岛津气相色谱仪教材161页PPT
气相色谱仪培训教程PPT
优点：既可对未知化合物定性，又可对痕量组分定量。它灵敏度高、 使用范围广。
41
Total chrom软件的使用
42
推荐使用方法 ① 将气体钢瓶打开，打开电脑主机，然后打开仪器电源。
②待仪器自检完成后，登陆，按屏幕显示方法加热各部分温度，达到设 定值后，屏幕显示“Ready”。
③启动GC工作站，编辑新方法或调用已有方法、报告模板和样品序列表。 ④ 进入setup画面，确定后联机。成功后工作站的仪器状态成绿色。 ⑤ 点击触摸屏“开始”键或工作站“Run”键运行序列表进行样品分析。
气相色谱的分离原理
GC利用物质的沸点，极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离
3
气相色谱与液相色谱的比较
1
流动相
2
固定相
3
分析对象
4
检测技术
5
制备分离
4
GC& LC-流动相
GC
LC
气体（载气） 种类少 对分离结果影响不大 参数优化较简单 成本低
液体 种类多 对分离结果贡献大 参数优化稍难 成本高
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FID 火焰离子化检测器
工作原理:
在火焰燃烧处和收集极（电极）上加一电压 ,有 机物都在火焰中燃烧(2000ºF)。在电极之间产生 离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕 获。离子流被放大和记录。
FID检测器的响应:
《气相色谱仪分》课件
高分离效能、高灵敏度、高选择 性等优点，广泛应用于化学、石 油、食品、医药、环保等领域。
气相色谱仪的原理
分离原理
基于不同组分在固定相和流动相之间的分配系数差异，实现组分的分离。
检测原理
通过热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器等检测器，对分离后 的组分进行检测和记录。
气相色谱仪的应用领域
压力调整
根据仪器性能和分离效果，适当调整压力参数。
开始分析
开机检查
确保仪器正常开机，检查气路是否通畅，仪器 是否稳定。
开始分析
在设定好参数后，启动仪器开始分析，观察分 析进程和数据输出。
异常处理
在分析过程中如遇异常情况，如基线漂移、峰形异常等，应及时处理并排查原 因。
数据处理与结果解读
数据处理
对仪器输出的数据进行处理，如峰面 积计算、校正等。
色谱柱选择
根据分析需求选择合适的 色谱柱，确保其性能稳定 、分离效果好。
安装步骤
按照仪器说明书正确安装 色谱柱，确保密封性和稳 定性。
老化处理
在初次使用新色谱柱或长 时间未使用时，进行色谱 柱老化，以恢复其性能。
仪器参数设置
温度设置
根据样品性质和分离需求，设定合适的柱温和检测器温度。
载气流速
选择合适的载气流速，确保样品在色谱柱中得到有效分离。
用于检测空气、水源和土壤中的有害物质，为环境保护提供有力 支持。
食品安全
用于检测食品中的农药残留、添加剂和有害物质，保障食品安全。
医药领域
用于药物成分分析和质量控制，促进医药行业的发展。
未来发展方向与挑战
微型化与便携化
开发小型化、便携式气相色谱仪，满足现场快速检测的需求。
岛津气相色谱仪GC_图文
C11
C8 C9 C10 C11
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时，保留时间和含 碳数成指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时，含碳数和保留 时间成比例关系 •基线调整困难，应确认空白 是否有鬼峰出现。
5、常用检测器及工作原理
气相色谱常用的检测器
(1)、FID检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与一定范围内含量成正 比。
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
惠斯通电桥
（5）、FTD（NPD）检测原理
• 有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮 化物CN*, CN*又从碱金属表面吸收电子，生成 CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的 信号电流被检出。
• 该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和 高选择性。
• 理论塔板数N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETP
开始
H
WH/2
H/2
Rt
（6）几种常用数据
常用衬管的容量
载气流速与柱容量
毛细管柱与柱前压
毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径
膜厚
柱容量
各公司常用毛细柱商品名对照表
（7）色谱柱的老化
气相色谱仪分析法 ppt课件
常见GC进样口和进样技术的特点
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三、分离系统
分离系统由色谱柱组成。色谱柱是色谱仪的核心，在此处完成样品组分的分离。 根据固定相状态的不同，气相色谱分为气—固色谱和气液色谱。
气—固色谱的固定相为多孔性的固态吸附剂，其分离主要基于吸附剂对样品中 各组分吸附力的不同，经反复吸附与解吸过程实现分离。
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液相色谱仪
1、输液系统 主要由贮液器、高压输液泵、过滤器、脱气装置和梯度洗脱装置等组成。 1） 贮液器用来提供足够数量的符合要求的流动相，以完成分析工作。所有溶剂在放入 贮液罐前必须经过0.45um滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道和进样阀 产生阻塞现象。 2）、对贮液器的要求：（1）必须有足够的容积，以备重复分析时保证供液。 （2）脱气方便。（3）能耐一定的压力。（4）所选用的材质对所使用的溶剂都是惰性 的。 3）、贮液器材质：
气相色谱仪分析法
2018
气相色谱仪分析法
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精品资料
• 你怎么称呼老师？ • 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你
是否会认为老师的教学方法需要改进？ • 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭 • “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
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进样口的内的衬管为气化室， 是样品进样瞬间发生气化的装置。 多为玻璃或石英材料制成。进样时 针尖的位置应位于衬管的中部，衬 管中部的温度最高而两端的温度较 低。如图所示：
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进样方式的选择： 1、物质的性质。（热稳定性） 2、物质的含量。（含量的大小>50ppm,FID) 3、物质的极性。（用程序升温气化）
岛津气相色谱培训资料(ppt 108页)
岛津
CBP1 CBP5
14% 腈 乙 基 甲 基 硅 酮 OV-1701 50% 三 氟 丙 基 甲 基 硅 氧 烷 OV-210 50% 腈 乙 苯 基 甲 基 硅 酮
CBP10
50% 腈 乙 基 甲 基 硅 酮
聚乙二醇（硝苯二酸修饰） FFAP
聚乙二醇 PEG-20M 联苯基聚甲基硅氧烷 （ 14% 联 苯 基 ） 聚苯基甲基硅氧烷 （ 65% 苯 基 ） 90% 二 丙 腈 基 10% 腈 乙 苯 基 甲 基 硅 酮
气体阀进样
样品入口 样品出口 载气入口
定量环 连接色谱柱
色谱柱的选择
色谱柱的类型
• 填充柱
•毛细柱
柱材：不锈钢，玻璃
内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
固定液的浓度 1-30%
担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体（TPA） 等。
柱材：熔融石英、铝 内径：0.2mm--0.53mm 长度：10--100m 固定相种类：OV-1，PEG-
色谱柱分离效率评价
• 色谱柱效率：峰尖
评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N) 对策：将Van Deemter 各因素优化
• 选择性：峰的分离度
评价：分离因子或分离度 对策：选择极性相当的固定相
• 峰的对称性：吸附现象
评价：拖尾因子 对策：色谱柱进一步老化
数据 处理
进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理：C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution
进样口、色谱柱、检测器的温度设定
岛津气相色谱质谱仪教材-2013版本
GCMS岛津培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析仪器事业部分析中心第一部分2GCMS:气相色谱气相色谱//质谱联用仪气相色谱（（Gas Chromatograph）GC:气相色谱MS:质谱（Mass Spectrometer）目的目的：：分离样品组分GC 组成进样口( 样品气化)检测器(FID,MS,···)样品载气色谱柱( 分离)离子化离子聚焦质量分离离子检测MS 组成离子源透镜系统四极杆检测器真空系统质谱结构示意图检测器离子源四极杆分子涡轮泵电子透镜第二部分GC基础载气氦气氦气：：高纯高纯，，99.999%10%的钢瓶气保有量载气纯度的重要性载气不纯带来的问题载气不纯带来的问题：：载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变样品的保留值。
载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解，甚至损坏柱子。
气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。
气体中夹带的粒状杂质可能使气路控制系统失灵。
分流分流//不分流进样GC 进样方式 填充柱进样 冷柱头进样 程序升温进样分流/分流/不分流进样是GCMS 最为常用的进样方式分流分流//不分流进样口结构进样方式：导针器载气隔垫隔垫吹扫F 1进样方式：分流进样（Split ） 不分流进样（Splitless ）O 型圈石墨垫圈螺母玻璃衬管分流出口F 2色谱柱什么是分流进样什么是分流进样??50mL/min P3mL/min46mL/min0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm47mL/min分流隔垫吹扫分流比载气1mL/min分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为1mL/min 、分流流量为46mL/min-->分流比＝46:1为什么要分流进样??(Ⅰ)为什么要分流进样防止色谱柱过载.(mm) (µm) (ng) 柱内径膜厚承受样品量0.10 0.05-0.25 5-250.25 0.10-0.50 20-1000.32 0.25-5.0 80-15000.53 1.0-8.0 530-4200Dr. P. SANDRA Sample Introduction in CGC前沿峰13减小色谱峰展宽为什么要分流进样为什么要分流进样??(Ⅱ)Ｐ4mL/min载气分流1mL/min3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min分流进样注意点__石英棉的装填分流进样注意点避免分流歧视，，提高重现性避免分流歧视25mm石英棉5-10mm(10mg)34mme.g．SPL-2010(Split)不适合微量组分的分析不适合微量组分的分析（（µg/mL 以下以下））分流进样操作要点未知样品分析时未知样品分析时，，初始分流比采用50:1或者100:1 使用分流衬管 正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱什么是不分流进样什么是不分流进样？？（I ）载气Ｐ待机状态和进3mL/min 隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm50mL/min47mL/min 46mL/min分流样后1min 内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总流量变为4mL/min（进样时间设为1min时）1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度Carrier GasP什么是不分流进样什么是不分流进样？（？（？（II II II））进样1min 后打3mL/min 进样时的4mL/min1mL/min 0mL/min 分流50mL/min47mL/min开分流流路隔垫吹扫0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm1mL/min46mL/min分流流路1min 后打开电磁阀的作用n-C 11进样后1min 打开电磁阀未打开电磁阀n-C 11n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18n-C 13n-C 15n-C 17n-C 18进样时间内色谱峰展宽的影响载气Ｐ3mL/min隔垫吹扫0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm4mL/min1mL/min0mL/min分流1mL/min初始柱温：溶剂沸点-10度如何减小色谱峰展宽如何减小色谱峰展宽：：1）溶剂聚焦效应2）高压进样溶剂聚焦效应进样口溶剂在柱头重新冷凝初始柱温初始柱温：：溶剂沸点-10度溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：150℃to 275 ℃@ 4 ℃/min.色谱柱：Rtx-5 30m ×0.25mm ×0.25um 进样量：1.0µL样品：5µg/mL 农药混标（溶剂为正己烷）柱温程序：40 ℃to 150 ℃25 ℃/min. 然后275 ℃4℃/min.载气3mL/min高压进样待机状态和进100Kpa250Kpa9mL/min分流6mL/min0mL/min隔垫吹扫样后1min 内（高压时间设为1min 时）1mL/min0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm1mL/min 初始柱温：溶剂沸点-10度6mL/min进样1min 后，柱压回到100Kpa ，柱流量恢复为1mL/min不分流进样操作要点主要用于分析微量组分或更低））主要用于分析微量组分（（数十µg/mL或更低使用不分流衬管或去活性不分流衬管衬管中可装填少量石英棉（（2mg2mg））以提高重现性衬管中可装填少量石英棉如样品有强吸附性，，最好不加石英棉如样品有强吸附性必须使用程序升温方式，，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 必须使用程序升温方式建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分宽口径进样口宽口径进样口（（WBI ）用于：导针器隔垫用于：宽口径毛细管柱填充柱玻璃衬管螺母载气O 型圈隔垫吹扫石墨垫圈宽口径毛细管柱冷柱头/程序升温进样口程序升温进样口（（OCI/PTV）载气加热块（250 ℃/min)隔垫吹扫出口分流出口1.Column Sleeve/Guide(OCI-mode)毛细柱2. 玻璃衬管（Glass Insert)(PTV-mode)注意事项注意事项--样品气化不完全进样口温度过低进样口温度过低，，将导致高分子量化合物气化不完全将导致高分子量化合物气化不完全，，并且不能有效转移到色谱柱中不能有效转移到色谱柱中。
岛津气相色谱仪LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动LabSolutions。
岛津气相色谱培训教程PPT课件 ppt课件
乙醇
甲醇
正丙醇
正丁醇
保 留
乙酸酯类混合物
时
间 的
正构醇的混合物
对
数
乙酸酯类混合物 乙酸甲酯
乙酸乙酯
乙酸正丙酯
在等温分析时，通常出峰早的化合物峰形 较尖锐，通常出峰晚的化合物峰形较宽
12 3 4 碳数
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。
ppt课件
34
程序升温分析
正构醇的混合物
CH3
3) Methyl Isobutyl Ketone （MiBK)
CH3- C - C -CH3 O CH3
4) n-Butanol CH3-CH2-CH2-CH2-OH
TCP 1)
4) + 3) 2)
PEG-20M 1)
2) 4)
3)
TCEP 1) 2)
4)
3)
ppt课件
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固定液的浓度
固定液 担体
TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)ppt课件
SE-30 (methyl Silicone polymer) 25
不同固定液的极性
SE-30 1)
4)
2) 3)
1) Heptane CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3
2) Toluene
CH3
60/80 目的粒子
100 目的筛子
(相当于１英 寸有１００ 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
ppt课件
30
柱尺寸
玻璃柱的标记的意义
7G 2.6 - 2.1
岛津气相色谱分析法课件
岛津气相色谱法的缺点
样品前处理要求高
对于复杂样品，需要进行严格的 前处理以去除杂质，避免对色谱
柱造成污染。
对操作要求高
岛津气相色谱法的操作较为复杂 ，需要经验丰富的实验员进行操
作和维护。
成本较高
岛津气相色谱仪价格较高，运行 成本也相对较高。
岛津气相色谱法的未来发展
智能化操作
未来岛津气相色谱法将更加智能化，通过自动化和人工智能技术 提高分析效率和准确性。
度。
气相色谱法的应用
01
02
03
04
在石油工业中，气相色谱法用 于分析石油和石油产品的组成
成分。
在环境监测中，气相色谱法用 于检测空气、水和土壤中的有
害物质和污染物。
在食品工业中，气相色谱法用 于检测食品中的添加剂、农药 残留和挥发性有机化合物等。
在医疗领域中，气相色谱法用 于检测血液、尿液和组织中的
新技术的应用
随着新材料的出现和检测技术的发展，岛津气相色谱法将不断引入 新技术以提高分离和检测性能。
环保与可持续发展
岛津气相色谱法将更加注重环保和可持续发展，采用低能耗、低污 染的技术和材料，降低对环境的影响。
THANKS
感谢观看
岛津气相色谱仪的操作流程
气体流动控制
根据实验要求，调 节载气和辅助气的 流量。
信号采集
通过检测器采集样 品的信号，并进行 记录和处理。
样品处理
将待测样品进行处 理，使其适合进行 气相色谱分析。
温度控制
根据样品性质，设 置合适的柱温和检 测器温度。
结果分析
对采集到的数据进 行处理和分析，得 出实验结果。
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岛津气相色谱分析方法
岛津气相色谱仪LabSolution
岛津气相色谱仪(LabSolutions工作站) 培训教材岛津企业管理（中国）有限公司分析中心本页空白目录1 启动GC1.1 打开气源、电源 (7)1.2 系统配置 (12)1.3 系统启动 (21)1.4 系统关闭 (21)2 创建方法文件2.1 新建方法文件 (22)2.2 设置自动进样器参数 (24)2.3 设置进样口参数 (26)2.4 设置柱箱参数 (28)2.5 设置FID参数 (29)2.6 设置常规参数 (30)2.7 保存方法文件 (30)2.8下载方法文件 (31)3 数据采集3.1 斜率测定 (31)3.2 单次进样分析 (32)3.2.1空白基线采集 (32)3.2.2 标样数据采集 (33)3.2.3 扣除基线数据 (34)3.2.4 待机 (35)3.2.5 采集 (35)3.2.6 采集停止 (35)4 定性定量分析4.1 进入再解析处理数据 (37)4.2 外标法 (38)4.2.1打开数据文件 (38)4.2.2数据文件积分条件修正 (38)4.2.3创建方法名称 (39)4.2.4创建组分表 (40)4.2.5保存组分表至方法文件 (43)4.2.6校准曲线制作 (44)4.2.6.1 打开方法文件 (44)4.2.6.2 创建批处理表 (44)4.2.6.3 运行批处理表 (49)4.2.6.4检查校准曲线 (49)4.2.7定量未知样品 (52)4.3内标法 (53)4.3.1打开数据文件 (53)4.3.2数据文件积分条件修正 (54)4.3.3创建方法名称 (54)4.3.4创建组分表 (55)4.3.5保存组分表至方法文件 (58)4.3.6 校准曲线制作 (59)4.3.6.1 打开方法文件 (59)4.3.6.2 创建批处理表 (59)4.3.6.3 运行批处理表 (62)4.3.6.4检查校准曲线 (62)4.3.7定量未知样品 (64)4.4校正面积归一法 (65)4.4.1打开数据文件 (65)4.4.2数据文件积分条件修正 (66)4.4.4创建组分表 (67)4.4.5保存组分表至方法文件 (70)4.4.6 采集样品 (71)4.4.6.1 打开方法文件 (71)4.4.6.2 创建批处理表 (71)4.4.6.3 运行批处理表 (73)4.4.7定量未知样品 (74)4.5 报告打印 (76)4.5.1选择报告格式 (76)4.5.2加载报告摸版 (76)4.5.3报告预览 (77)4.5.4报告摸版属性设置 (77)4.5.5打印报告 (78)4.5.6创建个性化报告格式 (78)4.5.7 批处理打印报告 (79)附录1 创建文件夹 (80)附录2 数据比较 (82)附录3 利用向导创建批处理表 (84)附录4 TCD检测器使用及参数设置 (94)附录5 ECD检测器使用及参数设置 (97)附录6 FPD检测器使用及参数设置 (100)附录7 FTD检测器使用及参数设置 (103)附录8 QAQC参数设定8.1 信噪比、检出限计算 (106)8.2 精密度计算 (112)8.3 回收率计算 (115)附录9 数据处理参数9.2 定性参数 (121)9.3 定量参数 (123)9.4 色谱柱性能参数 (123)1. 启动GC打开气源、GC单元和计算机的电源，执行以下步骤启动LabSolutions。
岛津气相色谱仪教材1
固定液的浓度 1-30% 固定相种类：OV-1，PEG-
担体有硅藻土、玻璃、
20M，OV-17等
石英、塑料担体 (TPA)等 固定相膜厚：0.1--5μm
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气相色谱的固定相
❖固体： 活性炭、氧化铝、硅胶、分子筛等，用于 无机气体及低碳烃的分析
应用比例约占10%
❖聚甲基液体：硅氧烷、聚乙二醇、聚脂等，用于 液体样品及高沸点化合物分析
初始柱温：溶剂沸点-10℃
什么是不分流进样？（Ⅱ）
进样1min后 打开分流流路
分流 0mL/min
Carrier Gas
P
进样时的 4mL/min
50mL/min
46mL/min
3mL/min 隔垫吹扫 1mL/min 47mL/min
1mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min
0.25mmI.D.x30m , df=0.25µm
1mL/min
为什么要分流进样?(Ⅰ)
❖ 防止色谱柱过载
柱内径.(mm)
0.10 0.25 0.32 0.53
膜厚(μm)
承受样品量 (ng)
0.05-0.25
5-25
0.10-0.50
20-100
0.25-5.0
GC进样方式
填充柱进样口
宽口径进样口
22
GC进样方式
冷柱头进样口
程序升温进样口
23
第三部分 色谱柱
❖ 填充柱
色谱柱类型
❖ 毛细柱
柱材：不锈钢、玻璃 内径：2.6--3mm 长度：0.5--6m 填料：担体和固定液的种类
柱材：熔融石英、不锈钢 内径：0.1mm--0.53mm 长度：10--100m
岛津气相色谱培训资料PPT课件
SGE
BP-1
信和化工
Frontier LAB
HR-1
RESTEC
Rtx-1
SU PELC O CHROM PACK
SPB-1
CP Sil 5 CB
BP-5
HR-52
Rtx-1,MXT-5 Rtx-20
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时，保留时间和碳 数程指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时，碳数和保留时
间程比例关系 •基线调整困难，应确认空白 是否有鬼峰出现。
43
载气流速与分离能力的关系
A C
B HETP
度速线气载
Van Deemter方程 HETP=A+B/u+Cu A涡流扩散（横向） B分子扩散 C传质阻抗（纵向） HETP:理论塔板高度
• 吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶 剂拖尾
• 常用流量范围：3-5ml/min
26
分流比的设定范围
• 分流比=柱流量/（分流流量+柱流量）
分流流量>>柱流量时 分流比=柱流量/分流流量
• 分流比的设定要依据样品浓度
（浓度越高分流比越大）
• 分流比的设定要依据毛细柱容量
（柱容量越低，分流比越大）
• 常用的分流比范围为1:20—1:200,
氨基甲酸盐农药的热解现象
SplitlessSPL
Cool-oncolumn
Splitless-
PTV
21
热分解效应比较结果
OCI优于PTV优于热进样方式
22
进样体积上限
《气相色谱仪》课件
05 气相色谱仪的发展趋势与展望
技术创新
1 2 3
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优化色谱分离条件，提高 气相色谱仪的分离效率和分辨率，缩短分析时间 。
智能化控制
引入人工智能和机器学习技术，实现气相色谱仪 的自动化和智能化控制，提高分析准确性和稳定 性。
微型化与便携化
减小气相色谱仪的体积和重量，提高其便携性和 移动性，满足现场快速检测的需求。
峰形异常
可能是由于进样技术、色谱柱性能下降或检测器污染引起 的。应检查进样技术、色谱柱性能及检测器清洁情况。
灵敏度下降
可能是由于检测器污染、气体流量不稳定或电路问题引起 的。应检查检测器清洁情况、气体流量及仪器电路是否正 常。
重复性差
可能是由于进样技术不稳定、色谱柱性能下降或仪器状态 不稳定引起的。应检查进样技术、色谱柱性能及仪器状态 是否稳定。
等的分离和测定。
石油分析
用于石油和石油产品的 组分分析，如烃类、含
氧化合物等。
食品分析
用于食品中农药残留、 添加剂、风味组分等的
检测。
环保分析
用于大气、水体、土壤 等环境样品中的有害物
质分析。
02 气相色谱仪的组成
进样系统
进样阀
用于进样和定量。常用的 有旋转式六通阀和十通阀 。
进样针
用于抽取样品，要求其有 足够的精度和耐用性。
检查仪器是否正常启动，确保 仪器处于稳定状态。
开始进样
将处理后的样品注入进样口， 开始进行分析。
观察色谱图
在分析过程中，观察色谱图的 峰形、峰高、峰面积等参数， 判断分离效果和分析结果。
记录数据
记录色谱图中的各项数据，如 保留时间、峰高、峰面积等。
岛津气相色谱仪教材课件
色谱柱：填充柱、毛细柱
检测器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD
数据处理： GCsolution、GCsolution Lite
学习交流PPT
7
气相色谱基本流路图
分流/不分流进样口
载气 石英棉
隔垫吹扫出口
分流出口 F1 玻璃衬管
FID检测器
空气400-600mL/min 氢气40-60mL/min
Ｐ
样后1min内
50mL/min （进样时间设为1min时）
分流 46mL/min
分流流路关闭后总流量 变为4mL/min
0mL/min
3mL/min 隔垫吹扫
47mL/min 1mL/min
0.25mmI.D.x 30m , df=0.25µm
1mL/min
初始柱温：溶剂沸点-10℃
学习交流PPT
学习交流PPT
13
第三部分
进样口部分
学习交流PPT
14
GC进样方式
❖ 分流/不分流进样 ❖ 填充柱进样 ❖ 冷柱头进样 ❖ 程序升温进样
分流/不分流进样是GC最为常用的进样方式
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15
GC进样口的配置
进样口 配置
GC-2010 Plus SPL-2010 Plus WBI-2010 Plus OCI/PTV-2010
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5
色谱法特点
❖ 分离效率高 ❖ 分析速度快 ❖ 检测灵敏度高 ❖ 样品用量少 ❖ 选择性好 ❖ 多组分同时分析 ❖ 易于自动化
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6
气相色谱构成示意图
气相色谱主机 温度控制区
载气 进样口 钢瓶 控制 He,N2
载气控制：手动、数字