谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥中氯离子测定电位滴定
水泥是一种重要的建筑材料，其广泛使用主要是因为它的强度和经济性。
在水泥生产过程中，氯离子是不可避免地掺入，这通常是由于原料或工艺的不同所导致的。
然而，氯离子过量存在水泥中可能导致水泥的早期性能损失和耐久性下降。
因此，测定水泥中氯离子含量具有重要的工程意义。
氯离子测定电位滴定方法是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
该方法基于氯离子与亚铁离子在酸性溶液中发生氧化还原反应的原理，通过滴定氧化还原反应的终点来确定氯离子的含量。
以下是氯离子测定电位滴定方法的操作步骤：
1. 样品的制备
使用研钵将水泥样品打碎并过筛，取约2g样品称入250mL锥形瓶中，加入50mL去离子水和50mL硫酸（0.2mol/L），然后摇匀，放置30min，在室温下离心15min，取上清液并过滤。
2. 滴定
将清液移入滴定瓶中，并添加几滴电极缓冲液，并用电位计记录电压的变化。
然后，向溶液滴加亚铁离子（Fe2+）的溶液直至电位发生剧烈波动。
3. 计算含量
根据溶液的体积和所添加的亚铁离子（Fe2+）的浓度，可以计算出氯离子的含量。
氯离子测定电位滴定方法是一种快速、准确、可靠的氯离子测定方法，特别适用于水泥中氯离子含量较高的情况。
然而，在实际应用中，需要注意以下问题：
1. 样品的制备过程中要避免氯离子的损失，应注意加入正确的溶液体积和浓度。
2. 滴定前要保证滴定瓶和电极清洁干净，以避免滴定误差。
3. 在滴定过程中应注意仔细观察电位变化和波动，以确定滴定终点。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
定、 自动 快 速 燃 烧 炉 一离 子 色 谱 联 用 技 术检 测 法 共 四种 氯 离 子 检 测
方 法 的原 理 、 优缺 点、 操作要点、 适 用范 围 等 方面 进 行 了 分析 研 究 。 关键词 ： 水泥 氯 离子 测定 方 法 比较
⑧准确移取 ５ ｍｌ 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。 ④过
１ ＋ １ ０ ０） 进 行 洗涤 。⑤ 用 硫氰酸 铵 标准 滴定 溶液 滴定 时 筑物的安 全【 】 。 国家标准 Ｇ Ｂ １ ７ ５ — ２ ０ ０ ７ （ 通用硅酸盐水 酸 （ 避免 沉 淀 吸 附银 离 子 ， 终点 过 早 的 出 泥》 中 对 氯离 子 指标 作 出 了强 制 性 规定 ， 即水 泥 中氯 离 子 要充 分 的摇 动溶 液 ，
工程学院学报， ２ ０ ０ ０ ， ２ ２ （ ３ ） ： ３ ５ — ３ ８ 【 ２ 】 刘天放 ， 李志 聃． 矿井地 球物理勘 探【 Ｍ】 ． 北 京： 煤 炭 工 业 出 版 社， １ ９ ９ ３ ．
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ０１ １ １ ２１ ３
水泥 中氯 离子含量 几种 测定 方法 的比较
田菊梅 （ 宁 夏 回 族自 治区 产 品 质 量 监 督 检 验院 ）
硫氰酸铵 与过量 的硝 酸银反应 ： Ｃ Ｎ Ｓ 一 ＋ Ａ ｇ ＝ Ａ ｇ Ｃ Ｎ Ｓ １ ． ２ 操 作 要点
摘要 ： 水泥 中氯离子的测定 方法有很 多， 本文对硫氰酸 铵容量法
（ 上接第 ３ ２ ３页 ）
类型 进行 调 整 ， 细致 分析 该 区域 的地 质 水 文、 钻探、 物 探等 情况， 或 借 助其 他 办 法 进行 进 一 步 验 证 ， 由此 获得 比较 客
混凝土中氯离子含量测定方法
混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量测定方法混凝土中氯离子含量的测定方法对于混凝土结构的耐久性评估和维护具有重要意义。
本文将介绍混凝土中氯离子含量的测定方法，包括样品的采集、处理、提取和测定步骤。
一、样品采集混凝土样品的采集应该遵循以下原则：1. 样品应该在混凝土结构中充分代表性的位置采集；2. 样品应该在混凝土结构的不同部位采集，以获得全面的氯离子分布情况；3. 样品应该采集足够的量，以确保后续处理和测试的准确性和可靠性。
二、样品处理样品采集后，需要进行处理以准备提取氯离子。
处理步骤包括：1. 样品清洗：将采集的样品外表面的污物和杂质去除，以避免对后续测试的影响；2. 样品切割：将样品按照一定的规格切割成小块，以便于后续提取处理；3. 样品干燥：将样品放置于干燥器中，将其干燥至恒定重量，以消除水分的干扰。
三、样品提取样品处理完成后，需要进行氯离子的提取。
提取步骤包括：1. 样品破碎：将干燥后的样品放置研钵中，并用研钵研磨成细粒度的粉末；2. 水浸提取：将研磨后的样品放置于玻璃瓶中，并加入一定量的去离子水，使用搅拌器将其混合均匀，放置一段时间后，使用过滤器将提取液过滤；3. 滴定：取一定量的提取液，加入银硝酸，使用氯离子滴定管逐滴加入氯离子指示剂，直到出现红色终点色。
四、质量控制为确保测量结果的准确性和可靠性，需要进行质量控制。
质量控制包括：1. 样品重复性：对同一混凝土结构中的不同部位采集的样品进行重复测试，以检查测试结果的一致性；2. 标准样品：使用已知浓度的氯离子标准样品进行校准，以保证测试结果的准确性；3. 检测限：测定检测限，以确保测试结果的可靠性。
五、结果分析测定完成后，需要对结果进行分析，以获得混凝土结构中氯离子含量的情况。
结果分析应包括：1. 测定结果的比较：将测定结果与相应的规范或标准进行比较，以评估混凝土结构的耐久性；2. 测定结果的解释：解释测定结果，包括分析混凝土结构中氯离子的来源、分布和影响等因素。
混凝土氯离子检测操作规程
混凝土氯离子检测操作规程
《混凝土氯离子检测操作规程》
一、检测目的
混凝土中的氯离子含量是影响混凝土耐久性的重要因素，通过检测混凝土中的氯离子含量，可以评估混凝土的耐久性和使用寿命。
因此，制定混凝土氯离子检测操作规程，能够保证检测结果的准确性和可靠性。
二、设备与试剂
1. 混凝土氯离子检测仪器：包括氟离子选择电极、pH计、直
流静电电位计等。
2. 试剂：包括标准溶液、蒸馏水、氯离子化学指示剂等。
三、操作步骤
1. 样品采集：从混凝土中采集样品，确保样品的代表性和统一性。
2. 样品处理：将样品进行干燥、粉碎等处理，以便后续的检测操作。
3. 检测仪器校准：根据仪器说明书进行仪器的校准，保证仪器的准确性。
4. 检测操作：将样品放入检测仪器中，按照操作规程进行检测。
5. 数据处理：记录检测结果，进行数据处理和分析，得出混凝土中氯离子的含量。
四、质量控制
1. 检测仪器的日常维护和校准。
2. 样品的采集、处理和保存要符合相关标准和规定。
3. 检测操作要按照操作规程进行，确保操作的准确性和可靠性。
4. 检测结果要进行复核和验证，确保结果的准确性。
五、结果报告
根据检测结果，编制检测报告，包括检测样品的信息、检测结果、数据分析和结论等内容，将报告交与相关部门或客户。
通过制定《混凝土氯离子检测操作规程》，能够保证混凝土氯离子检测过程中的规范性和可靠性，为混凝土耐久性评估提供准确数据支持。
混凝土氯离子含量检测方案
混凝土氯离子含量检测方案混凝土是一种常见的建筑材料，它的氯离子含量是评估混凝土耐久性的重要指标之一、本文将介绍一种混凝土氯离子含量检测方案。
一、方案目标本方案的目标是通过简单可行的检测方法准确测量混凝土中的氯离子含量，以评估混凝土的耐久性，并为修补和维护提供指导。
二、仪器和试剂准备1.氯离子测定仪：该仪器用于测定混凝土样品中氯离子的含量。
2.滴定试剂：一般采用硝酸银溶液作为滴定试剂。
3.混凝土样品：应采用具有代表性的混凝土样品。
在采样过程中，要尽量避免与周围环境中的氯离子接触，以免污染样品。
三、实验步骤1.样品制备：从所需位置采集混凝土样品，并将样品破碎成适当粒度。
为了获得准确的结果，应充分混合样品，以确保样品的代表性。
2.提取氯离子：将混凝土样品与足够的蒸馏水混合，并在搅拌下使其浸泡一段时间。
随后，使用过滤纸过滤混凝土悬浊液，收集悬浊液用于后续的氯离子测定。
3.滴定测定：将收集的悬浊液与硝酸银溶液滴定，直到出现由于氯离子与硝酸银溶液反应产生的沉淀。
通过测量滴定消耗的硝酸银溶液体积，可以计算出混凝土样品中的氯离子含量。
四、结果分析通过以上实验步骤，可以获得混凝土样品中的氯离子含量。
根据国家或地区的相关标准，可以将所得结果与标准进行比较，以评估混凝土的耐久性。
如果氯离子含量超过标准限值，说明混凝土可能受到氯离子侵蚀，需要进行修补或维护。
五、注意事项1.实验操作中要注意安全，避免与试剂直接接触皮肤和眼睛，并确保实验室通风良好。
2.采集样品时应避免污染，注意避免与周围环境中的氯离子接触。
3.在进行滴定测定时，应注意滴定剂的加入速度，避免滴定过快或过慢导致结果偏差。
六、总结通过混凝土氯离子含量检测方案，可以准确测量混凝土样品中的氯离子含量，以评估混凝土的耐久性。
这对于建筑工程的修补和维护具有重要意义，以延长混凝土结构的使用寿命。
同时，在实际应用中，还应综合考虑其他混凝土耐久性指标，并结合具体情况进行综合评估和处理。
水泥中氯离子的化学分析方法作业指导书
水泥中氯离子的化学分析作业指导书一、试验的基本要求：1.1、试验次数每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
1.2、质量、体积、滴定度和结果的表示质量以克表示、精确至0.0001g。
滴定管体积用“毫升（ml）”表示精确至0.05ml。
滴定度单位用“毫克每毫升表示（mg/ml）”，滴定度经修约后保留有效数字三位。
1.3、空白试验使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。
二、试验的制备试样应具有代表性和均匀性。
水泥的取样方法按GB/T 12573进行，由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。
以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方空筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
其余作为原样密封保存备用。
三、试剂和材料除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。
用于标定与配置标准溶液的试剂应为基准试剂。
所有水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度。
在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水，用体积比表示试剂稀释程度，例如硝酸（1+2）表示：1份体积的浓硝酸与2份体积的水相混合。
3.1、硝酸（HNO3），密度1.39g/cm3~1.41g/cm3或质量分数65%~68%。
3.2、磷酸（H3PO4），密度1.68g/cm3或质量分数≥85%。
3.3、乙醇（C2H5OH），体积分数95%或无水乙醇。
3.4、过氧化氢（H2O2），质量分数30%。
3.5、硝酸1+2.。
混凝土中氯离子含量测量技术规程
混凝土中氯离子含量测量技术规程一、前言混凝土中氯离子含量是评估混凝土耐久性的重要指标之一。
因此，准确测量混凝土中氯离子含量是混凝土耐久性评估的基础。
本文将介绍混凝土中氯离子含量测量的技术规程。
二、设备和试剂1. 氯离子电极：使用具有良好稳定性和准确度的氯离子电极。
2. pH计：精度应为0.01。
3. 天平：精度应为0.001g。
4. 烘箱：温度范围为100℃至110℃。
5. 研钵、研杵、过滤纸、注射器、移液管等常用实验室器材。
6. 试剂：氯离子标准溶液、去离子水、硝酸，研磨液等。
三、样品制备1. 取混凝土样品：在测定前，应取混凝土试件或混凝土结构中的混凝土样品。
2. 样品处理：将混凝土样品打碎并筛选出粒径小于2mm的颗粒。
取适量的混凝土粉末样品，用去离子水洗涤3次，直至洗涤液中没有明显的氯离子检测结果。
将样品烘干并研磨成细粉末。
四、测量步骤1. 氯离子电极标定：使用氯离子标准溶液对氯离子电极进行标定。
将电极浸泡在氯离子标准溶液中，等待电极稳定后记录电极读数，并根据标准溶液浓度计算出电极的灵敏度。
2. 样品溶解：将取适量的样品粉末加入注射器中，注入约20ml的去离子水，并加入1ml的硝酸。
用移液管混合均匀后，将混合后的溶液过滤到研钵中。
3. pH值测定：使用pH计测定样品溶液的pH值。
将pH计电极浸入样品溶液中，待电极稳定后读取pH值。
4. 测定氯离子含量：将氯离子电极浸入样品溶液中，待电极稳定后读取氯离子含量。
根据氯离子电极的灵敏度和样品溶液中的氯离子含量计算出样品中氯离子的含量。
5. 结果计算：根据样品中氯离子的含量和样品中的干物质质量计算出混凝土中氯离子的含量。
五、数据处理1. 重复测量：对同一混凝土样品进行多次测量，计算出平均值，并计算出测量值的标准偏差。
2. 精度评价：根据多次测量的结果，计算出相对标准偏差，评价测量的精度。
3. 结果判定：将测量结果与相应的规范进行比较，判断混凝土中氯离子的含量是否符合规范要求。
混凝土中氯离子含量测试方法
混凝土中氯离子含量测试方法混凝土中氯离子含量测试方法氯离子是一种常见的污染物，它会对混凝土结构物的耐久性产生重大影响。
因此，对混凝土中氯离子的含量进行测试是非常重要的。
本文将详细介绍混凝土中氯离子含量测试方法。
一、仪器设备1.氯离子检测仪：用于检测混凝土中氯离子的含量。
2.电子天平：用于称量混凝土样品。
3.烘箱：用于干燥混凝土样品。
4.破碎机：用于破碎混凝土样品。
5.搅拌器：用于混合混凝土样品。
6.滴定管：用于滴加试剂。
7.玻璃容器：用于存放试剂和混凝土样品。
8.试剂：包括硝酸银、铬酸钾、铁铵硫酸、硝酸和甲醇等。
二、样品采集1.样品采集地点：根据混凝土结构物的不同部位和使用环境，选择不同的采集地点。
通常采集表面混凝土、内部混凝土和裂缝处混凝土等不同位置的样品。
2.样品采集方法：将样品采集器逐渐插入混凝土内部，直至采集器顶部与混凝土表面齐平。
然后将采集器取出，将采集器顶部的混凝土样品进行取样。
采样时避免污染和氧化。
3.样品数量：根据混凝土结构物的大小和实际情况，选择适当数量的样品进行测试。
三、样品处理1.样品破碎：将采集的混凝土样品进行破碎，破碎后的混凝土颗粒尺寸应不大于5mm。
2.样品干燥：将样品放入烘箱中，在105℃下干燥至恒重。
3.样品筛选：将干燥后的混凝土样品进行筛选，筛选后的颗粒尺寸应在1mm以下。
4.样品称量：将筛选后的混凝土样品取出并称量，记录样品质量。
四、试剂制备1.硝酸银溶液：将10g的硝酸银溶解于100ml的甲醇中，制成0.1mol/L的硝酸银溶液。
2.铬酸钾溶液：将4.93g的铬酸钾溶解于100ml的水中，制成0.1mol/L的铬酸钾溶液。
3.铁铵硫酸溶液：将25g的铁铵硫酸溶解于100ml的水中，制成0.2mol/L的铁铵硫酸溶液。
4.硝酸溶液：将10ml的浓硝酸加入到100ml的水中，制成1mol/L 的硝酸溶液。
五、测试步骤1.样品处理：将称量好的混凝土样品放入玻璃容器中。
水泥混凝土中氯化物含量测量技术规程
水泥混凝土中氯化物含量测量技术规程一、前言水泥混凝土是建筑工程中常用的材料之一，其性能与质量直接关系到工程的安全与耐久性。
氯离子是混凝土中常见的一种有害物质，其会与水泥中的钙离子发生离子交换反应，导致混凝土内部钢筋的腐蚀和开裂。
因此，对水泥混凝土中氯化物含量进行准确测量是非常重要的。
本文将介绍水泥混凝土中氯化物含量测量的技术规程。
二、测量原理氯化物含量测量的原理基于电化学分析方法。
当测量电极与电解质溶液接触时，电极表面的氯化物离子会发生氧化还原反应，从而产生电流信号。
根据电流信号的大小，可以计算出水泥混凝土中氯化物含量的浓度。
三、测量仪器1. 氯离子电极氯离子电极是测量氯化物含量的主要仪器之一。
常见的氯离子电极有玻璃电极和银电极两种。
玻璃电极适用于测量低浓度的氯化物，银电极适用于测量高浓度的氯化物。
在使用氯离子电极前，需先进行校准，以保证测量结果的准确性。
2. 电位计电位计是测量氯离子电极电位的仪器，其作用是将氯离子电极产生的电位信号转换成电压信号。
在使用电位计时，需要将其与氯离子电极连接，以保证测量结果的准确性。
四、样品处理1. 取样取样时应在混凝土结构表面取得均匀的样品，避免出现浓度不均的情况。
取样体积应根据实际需要进行调整，以保证测量结果的准确性。
2. 溶解将取得的样品进行溶解处理，常用的溶剂有盐酸和硝酸。
在溶解过程中，应注意控制温度和时间，避免对样品造成损伤。
3. 过滤将溶解后的样品通过滤纸过滤，去除杂质和固体颗粒，以保证后续测量的准确性。
五、测量步骤1. 校准将氯离子电极放入标准氯化钾溶液中，记录电位值和浓度值。
根据记录的数据，计算出氯离子电极的灵敏度，以便后续计算样品中氯化物的浓度。
2. 测量将校准后的氯离子电极放入样品中，等待电位稳定后，记录电位值。
根据记录的数据，结合氯离子电极的灵敏度，计算出样品中氯化物的浓度。
3. 处理结果根据测量结果，判断样品中氯化物的浓度是否符合标准要求。
混凝土中氯离子含量的检测方法
混凝土中氯离子含量的检测方法混凝土中氯离子可引起并加速钢筋的锈蚀。
氯离子含量的测定方法主要有两种：实验室化学分析法和滴定条法(Quantab-Strips)。
滴定条法可在现场完成氯离子含量的测定。
1取样1.1. 混凝土粉末分析样品的取样部位和数量(1) 分析样品的取样部位可参照钢筋锈蚀电位测试测区布置原则确定；(2) 测区的数量应根据钢筋锈蚀电位检测结果以及结构的工作环境条件确定。
在电位水平不同部位、工作环境条件、质量状况有明显差异的部位布置测区。
(3) 每一测区取粉的钻孔数量不宜少于3个，取粉孔可与碳化深度测量孔合并使用。
(4) 测区、测孔应统一编号。
1.2取样方法(1) 使用直径20mm以上的冲击钻在混凝土表面钻孔，钻孔前应先确定钢筋位置；(2) 钻孔取粉应分层收集，一般深度间隔可取3mm、5mm、10mm、15mm、20mm、25mm、50mm……。
若需指定深度处的钢筋周围氯离子含量，取粉间隔可进行调整；(3) 钻孔深度使用附在钻头侧面的标尺杆控制；(4) 用一硬塑料管和塑料袋收集粉末，如图1.2，对每一深度应使用一个新的塑料袋收集粉末，每次采集后，钻头、硬塑料管及钻孔内都应用毛刷将残留粉末清理干净，以免不同深度粉末混杂；图1.2 钻孔取混凝土粉末的方法(5) 同一测区不同孔相同深度的粉末可收集在一个塑料袋内,重量不应少于25克，若不够可增加同一测区测孔数量。
不同测区测孔相同深度的粉末不应混合在一起。
(6) 采集粉末后，塑料袋应立即封口保存，注明测区、测孔编号及深度。
2 滴定条法2.1分析步骤(1) 将采回的样品过筛，去掉其中较大的颗粒；(2) 将样品置于105±5℃烘箱内烘2时后，冷却至室温；(3) 称取5g样品粉末(准确度优于±0.1g)放入烧杯中；(4) 缓慢加入50ml(1.0M，HNO3)并彻底搅拌直至嘶嘶声停止；(5) 用石蕊试纸检查溶液是否呈酸性(石蕊试纸变红)，如果不呈酸性，再加入适量硝酸；(6) 加入约5g无水碳酸钠(Na2CO3)；(7) 用石蕊试纸检查溶液是否呈中性(石蕊试纸不变)。
水泥氯离子电位滴定法试验步骤
水泥氯离子电位滴定法试验步骤
水泥氯离子电位滴定法是一种常用的检测水泥中氯离子含量的方法，它可以准确地测量水泥中氯离子的含量，以判断水泥是否符合相
关标准要求。
下面我们来分步骤阐述一下该试验的具体操作步骤。
首先，我们需要准备样品。
样品可以是水泥粉末、水泥砂浆或混
凝土等，其中水泥样品需要先经过粉碎、筛分、烘干等处理，然后称
取适量的样品放入锥形瓶中。
在称取样品的过程中需要严格控制误差，以保证测试结果的准确性。
其次，我们需要准备试剂和仪器。
试剂包括盐酸和银硝酸等，仪
器包括电位滴定仪、滴定电极和参比电极等。
在使用试剂和仪器前，
需要对其进行校准和标定，以确保数据的准确性。
然后，我们需要进行电位滴定。
将银硝酸滴定液加入锥形瓶中，
然后将滴定电极和参比电极插入其中，通过电位滴定仪进行电位滴定。
电位滴定过程中需要记录滴定过程中的电位值和滴定液滴入量，直至
出现终点信号，即滴定液的滴入停止时电位值突变的位置。
最后，根据滴定过程中记录的电位值和滴定液的滴入量，我们可
以计算出样品中氯离子的浓度。
具体计算公式为：氯离子浓度=（V×C）/W，其中V为滴定液的体积，C为滴定液的浓度，W为样品的质量。
综上所述，水泥氯离子电位滴定法是一种比较简单、快速且准确
的检测水泥中氯离子含量的方法。
在进行测试前，需要认真准备样品、试剂和仪器，并对仪器进行适当的校准和标定。
在操作过程中需要注
意细节，尤其是在滴定过程中需要记录准确的数据，以计算出样品中
氯离子的浓度。
水泥氯离子含量测定方法
水泥氯离子含量测定方法
[技术标准] 水泥氯离子含量测定方法
一、范围
本标准规定了水泥氯离子含量测定方法。
二、原理
水泥氯离子含量采用比色法通过检测表面活性剂或含氯溶液中添加抗坏血酸的变色度，进行测定。
三、试验仪器
（1） pH计：用于测定溶液的pH值；
（2）紫外分析仪：用于测定溶液的吸光度；
（3）比色杯：用于分选定性和定量的底物；
（4）精密量筒：用于精确的液体量的分析；
（5）电子天平：用于精确的固体物质量的分析；
（6）定量瓶：用于定量添加抗坏血酸。
四、试验方法
（1）实验准备：
a.准备检测溶液，溶液的原料由水泥中筛出的氯化物组成（硅酸钙，氯化钙，氯化钾，等）；
b.准备抗坏血酸溶液，可以采用比色杯，用酸性NaOH溶液滴定，滴定终点后滴定量加入定量瓶中；
c.准备反应溶液，先加入检测溶液，再加入抗坏血酸溶液。
（2）实验步骤：
a.用pH计测定反应溶液的pH值；
b.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，记录原始数据；
c.用比色杯滤取反应溶液，加入抗坏血酸溶液混合30min；
d.用紫外分析仪测定反应溶液的吸光度，计算反应比值。
五、结果处理
（1）根据反应比值，根据抗坏血酸滴定的标准曲线计算氯离子含量；
（2）直接把结果表示为ppm（mg/L）。
六、精密度
精密度范围：0.05 ～ 0.15。
七、误差
不大于±5％。
水泥氯离子硫氰酸铵容量法(基准法)
水泥氯离子硫氰酸铵容量法(基准法)水泥氯离子硫氰酸铵容量法（基准法）是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
它的配置过程较为简单，标准化程度高，可在分析实验中得到广泛的应用。
下面我们来具体了解一下这一方法的步骤。
1. 实验前的准备工作：
准备好水泥样品、氯离子标准溶液、硫氰酸铵标准溶液、1%硝酸银溶液和稀盐酸。
保证实验使用的仪器和药品要干净无杂质，避免影响实验的准确性。
2. 取样：
用天平精确称取0.5克的水泥样品，加入到250ml锥形瓶中。
加入
25ml的稀盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，加水至瓶口，摇匀后放置数小时排除二氧化碳。
之后，再加入50ml的蒸馏水，晃动瓶子使水泥充分分散。
3. 滴定法测定氯离子含量：
将采制好的水泥悬浮液滴入瓶中，直到水泥的用量约为20ml左右。
加入4滴1%硝酸银溶液，用硝酸钾充分饱和，随后再滴入硫氰酸铵标准溶液。
直到出现浅黄色渗出液，终点出现红褐色时立即停滴，反应时间为2~3分钟。
滴定至终点的硫氰酸铵标准溶液的体积即为水泥中氯离子的含量。
4. 结果计算：
水泥中氯离子的含量＝V×N×35.5×100/C（mg/g）、其中V为滴定终点所用的硫氰酸铵标准溶液的体积（ml），N表示硫氰酸铵标准溶液的标准浓度（mol/L），C为水泥样品重量（g）。
总的来说，水泥氯离子硫氰酸铵容量法（基准法）是一种准确、可靠的测定水泥中氯离子含量的方法。
实验步骤简单，易于操作，测定结果稳定可靠，对水泥产品质量的监管具有重要意义。
水泥中氯离子含量测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法
水泥氯离子的测定方法很多，gb/t 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法
1.1 原理
1.2 分析步骤与操作要点
加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
水泥原料中氯离子的化学分析方法
水泥原料中氯离子的化学分析方法
一、分析步骤：
1、向500ml堆形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸(0.5mol/L)放在冷凝管下端，用于承接蒸馏
液，冷凝管下端的硅酸管应插于堆形瓶的溶液中。
2、称取约0.3000g 试样，精确至0.0001g ，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试样粘附
于管壁。
3、向蒸馏管中加入5滴氧化氢（3%）溶液，摇动后，加入5ml磷酸（＞85%），套上磨口
塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将温度控制在250℃—260℃范围内，然后置于炉膛内，迅速地连接好蒸馏管的进出口部分，（先连出气管后连进气管），盖上炉盖。
4、按“开始”键，蒸馏开始，开动气泵，调节气流速度，在100ml/min——200ml/min，蒸
馏时间10min—15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。
5、用无水乙醇吹洗冷凝管及其下端于堆形瓶内（乙醇用量约为15ml）取出承接蒸馏液的堆
形瓶。
6、加入1滴溴酚蓝指示剂，用NaoH溶液（0.5mot/L）调至溶液呈蓝色，用硝酸（0.5mol/L ）
调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用（0.001mol/L）硝酸泵标准滴定溶液滴定樱桃红色出现。
7、进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以核正。
二、结果计算及表示
测试结果以质量百分数计，d的测试结果表示至小数点后三位
计算公试:
Xd=
三、测定结果的允许差。
水泥氯离子含量作业指导书
水泥氯离子含量作业指导书1、目的为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准2、检测原理本方法测定除氟以外的卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。
试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物的干扰。
加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
3、检验检测依据《水泥化学分析方法》 GB/T1764、评定标准《通用硅酸盐水泥》 GB/T175--20075、仪器设备硝酸银标准溶液、硝酸（1+2）、硝酸（1+100）、、硫酸铁铵溶液指示剂、硫氰酸铵标准滴定溶液、抽气过虑装置、玻璃棒一支、烧杯、容量瓶(50mL 10个、250mL 2个)、吸量管(10mL 2支)、吸移管(25mL 2支)。
6、检验步骤、氯离子的测定-硫氰酸铵容量法（基准法）称取约5g试样（m26），精确至 1g，置于400 mL烧杯中，加入50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸1 min～2 min。
准确移取5．OO mL硝酸银标准溶液放人溶液中，煮沸1 min～2 min，加入少许滤纸浆，用预先用硝酸(1+100)洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250mL锥形瓶中，用硝酸(1+100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
加入5 mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
记录滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。
如果V 小于 mL，用2020减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。
21结果的计算与表示按式计算：Cl-氯离子的质量分数Ｗ．式中：W ---氯离子的质量分数，%；CI-V --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；20V---空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；21m---试料的质量，单位为克(g)；26硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
水泥氯离子快速检测
水泥氯离子快速检测氯离子半定量测定取2克水泥（粉煤灰）放入150毫升烧杯中，用50毫升蒸馏水稀释，加入25毫升稀硝酸，搅拌至无气泡冒出为止，经沉淀过滤，得透明液体，将该液体等分置1#，2#试管中。
在1#试管中加入10毫升硝酸银，摇晃放置1分钟；与2#试管进行比色，如1#试管的液体变浑浊，则含有Cl-离子，应进行半定量分析：先比较0.010%的含量：在3#试管加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.004gCl-/l NaCl 标准溶液，如1#试管溶液比3#试管溶液浑浊，说明试样中Cl-离子含量大于0.010%，尚需继续以下分析：比较0.015%含量在4#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.006gCl-/l NaCl 溶液，如1#试管溶液比4#试管的浑浊，则试样含量大于0.015%,反之则合格。
比较0.020%（0.025%粉煤灰）含量在5#试管中加入12.5毫升稀硝酸，10毫升硝酸银，25毫升0.008gCl-/l NaCl(0.010gCl-/l)溶液，如1#试管溶液比5#试管的浑浊，则试样含量大于0.02%(0.025%),反之则合格。
（最好是标液和试液同时加入硝酸银，这样更便于比较）标准溶液的配制：0.050% ~0.0330gNaCl~1L ~0.020gCl-/L0.025% ~0.0165gNaCl~1L ~0.010gCl-/L0.020%~0.0132 gNaCl~1L ~0.008gCl-/L0.015%~0.0099 gNaCl~1 L ~0.006gCl-L0.010%~0.0066 gNaCl~1L ~0.004gCl-/L稀硝酸：1：1硝酸银：100毫升用1.7克硝酸银，即1.7%氯化钠：标准液配制前氯化钠（分析纯）应在105度烘箱中烘干。
分子量：硝酸银-Ag-108，N-14，O-16,AgNO3=170；氯化钠Na-23，CL-35.5，NaCL=58.5。
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谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点
氯离子是水泥中一种有害成分,而水泥是混凝土建筑结构中非常重要的一种材料;氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,对混凝土的结构造成极大的破坏,因此必须对水泥中的氯离子含量进行限制。
本文介绍水泥中氯离子测定的试验方法，并详细阐述了检验过程的关键点和测定过程的影响因素。
标签氯离子；磷酸蒸馏-汞盐滴定法；影响因素
1 引言
水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含量极少。
国家标准GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥中氯离子测定规定了两种分析方法:硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏-汞盐滴定法。
由于硫氰酸铵容量法需要用抽滤装置,比较麻烦。
因此各试验室大多采用相对简单的磷酸蒸馏—汞盐滴定法。
本文也只介绍磷酸蒸馏—汞盐滴定法。
2 测定原理与方法
新旧国家标准测定原理是相同的，都采用蒸馏分离—汞盐滴定法，水泥原料中氯离子被磷酸溶解,在250~260℃温度下生成氯化氢气体，氯化氢气体被50ml 锥形瓶中的吸收液吸收，向吸收液滴加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/l硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈樱桃红色为终点。
即3C l-+H3PO4=3HCl↑+PO43-，Hg(NO3)2+2Cl-= HgCl2↓+2NO3-，Hg2++二苯偶氮碳酰肼→Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红色）。
新旧国家标准的测定方法有四点做了改动，第一，向50ml锥形瓶中加入约2ml水改为约3ml水。
第二，置于170℃~280℃温度梯度的加热炉内改为置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内。
第三，气体速度在230ml/min±50ml/min，蒸馏5min改为气流速度在100ml/min~200ml/min，蒸馏时间10~15min。
第四，测氯蒸馏装置增加了蛇形冷凝管。
3 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法
3.1 原理
用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。
在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
其反应式如下：蒸馏反应：3Cl-+H3PO4=HCl↑+PO43-滴定反应：Hg2++2Cl-=HgCl2↓终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肼=Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃
红）
3.2 分析步骤与操作要点
3.2.1 加入3 ml水及5滴硝酸。
（1）吸收加热蒸馏时产生的氯化氢。
（2）进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。
（3）让管下端与液面很好的接触。
3.2.2 称取样品，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结果偏低。
3.2.3 加入5滴过氧化氢，摇匀。
（1）分散试样，防止试样结块。
（2）蒸馏时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸出。
3.2.4 加入5 ml磷酸。
（1）磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸馏出来。
（2）蒸馏过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氢硫酸形式同时被蒸馏出来，稀硝酸吸收液属于弱酸，不会吸收。
（3）磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排出后再连接出气管和进气管。
（4）为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸馏时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放在试管架上等待。
3.2.5 进出气管的连接。
先连出气管，后连进气管。
3.2.6 气体流量计调节。
调节气流速度在100~200 ml/min，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，如果没有，应检查其气密性。
气体流速对测定结果也会有影响。
3.2.7 蒸馏时间。
蒸馏10~15 min，蒸馏时间可根据氯离子的含量来确定，当氯离子含量在0.2%~1.0%时，蒸馏时间应为15~20 min，并且使用浓度较大的硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
4 影响准确度的因素分析及处理办法
4.1 严格控制蒸馏装置的蒸馏温度在250～260℃，同时罩上保温罩。
如果蒸馏温度偏差过大，对检验结果会有影响：温度过低会导致蒸馏不完全；温度过高，会使磷酸反应生成焦磷酸和偏磷酸，不利于测定操作和安全环保。
4.2 保持蒸馏时间和载气流量的稳定性，同时确保载气不漏气。
由于蒸馏时间和载气流量对空白值的稳定非常重要，因此控制载气流量的稳定性比流量的具体值更重要。
4.3 应使整个氯离子的检验过程保持在一个相对独立的场所。
由于普通检验分析室的空气中可能含有大量的氯离子和酸性物质,这些氯离子和酸性物质对于氯离子检验以及检验所需的仪器，试剂都会产生污染，从而影响检验结果。
因此我们建议应使氯离子检验独立于普通的化学分析室，同时所用的仪器、试剂和水也必须和其他检验分开。
4.4 确保所用试剂不对整个检验过程产生影响。
由于水泥产品中氯离子含量较低,试剂中的氯离子如果不稳定或者含量相对过高，会影响检验空白值的稳定性。
我们建议一般应保持检验空白值在0.5 mL以下。
5 结论
硫氰酸铵容量法作为分析化学中经典的沉淀滴定法，原理明确，操作简单，结果稳定可靠，准确度高，但因目前我国某些通用水泥中掺加了大量的混合材，此方法称样量较大，其中就含有大量的酸不溶残渣，严重影响了过滤的速度，使试验时间变长。
比较适合于硅酸盐水泥的测定。
蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法称样量小，分析速度快比较适合于混合材掺加量较大的通用硅酸盐水泥的测定。
参考文献:
[1]国家水泥质量监督检验中心·水泥化学成分分析方法, GB/T176·标准修订材料汇编[S]·2007·10·。