红外分光测油十大误区

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红外分光测油仪测量不确定度分析

红外分光测油仪测量不确定度分析

258作者简介:白旭东(1992— ),男,回族,山东平原人,主要研究方向:环境监测与治理技术。

油类物质进入人类生活中后,改变了人类社会部分的生活形态和模式,为人类带来了便利,完全融入到了人类社会,但也带来了不小的困扰。

对于原油的加工厂就有许多种,产生的污水和烟雾中含油量极高,而动植物加工厂也会排出非常多的油类物质,所以对油类物质排放的检测和治理就显得非常重要,其中红外分光测油仪作为一种重要的测油手段广受欢迎和使用。

一、红外分光测油仪的原理红外分光测油仪是一种专门用来测量测定油类物质的检测装置,它可以快速检测出石油类和动植物油类物质,对于工厂产生的污水废水和居民日常生活中产生的污水都可以实现快速有效检测,显示出水样中所含油类物质的含量,再根据油类标准可以得出水样所受油类物质污染的情况和程度,数据比较精确,所得结果比较具有价值。

红外分光测油仪是通过使用红外分光光度法来实现对油类物质的测定,其可以对居民生活污水、工厂排放的废水以及餐饮业所排放的油烟进行测量。

本单位使用吉林北光生产的JLBG-180A全自动红外分光测油仪,具体操作流程如下:将仪器安装在符合使用条件的实验室中,每次实验前进行设备预热,将需要进行检测的样品加入萃取瓶内,根据样品类型进行参数调节,使用射流萃取器对水样进行萃取,静置等待分层稳定。

萃取液通过无水硫酸钠进行脱水,进入40mm石英比色皿测定吸光度,得出油类浓度。

萃取液在脱水后进入硅酸镁柱进行吸附,进入40mm石英比色皿测定吸光度,得出石油类浓度。

油类与石油类浓度差值即为动植物油类浓度。

每次测定前保证分析用的设备,玻璃器皿清洗干净,可以确保测量的准确性和真实性,使所得数据结果更为可靠、有效,避免出现由于未清理完全,导致不同种水样混合而出现的数据测量误差。

[1]二、红外分光测油仪的误差原因红外分光测油仪运用了四氯乙烯萃取技术,再通过显示屏快速显示得出测量数据和结果,由于设备工具的有效考量,使得其所得的数据结果具有较高的可信性和可靠性,但即便如此,在对水样物质进行检测时,检测过程中会存在各种未知、没有顾虑到的影响因素,从而导致最终的检测数据结果出现偏差,存在不确定性。

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨红外分光光度法是一种常用的分析方法,在石油类的测定中也得到了广泛的应用。

本文将探讨红外分光光度法测定低浓度石油类的原理、方法以及优缺点。

红外分光光度法是利用物质与红外光的吸收特性来分析样品中的成分。

石油类是一种复杂的混合物,其中含有多种成分,如烃类、氨基酸等。

传统的化学分析方法对于低浓度石油类的测定效果不佳,而红外分光光度法可以通过检测样品与红外光的相互作用来确定其中的成分。

红外光谱是一种特定波长范围内的光,它与物质的吸收特性密切相关。

当红外光通过样品时,样品中的各种成分会对红外光产生吸收,形成特定的光谱图。

通过对这些光谱图进行分析,可以确定样品中的成分及其浓度。

红外分光光度法测定低浓度石油类的优点主要包括灵敏度高、分析速度快、无需特殊样品处理等。

红外光谱具有很高的分辨率,可以将样品中的不同成分分开进行测定,从而提高测定的精确度。

红外分光光度法的测定速度快,可以在短时间内得到大量的数据,提高测试效率。

而且,红外分光光度法在测定石油类样品时无需特殊的样品处理步骤,只需对样品进行简单的预处理即可。

红外分光光度法也存在一些局限性。

红外分光光度法对于非纯度样品的测定精度较低。

石油类中的杂质会对光谱图产生影响,从而影响测定结果的准确性。

红外光谱在一定波长范围内对物质的吸收能力有限。

在一些特定的波长范围内,红外光谱无法准确测定某些石油类成分。

红外分光光度法对于视物质的形态和形状的影响较敏感。

这意味着在测定过程中需要对样品进行适当处理,以消除这些因素对测定结果的影响。

使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例 红外测油仪常见问题解决方法

使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例 红外测油仪常见问题解决方法

使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例红外测油仪常见问题解决方法使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例一、试验所需:1、红外测油仪2、4cm光程比色皿3、烧杯,量筒,移液管等4、四氯乙烯5、无水硫酸钠二、使用红外测油仪测量土壤油分步骤:1、取土壤样品,记录质量。

2、将已知质量的土壤样品放入烧杯,然后加入已知体积的四氯乙烯萃取。

3、充分萃取之后,取萃取液的上清液,记录上清液的体积。

上清液加入无水硫酸钠除水。

4、上清液倒入比色皿,放入仪器测量。

5、假如浓度过高,需要稀释测量。

6、测土壤时,萃取比设置为1:1、三、示例:1、取土壤样品10g。

(假设这10g的土壤样品中含有100mg的油)2、将10g的土壤样品放入烧杯,然后加入100ml的四氯乙烯充分萃取。

(此时100mg的油被100ml四氯乙烯萃取,油转移到了萃取液中,浓度为100mg/0.1L(即100ml)=1000mg/L)3、取萃取液的上清液50ml至新的烧杯中待用。

(上清液中油分浓度为1000mg/L)4、①直接测量,将上清液倒入比色皿中,直接测量。

(此时直接测量是测量不到结果的,由于浓度太高,超量程了,转为第二步,稀释测量)②假如超量程了,需要稀释测量,稀释的时候需要记录稀释前的上清液体积,比如取了5ml的上清液,然后又加入了95ml的四氯乙烯,相当于稀释了20倍,记录稀释倍数。

然后将稀释后的萃取液倒入比色皿测量。

(取5ml的上清液,上清液的浓度为1000mg/L,然后加入95ml的四氯乙烯稀释,5/(5+95)=20,稀释了20倍,此时萃取液中的油分浓度变为了50mg/L,倒入比色皿可以直接测量。

)从这个过程中可以看出,测量土壤的时候,和萃取比没有关系,所以不需要设置萃取比,萃取比应为1:1、反推一下:后稀释测量,测得了油分浓度为50mg/L,这个浓度单位是质量/体积,然后稀释了20倍,乘以20,为1000mg/L,乘以四氯乙烯的体积,计算出质量,1000mg/L*0.1L=100mg,这个就是终10g土壤里边含有的油分,即该10g的土壤中含有100mg的油分。

红外分光光度法测定水中石油的常见技术问题及解决办法

红外分光光度法测定水中石油的常见技术问题及解决办法

红外分光光度法测定水中石油的常见技术问题及解决办法杨小梦,吴伟文 (深圳市南山区环境监测站,广东深圳 518052)摘 要:国标GB/T16488-1996是目前测定水体中石油的最好方法,文章通过长期的实验研究,对该方法中样品的采集、萃取剂的提纯与回收、实验材料的替换、吸附剂的去油等一系列问题进行了探讨,并提出了相应的解决办法。

关键词:红外光度法;测定;石油中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2004)0620037202CommontechnicalproblemsandthesolvingwayonoilmonitoringinwaterbyinfraredphotometryYANGXiao-meng,etal (EnvironmentMonitoringStationofNanshanDistrictinShenzhenCityGuangdong,Shenzhen518052,China )Abstract :ThenationallevelofGB ΠT16488-1996provestobethebestwayatpresenttomonitoringoilinwater.Thisarticlehasraisedthe relatedsolutiontotheproblemsafteralong-tyermexperimentalresearchandaprobeifaseriesofproblemsaboutsamplecollecting,purificationandrecyclingofextractingpreparation,substitutionforexperimentingmaterials,oil-partitionsorbentandsoon.Keywords :infraredphotometry;monitoring;oil收稿日期:2003205209;修订日期:2004206220作者简介:杨小梦(1966-),女,湖北汉川人,高级工程师.2 结论(1)差压式BOD 5测定法对高浓度水样的直接测定,应适当加大接种量。

关于红外测油仪的使用介绍 红外测油仪常见问题解决方法

关于红外测油仪的使用介绍 红外测油仪常见问题解决方法

关于红外测油仪的使用介绍红外测油仪常见问题解决方法红外测油仪是应用于红外光度法进行测油的仪器,广泛应用于环境监测、疾控中心、工矿企业、科研院所等单位。

红外测油仪是集光学、分析学、电子学、机械学于一体红外测油仪是应用于红外光度法进行测油的仪器,广泛应用于环境监测、疾控中心、工矿企业、科研院所等单位。

红外测油仪是集光学、分析学、电子学、机械学于一体的高科技产品;因此红外测油仪的使用有着严格的条件要求和操作流程,下面就给大家认真介绍一下。

一、红外测油仪操作步骤:1、开机首先打开红外测油仪,然后打开电脑主机和显示器。

在关机时,首先关闭计算机,然后再关红外测油仪;2、打开测定的程序软件点击桌面的软件,打开程序页面,选择测量目标——测量水中油——总油3、调整满度在比色皿中放入试剂空白(一般为四氯化碳,放好比色皿(标准比色皿的侧面有一个标记,每次空白调零和测量样品时要使用同一只比色皿,并且依据比色皿侧面的标记确保每次放入比色皿槽的方向一致;比色皿放入仪器后用手在上方按一下,确保比色皿已经放到比色皿槽的底部,点击页面上方的调整满度,系统自动检测试样的透光度,调整满度在77%—80%,并且满度稳定后才可以开始下一步的操作。

4、建立平台点击页面上方的建立平台,就会显现被测样品的注册表可以编辑测试样品的信息(如样品名、编号、水样体积,萃取剂体积等、,编辑好按确定,系统就会自动对空白样品进行检测,并保存空白值。

5、测量样品在操作页面的空白处,点击一下,也同样会显现北侧样品注册表,对测试样品的编辑确定,进行样品的测量。

测量一个样品大约需要四十秒,当页面显示“请等待”时,要耐性的等候仪器的反应,然后测试结束后,页面会显示三个特征波长的吸光度和然后计算的被测样品的含油量(mg/l、。

6、关机二、红外测油仪使用时应注意事项:1、使用或存放红外测油仪时,在无腐蚀性的气体环境中,室内通风良好、无尘。

2、仪器应预热30分钟后再进行测量。

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨
红外分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定低浓度石油类物质。

本文将探讨红外分光光度法的原理、样品的前处理以及方法的优缺点。

红外分光光度法是通过测量物质在红外光谱范围内的吸收光强来确定化合物的成分和浓度。

石油类物质在红外光谱范围内具有明显的吸收特征,可以通过测量吸收峰的强度和位置来判断样品中石油类物质的浓度。

红外分光光度法具有灵敏度高、快速、无需标准品等优点,广泛应用于石油化工、环境监测等领域。

在使用红外分光光度法测定低浓度石油类物质前,需要对样品进行适当的前处理。

一般来说,首先需要将样品中的杂质去除,可以通过萃取、蒸馏等方法进行。

然后,需要将样品稀释至合适的浓度范围,以确保测定结果的准确性和可靠性。

红外分光光度法测定低浓度石油类物质的优点在于其对样品处理要求相对较低,可以在较短的时间内得到准确的结果。

该方法还可以同时测定多种石油类物质,减少了实验的复杂性和成本。

红外分光光度法在测定低浓度石油类物质时存在一定的局限性。

红外光谱范围内的吸收峰会受到其他化合物的干扰,可能导致测定结果的不准确。

在测定低浓度石油类物质时需要仔细选择合适的红外光谱范围和滤光片进行分析。

红外分光光度法是一种可靠且有效的测定低浓度石油类物质的方法。

通过合适的前处理和仪器设备的选择,可以得出准确的结果。

在实际应用中仍需根据样品的特点和实验要求进行进一步优化和改进。

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨
红外分光光度法是一种常用于测定石油产品的分析方法,它基于石油产品吸收红外光的特性,并通过光谱分析技术来确定不同组分在样品中的含量。

本文将探讨红外分光光度法在测定低浓度石油类中的应用。

首先,红外分光光度法的原理是什么?石油产品中的不同组分会在不同波长的红外光下表现出不同的吸收特性,这些吸收特性形成了石油产品的红外光谱。

通过比较样品的红外光谱与标准材料的红外光谱,可以确定石油产品中不同组分的含量。

在低浓度石油类的测定中,我们需要注意哪些问题?首先是样品制备的问题,因为样品的清洁度和制备方法往往会影响测定结果。

其次是吸收带的宽度问题,低浓度的石油类往往只有非常窄的吸收带,这就需要使用高分辨率的红外光谱仪来匹配吸收带,并且需要对样品进行多次测量来提高准确性。

最后是可能存在的干扰物质问题,如微量水分会影响样品的红外光谱,因此需要严格控制样品中的杂质含量。

针对这些问题,如何优化测定方法?常见的优化方法包括提高标准材料的质量和制备方法、使用高分辨率的仪器和加强样品处理等。

例如,采用内标法可以消除因外界因素影响,提高测量结果的准确性;采用光谱相似度法可以改善样品与标准材料的匹配度,增加准确性。

另外,不同石油类的测定方法也有所差异,需要根据样品的特性进行选择,如透明性差的石油类可以采用反射法来测定。

综合以上所述,红外分光光度法是一种有效的测定低浓度石油类的分析方法,但需要严格控制样品制备和测定过程中可能产生的干扰因素,同时采用多种优化方法来提高测量准确性。

随着仪器和方法的不断改进,红外分光光度法将会更加广泛地应用于石油化工、石油勘探等领域,为相关行业的发展提供重要的技术支持。

红外分光测油仪特点及操作 红外分光测油仪常见问题解决方法

红外分光测油仪特点及操作 红外分光测油仪常见问题解决方法

红外分光测油仪特点及操作红外分光测油仪常见问题解决方法红外分光测油仪仪器介绍便携式水中微量油检测仪,可以用来检测工业及城市排放污水中碳氢化合物(油)的含量。

利用紫外荧光技术选择的性及仪器的自动检测功能,在现场对仪器进行简单的定标后,只需要把准备好被测样品插入测量孔,2秒种后便能快捷地在显示屏上读出测量结果。

并可以将测量结果直接打印出来。

红外分光测油仪接受了N—Hexane(正己烷)萃取技术,测量前,先萃取出被测水样中碳氢化合物(油),并让它浮出水面,(有关这方面的报道,可参阅EPA Method 1664 Revision A)。

这种独特的设计和一次性工具的接受,排出了样品间的交叉污染带来的影响,使测量过程安全,结果牢靠。

全套测量仪器和附件可装在专用手提箱内携带外出,使用时,不需要安装固定,只需接通电源便可以操作,通过仪器液晶显示屏和键盘,可以很便利地设置仪器参数,并按菜单引导进入相应的测试程序。

萃取过程特别简单:首先将被测水样及正己烷按确定比例加入样品瓶中,摇动样品瓶两分钟后再静置两分钟,萃取后的油样就浮在水面上。

用一次性吸管从样品瓶中吸取萃取出的油样品,并注入到小样品管中即可进行测量。

红外分光测油仪应用范围:+工业排放污水+城市排放污水+海上石油平台+循环冷却水漏油检测+船舶;舰艇,油轮码头+机场排水+油/水分别装置效率检测+碳氢化合物泄漏监测特点:+便利携带+使用安全+接受一次性用具,测量牢靠性高+紫外线灯不工作时自动熄灭+所需样品少+EPA推举的正已烷萃取法关于红外分光测油仪的应用便携式水中微量油检测仪,可以用来检测工业及城市排放污水中碳氢化合物(油)的含量。

利用紫外荧光技术选择的精准明确性及仪器的自动检测功能,在现场对仪器进行简单的定标后,只需要把准备好被测样品插入测量孔,2秒种后便能快捷地在显示屏上读出测量结果。

并可以将测量结果直接打印出来。

红外分光测油仪接受了N—Hexane(正己烷)萃取技术,测量前,先萃取出被测水样中碳氢化合物(油),并让它浮出水面,(有关这方面的报道,可参阅EPAMethod1664RevisionA)。

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨
红外分光光度法是一种常用于测定低浓度石油类的方法。

在这种方法中,样品通过红外线被分解成各个波长的组分,然后通过光度计进行读数。

这种方法的优点是快速、准确和经济,但也存在一些缺点,如对样品制备的要求较高。

首先,样品的制备是关键。

由于红外分光光度法是基于分子吸收的原理,因此必须将样品制备成光学透明的薄膜或液体。

对于固体样品,必须将其溶解或研磨成足够细小的粒子以便于分解。

同时,样品的制备应避免将杂质和其他干扰物质带入到样品中,以确保结果的准确性。

其次,该方法适用于测量多种石油类。

石油类化合物的吸收谱是互相重叠的,因此不能准确测量单个化合物。

使用该方法时,应该使用标准曲线来测量样品中石油类的总含量。

此外,红外分光光度法的检出限也是需要考虑的因素。

这种方法的检测灵敏度通常较低,需进行多次测量来获得精确的结果,因此不能用于高精度测量。

总之,红外分光光度法是一种便携、准确和经济的方法,用于测量低浓度石油类。

在使用时,需要注意样品制备的质量,并使用标准曲线来测量总石油含量。

此外,必须考虑检测灵敏度的限制。

红外分光光度法测油中存在问题的探讨_严业华

红外分光光度法测油中存在问题的探讨_严业华

红外分光光度法测油中存在问题的探讨永安市环境监测站 严业华[摘要] 红外分光光度法测油时存在四氯化碳精制、实验条件、试剂选购、仪器重现性等问题,通过查找原因,提出解决办法。

[关键词] 红外测油 四氯化碳精制 相对标准偏差 重现性红外分光光度法(GB/T16488-1996)中“在本标准规定条件下,用四氯化碳萃取,不被硅酸镁吸附,并在波数2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1全部或部分谱带有特征吸收的物质”称为石油类(矿物油)。

在本标准规定条件下,用四氯化碳萃取水中的油类物质测定总萃取物。

在总萃取物中能被硅酸镁吸附的称为动、植物油。

在油的分析方法中,红外分光光度法不仅可以进行定量分析,同时还可以通过谱图进行定性分析,其它方法则无法进行定性分析,下面仅针对红外分光光度法测油中实际存在的几个问题进行探讨。

1 存在问题1.1 四氯化碳的空白值差别很大,有些根本就无法使用,精制后的四氯化放置一段时间以后空白值会逐渐增高。

1.2 采样瓶洗净后于110℃烘箱内烘1~2小时后,空白值有时仍然较高。

1.3 分析时吸附动、植物油用的硅酸镁市面上很难采购。

其吸附柱过滤速度太慢,有时不好过滤。

1.4 分析全程序空白和样品时会出现异常增高情况。

根据HJ/T 92-2002《水污染物排放放总量监测技术规范》的实验室质量保证中要求“平行样测定结果的相对允许差,一般要求在20%以内精密度合格,但痕量有机物污染项目及油类的精密度可放宽至30%”。

采现场平行样有时相对允许差较大,在对30个现场采样平行样进行分析,结果有86.7%样品的相对允许差小于20%,93.3%的样品相对允许差小于30%,即有6.67%的样品相对允许差大于30%精密度超过要求(如表1所示)。

1.5分析标准样品和工作曲线时,有时其监测结果与标准值相差较大。

对浓度为34±3.4mg/l的油标样测定23次(见表2),结果为31.86~36.76 mg/l,平均值为34.11mg/l,相对误差-6.29%~8.12%。

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨

关于红外分光光度法测定低浓度石油类的探讨红外分光光度法是一种常用的分析技术,它在石化行业中被广泛应用于石油类化合物的测定。

对于低浓度石油类的测定,红外分光光度法具有许多优势,包括高灵敏度、快速分析速度和简单的操作流程。

本文将探讨红外分光光度法在测定低浓度石油类化合物中的应用,并就其在实际分析中可能遇到的问题进行讨论。

红外分光光度法能够对低浓度的石油类化合物进行快速准确的测定。

该方法利用样品吸收红外辐射的特性,通过检测光谱图谱中的吸收峰来定量分析样品中的化合物。

由于石油类化合物在红外光谱中具有明显的吸收峰,因此可以通过测定吸收峰的强度来确定样品中石油类的浓度。

在低浓度下,由于吸收峰的强度较弱,因此需要高灵敏度的仪器来进行分析。

而红外分光光度法正具有很高的灵敏度,能够对低浓度的样品进行快速准确的分析。

红外分光光度法具有快速分析速度的优势。

传统的化学分析方法通常需要较长的分析时间,而红外分光光度法能够在几分钟内对样品进行分析。

这是因为红外分光光度法是一种无需分离样品的分析技术,只需要将样品放入仪器中进行测定即可,因此省去了传统化学分析中的样品处理和分离步骤,大大缩短了分析时间。

红外分光光度法的操作流程相对简单,不需要复杂的仪器和昂贵的试剂。

只需要将样品放入仪器中进行测定即可,不需要进行复杂的样品处理和实验操作。

这极大地降低了分析的难度和成本,使得红外分光光度法成为一种广泛应用于石油类化合物测定的有效方法。

虽然红外分光光度法具有许多优势,但在测定低浓度石油类化合物时仍然可能会遇到一些问题。

首先是样品准备的问题。

对于低浓度的样品,需要确保样品制备的精确度和准确度,以确保分析结果的可靠性。

其次是光谱干扰的问题。

由于样品中可能存在其他化合物,它们的吸收峰会与目标化合物的吸收峰重叠,导致分析结果的不准确。

需要对样品进行预处理或者使用多元分析技术来进行分析,以提高分析的准确度和可靠性。

仪器的选择和使用方法也会影响到红外分光光度法在测定低浓度石油类化合物中的应用。

红外分光光度法测定水中石油类几点问题探讨

红外分光光度法测定水中石油类几点问题探讨

红外分光光度法测定水中石油类几点问题探讨随着石油类物质的大量开采和广泛使用,石油类对水体等环境的污染已经成为一个全球关注的问题。

在我国石油类已成为环境水体的主要污染物之一。

在含石油类污水的检测过程中,我们发现了不同方法绘制的校准曲线对实验数据的校准存在差异;实验过程中所使用的四氯化碳本底值的高低对实验结果的影响不容忽视。

因此,本文在采用标准方法的基础上通过对测定过程中采用萃取法绘制校准曲线、水样检测、四氯化碳本底值影响等方面的问题进行了研究与探讨,以期对石油类测定结果的准确性得以更好的提高。

标签:红外分光光度法;校准曲线;萃取法1 检测方法、原理及适用范围1.1 检测方法红外分光光度法测定水体中石油类是HJ 637-2012中规定的实验方法,它具有灵敏度高、适用范围广等特点。

本文实验部分均采用红外分光光度法,仪器使用的是红外分光测油仪。

1.2 原理用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定石油类。

1.3 适用范围本方法适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。

2 影响石油类测定几个问题的探讨2.1 校准曲线的探究2.1.1 绘制校准曲线(1)直接稀释法绘制校准曲线(Z曲线)。

以四氯化碳为溶剂直接配制相应浓度校准曲线、四氯化碳为参比进行测量。

曲线绘制数据见表1。

(2)萃取法绘制校准曲线(C曲线)。

分别用500ml蒸馏水为载体,加入相应体积浓度标准油使用液配制水样,经萃取后配制成相应曲线系列,以四氯化碳为参比进行测量。

曲线绘制数据见表2。

2.1.2 两种曲线的对比两种方法绘制的校准曲线结果见表3。

2.1.3 加标回收使用以上两种方法所得校准曲线对以下加标回收数据进行校准,所得数据情况见表4。

2.1.4 结论通过表4中分别用两种方法进行加标回收获得的数据可知:直接稀释法回收率均值为95.3%,萃取法为98.4%。

直接稀释法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低5%左右,而萃取法绘制校准曲线所校准的数据比真值偏低2%左右,由此可见经萃取法绘制的校准曲线校准的数据和样品的真实浓度更接近。

红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨

红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨

红外分光光度法测定水中石油类影响因素及改进方法探讨红外分光光度法是一种常用的分析化学方法,广泛应用于水质分析中,特别是用于测定水中石油类物质的浓度。

在实际应用过程中,会受到各种影响因素的干扰,影响测定的准确性和精密度。

本文就红外分光光度法测定水中石油类影响因素进行探讨,并提出改进方法,以期提高测定的准确性和可靠性。

1. 水样预处理方法的选择水样预处理是红外分光光度法测定水中石油类的关键步骤,直接影响着测定的准确性。

常用的水样预处理方法包括萃取、蒸馏和沉淀等。

不同的方法对石油类物质的浓度测定会产生不同的影响,因此在选择预处理方法时需要考虑水样中石油类物质的性质和目标测定的准确性要求。

2. 条件设置的合理性在使用红外分光光度法进行水样测定时,光路条件的设置是影响测定准确性的关键因素之一。

光路条件设置不合理会导致信噪比降低,影响分析结果的精确性。

需要根据具体的测定要求和仪器性能,合理设置光路条件,以确保测定的准确性和可靠性。

3. 校准曲线的建立校准曲线是红外分光光度法测定水中石油类的重要参考依据,影响着测定结果的准确性。

在建立校准曲线时,需要事先了解水样中石油类物质的种类和浓度范围,选择合适的标准品进行校准,并通过合理的数据处理方法建立准确的校准曲线。

针对不同水样中石油类物质的性质和浓度范围,可以选择合适的水样预处理方法,如改进萃取方法、优化蒸馏条件等,以确保测定的准确性和可靠性。

在使用红外分光光度法测定水中石油类时,需要根据具体的测定要求和仪器性能,合理选择光路条件,如优化光源强度、调整滤光片和选择合适的检测器等,以提高测定的准确性和精密度。

红外分光光度法测定水中油常见问题探讨及方法改进

红外分光光度法测定水中油常见问题探讨及方法改进

73水中油是国家环保决策实行污染物达标排总量控制项目之一,是反映环境水质质量的一个重要指标,它的指标对于污水处理效果的控制及对排放水质的评价具有重要作用。

在污水处理过程中油可以和悬浮物结合,形成污垢,堵塞设备管道,腐蚀设备,同时水中油为生物难降解物质,它可以造成生物呼吸困难,污泥生长缓慢,从而造成对生物需氧量(BOD)、化学需氧量(COD)的去除率下降,直接影响生化处理正常运行,影响整个系统的稳定性,目前红外分光光度法是我国环保行业颁布的测定水中油最快速、有效的分析方法[1],灵敏度高,不受油品的影响,该方法能准确反映水中石油类的污染程度。

HJ637—2018标准于2019年1月实施,但日常检测过程中受多种因素影响,遇到问题比较多,现针对这些问题进行探讨,试验验证并进行改进。

1 试验部分1.1 方法原理在规定的条件下经四氯乙烯萃取,在波数2930 cm -1(CH 2基团中C一H键的伸缩振动)、2960 cm -I (CH 3基团中C- H键的伸缩振动)和3030 cm -I (芳香环中C- H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,根据校正系数进行计算,换算成水中石油类的含量。

1.2 仪器Oil480红外测油仪(华夏科创),扫描范围2400~3400cm -1。

1.3 试剂及材料四氯乙烯:在2800~3100 cm -1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯,2930 cm -1、2960 cm -1、3030 cm -1处吸光度应分别不超过0.34、 0.07、 0;无水硫酸钠:置于马弗炉内550℃下加热4 h,冷却干燥器贮存;盐酸溶液(1+1);四氯乙烯中水中油标液1000 mg/L2 结果与讨论2.1 四氯乙烯空白值对测定结果的影响四氯乙烯在红外分光光度法测定过程中作为萃取剂使用,如果纯度达不到要求,红外扫描会在特征峰处出现吸收倒峰,空白曲线不光滑,直接影响测定结果的准确度[2],HJ637—2018[3]中要求需选用环保型四氯乙烯,但是由于四氯乙烯的离散型、稳定性变化较大,有的四氯乙烯能放置较长时间,有的放置几个月,甚至几天就会发生变化。

关于红外测油仪的若干问题 红外测油仪常见问题解决方法

关于红外测油仪的若干问题 红外测油仪常见问题解决方法

关于红外测油仪的若干问题红外测油仪常见问题解决方法关于红外分光测油仪的若干问题先列举几个问题:1、硅酸镁必需进行6%水处理么?2、将样品转移至漏洞中时是要量取500毫升还是全部转移。

假如是量取500毫升的话,国标上将上层水相在转移至量筒中并记录体积是什么用处?3、标线是每次测样都要做呢还是说多久做一次?答:1.硅酸镁依照标准是要进过水处理,是加添吸附本领,但我们做过比较也就那么回事几乎没什么差别。

2.一般水样我们都是整瓶的水样一起倒入分液漏斗分析的。

假如水样实在是太脏太油的话也可混匀水样后,吸取适量水样进行分析。

3.用红外测油仪做动植物油和石油,做的娴熟的话不用每次都拉曲线,只要3个波长不显现大的偏移一般1年内,对同一浓度的标准,仪器的吸光值一般是不会变的,我们单位娴熟的老法师都不怎么拉曲线的,0到100mg/L的标准系列吸光值都能背的出来,有时候只要做一个标准点就能知道整个曲线的吸光值和斜率。

红外测油仪特征优势红外测油仪是一种常用的测量仪器,具有专业性强、稳定性好、快速、简便等特点,被广泛用于环境监测、石油处理、工业、纺织、石化等领域中。

今日我们紧要来介绍一下红外测油仪的优势特征,希望可以帮忙用户更好的应用产品。

红外测油仪可脱离计算机操作,直接进行三波长红外法或非分三红外法测油,运行简便。

应用计算机进行设置、扫描、校准、有机物分析、非分散红外法测油和数据处理等操作,功能齐全。

作为测量水中油的专用分析仪器,可用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动物、植物油的测定,也可用于空气中的油烟。

可用在环境和水利监测站,石油、化工企业的环境保护部门,机械、矿山、电子行业及港口、油田、污水厂、自来水厂等。

作为通用的的红外分光光度计,能进行扫描、分析物质的结构和各种有机物的定性、定量分析。

可用于全部的应用红外分光光度的企业、事业、学校等部门。

红外测油仪特征优势:1、稳定性好。

红外测油仪接受一体化光路系统,光路设计独特,光程长,能量大,信号强,信噪比高。

使用红外测油仪要注意哪些问题

使用红外测油仪要注意哪些问题

使用红外测油仪要注意哪些问题传统的成分分析是先取样后定性测量,耗时长,且无法适时获得测量数据。

而大多数物质的分子官能基能汲取红外光,利用光谱能量的汲取和转换,很简单对内部成分进行定性分析和定量计算。

基于这一基本原理,红外测油仪采纳红外分光光度法,对样品进行光谱扫描后,可以显示和打印样品光谱和汲取峰的波数位置,可以快速测量水中的油分浓度的含量。

石油类的定义是:在《GB/T164881996》标准规定的条件下,用CCl4萃取,不被硅酸镁吸附,在2930cm1、2960cm1和3030cm1波数处的全部或部分光谱带处具有特征汲取的物质。

动植物油的定义是:在标准“GB/T164881996”规定的条件下,用CCl4萃取,且被硅酸镁吸附的物质。

依据标准化组织推举的方法,我国订立并颁布了以红外光度法为基础的《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T164881996)标准。

该标准包括红外分光光度法和非色散红外光度法两种方法,但我国目前大多采纳红外分光光度法。

红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类(矿物油)、动植物油及总油含量的监测,还适用于有机试剂纯度的检测和含各种不同CH键有机物总量和重量的测量。

仪器使用时应注意事项:1.仪器应预热30分钟后再进行测量。

2.测油仪所用CCl4应为分析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯,经仪器验证合格后方可使用,验证方法可参考本说明书相关部分。

3.操作仪器的时候应带试验用手套,打开通风设施,保持空气流通,防止四氯化碳挥发对人体造成损害。

4.照明的光学器件应避开人手触摸,尽量避开灰尘的沾污。

若光学镜面沾有手印或灰尘,可以在技术人员引导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面,对于光栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。

5.测油文件保存在c:oildatadat目录下,应常常在其它盘上对oildata文件夹备份。

6.假如操作过程中发觉异常现象,可以关闭仪器主机电源和微机,然后重新开机工作。

红外分光光度法测油中应注意的几个问题

红外分光光度法测油中应注意的几个问题

红外分光光度法测油中应注意的几个问题
严业华
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2002(018)002
【总页数】1页(P60)
【作者】严业华
【作者单位】永安市环境监测站,福建,永安,366000
【正文语种】中文
【中图分类】X8
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关于红外分光测油仪的问题及解释

关于红外分光测油仪的问题及解释

关于红外分光测油技术的问题及解释(专家论谈摘要)姜敏葛明丽我国执行红外分光光度法测油技术已经有20年的历史了。

在普及该技术过程中,一些不为人知的技术问题也逐步显露出来。

一些问题的是是而非,疑点百出,让人迷惑不解。

为了探测一个究竟。

我们请来了《红外分光测油仪》产品发明人何秉站谈谈有关红外分光测油仪的技术问题。

让大家分享。

1 问:有人讲《红外分光测油仪》是吉林某院的专利。

您能谈下您的看法吗?答:这是个误导。

吉林某院的前身是吉林市科学技术研究所。

1988年该研究所请我来该所任总工程师。

在职期间我组建带领课题组完成了新型测汞的研制课题,并获省科技进步三等奖。

之后,提出“红外测油仪”课题分配给设计室主任(于某),该课题组由设计室多人参加,我负责该课题的总体技术把关。

为了在全国不发生科技成果名称的碰撞,让设计室申报专利“红外分光水中油分测定仪”(没有产品名称)。

后因,该研究所面临解体(后续是某院...),该课题组成员王某与吉林市某科技公司合作,生产的产品名称是“XX-NNN型红外测油仪”【何秉站在1991年停薪留职,1993年创办吉林市北方电光应用技术研究所任所长,研、发了《红外分光测油仪》产品】。

我的《红外分光测油仪》产品名称与这两个单位的产品名称不相同,产品结构也不同。

吉林市某科技公司产品名称是“红外测油仪”,吉林市某院专利是“红外分光水中油分测定仪”。

我的产品名称是《红外分光测油仪》。

各种产品名称是各个企业的“密码”,差不得半个字哟。

问题不是很清楚吗?何况我的产品不只测量水中油,还可测量气体、固体中油。

2 问:现今生产“红外分光测油仪”单位有许多家,您怎么看?答:这是社会乱象,将来会有人整治的。

真正的《红外分光测油仪》有着自身的技术特征,只有一家。

其他是造假。

无论是全自动、便携、台式或在线式“红外分光测油仪”,只要与真正的《红外分光测油仪》有技术特征差异的货物均是假货。

假货不符合国家标准(HJ 637-2012)(声称符合)。

影响红外测油仪检测结果的5个因素

影响红外测油仪检测结果的5个因素

影响红外测油仪检测结果的5个因素
1.水样的PH值。

四氯化碳在PH值≤2的条件下才能够充分地将水样中的油类物质完全地萃取出来,所以在萃取之前要用PH试纸检验水样在加入盐酸之后是否达到PH值≤2这个条件。

水样的PH值偏高将会影响检测结果。

3.仪器使用环境的影响。

红外测油仪所处的环境温湿度变化较大的话会影响仪器的稳定性,从而影响测定出来的浓度值。

实验过程中应注意环境温湿度的变化以保证仪器能够稳定运行。

4.比色皿污染对检测结果的影响。

为确保比色皿不被其他物质污染,在检测之前我们应用四氯化碳少量多次润洗石英比色皿。

比色皿因为长期使用,极易附着杂质,在使用以后需要对其进行彻底的清洗,清洗以后再晾干备下次使用,如果不润洗或清洗不干净将会影响检测结果。

5.四氯化碳挥发对检测结果的影响。

四氯化碳具有很强的挥发性,特别是在炎热的夏天更容易挥发,影响检测结果。

红外测油仪在实验过程中应该及时对萃取液和吸附液进行测定以防止四氯化碳挥发影响检测结果。

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“红外分光测油仪”十大误区采用“红外分光光度法”测量环境中油污染的数据,具有全球可比性高、灵敏度高、抗干扰性强、测量矿物油结果不受油品变化影响,被许多国家所采纳。

虽然我国现有“红外分光测油仪”的普及率也较高,但是在市场经济的冲击下,“红外分光测油仪”已经很难看出原来的面目了。

我国“红外分光测油仪”发明人何秉站曾经讲过:“研制生产‘红外分光测油仪’的目的就是要统一我国测油的标准方法,提高测量结果的可比性”,而如今市场上纷杂的“红外分光测油仪”使测量油污染的数据五花八门,根本没有可比性。

由于采用“红外分光光度法”测量环境中油污染,是一项比较专业的测量技术,这方面的专家、书籍较少,更有许多技术、理论不完善。

根据十几年的研究,谈谈我们的看法,让人们来评论,希望能实现发明人的愿望,真正的统一我国测油的标准方法。

误区1:有人认为同样都是红外分光测油仪,原理一样都能用。

根据近期调查,我国各个厂家生产的“红外分光测油仪”对油品的测量结果误差太大,谈不上可比性,人们的想象和现实相差遥远。

“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成,就仪器本身的结构差别,实验室工作人员多会混淆。

至于哪些技术是创新的,哪些技术是仿制的,我们暂不研究。

可是有一条,我们是必须知道的,那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式:C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)C -------- 油的浓度值;A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数(一般由厂家给出)由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算,于是一些仪器厂家采用标油测量后重复调整系数值,直到满意为止,这种做法是没有科学依据的。

这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化,造成了测量结果无可比性的严重问题。

计算仪器校正系数有一套完整的计算公式,比国标的计算浓度值要复杂得多。

为了推导、证明计算仪器校正系数公式的正确性,用计算机计算的数据多达2000页,并不是用标液调整就行的事。

仪器校正系数是仪器的核心技术,如同计算机里的操作系统,这就是采用不一致的“红外分光测油仪”测量结果没有可比性的根本原因。

有些人认为测量标油的结果误差不大,仪器就可以使用,这只是错误的理解了“红外分光光度法测量油品的基本特征,测量结果不受油品变化影响”的原则性问题。

由于标油的油品结构是不变的,用同样结构的标样测量同样结构的另一标样,当然误差不大(有些厂家便是根据这个标样,调整出仪器的校正系数)。

如果变化油品之后再进行测量,例如测量20mg/L 异辛烷或100mg/L 苯,它们的误差就会大的惊人。

所以,只有能推导、证明出计算仪器校正系数公式的单位,才有资格生产“红外分光测油仪”。

因为这方面的计量认证工作还不够规范,也造成了今天各类产品测量结果没有可比性的事实。

目前,只有【吉林北光】(即“红外分光测油仪”的发明单位)可正确计算出仪器的校正系数X、Y、Z、F值。

误区2:都是红外测油仪,测量结果有没有谱图都一样。

在环境监测中,我们会遇到许许多多奇怪的干扰物,尤其是测油项目,受到干扰因数特别多,即使是由于萃取后脱水不净也会产生干扰。

如果您的仪器没有谱图显示,那么测量结果有无干扰、是油是水便说不清,当然测量结论就说不清了。

红外分光测油工作要求先定性、后定量,只有看清被测物是油以后,我们才能说它含量是多少。

所以“都是红外测油仪,测量结果有没有谱图都一样”的说法是错误的。

误区3:有人认为用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数是老标准,不适应现在标准正十六烷、姥鲛烷和甲苯的要求。

这个问题许多专业人员也搞不清楚,其实有许多种带有碳氢键的有机化合物,均可测量仪器的校正系数。

使用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数,不能说测量其它油品就不准确。

因为,仪器校正系数的大小取决于这三种物质中CH、CH2、CH3的的碳氢键能,而不是取决于它们的具体成分。

所以,用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数,理论上完全符合用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数的要求。

由于,正十六烷、姥鲛烷和甲苯中碳氢键能的分配比例与正十六烷、异辛烷和苯中碳氢键能的分配比例不同,多多少少会存在一定的误差,尤其是苯和甲苯的碳氢键能相差较大。

标准物质的选择,当然是取决于代表性、稳定性和普及性。

用正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油均有代表性,稳定性也相差不多,而普及性相差较大。

目前我国需要进口姥鲛烷,全国各县市监测单位很难买到原装的姥鲛烷,在我国使用正十六烷、异辛烷和苯组成的较多。

所以我们采用了由正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油。

与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油通过测量仪器校正系数对比,两者在同一条件下测量的仪器校正系数可以说是相同的(Z值稍差)。

测量非芳烃油品,两种标准基本没有误差。

当必须采用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数时,您可以按下列方法测量出新的仪器校正系数(只有【吉林北光】生产的测油仪具有该功能):①测量40mg/L正十六烷,文件名“XZXS01”;②测量40mg/L姥鲛烷,文件名“XZXS02”;③测量100mg/L甲苯,文件名“XZXS03”;④测量64mg/L混合标油,文件名“XZXS04”。

测量结束后,在红外分光测油仪操作系统主界面点击“计算仪器校正系数”功能,然后会弹出您当前测量的仪器校正系数。

用不同的文件名,随机测量上述标准样品,每项误差不会超过±5%,说明该仪器计算的校正系数是正确的。

有些单位想自己测量仪器校正系数,往往购买上述标油,没有买到上述的混合标油就测量仪器的校正系数,是无法得出正确结果的。

最佳的办法是购买纯正十六烷(>99%不得含四氯化碳),纯姥鲛烷(>99%不得含四氯化碳),纯甲苯(>99%不得含四氯化碳)。

配制方法:⑴单项标油的配制:在室温20℃左右,分别称取正十六烷原液,姥鲛烷原液和甲苯原液各1.000克,分别置入100mL容量瓶中,用四氯化碳分别定容到刻度,各浓度是10.0克/升。

使用时稀释成正十六烷 1.00g/L,姥鲛烷1.00g/L,甲苯1.00g/L。

然后再稀释成40mg/L 正十六烷,40mg/L姥鲛烷和100mg/L甲苯。

⑵混和标油的配制:取5mL正十六烷原液,3mL姥鲛烷原液和1mL甲苯原液混合在一起搅拌均匀。

然后,称取该混合原液1.000克,置入100mL容量瓶中用四氯化碳分别定容到刻度,浓度是10.0克/升,使用时稀释成1.00g/L ,然后再稀释成64mg/L,标液配制后要求当天使用。

误区4:目前全国“红外分光测油仪”的技术指标都差不多。

由于目前政府采购多是采取招标的方式购买,当标书编写了有一定的技术指标要求后,各个投标单位纷纷响应。

招标指标怎么写,投标指标就怎么写,然后把价格拉下来,容易中标。

这样一来,全国的“红外分光测油仪”技术指标也就“统一”了。

其实投标指标都能写得到,但能不能做到却是另一回事。

关键的问题是招标单位对所购产品的调查研究有没有落实,有产品验收把关的招标单位,只要对工作稍加负责,就能显现出许多比较严重的技术问题。

有些招标单位没有调查研究,购置后直接交给用户验收,而许多用户对该项技术并不了解,也没有验收能力,一旦出现问题,谁来负责呢?误区5:产品证书与产品质量驴唇不对马嘴。

我们都知道,各种产品认证书,均不是产品质量保证书。

“红外分光测油仪”来源于红外分光测油技术,红外分光测油技术来源于它的研发基础,研发基础来源于创新。

新技术只有在创新、研究和开发工作中完善、提高、稳定以后,才能形成“红外分光测油仪”的基本技术,有了这个基本技术,才能进行该技术的产品化和商品化。

从1993年至今,只有【吉林北光】具备这一研发基础。

以其它厂家生产的“红外分光测油仪”为例,对于真正的光源脉冲调制技术是搞不懂的,如何计算仪器校正系数也不清不楚,乱用标准曲线,可以说这个技术是不能用的。

以这种无法使用的技术复制而成的“产品”,经各种证书包装后推向市场,这本身就是一种欺诈国家环保资源的行为,请各用户仔细甄别。

误区6:生产“红外分光测油仪”的基本标准在哪里目前,我国还没有生产“红外分光测油仪”的标准出台,均由各厂家自行制定企业标准。

由于各企业的标准不统一,生产出的“红外分光测油仪”在技术性能上也参差不齐。

制定产品生产标准,往往与该产品前期的研发基础有关,然后再根据研发基础确定标准。

例如,测量准确度:如果研发阶段的测量准确度误差是±10% ,那么在制定企业标准时,测量准确度误差必须是±10%。

对于没有研发基础的产品,很难编写企业标准的尺度,同样也很难保证产品的性能和质量。

误区7:比色皿放在光源附近就是红外,放在单色器后就是紫外。

将比色皿放在光源附近就是红外,放在单色器后就是紫外,这种说法是错误的。

我单位在最初的研发阶段,投资设计了一种单色器,将比色皿放在光源附近,这是红外分光技术的传统做法。

经过大量的实验以后,我们发现将比色皿放在单色器后,光电信号更稳定。

分析得知,由于光源的温度较高,萃取剂的沸点较低,光源直接照射到萃取剂四氯化碳,使四氯化碳加剧挥发,产生了不稳定。

所以我们决定采用新的设计思路,将比色皿放在单色器的后部,以此解决了不稳定的问题,并淘汰了比色皿在光源附近的单色器。

误区8:“红外分光测油仪”不采用计算机也可以使用。

生产“红外分光测油仪”必须配备计算机,因为这是“红外分光光度法”测油的工作要求。

计算机的种类很多,例如:单片计算机,单板计算机,微型计算机,台式计算机,笔记本计算机。

那些看上去不用计算机控制的“红外分光测油仪”,其内部也在采用单片计算机或单板计算机控制仪器,否则是没有办法计算国标的。

不能说它不使用计算机,只是它采用的是低档计算器或计算机,局限性太大。

误区9:错误的理解仪器检出限。

有的实验员将仪器检出限和方法检出限混为一谈,仪器检出限是测量萃取剂中的最低含油量,方法检出限是测量水体中的最低含油量,两者存在着换算关系。

检出限(检测限),可分为仪器检出限和方法检出限。

仪器检出限,又可分成理论检出限和实测检出限。

理论检出限是通过统计计算得出的检出限,实测检出限一般采用4cm石英比色皿,当一定低的标准浓度测量的最小值≥测量空白的最大值,则实测检出限为此标准浓度。

例如:取0.2mg/L标液,测量6次最小值是0.12mg/L,同时测量6 次空白值,最大值是0.12mg/L。

该仪器的实测检出限是0.2mg/L。

方法检出限也可分成理论检出限和实测检出限。

方法的理论检出限= 仪器的理论检出限/ 萃取比。

方法的实测检出限= 仪器的实测检出限/ 萃取比。

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