比较，固定实验室有很多限制，不可能在现场出结果，很难解决应急监测需要，不可能设在偏远地区，不可能机动调动，难以满足灵活性的需求。
移动实验室克服了这些限制，除了可以节省几个小时到几天的送样时间外，依靠快速的现场样品处理、仪器分析和数据处理报告，甚至可以在一个小时内得到结果，且检测结果更加快速、准确。
移动实验室满足现场快速分析的要求，其价值主要体现在两个方面：方面，帮助决策者在危机发生时，更及时快速地拯救更多人的生命，维护公众安全和健康：另一方面，早知道问题，早采取行动，使损失减少从最近发生的食品安全、环保的危机案例来看，移动实验室能够为监管部门提供帮助，以此来最快最有效地化解危机、解决问题。
茯苓中六六六超标的案例分析 (1)
湖南农业大学专业学位硕士研究生案例讨论课评分表学院：食科院专业领域：食品工程姓名：李璇年级：2009级案例讨论题目：关于出口茯苓中六六六含量超标的案例分析评阅成绩：评阅意见：课程负责教师签名：日期：年月日出口茯苓产品中农残六六六超标案例分析摘要：茯苓是一种常见食、药产品，因良好的食药价值，广泛应用于各类食品加工、中药饮品生产中，也是一种常规出口产品。
根据茯苓的特性，以及我国食品质量安全要求和国家进出口农药残留量政策，在茯苓出口贸易中，检验检疫部门依法对茯苓产品按批次进行抽样送检。
本案例就某地产茯苓的常规检测中发现的六六六含量超标事件中发生的一系列问题进行归纳和总结，以便为将来的监管收集资料和总结经验。
关键词：茯苓；农药残留；检测1.茯苓抽样送检的方法抽取某地产茯苓10份，分别来自于当地10个茯苓基地。
其样品的抽取按照国标要求，可以具有广泛代表性。
2.样品前处理：按照GB/T 5009.19-2008的要求，开展实验室检测。
2.1前处理：块状茯苓切片阴干后用搅拌机制备成均匀的粉末状颗粒，作为备检物。
2.2处理方法：按照GB/T 5009.19-2008的步骤，分有机溶剂的萃取、氮吹仪浓缩、浓硫酸磺化、转移样品瓶中。
2.3仪器方法：我单位所辖实验室，引进的是安捷伦7890A气相色谱。
检测器为ECD检测器，按照根据经验加以改进的升温程序以及进样口、检测器温度设置好仪器条件。
2.4仪器检测：将样品瓶放置好后，设置好条件，开始自动检测，且根据校准曲线对检测物质进行定量。
3.实验结论：本次送检的10份样品，经检测对其中三份样品出具了六六六含量超标的结果。
3.1复查超标试样并判定：对于出口产品中涉及到结果超标的数据，我实验室根据严格把关、认真履责的要求对该产品进行复查。
3.1.1首先，对超标样品按照国标进行再处理，同时重取标准样品对校准表进行校正。
根据新校正的数据对前后两次的数据进行判定和计算。
查找有无有误数据，和判定复检结果是否合格。
安捷伦工程师培训资料,lcms ms在气体、水质、土壤等中的分析应用
•Drinking water •Source water (lakes, rivers, ground water used for drinking water) •Waste water: 1. Public sewage
treatment plants 2. Industrial
discharges
S
C
Library Search
Q
Extract Clean-up
Exact Mass
LC/QTOF or TOF Full Spectrum
Database Search
– for unknown compounds Mass Hunter
MFE
MS
SQ
Molecular
Formula Generation
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环境分析分类－按基质分类
气体分析
水分析
土壤和淤泥分析
•Ozone precursors •Smoke stack emissions •Point sources – landfills, chemical plants, etc •Work place air (Environmental Health and Safety) •Indoor air analysis (Sick Building Syndrome)
LC或LCMS
•无机分析(Inorganic analysis)
－Water, soil, sludge －ICP/MS (competes with AA, ICP/OES)
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Pesticides
Enviro. Workflow: Screen S , Confirm C and Quantify Q
高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氨基甲酸酯类农药残留量
100·FOOD INDUSTRY 分析 检测表１ ７种氨基甲酸酯类农药标准曲线 叶一 成都市食品药品检验检研究院高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氨基甲酸酯类农药残留量威（ａｌｄｉｃａｒｂ）、抗蚜威（ｐｉｒｉｍｉｃａｒｂ）、乙硫苯威（ｅｔｈｉｏｆｅｎｃａｒｂ）、仲丁威（ｆｅｎｏｂｕｃａｒｂ）、灭害威（ａｍｉｎｏｃａｒｂ）、甲萘威（ｃａｒｂａｒｙｌ）。
美国ＴＥＤＩＡ公司ＨＰＬＣ级甲醇、甲苯、乙腈、乙酸色谱纯，除此之外的试剂如乙腈、甲苯－乙腈等均为分析纯，水果试样为柑橘。
样品的处理。
（１）样品的提取：称取５克水果试样，将其切碎混匀后放入到离心管内，先后放入１０ 毫升的乙腈和２克氯化钠，放入到ＹＫＨ－Ａ型液体快速混合器中混匀并离心，取上层液体将其放置在离心管内，再放置１０ 毫升的乙腈，并按照上面的步骤取下面的固体残渣并合并提取液，将提取液通氮浓缩后取２毫升，待净化。
（２）样品的净化：在石墨化碳氨基复合固相萃取小柱上装入２０毫米无水硫酸钠，然后用２０毫升甲苯－乙腈溶液淋洗小柱，将水果试样提取液转移至该固相萃取柱内，然后向其加入５０毫升甲苯－乙腈溶液，洗脱后在旋转蒸发仪上浓缩，再用甲醇－水溶液定容至２毫升，过０．９ｕｍ滤膜后，供液。
分析条件。
（１）色谱：安捷伦公司１２６０色谱柱（１５０ｍｍ，４．６ｍｍ，５．０ｍｍ）；柱温：３０摄氏度；流动相：乙酸－乙腈，流速：１．０毫升／分钟，进样量：１０微升。
（２）质谱：采用电喷雾离子源，进行正离子的多反应检测模式，电喷雾电压：５千伏，离子源温度：３００摄氏度；雾化气压力：３标准大气压。
国是传统的农业大国，尤其水果更是世界的生产强国。
“民以食为天”，随着社会发展的不断变革，食品安全问题也越来越受到人们的重视，但是农业的生产习惯的改变，果农对农药的依赖程度也越来越高，毋庸置疑，农药对促进农业生产和提高农作物产量发挥了重要的作用，但过量地使用不满足要求的农药，会带来农农产品的农药残留超标，给人类的身体健康带来巨大危害。
利用气相色谱／质谱／质谱联用技术分析海洋生物中的有机氯农药残留
26 食品安全导刊 2010年10月刊ANALySIS & TEST 分析与检测有机氯农药H CH(六六六)和D DT （滴滴涕）是脂溶性的难降解人工化合物，可由大气输送或河流、污水排放进入海洋，其具有较强的亲脂性，比较容易在脂肪组织中聚集并且在食物链中进行生物累计，更容易累积在食物链末端的人体内，因此，必须采用一种有效的方法来分析检测海洋生物中的有机氯农药残留，以提升水产品的安全性，从而保障消费者的食用安全。
气相色谱/质谱联用技术的分析挑战用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测极具挑战性。
虽然可以同时使用快速溶剂萃取技术、尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质，采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相色谱柱出现问题，从而导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。
□ 安捷伦科技公司 供稿利用气相色谱/质谱/质谱联用技术分析海洋生物中的有机氯农药残留同时，也会使质谱离子源会很快被污染。
图1是海洋生物样品的全扫描总离子流图（TIC），质量数范围设置为 50～550a m u。
当所有分析物从柱中洗脱后，仍有大量基质存留于色谱系统中。
图2 为选择离子监测模式下纯溶剂在两个提取物注射前后的色谱对比图，显示了当样品中分析物从柱中洗脱后，仍有大量基质残存于色谱系统中。
采用Agilent 7000A GC/MS/MS 可分析海洋生物中的有机氯农药残留采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为多重残留分析需要对多反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。
本文建立了Agilent 7000A三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统（简称Agilent 7000A GC/MS/MS）多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术和对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品中有机氯杀虫剂进行分析。
农产品质量安全新技术研发联合实验室--安捷伦科技公司携手中国农
分析与检测Techno logy科技54 食品安全导刊 2017年12月走进 家优秀食品检测实验室10010月31日，农产品质量安全新技术研发联合实验室揭幕仪式在中国农业科学院质标所举行，安捷伦全球副总裁兼实验室解决方案大中华区总经理陈亮、中国农科院质标所所长钱永忠、中国农科院质标所风险监测与评估研究室主任邱静、安捷伦大中华区食品市场经理陈玉红以及质标所和安捷伦的其他领导与联合实验室的相关工作人员出席了揭幕仪式。
联合实验室旨在利用双方优势，通过科技战略合作，提升农产品安全质量标准与检测技术研究水平，共同研发农产品质量安全风险监测与评估的创新检测技术与解决方案，促进农产品质量和食品安全科技创新。
谈及联合实验室的合作开发，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所所长钱永忠表示：“质标所作为农产品质量安全科学研究和技术创新的‘国家队’，承担着国家农产品及饲料质量安全风险监测、风险评估、监督抽查等监控技术支撑的重任。
我们希望通过与安捷伦这样的国际知名分析仪器公司合作，共同搭建农产品安全检测的国际交流与合作平台，提升现有方法和技术水平，为行业带来新气象，也为国家农产品质量和食品安全的发展贡献力量。
”安捷伦科技副总裁兼实验室解决方案大中华区总经理陈亮表示：“我们很荣幸能与质标所合作。
质标所是中国农产品质量安全检验技术和科学研究的标杆，在食品安全领域有着举足轻重的地位。
安捷伦作为值得信赖的实验室伙伴，希望能为推进中国农业标准化和实现农产品质量安全科学监管提供技术支撑，从而共同促进农产品安全标准的制、修订和方法技术开发，以切实的研究成果提高人们的生活质量。
”安捷伦将为联合实验室提供全方位的支持，技术合作涵盖农产品质量检测农产品质量安全新技术研发联合实验室—安捷伦科技公司携手中国农业科学院质标所共同创办从左至右：中国农科院质标所风险监测与评估研究室主任邱静、科技处处长郑床木、所长钱永忠；安捷伦全球副总裁兼实验室解决方案大中华区总经理陈亮、全球市场法规与标准战略总监Mary Mcbride、实验室解决方案大中华区技术方案及应用总经理许宏琪本期“走进100家优秀实验室”栏目介绍的是一家由安捷伦科技公司（以下简称“安捷伦”）和中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所（以下简称“质标所”）联合建立的创新型实验室—农产品质量安全新技术研发联合实验室。
气相色谱法同时测定蔬菜及水果中多种农药残留量
T logy科技分析与检测在检测技术快速发展过程中，优化蔬菜水果的农药残留量检测方法与步骤，能够全面提升检测效率和准确性，确保食品安全。
当前，在检测蔬菜水果的农药残留量时，多采用气相色谱法，以此获取高准确度的检查结果。
此次研究添加吸附剂粉末进行净化处理，以此测定蔬菜水果中的农药残留，全面优化前处理效果，减少杂质干扰。
1 仪器与试剂1.1 仪器气相色谱仪（7890A、ECD）：安捷 伦（中国）科技有限公司；色谱柱（HP-5，0.25 μm，30 m×0.32 mm）：安捷伦（中国）公司；旋蒸仪（MTN型）：北京华瑞博远科技发展有限公司；电子天平（ME204E，0.01 mg）：梅特勒托利多（中国）科技有限公司；漩涡混合器（JOANLAB）：群安仪器设备有限公司；数控超声波清洗机（SK3300LH 型）：广州沪瑞明仪器有限公司；离心机：sigma 3k15。
1.2 试剂色谱纯乙腈、正己烷，优级纯冰醋酸，分析纯无水乙酸钠、无水硫酸镁，PSA粉末，石墨碳黑粉，C18粉，甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯标准品：上海市农药研究所；环氟菌胺标准品：德国Dr.Ehrenstorfer。
2 试验操作方法2.1 配制工作液甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、环氟菌胺农药标准品：称取农药标准品各10 mg，分别用正己烷溶解之后放置到100 mL棕色容量瓶中准确定容，即得各标准品单标储备液，所有单标溶液浓度均为100 mg/L。
利用各个单标确定出峰时间，以峰分离度最佳为原则，将上述溶液划分为A、B两组。
A组包含苯氧菊酯、乙草胺和甲草胺。
B组包含多效唑、环氟菌胺。
按分组准确移取上述单标溶液各10 mL，置入A、B两个100 mL容量瓶中，用正己烷将上述溶液稀释到标准刻度，得到的两组混合标准溶液浓度均为10 mg/L。
2.2 制备样品、净化处理称取5 g样品，置入50 mL塑料离心管内，添加10 mL乙腈溶液（含0.1%醋酸）、5 mL正己烷、2 g无水乙酸钠、5 g无水硫酸镁。
农药残留检测方法
色谱柱
检测器 数据处理
有机氯、菊酯类
GC
Agilent 6890
自动进样器
DB-1 30m×0.25mm×0.25μm DB-17 30m×0.25mm×0.25μm
有机磷类
GC Agilent 6890
自动进样器
氨基甲酸酯类
HPLC（带柱 后衍生系统）
Agilent 1100
Pickering5200
反相SPE - C18 或活性炭
样品的制备方法(续)
样品净化
凝胶过滤色谱(gel permeation Chromatography)
LH20 or Dibenzyl Co-polymer Hexane, cyclohexane, CH2Cl2, EtOAc
SPE
Florisil - Hexane/Acetone for Halogenated Aminopropyl - CH2Cl2/CH3OH for carbamate Reversed Phase SPE - C18 or Activated Carbon
蔬菜,水果中农药 多中残留的快速
测定方法
安捷伦科技亚太地区北京实验室
Agilent 公司亚太地区北京环境分析实验室
一. 实验室成立于2000年8月，是Agilent公司亚太地 区三大实验室之一，侧重于环境分析领域
二. 实验室的目标： 1. 为Agilent 用户提供服务 2. 开展国家热点环境分析项目的研究
丙酮 -US FAD Acetonitrile - CDFA Ethyl acetate - Sweden
提取方法
可根据待测农药的性质，样本种类和实验室条件选择适当 的提取方法。常用方法有以下几种： 浸渍，漂洗法：对附着在样本表面的农药有很好的提取效果。 振荡法：样本+提取剂，振荡数小时，普遍采用。 匀浆，捣碎法：样本放在匀浆杯（捣碎杯）中，加提取剂，快速
Agilent质谱-农药分析
104 -106 保留时间与质谱 ( 质量信息) 106 仅限保留时间 103 -104 敏感物质与保留 时间 敏感物质与保留 时间 敏感物质与保留 时间
GC-FPD
S: 1ng P: 10pg 10pg
好
S: 103 P: 10 5 104
GC-NPD
含N,P 物质
尚可
By Li Ping
15
GC 和GC/MS 在农药的分析中的应用
Injection #1 Injection #300 Injection #500
2 2.5 min
LC/MSD离子光学设计：毛细管
调谐更稳定 碰撞诱导解离质谱图更重复 大口径毛细管 (0.6 mm)更耐污染
内置式较正溶液 用于全自动调谐和质量较正
Agilent1100 液-质系统(LC/MS)
GC-MSD, TIC
GC-FID与GC-MSD
有保留时间锁定
240000 220000 200000 180000
(Locked Using RT vs. P Relationship)
7.9 psi 80ºC (9 min), 5ºC/min to 150ºC
160000
140000 120000 100000 80000 60000 40000 20000 0
Octapole
Scanning of measuring range: U and V are varied ac and dc voltages U (DC voltage) V (peak amplitude of a radio frequency)
Shutter
Electron Multiplier
安捷伦生物药物分析解决方案
安捷伦生物药物分析解决方案随着生物药物的研发和应用不断增加，药物分析已经成为确保药物质量和安全性的重要环节。
而安捷伦作为行业内领先的生物药物分析解决方案提供商，为研究人员提供了全面的工具和技术来进行药物分析。
下面将从安捷伦的产品、技术和服务三个方面对其生物药物分析解决方案进行介绍。
首先，安捷伦提供了一系列高质量的仪器设备，用于生物药物的分析与检测。
其中包括质谱仪、色谱仪、光谱仪等多种仪器设备。
这些仪器设备具有高分辨率、高灵敏度和高通量的特点，能够准确地分析和测定生物药物的组分和含量。
例如，安捷伦的质谱仪能够对药物样品进行分子量测定、结构鉴定和定量分析，从而确保药物的质量和纯度。
此外，安捷伦的色谱仪和光谱仪也能够进行生物药物的分离和测定，为药物的研发和生产提供了重要的支持。
其次，安捷伦拥有丰富的分析技术和方法，可以应对不同类型的生物药物分析需求。
安捷伦的技术包括高效液相色谱、气相色谱、质谱、核磁共振和光谱等多种技术。
这些技术能够对药物样品进行分离、纯化和鉴定，从而保证药物的质量和安全性。
此外，安捷伦还提供了广泛的分析方法和应用文库，帮助研究人员快速准确地开展生物药物分析。
同时，安捷伦还不断推出新的分析技术和方法，以满足不断发展的生物药物分析需求。
综上所述，安捷伦作为生物药物分析领域的解决方案提供商，通过其高质量的产品、先进的技术和全面的服务，为研究人员提供了全面的生物药物分析解决方案。
未来，随着药物研发和应用的不断推进，安捷伦将继续不断创新和进化，为生物药物分析提供更加先进和可靠的解决方案，为保障药物质量和安全性做出更大的贡献。
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Â光化学刻蚀，死体积小 Â两片流路微板用扩散焊接成为一个整体 Â微小，精细，具有快速的热响应 Â凸点焊接技术保证无泄漏 Â内表面脱活保证高惰性
New 5975c & DRS Library Agilent Restricted Sept., 2007
Agilent为农残分析提供的新工具
样品制备
仪器
数据分析
报告
Quic Ek as yChea Epffectiv eRugge dSaf e
Page 5
Capillary Flow Technology
Â需要鉴定样品中的未知物
Page 2
在此样品中含有多少目标化合 物，需要多长时间确认？
New 5975c & DRS Library Agilent Restricted Sept., 2007
Agilent为农残分析提供的新工具
样品制备
仪器
数据分析
报告
Quick Easy Cheap Effective Rugged Saf e
安捷伦的农残分析总体解决方案第一部分
最新的5975C GC/MS和专门为肯定列表打造的新DRS数据库
化学分析事业部
Speaker Name Speaker Title Month, Day, Year
Page 1
New 5975c & DRS Library Agilent Restricted Sept., 2007
微板流控装置
一套有效提高实验室工作效率的工具
复杂基质中痕量物质分析
使用Splitter能够在一次运行中得到多个检测器信号，包 括元素选择性检测器和质谱检测器等
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New 5975c & DRS Library Agilent Restricted Sept., 2007
微板流控技术 – 创新的设计
Page 3
Capillary Flow Technology
Gain Normalized Autotune
Retention Time Locking
High tion
Inert Source (I3n5t0e℃llig) ent Chemical IoeMnieztahtioodns
Agilent为农残分析提供的新工具
Inert Source (350℃) Intelligent Chemical Ionization eMethods
1050u Mass Range Oil-free Pump Hydrogen Carrier Gas Operation
New 5975C
Retention Time Locking High Performance SIM/Scan
1050u Mass Range Oil-free Pump Hydrogen Carrier Gas Operation
Deconvolution Reporting Software
Japanese Positive List Pesticide Datab
AutoQuant AutoSIM SemiQuant QEdit Custom Report
Deconvolution Reporting JSaopfatwneasreePositive List Pesticide DAauttaobQasuea AntutoSIM
SemiQua nQCtEudsittom Report
New 5975c & DRS Library Agilent Restricted Sept., 2007
New 5975c & DRS Library Agilent Restricted Sept., 2007
Agilent为农残分析提供的新工具
样品制备
仪器
数据分析
报告
Â简单易用
Â自动化
Â提高效率
ÂQ最uic大k 程度减小假阳Cap性illa和ry假Flo阴w T性ech的no出log现y
Easy
Gain Normalized Autotune
Cheap
Retention Time Locking
Effective
High Performance SIM/Scan
Rugged
Saf e
Trace Ion Detection
Inert Source (I3n5t0e℃llig) ent Chemical IoeMnieztahtioodns
Gain Normalized Autotune
Retention Time Locking
High Performance SIM/Scan
Trace Ion Detection
Inert Source (I3n5t0e℃llig) ent Chemical IoeMnieztahtioodns
1050u Mass Range Oil-free Pump Hydrogen Carrier Gas Operation
Capillary Flow Technology Gain Normalized Autotune Trace Ion Detection
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什么是微板流控技术(Capillary Flow Technology)? 它对于农残分析有何帮助?
1050u Mass Range Oil-free Pump
Hydrogen Carrier Gas Operation
Page 4
Deconvolution Reporting Software
Japanese Positive List Pesticide Databas
AutoQuant AutoSIM SemiQuant QEdit Custom Report
农残分析的瓶颈
Â复杂基体中痕量物质的分析需要很高的仪器灵敏度和很好的选择性 4需要多次运行才能得到用于确认和定量分析所需的GC检测器和MS 检测器信号。
Â需要缩短运行时间来提高效率 4很多情况下，需要在很高的炉温下烘烤色谱柱以赶走其中残留的重 组分
Â很难在复杂基质中确认目标 4较低的质谱检索匹配度 4较长的数据处理时间（扣背景）