水和废水采样细则(合)

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水和废水监测质量保证技术

水质监测质量保证技术（2022版）1水和废水环境监测采样质量保证1.1采样前准备水和废水采样前，应确定采样负责人。

采样负责人负责制定采样计划，并组织实施。

采样负责人应充分了解该项监测任务的目的和要求，采集地表水应了解采样的监测断面周边情况，采集废水应了解与排放废水有关的治理工艺流程、排放规律和治理措施，熟悉采样方法、水样容器的洗涤和样品的保存技术等。

制定的采样计划应包括采样目的、采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施、采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具，以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。

1.1.1采样设备的准备1.1.1.1测定物理或化学性质的采样设备所采集样品的体积应满足分析和重复分析的需要。

采集地体积过小会使样品没有代表性。

另外，小体积的样品也会因比表面积大而使其吸附严重。

符合要求的采样设备应∶（1）使样品和容器的接触时间降至最低；（2）使用不会污染样品的材料（3）容易清洗，表面光滑，没有弯曲物干扰流速，尽可能减少旋塞和阀的数量（4）有适合采样要求的系统设计。

1.1.1.2采集微生物的设备灭菌玻璃瓶或塑料瓶适用采集大多数样品。

在湖泊、水库的水面以下较深的地点采样时，可使用深水采样装置。

所有使用的仪器包括泵及其配套设备，必须完全不受污染，并且设备本身也不可引入新的微生物。

采样设备与容器不能用水样冲洗。

1.1.2容器的准备1.1.2.1容器材质的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面：（1）最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。

一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。

一些有色瓶塞含有大量的重金属。

（2）容器壁应易于清洗、处理，以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染。

（3）容器或容器案的化学和生物性质应该是情性的，以防止容器与样品组分发生反应。

如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应。

生活饮用水取样技术规范

生活饮用水取样技术规范篇一：生活饮用水和涉水产品采样技术规范生活饮用水和涉水产品采样技术规范生活饮用水的采集与保存3 采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划，内容包括：采样目的、检验指标、采样时间、采样地点、采样方法、采样频率、采样数量、采样容器与清洗、采样体积、样品保存方法、样品标签、现场测定项目、采样质量控制、运输工具和条件等。

4 采样容器4.1 应根据待测组分的特性选择合适的采样容器。

4.2 容器的材质应化学稳定性强，且不应与水样中组分发生反应，容器壁不应吸收或吸附待测组分。

4.3 采样容器应可适应环境温度的变化，抗震性能强。

4.4 采样容器的大小、形状和重量应适宜，能严密封口，并容易打开，且易清洗。

4.5 应尽量选用细口容器，容器的盖和塞的材料应与容器材料统一。

在特殊情况下需用软木塞或橡胶塞时应用稳定的金属箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蜡封。

有机物和某些微生物检测用的样品容器不能用橡胶塞，碱性的液体样品不能用玻璃塞。

4.6 对无机物、金属和放射性元素测定水样应使用有机材质的采样容器，如聚乙烯塑料容器等。

4.7 对有机物和微生物学指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。

4.8 特殊项目测定的水样可选用其他化学惰性材料材质的容器。

如热敏物质应选用热吸收玻璃容器；温度高、压力大的样品或含痕量有机物的样品应选用不锈钢容器；生物（含藻类）样品应选用不透明的非活性玻璃容器，并存放阴暗处；光敏性物质应选用棕色或深色的容器。

5 采样容器的洗涤5.1 测定一般理化指标采样容器的洗涤将容器用水和洗涤剂清洗，除去灰尘、油垢后用自来水冲洗干净，然后用质量分数10%的硝酸（或盐酸）浸泡8h，取出沥干后用自来水冲洗3次，并用蒸馏水充分淋洗干净。

5.2 测定有机物指标采样容器的洗涤用重铬酸钾洗液浸泡24h，然后用自来水冲洗干净，用蒸馏水淋洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜，然后依次用自来水，蒸馏水洗净。

水和废水监测分析方法第四版增补版

水和废水监测分析方法第四版增补版水和废水的监测分析是环境保护和水资源管理的重要组成部分。

随着社会经济的快速发展和工业化进程的加快，水资源的污染和短缺问题日益突出，因此对水和废水进行准确、全面的监测分析显得尤为重要。

本文将介绍水和废水监测分析的方法和技术，以期为相关领域的从业人员提供参考和指导。

一、水和废水采样方法。

1.1 采样点的选择。

水和废水的采样点应该根据实际情况选择，尽量覆盖整个监测区域，确保采样的全面性和代表性。

采样点的设置应该考虑到水体的流动方向、水质的变化、排放口位置等因素，以保证采样结果的准确性。

1.2 采样容器的选择。

在进行水和废水的采样时，应选择合适的采样容器，避免容器本身对水质产生影响。

一般情况下，应选择玻璃瓶或塑料瓶作为采样容器，并在采样前进行充分的清洗和消毒，以确保采样的准确性。

二、水和废水监测分析方法。

2.1 传统监测分析方法。

传统的水和废水监测分析方法包括物理性分析、化学性分析和生物性分析等。

物理性分析主要包括浊度、色度、温度等指标的测定；化学性分析主要包括pH值、溶解氧、化学需氧量（COD）、氨氮等指标的测定；生物性分析主要包括生物指标的测定。

这些方法在水和废水监测分析中具有重要的地位，但也存在着分析周期长、操作繁琐、准确性不高等缺点。

2.2 先进监测分析方法。

随着科学技术的不断发展，水和废水监测分析方法也得到了不断的改进和完善。

现代的水和废水监测分析方法主要包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。

这些方法具有分析速度快、准确性高、操作简便等优点，已经成为当前水和废水监测分析的主流方法。

三、水和废水监测分析技术。

3.1 光谱分析技术。

光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的一种方法。

通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等技术，可以对水和废水中的有机物、无机物、金属离子等进行快速、准确的监测分析。

3.2 色谱分析技术。

色谱分析技术是利用物质在固定相和流动相之间的分配行为进行分离和测定的一种方法。

水质采样管理制度

水质采样管理制度第一章总则第一条为保障水环境质量监测工作的科学性、准确性和可靠性，规范水质采样工作，提高水环境监测水平，制定本制度。

第二条本制度适用于对自然水体、工业废水、生活污水等水质样品的采集、保存、运送、分析等工作。

第三条水质采样工作应按照国家有关标准和规范进行，严格把关，做到及时、准确、可靠。

第四条水质采样工作由相关部门负责组织和实施，各级监测机构和人员必须严格按照本制度执行。

第五条水质采样工作应遵循“谁污染、谁治理”的原则，依法依规开展监测工作，保障人民群众的饮用水安全。

第六条建立健全水质采样工作的考核机制，对水质采样工作进行定期检查和评估，及时发现问题并进行整改。

第七条监测机构应建立标本库，妥善保存所有水质样品及相关检测记录资料，保证数据的真实性和完整性。

第八条监测机构应对水质监测项目相关人员进行培训和考核，确保其具备专业的水质采样技能和操作能力。

第二章水质采样工作的组织与实施第九条水质采样工作应按照相关标准和规范进行，保证水样的代表性和准确性。

第十条监测机构应在水质采样前进行详细的现场勘察，确定采样点位和采样时机，并制定详细的采样计划。

第十一条监测机构应配备专业的水质采样人员和设备，确保采样过程的科学性和准确性。

第十二条水质采样工作应遵循一定的操作流程，包括现场采样、样品保存和运输、分析测试等环节。

第十三条现场采样应确保采样器具洁净，采样容器干净无污染，避免外来物质的干扰。

第十四条采样点位应合理选取，有代表性，避开可能的干扰源，要求在不同时间和不同气象条件下采样。

第十五条样品的分装、保存和运输，应符合相关标准和规范，确保样品的完整性和准确性。

第十六条对于需要现场分析的水样，监测机构应提供相应的分析仪器和设备，保证现场分析的准确性。

第十七条对于需要实验室分析的水样，监测机构应关注样品保存和运输过程中的温度、光照等影响因素，确保样品的完整性。

第十八条监测机构应建立定期检查和维护水质采样设备和仪器的制度，保证其正常使用。

水质采样标准

水质采样标准
水质采样标准是为了确保采集到的水样能够准确反映水体的质量状况而制定的一系列规定和要求。

以下是一些常见的水质采样标准：1. 采样点的选择：选择具有代表性的采样点，以反映水体的整体质量。

采样点应根据水体的特征、污染源分布、水流方向等因素进行选择。

2. 采样时间和频率：根据监测目的和水体的特征，确定合适的采样时间和频率。

通常情况下，采样时间应尽量覆盖不同时间段，以获取全面的水质信息。

3. 采样方法：采用适当的采样方法，如表层采样、深层采样、分层采样等，以获取不同深度或层次的水样。

4. 采样设备和容器：使用清洁、无污染的采样设备和容器，并在采样前进行清洗和消毒。

采样容器应具有合适的材质和容量，以防止水样与容器发生化学反应或污染。

5. 采样量：根据分析方法和检测项目的要求，确定适当的采样量。

采样量应足够满足分析的需要，但也要考虑实际情况和采样的可行性。

6. 采样记录：在采样过程中，应详细记录采样点的位置、采样时间、采样方法、采样量等信息，以及可能影响水样质量的因素，如天气条件、水位等。

7. 水样保存和运输：采取适当的措施保存水样，如冷藏、添加防腐剂等，以防止水样在运输过程中发生变化。

同时，确保水样在运输过程中的安全和完整性。

水和废水采样现场操作方法

水和废水采样现场操作方法
水和废水采样的现场操作方法通常包括以下步骤：
1. 确定采样点：根据采样目的和要求，选择合适的采样点,确保采样点代表性。

2. 准备工具和容器：准备好采样工具,如采样瓶、取样器、注射器等，并按照要求进行清洗和消毒。

3. 采样前处理：根据采样目的和要求，预先处理一些必要的情况，如排空自来水管、移开覆盖物等。

4. 采样操作：进行采样，遵循以下原则：
- 不接触容器口部并小心避免污染。

- 使用手套等防护装备。

- 遵循操作规范和指导。

5. 封存和运输：采样完毕后，封好容器，标注样品信息，确保样品不泄漏，放入适当容器，运输到实验室进行分析。

6. 现场记录：及时记录采样时间、地点、环境条件等信息，便于后续分析和解读。

请注意，以上仅为一般的操作方法，实际操作应根据具体的采样任务、采样点特点和相关标准进行调整。

另外，对于一些特殊的废水（如有害废水）采样，可能需要特别的操作规范和防护措施。

建议在进行采样前，详细了解相关的操作规范和要求。

采样细则,环境采样细则,土壤采样细则、水采样细则

一、工厂气态污染物可分为固定污染原采样，与厂界无组织采样，固定污染源与无组织都分为尘态、与气态。

气态按监测因子的标准配制吸收液、尘按标准制备滤膜与滤筒。

（1）、固定污染源采样布点按gb16157-1996标准采样检测，按规定，固定污染源烟筒高度不得低于15米，采样时布点在烟道出弯头、变径阀门、下游方向不小于6倍、上游不小于3倍直径，(注：进出口一样)，采样后记录相关采样记录。

（2）、采样时间与频次。

1、气态按监测因子标准设定。

2、尘的排气筒采样按1小时采3-4个采并计平均值、二、厂界无组织采样1、无组织采样布点按照风向布置通常上风向布1(H1)个点、下风向布置3-4（H2、H3、H4）个点、可参照下图、具体情况按GB16297-1996附录C布点，采样后记录相关采样记录。

二、水采样1、水分为厂区污水、地下水、地表水（河流、江、湖）、生活污水。

2、厂区污水与生活污水如合并一个管道排放的，采样时采集总排口的水样、如分离排放的，采样分别采集各管道总排口。

3、地下水采样，采样时如有水泵应先打开水泵将管道内的存水放掉在采集水样，一般地下水采样时都是多个水井，所以采样时每个水井采样深度要基本一致，并且记录好井深、和相关采样记录。

4、地表水采样时，按下表、具体情况可看hj91-2002标准三、土壤采样（也可想看hj/t166-2004土壤标准）1、布点原则：大气污染物、或固体废物引起的要以主导风向确定、污水引起的要以水流方向确定、农用化学物（化肥农药）、均匀布点、根据不同的采样目的、要求进行布点2、布点情况城市土壤：以网格形式2000m边长为一个单元格，每个网格设一个点农田土壤：根据当地环境因素，可设3-7个采样区，（每个单元格200m*200m为宜）建设项目用地：100公顷不少5个点、若对环境有影响的应不少于5个柱状点3、取样量个点取1KG、对多点均量可用4分法弃取。

水和废水监测分析方法第四版

水和废水监测分析方法第四版水和废水监测分析是环境保护工作中的重要环节，对水质进行监测分析可以及时了解水体的污染状况，为环境保护和水资源管理提供科学依据。

本文将介绍水和废水监测分析的方法，包括采样、样品处理、分析方法等内容，希望能够为相关工作人员提供参考和帮助。

一、采样方法。

1.1 采样点的选择。

采样点的选择应该充分考虑水体的流动情况、受污染源的影响程度以及监测的目的。

一般来说，应选择受污染源影响较小的地方进行监测，同时要考虑到水体的整体情况，避免出现局部现象的误判。

1.2 采样器具的选择。

在进行水和废水的采样时，应选择符合国家标准的采样器具，并严格按照操作规程进行操作，避免因为采样器具的不合适而导致样品的污染或者损坏。

二、样品处理方法。

2.1 样品的保存。

在采样完成后，样品需要进行适当的保存，以保证分析时的准确性。

一般来说，样品应尽快送到实验室进行分析，如果无法立即进行分析，需要根据样品的性质选择合适的保存方法，并在保存过程中避免样品的污染和变质。

2.2 样品的预处理。

有些样品在进行分析之前需要进行预处理，例如去除悬浮物、过滤、稀释等操作，以保证分析结果的准确性。

预处理的方法应该根据具体的样品性质和分析要求进行选择，同时需要注意避免预处理过程中的污染和误差。

三、分析方法。

3.1 常规指标的分析方法。

对于水和废水的监测分析，常规指标如pH值、溶解氧、化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）、氨氮等是必须要进行的分析项目。

针对不同指标，需要选择合适的分析方法，并严格按照标准操作规程进行操作，以确保分析结果的准确性和可比性。

3.2 特殊指标的分析方法。

除了常规指标外，有些水体中可能还存在一些特殊的污染物，如重金属、有机物、农药残留等。

针对这些特殊指标，需要选择相应的分析方法，并严格控制分析过程中的干扰因素，以确保分析结果的准确性。

四、质量控制。

4.1 校准和质控样品的使用。

在进行水和废水的监测分析时，需要使用标准物质进行校准，并参与质控样品的分析，以确保分析仪器的准确性和分析结果的可靠性。

水和废水监测分析方法第四版增补版

水和废水监测分析方法第四版增补版水和废水的监测分析是环境保护工作中的重要组成部分，对水质的监测分析可以帮助我们了解水体的污染程度，保护水资源，维护生态平衡。

因此，本文将介绍水和废水监测分析的方法，希望能够对相关工作人员和研究人员有所帮助。

一、水和废水的采样方法。

1. 采样点的选择。

在进行水和废水监测分析时，首先需要选择合适的采样点。

采样点的选择应该考虑到水体的流动状态、受污染程度以及周边环境等因素，以确保采样的代表性和准确性。

2. 采样容器的选择。

在进行水和废水的采样时，需要选择合适的采样容器，通常选择玻璃瓶或塑料瓶，并在采样前进行充分清洗和消毒，以避免外界污染对采样结果的影响。

3. 采样方法。

在进行水和废水的采样时，应该遵循相应的采样方法和标准操作规程，确保采样的准确性和可比性。

同时，还需要注意采样过程中的防护措施，避免对人身和环境造成损害。

二、水和废水的监测分析方法。

1. 水质监测分析方法。

水质监测分析方法主要包括理化指标分析、生物指标分析和污染物分析等内容。

在进行水质监测分析时，需要根据监测目的和要求选择合适的分析方法和仪器设备，确保监测结果的准确性和可靠性。

2. 废水监测分析方法。

废水监测分析方法主要包括废水排放口监测、废水处理过程监测和废水处理效果监测等内容。

在进行废水监测分析时，需要根据监测对象和要求选择合适的监测方法和仪器设备，确保监测结果的准确性和可比性。

三、水和废水监测分析方法的应用。

1. 环境保护领域。

水和废水监测分析方法的应用在环境保护领域具有重要意义，可以帮助监测水体的污染状况，指导环境保护工作的开展，保护水资源，维护生态平衡。

2. 工业生产领域。

水和废水监测分析方法的应用在工业生产领域也具有重要意义，可以帮助监测工业废水的排放情况，指导工业生产的开展，减少污染物排放，保护环境和人类健康。

四、水和废水监测分析方法的发展趋势。

随着科学技术的不断发展和进步，水和废水监测分析方法也在不断创新和完善。

采样及样品管理实施细则

1、目的：规采样及样品管理工作，对采样环节进展控制，确保样品的代表性和采样信息的完整性，保证检测结果的公正性和准确性、有效性。

2、适用围：适用于本公司水和废水、土壤、固体废物、空气和废气、室空气、微生物、农产品的样品管理。

3、责任人：采样员4、正文：4.1现场采样前准备采样员在实施采样工作之前将本次采样实施方案的关键容〔包括当批次采样工作的量，样品交接时间及检测工程等〕提前一天通知质量部和实验室，质量部根据采样实施方案及采样标准要求填写质控通知单，采样员根据质控要施采样。

采样员根据采样方案，按照采样流程单的要求准备物料〔包括采样工具、器材、文具、平安防护用品、采样用车辆等〕、组织相关人员、车辆以及相关记录和表单。

“采样准备工作流程单-空气、废气〞，编号JL-03-10-01-3/1;“采样准备工作流程单-水、废水〞，编号JL-03-10-02-3/1;“采样准备工作流程单-土壤、固废〞，编号JL-03-10-03-3/1；“采样准备工作流程单-噪声〞，编号JL-03-10-04-3/1；“现场样品采样附图〞，编号JL-03-10-05-3/1。

4.2样品编号4.2.1现场采样样品编号现场采样编号采用采样点具体位置、样品特性、文字、数字序号等便于标识识别的因素或多个因素相结合的形式，如使用“总排口01〞、“原水〞、“稀释水〞等标识，采样员在采样之时即对所采集的样品进展现场采样编号，采样完毕之后，将带有现场采样编号的样品送至实验室，再实施实验室样品编号。

4.2.2实验室样品编号例如“141111-G-001〃，“141111〃表示采样日期年月曰，“G〃表示样品状态代码，不同样品简称代码可查阅4.3.3中的规定，“001〞表示样品号。

4.3.1现场采样与实验室样品标签现场采样在样品标签中“□采样〃处进展标记，正确填写现场采样样品编号、采样日期和分析工程等栏目容。

样品交接至实验室时，接样人员在样品标签中“□接样〃处进展标记，正确填写实验室样品编号，分析工程，检测状态，接样日期等栏目容。

环境监测第2章——水和废水监测

环境监测第2章——水和废水监测
2.水样的保存
不同的水样允许的存放时间也有所不同。一般认为，水样的最大存放时间为：
➢ 清洁水样
72小时
➢ 轻污染水样 48小时
➢ 重污染水样 12小时
环境监测第2章——水和废水监测
3.水样的保存措施（1）冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。
环境监测第2章——水和废水监测
2020/11/23
环境监测第2章——水和废水监测
第三节水样的采集与保存
水样采集和保存的主要原则是： ➢ 必须有足够的代表性； ➢ 必须不受任何意外的污染。
一、水样的类型
①瞬时水样：指某一时间和地点随机采集的分散水样。 ②混合水样：指同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样，又称“时间混合水样”，以与其他混合水样相区别。 ③综合水样：把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品。
如：将水样保存在-18~-22℃的冷冻条件下，会显著提高水样中磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并对后续分析测定无影响。
环境监测第2章——水和废水监测
（2）添加化学试剂
① 加入生物抑制剂 HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；用H3PO4调至pH为4时
，加入适量CuSO4，可抑制苯酚菌的分解活动。 ② 调节pH值
环境监测第2章——水和废水监测
四、水样的运输与保存
从采集到分析测定这段时间内，因环境条件的
改变，微生物新陈代谢数及化学组分的变化。因此，需尽
可能的缩短运输时间、尽快分析测定和采取必要的
保护措施，以使这些变化降到最低程度。
➢ 不可弃去组分，如：悬浮物
保 ➢ 容器材料不可污染、不吸附、不反应护 ➢ pH值控制法措 ➢ 现场加入化学抑制剂施 ➢ 冷处理：冷冻、冷藏

水和废水监测分析方法第四版

水和废水监测分析方法第四版水和废水监测分析是环境保护工作中至关重要的一环，对水体的监测分析能够及时发现水质问题，保障人民群众的饮用水安全，维护生态环境的健康。

本文将介绍水和废水监测分析的方法，希望能够对相关工作人员提供帮助。

一、水和废水监测分析的重要性。

水是生命之源，保障水质安全是维护人民群众健康的重要保障。

而废水排放对环境的污染也是不容忽视的问题。

因此，水和废水监测分析的重要性不言而喻。

只有通过科学的监测分析方法，才能及时发现水质问题，采取相应的措施加以解决。

二、水和废水监测分析的方法。

1. 采样。

水和废水监测分析的第一步是采样。

采样的方法包括定点采样和流动采样，根据监测的需要选择合适的采样方法。

在采样过程中，需要注意采样容器的清洁和密封，避免外界污染对样品的影响。

2. 样品处理。

采样回来的水样需要进行处理，包括过滤、酸化、碱化等步骤，以保证样品的纯净度和稳定性。

样品处理的过程需要严格按照规定的方法和步骤进行，避免处理不当导致样品的变质。

3. 分析检测。

样品处理完成后，需要进行各项指标的分析检测。

包括常规的理化指标检测，如pH值、溶解氧、化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD）等，以及重金属、有机物、微生物等污染物的检测。

分析检测的方法多种多样，需要根据监测的具体要求选择合适的方法。

4. 数据处理。

分析检测完成后，需要对数据进行处理和分析。

通过对监测数据的统计和比对，可以得出水体的污染状况和变化趋势，为后续的环境保护工作提供科学依据。

三、水和废水监测分析方法的发展趋势。

随着科学技术的不断进步，水和废水监测分析方法也在不断更新和完善。

传统的监测分析方法逐渐被新技术所取代，如在线监测技术、传感器技术等，这些新技术能够实现对水体污染物的实时监测，提高监测分析的效率和准确性。

同时，国家对水和废水监测分析方法的标准也在不断修订和完善，以适应环境保护工作的需要。

未来，水和废水监测分析方法将更加智能化、自动化，为环境保护工作提供更加有力的支持。

水和废水采样细则(合)

项目/参数
检测标准（方法）名称及
编号（含年号）
保存剂用量
采样容器
备注
四版）国家环保总局（2002年）
现场测定困难，则应取满瓶水样，并在低于
取样时的温度下妥善保存。
悬浮物
水质悬浮物的测定重量法
GB/T 11901-1989
海洋监测规范第4部分海水
分析GB/T
/
G. P.
漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮
溶解氧瓶
尽量作现场测定。
水质溶解氧的测定电化学探头法
GB/T 11913-1989
海洋监测规范第4部分海水
分析GB/
氨氮
水质铵的测定
纳氏试剂比色法
GB/T 7479-1987
加入H2SQ至pHW2
G. P.
/
海洋监测规范第4部分海水
分析GB/
大气降水中铵盐的测定
项目/参数
检测标准（方法）名称及
编号（含年号）
GB/T16489-1996
加NaOH至pH>9,滴
加饱和Zn（Ac）2,至胶
体产生，常温避光
棕色玻璃瓶
/
水质硫化物的测定碘量法
项目/参数
检测标准（方法）名称及
编号（含年号）
保存剂用量
采样容器
备注
HJ/T60-2000
水质硫化物的测定
直接显色分光光度法
GB/T17133-1997
海洋监测规范第4部分海水
流量
水质河流米样技术指导
HJ/T52-1999
水质米样方案设计技术规定
GB/T 12997-1991
水污染物排放总量技术规范
HJ/T92-2002
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水质采样样品的保存和管理技术规定(HJ493-2009)

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 493—2009 代替GB 12999—91水质采样样品的保存和管理技术规定Water quality sampling — technical regulation of the preservationand handling of samples(发布稿)2009-09-27 发布；2009-11-01 实施前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.I水质采样1 适用范围样品的保存和管理技术规定本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的通用技术. 本标准适用于天然水,生活污水及工业废水等.当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.2 样品的保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的,化学的,生物的作用会发生不同程度的变化, 这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品, 为了使这种变化降低到最小的程度, 必须在采样时对样品加以保护.2.1 水样变化的原因2.1.1 物理作用:光照,温度,静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质. 如温度升高或强震动会使得一些物质如氧,氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3, Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.2.1.2 化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质.例如空气中的氧能使二价铁,硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等.2.1.3 生物作用:细菌,藻类,及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分, 改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及浓度产生影响.2.2 样品保存环节的预防措施水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质. 也取决于保存条件,容器材质,运输及气候变化等因素. 这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化.而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同, 采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同. 分析项目决定废水样品的保存时间, 有的分析项目要求单独取样, 有的分析项目要求在现场分析, 有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则.在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术.2.2.1 容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是被分析组分以微量存在时) :2.2.1.1 最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠,钙,镁,硅, 硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.2.2.1.2 容器壁应易于清洗,处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.2.2.1.3 容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时, 水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应.2.2.1.4 防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响, 其他如清洁剂,杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响. 2.2.1.5 深色玻璃能降低光敏作用.2.2.2 容器的准备2.2.2.1 一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰. 尽可能使用专用容器.如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定,以减少交叉污染. 同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品. 对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗.但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量.如果测定硅,硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂.所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液.测2重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=1 mol/L) 洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.2.2.2.2 清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用实验室用水清洗两次; c)控干水并盖好容器帽.2.2.2.3 溶剂洗涤玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用实验室用水清洗两次; d)用丙酮清洗并干燥; e)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.2.2.2.4 酸洗玻璃或塑料容器此程序如下: a)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用10%硝酸溶液清洗; d)控干后,注满10%硝酸溶液; e)密封,贮存至少24小时; f)用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽.2.2.2.5 用于测定农药,除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗(即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水) (见2.2.2.4)后,在烘箱内180℃下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.2.2.2.6 用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子,盖子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性,灭活或促进生物生长的化学物质. 玻璃容器,按一般清洗原则(见 2.2.2.3)洗涤,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠(Na2S2O3)以除去余氯对细菌的抑制作用. (以每125 ml容器加入0.1 ml 的10 mg/L Na2S2O3计量)2.2.3 容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气, 二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰. 但当样品需要被冷冻保存时, 不应溢满封存.2.2.4 生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品, "固定"是用于描述保存形态结构,而"保存"是用于防止有机质的生物化学或化学退化.保存剂,从定义上说,是有毒的,而且保存剂的添加可能导致生物的死亡.死亡之前,震动可引起那些没有强核壁的脆弱生物,在"固定"完成之前就瓦解.为使这种影响降低到最低,保存剂快速进入核中是非常重要的,有一些保存剂,例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失,在特定范围的特定季节内可能就成为问题.如在夏季,当频繁检测硅-鞭毛虫时,就可以通过添加防腐剂,如卢格氏碱性溶液来解决. 生物检测样品的保存应符合下列标准: a)预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果. b)防腐剂至少在保存期间,能够有效地防止有机质的生物退化. c)在保存期内,防腐剂应保证能充分研究生物分类群.2.2.5 放射化学分析样品的处理,保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施依赖于样品的放射能的性质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.2.2.6 样品的冷藏,冷冻在大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间,在1-5℃冷藏并暗处保存,对保存样品就足够了.冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间更短. 零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期. 分析挥发性物质不适用冷冻程序. 如果样品包含细胞, 细菌或微藻类,在冷冻过程中,会破裂,损失细胞组分,同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态,用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一般选用塑料容器,强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.2.2.7 过滤和离心采样时或采样后,用滤器(滤纸,聚四氟乙烯滤器,玻璃滤器)等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀,藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收损失.因为各种重金属化合物,有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中.一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤. 过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例(例如可溶和不可溶金属部分. )2.2.8 添加保存剂①控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1-2,既可以防止重金属的水解沉淀, 又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH 1-2 的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 .测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原.保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH 1-2. ②加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂.如在测氨氮,硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐,硝酸盐,铵盐的氧化还原作用.在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动. ③加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善. ④加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利.含余氯水样,能氧化氰离子, 可使酚类,烃类,苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰.样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求. 加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分,保存剂可事先加入空瓶中,亦可在采样后立即加入水样中.所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验.当加入保存剂的样品,经过稀释后,在分析计算结果时要充分考虑.但如果加入足够浓的保存剂,因加入体积很小,可以忽略其稀释影响.固体保存剂,因会引起局部过热,相反地影响样品,应该避免使用. 所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂时一定要考虑到对测定项目的影响.如待测项目是溶解态物质,酸化会引起胶体组分和固体的溶解,则必须在过滤后酸化保存. 必须要做保存剂空白试验,特别对微量元素的检测.要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数量的变化.例如,酸类会增加砷,铅,汞的含量.因此,样品中加入保存剂后,应保留做空白实验.3 样品的标签设计水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂,对每一份样品都应附一张完整的水样标签.水样标签应事先设计打印,内容一般包括:采样目的,项目唯一性编号,监测点数目,位置,采样时间,日期,采样人员,保存剂的加入量等.标签应用不退色的墨水填写,并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上.对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸,应用记号标出,并将现场水样情况作详细描述. 对需要现场测试的项目,如pH,电导率, 温度, 流量等应按下表进行记录, 并妥善保管现场记录.采样现场数据记录项目名称: 样品描述: 时采样地点样品编号采样采样日期开始结束采样pH 间其他参量备注温度采样人:交接人:复核人:审核人:注:备注中应根据实际情况填写如下内容:水体类型,气象条件(气温,风向,风速,天气状态) ,采样点周围环境状况,采样点经纬度,采样点水深, 采样层次等.4 样品的运输水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间,选用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误. 水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧.装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损.同一采样点的样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表. 运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱. 要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上"切勿倒置"的标记. 每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号,采样日期和时间,测定项目,保存方法,并写明用何种保存剂. 装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封,并装在包装箱内固定,以防在运输途中破损.保存方法见表1-表3,除了防震,避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质. 在水样运送过程中,应有押运人员,每个水样都要附有一张管理程序管理卡.在转交水样时,转交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字,注明日期和时间. 管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件,应防止差错并妥善保管以备查.尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时,这张管理程序登记卡就显得更为重要了. 在运输途中如果水样超过了保质期,管理员应对水样进行检查.如果决定仍然进行分析,那么在出报告时,应明确标出采样和分析时间.5 样品的接收水样送至实验室时,首先要检查水样是否冷藏,冷藏温度是否保持1-5℃.其次要验明标签,清点样品数量,确认无误时签字验收.如果不能立即进行分析,应尽快采取保存措施,防止水样被污染.6 样品的质量控制规定样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白实验,其纯度和等级必须达到分析的要求.7 常用样品保存技术表1-表 3 列出的是有关水样保存技术的要求.样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是千差万别的,因此下表所列的要求不可能是绝对的准则.因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法. 此外,如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况.则常需从同一水体中取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器. 表1-表 3 内容只是保存样品的一般要求.由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按照下述方法处理过的每种类型样品的稳定性表 1 物理,化学及生化分析指标的保存技术最少采测试项目/ 序号参数(ml) 1 2 3 pH 色度浊度P或G P或G P或G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 ⅠⅠⅠ尽量现场测定尽量现场测定尽量现场测定大量测定可带离 4 气味G 1-5℃冷藏6h 500 现场5 6 7 8 9 电导率悬浮物酸度碱度二氧化碳溶解性固体10 (干残渣) 总固体(总残11 渣,干残渣) G 12 化学需氧量P 高锰酸盐指13 数P 溶解氧瓶五日生化需14 氧量P -20℃冷冻1m 1000 6m(浓度< 50mg/L 保存1m) -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 12 h 500 250 Ⅰ冷冻最长可保持G -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 2d 100 500 Ⅰ尽快分析最长6m 用H2SO4,pH≤2 2d 500 ⅠP或G 1-5℃冷藏24 h 100 见"总固体(总残渣)" P 或BG P或G P或G P或G P或G 1-5℃暗处1-5℃暗处1-5℃暗处水样充满容器,低于取样温度12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 ⅠⅠⅠⅠ最好现场测定尽量现场测定采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间样量涤方法容器洗备注G 15 总有机碳用H2SO4,pH≤2;1-5℃7d250ⅠP-20℃冷冻加入硫酸锰,碱性KI 叠氮化钠1m10016溶解氧溶解氧瓶溶液,现场固定P或G 用H2SO4, HCl 酸化至pH≤2 -20℃冷冻24 h500Ⅰ尽量现场测定24 h 1m250 250Ⅳ17总磷P 溶解性正磷18 酸盐19 总正磷酸盐P或G或1-5℃冷藏20 溶解磷酸盐BG P 21 氨氮氨类, (易释22 放,离子化) 23 亚硝酸盐氮P P或G P或G 24 硝酸盐氮P或G P P 或BG 25 凯氏氮P P或G 26 总氮P -20℃冷冻-20℃冷冻用H2SO4,pH1—2 , -20℃冷冻1-5℃冷藏避光保存1-5℃冷藏用HCl,pH1—2 , -20℃冷冻用H2SO4,pH1—2,1-5℃避光, P或G P或G -20℃冷冻加H2SO4,pH≤2 用H2SO4,pH1—2;1-5℃,见"溶解磷酸盐"见"总磷"1m250 采样时现场过滤.1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m250 250 500 保存前现场离心500 250 250 250 250 250 250 250 500 ⅠⅠⅠⅠ9水样充满容器.1L 水样加NaOH 27 P或G 至pH9,加入5%抗坏血酸5ml, 饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光28 硼P 水样充满容器密封1m 100 24 h 250硫化物Ⅰ7 d, 如果硫NaOH, pH ≥9 29 总氰化物P或G 1-5℃冷藏保存12 小时加NaOH 到pH ＞12;1-5℃暗处pH=6 时释放30 的氰化物P 冷藏24 h 500 化物存在, 250 Ⅰ加NaOH 到pH ＞12;1-5℃暗处易释放氰化31 物P 冷藏7d 500 时) 24h(存在硫化物32 33 34 35 36 37FClBrISO2-4, PO43-P P或G P或G P或G P或G P或G P或G1-5℃,避光1-5℃,避光1-5℃,避光NaOH, pH 12 1-5℃,避光NaOH,H2SO4 调pH=7, CHCl30.5% 1-5℃冷藏-20℃冷冻1-5℃冷藏14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m250 250 250 250 250 250 500ⅠⅠⅠⅠⅠⅣ38NO2 ,NO3 P 500 500保存前现场过滤39碘化物溶解性硅酸G40 盐41 42 总硅酸盐硫酸盐P1-5℃冷藏1m200现场过滤P P或G1-5℃冷藏1-5℃冷藏1m 1m100 20010水样充满容器.100 ml 加 1 ml 43 亚硫酸盐P或G 2.5% EDTA 溶液,现场固定. 阳离子表面44 活性剂阴离子表面45 活性剂水样充满容器.1-5℃冷藏,加入非离子表面46 活性剂醛溶液. 47 48 溴酸盐溴化物P或G P或G 1-5℃1-5℃1m 1m 100 100 最好在采集后5 分49 残余溴P或G 1-5℃避光24 h 500 钟内现场分析50 51 52 氯胺氯酸盐氯化物P或G P或G P或G 水样充满容器.1-5℃冷藏;HCL, G,使用pH1-2 53 氯化溶剂聚四氟乙如果样品加氯,250 ml 水样加20 烯瓶盖mg Na2S2O35H2O 最好在采集后 5 分54 二氧化氯P或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分55 余氯P 或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分56 亚氯酸盐P 或G 避光1-5℃冷藏5 min 500 钟内现场分析P (聚四氟57 氟化物乙烯除外) 1m 200 24 h 250 避光1-5℃冷藏 5 min 7d 1m 500 500 100 G 37%甲醛,使样品成为含1%的甲1m 500 不能用溶剂清洗. P或G 1-5℃冷藏用H2SO4,pH 1-2 , 2d 500 Ⅳ不能用溶剂清洗. 洗G 甲醇清1-5℃冷藏2d 500 不能用溶剂清洗. 2d 5001158 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70铍硼钠镁钾钙六价铬铬锰铁镍铜锌P或G P P PG或P P 或G P或G P 或G P 或G P 或G P 或G P PHNO3,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml NaOH, pH 8-9 HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 1m 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d250 250 250 250 250 250 250 100 250 250 250 250 250酸洗Ⅲ酸洗ⅠⅡ酸洗Ⅱ酸洗ⅡⅡ酸洗Ⅲ酸洗ⅢⅢⅢⅢⅢ使用氢化物技术分71砷P 或G ml,DDTC 法,HCl 2 ml14 d250Ⅲ析砷用盐酸72 73硒银P 或G P 或G1L 水样中加浓HCl 2 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO32 ml14 d 14 d250 250ⅢⅢ如用溶出伏安法测74镉P 或GHNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml14 d250Ⅲ定,可改用1L 水样中加浓HClO4 19ml表1(续)75 锑P 或G HCl,0.2%(氢化物法) 14 d 250 ⅢHCl,1%如水样为中性,1 L 水76 汞P 或G 样中加浓HCl 10 ml 如用溶出伏安法测HNO3 , 1%如水样为中性, 水1L 77 铅P 或G 样中加浓HNO310 ml 中加浓HClO4 19ml 78 铝P 或G 或BG 用HNO3,pH 1-2 1m 100 酸洗14 d 250 Ⅲ定,可改用1L 水样14 d 250 Ⅲ12酸洗P 或酸洗79 铀BG 酸洗P 或酸洗80 钒BG 81 总硬度用HNO3,pH 1-2 1m 200用HNO3,pH 1-2 1m 100见"钙"P 酸洗或BG 82 二价铁酸洗用HCl pH 1-2,避免接触空气7d 100P 酸洗或BG 83 总铁酸洗84 85 锂钴重金属86 化合物石油及87 衍生物88 油类溶剂洗G 用HCl 至,pH≤2 7d 250 Ⅱ见"碳氢化合物" P 或BG 用HNO3,pH1-2 1m 500 最长6m P P 或G 用HNO3,pH1-2 用HNO3,pH1-2 1m 1m 100 100 酸洗用HNO3,pH1-2 1m 1001-5℃避光.用磷酸调至pH≤2, 89 酚类G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去残余氯24 h 1000 Ⅰ苯酚指90 数可吸附P或G 91 有机卤化物P 1-2;1-5℃避光保存-20℃冷冻用1+10 HCl 调至pH≤2, 挥发性92 有机物残余氯;1-5℃避光保存G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去12 h 1000 1m 1000 水样充满容器.用HNO3,pH 5d 1000 G 添加硫酸铜, 磷酸酸化至pH<4 21 d 100013除草剂93 类G加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去24 h 残余氯;1-5℃避光保存萃取样G(带聚四氟HCL,pH1-2,1-5℃冷藏品同时乙烯瓶塞或如果样品加氯,1000 ml 水样加80 mg Na2S2O35H2O 样容器14 d 1000 萃取采膜) 满容器. 样容器,不能水样充不能用水样冲洗采1000 Ⅰ酸性除94 草剂邻苯二加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去95 甲酸酯类加入0.2-0.5 g/L 硫代硫酸钠除96 甲醛G 去残余氯;1-5℃避光保存1000-3 000 G(溶剂洗, 杀虫剂带聚四氟乙烯(包含瓶盖) 97 有机氯, 或P (适用草甘有机磷, 膦) 有机氮) 不能水样充满容器容器, 1-5℃冷藏萃取 5 d 洗采样水样冲内完成. 不能用萃取应在采样后24h 24 h 250 ⅠG 残余氯;1-5℃避光保存24 h 1000 Ⅰ表1(续)G 溶剂氨基甲酸酯98 类杀虫剂P P 或G 99 叶绿素P P 100 101 清洁剂肼G 用HCl 酸化到1 -20℃冷冻1-5℃冷藏用乙醇过滤萃取后,-20℃冷冻过滤后-80℃冷冻1m 24 h 1m 1m 见"表面活性剂" 24 h 500 1000 1000 1000 1000 棕色采样瓶80mgNa2S2O35H2O 洗1-5℃14 d 1000 1000ml 水加如果样品被加氯,14mol/l.避光现场萃取不能用水用HCl 或H2SO4 102 碳氢化合物G 溶剂(如戊烷)萃取pH 1-2 能水样充满容器水样充满容器. 用H2SO4,pH 1-2 单环103 芳香烃G (带聚四氟乙烯薄膜) 样前1000 ml 样加80 mg Na2S2O35H2O 104 有机氯有机金属化105 合物尽可能现场萃取.不能用水样冲洗采样G 溶剂洗,带聚四氟106 多氯联苯乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 1000 采样前1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 容器,如果样品加氯, G 1-5℃冷藏7d 500 萃取应带离现场见"可吸附有机卤化物" 如果样品加氯, 采7d 500 1m 1000 样冲洗采样容器,不尽可能现场萃取.如G 溶剂洗,带聚四氟107 多环芳烃乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 500 1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 如果样品加氯,采样G, 带聚四氟乙烯薄108 三卤甲烷类膜的小瓶满容器8mgNa2S2O3 5H2O 1-5℃冷藏,水样充14 d 100 前100ml 样加果样品加氯,采样前注:1)P. 为聚乙烯瓶(桶) G 为硬质玻璃瓶BG 为硼硅酸盐玻璃瓶2)y 表示年,m 表示月, w 表示周,d 表示天,h 表示小时, min 表示分. 3)Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法.如下:15。

污水样品采集安全操作规程

污水样品采集安全操作规程1. 引言为了保障污水样品采集过程中操作人员的安全和采样结果的准确性，制定本规程。

2. 适用范围本操作规程适用于所有涉及污水样品采集的人员和场所。

3. 术语定义•污水样品：指从污水排放口或其他相关位置采集的水样。

•采集容器：用于装取污水样品的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等。

•采集工具：用于采集污水样品的工具，如采样器、勺子等。

4. 操作步骤4.1 采集前准备在进行污水样品采集之前，需要做好以下准备工作：1.穿戴个人防护装备，包括手套、口罩、防护服等。

2.了解采集位置的情况，包括污水排放量、污染物种类等。

3.检查采集工具和采集容器的完整性和清洁度，确保没有损坏或污染。

4.2 采集操作1.手部消毒：使用消毒液对双手进行彻底消毒。

2.采集容器准备：打开采集容器的盖子，并将采集容器放置到采集工具中，确保采集容器与外界不直接接触。

3.采集样品：将采集工具伸入污水中，尽量避免接触到环境表面的固体颗粒物，并迅速收集所需样品。

确保采集容器完全装满样品。

4.密封容器：在采集完成后，立即将采集容器的盖子紧密封闭，以防样品受到外界污染。

5.容器标识：在采集容器上标明采样地点、采样日期、采样人员等相关信息，以便后续的样品处理和分析工作。

4.3 采集后处理1.清洗采集工具：将采集工具彻底清洗，并用消毒液进行消毒。

2.丢弃个人防护装备：将使用过的个人防护装备进行妥善处置，避免交叉感染。

3.样品保存：将采集好的污水样品放置于适当的保存条件下，如低温冷藏或室温储存，以确保样品的稳定性。

5. 安全注意事项•操作人员应严格遵守个人防护装备的佩戴要求，确保自身安全。

•在采集过程中，应尽量避免与污水直接接触，并避免溅泼。

•采集容器和采集工具应定期检查和清洁，确保其完整性和清洁度。

•采集样品后应立即密封采集容器，以免样品受到外界污染，并标明相关信息。

6. 总结本操作规程规定了污水样品采集的安全操作步骤和注意事项。

操作人员在进行污水样品采集时，务必严格按照规程进行操作，确保自身和他人的安全，同时保证采集样品的准确性和可靠性。

（完整版）水和废水监测分析方法（第四版）070417

（完整版）水和废水监测分析方法（第四版）070417第一章理化指标第一部分污水一、色度真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测定时如水样浑浊，应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定；表观颜色：没有悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质所产生的颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。

方法选择：测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴比色法，以度数表示结果。

对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。

1．铂钴比色法：仪器：50ml具塞比色管试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸二、PH值1．玻璃电极法-----现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值，PH计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对PH的影响。

(1)仪器：各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)试剂：氯化钾2．便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。

利用复合电极来测定水样的PH值。

仪器：各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣（SS）残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种，总残渣是污水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性固体）。

1.103-105℃烘干的总残渣（B）将混合均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在103-105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。

水和废水监测分析方法

水和废水监测分析方法一、浊度浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸取。

天然水通过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清亮。

样品收集于具塞玻璃瓶内，应在取样后尽快测定。

如需储存，可在4℃冷藏、暗处储存24h,测试前要猛烈振摇水样并复原到室温。

(一)分光光度法⒈方法原理在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。

2.干扰及排除水样应无碎屑及易沉降的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会阻碍测定结果.如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。

3.方法的适用范畴本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。

⒋仪器①50ml比色管。

②分光光度计⒌试剂⑴无浊度水将蒸馏水通过0.2µm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。

⑵浊度贮备液①硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中，定容至100ml。

②六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml。

③浊度标准溶液:吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀。

于25℃±3℃下静置反应24h。

冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度.可储存一个月。

⒍步骤⑴标准曲线的绘制吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线.摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列。

于680nm波长,用3cn比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线.⑵水样的测定吸取50.0ml摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0ml),于50ml比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。

公司污水采样管理制度

公司污水采样管理制度为了保护环境、遵守法律法规，维护公司的声誉和利益，特制定本公司污水采样管理制度，以规范和指导公司污水采样工作的实施。

一、目的和依据1.1 目的为规范公司污水排放的监测与管理工作，保证排放水质符合国家环保标准，减少对环境的污染。

1.2 依据本制度遵循国家有关环保法律法规，公司相关管理规定和公司实际情况制定。

二、范围本制度适用于公司内部各部门负责污水排放管控的工作人员。

三、工作要求3.1 污水采样周期公司应每年定期对污水进行采样监测，采样周期应根据具体情况而定，至少每季度进行一次采样。

3.2 采样点位确定根据企业规模和生产过程的特点，确定污水采样点位，应覆盖各主要排放口，并注意不同排放口水质的差异。

3.3 采样方法（1）采样前应进行现场勘察，确保采样点位的准确性和代表性。

（2）选用合适的采样器具进行采样，避免污染。

（3）按照标准方法和规程采集样品，并进行标识记录。

（4）取样时应避免直接接触水流，防止污染。

3.4 采样记录每次采样都需做好详细的采样记录，包括采样点位、采样时间、气象条件、水质特征等信息。

3.5 样品保存采集的样品应尽快送至实验室进行分析，若实验延迟，应将样品存放在4℃以下的冰箱中保存，并密封标识记录。

3.6 结果分析对采样数据进行分析，比对国家环保标准，评估排放水质的合格性，如发现异常情况应及时汇报，并及时采取纠正措施。

3.7 报告汇总每次采样后应对采样数据进行整理编制污水排放监测报告，并归档保存，报告内容应真实可靠。

四、责任和义务4.1 生产部门应按照公司规定和国家环保要求，定期对污水排放进行监测，保证排放水质符合标准要求。

4.2 环保部门负责协调污水监测工作，检查核实各部门的监测工作是否符合规定。

4.3 实验室部门要保证实验设备的正常运行，及时分析样品，确保结果的准确性和可靠性。

4.4 公司领导要加强对污水排放监测工作的重视，做好日常管理和监督，确保工作顺利开展。

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