红外分光测油十大误区

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“红外分光测油仪”十大误区

采用“红外分光光度法”测量环境中油污染的数据,具有全球可比性高、灵敏度高、抗干扰性强、测量矿物油结果不受油品变化影响,被许多国家所采纳。虽然我国现有“红外分光测油仪”的普及率也较高,但是在市场经济的冲击下,“红外分光测油仪”已经很难看出原来的面目了。我国“红外分光测油仪”发明人何秉站曾经讲过:“研制生产‘红外分光测油仪’的目的就是要统一我国测油的标准方法,提高测量结果的可比性”,而如今市场上纷杂的“红外分光测油仪”使测量油污染的数据五花八门,根本没有可比性。由于采用“红外分光光度法”测量环境中油污染,是一项比较专业的测量技术,这方面的专家、书籍较少,更有许多技术、理论不完善。根据十几年的研究,谈谈我们的看法,让人们来评论,希望能实现发明人的愿望,真正的统一我国测油的标准方法。

误区1:有人认为同样都是红外分光测油仪,原理一样都能用。

根据近期调查,我国各个厂家生产的“红外分光测油仪”对油品的测量结果误差太大,谈不上可比性,人们的想象和现实相差遥远。“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成,就仪器本身的结构差别,实验室工作人员多会混淆。至于哪些技术是创新的,哪些技术是仿制的,我们暂不研究。可是有一条,我们是必须知道的,那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式:

C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)

C -------- 油的浓度值;

A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度

X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数(一般由厂家给出)

由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算,于是一些仪器厂家采用标油测量后重复调整系数值,直到满意为止,这种做法是没有科学依据的。这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化,造成了测量结果无可比性的严重问题。计算仪器校正系数有一套完整的计算公式,比国标的计算浓度值要复杂得多。为了推导、证明计算仪器校正系数公式的正确性,用计算机计算的数据多达2000页,并不是用标液调整就行的事。仪器校正系数是仪器的核心技术,如同计算机里的操作系统,这就是采用不一致的“红外分光测油仪”测量结果没有可比性的根本原因。有些人认为测量标油的结果误差不大,仪器就可以使用,这只是错误的理解了“红外分光光度法测量油品的基本特征,测量结果不受油品变化影响”的原则性问题。由于标油的油品结构是不变的,用同样结构的标样测量同样结构的另一标样,当然误差不大(有些厂家便是根据这个标样,调整出仪器的校正系数)。如果变化油品之后再进行测量,例如测量20mg/L 异辛烷或100mg/L 苯,它们的误差就会大的惊人。所以,只有能推导、证明出计算仪器校正系数公式的单位,才有资格生产“红外分光测油仪”。因为这方面的计量认证工作还不够规范,也造成了今天各类产品测量结果没有可比性的事实。目前,只有【吉林北光】(即“红外分光测油仪”的发明单位)可正确计算出仪器的校正系数X、Y、Z、F值。

误区2:都是红外测油仪,测量结果有没有谱图都一样。

在环境监测中,我们会遇到许许多多奇怪的干扰物,尤其是测油项目,受到干扰因数特别多,即使是由于萃取后脱水不净也会产生干扰。如果您的仪器没有谱图显示,那么测量结

果有无干扰、是油是水便说不清,当然测量结论就说不清了。红外分光测油工作要求先定性、后定量,只有看清被测物是油以后,我们才能说它含量是多少。所以“都是红外测油仪,测量结果有没有谱图都一样”的说法是错误的。

误区3:有人认为用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数是老标准,不适应现在标准正十六烷、姥鲛烷和甲苯的要求。

这个问题许多专业人员也搞不清楚,其实有许多种带有碳氢键的有机化合物,均可测量仪器的校正系数。使用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数,不能说测量其它油品就不准确。因为,仪器校正系数的大小取决于这三种物质中CH、CH2、CH3的的碳氢键能,而不是取决于它们的具体成分。所以,用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数,理论上完全符合用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数的要求。由于,正十六烷、姥鲛烷和甲苯中碳氢键能的分配比例与正十六烷、异辛烷和苯中碳氢键能的分配比例不同,多多少少会存在一定的误差,尤其是苯和甲苯的碳氢键能相差较大。标准物质的选择,当然是取决于代表性、稳定性和普及性。用正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油均有代表性,稳定性也相差不多,而普及性相差较大。目前我国需要进口姥鲛烷,全国各县市监测单位很难买到原装的姥鲛烷,在我国使用正十六烷、异辛烷和苯组成的较多。所以我们采用了由正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油。与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油通过测量仪器校正系数对比,两者在同一条件下测量的仪器校正系数可以说是相同的(Z值稍差)。测量非芳烃油品,两种标准基本没有误差。当必须采用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数时,您可以按下列方法测量出新的仪器校正系数(只有【吉林北光】生产的测油仪具有该功能):

①测量40mg/L正十六烷,文件名“XZXS01”;

②测量40mg/L姥鲛烷,文件名“XZXS02”;

③测量100mg/L甲苯,文件名“XZXS03”;

④测量64mg/L混合标油,文件名“XZXS04”。

测量结束后,在红外分光测油仪操作系统主界面点击“计算仪器校正系数”功能,然后会弹出您当前测量的仪器校正系数。用不同的文件名,随机测量上述标准样品,每项误差不会超过±5%,说明该仪器计算的校正系数是正确的。有些单位想自己测量仪器校正系数,往往购买上述标油,没有买到上述的混合标油就测量仪器的校正系数,是无法得出正确结果的。最佳的办法是购买纯正十六烷(>99%不得含四氯化碳),纯姥鲛烷(>99%不得含四氯化碳),纯甲苯(>99%不得含四氯化碳)。

配制方法:

⑴单项标油的配制:在室温20℃左右,分别称取正十六烷原液,姥鲛烷原液和甲苯原液各1.000克,分别置入100mL容量瓶中,用四氯化碳分别定容到刻度,各浓度是10.0克/升。使用时稀释成正十六烷 1.00g/L,姥鲛烷1.00g/L,甲苯1.00g/L。然后再稀释成40mg/L 正十六烷,40mg/L姥鲛烷和100mg/L甲苯。

⑵混和标油的配制:取5mL正十六烷原液,3mL姥鲛烷原液和1mL甲苯原液混合在一起搅拌均匀。然后,称取该混合原液1.000克,置入100mL容量瓶中用四氯化碳分别定容到刻度,浓度是10.0克/升,使用时稀释成1.00g/L ,然后再稀释成64mg/L,标液配制后要求当天使用。

误区4:目前全国“红外分光测油仪”的技术指标都差不多。

由于目前政府采购多是采取招标的方式购买,当标书编写了有一定的技术指标要求后,各个投标单位纷纷响应。招标指标怎么写,投标指标就怎么写,然后把价格拉下来,容易中

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