化学反应中有机溶剂的选择原则和经验教学文稿
常见有机合成中的溶剂选择与优化方法
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常见有机合成中的溶剂选择与优化方法一、引言有机合成是化学领域中的重要研究方向之一,通过化合物的合成来开发新药物、新材料等具有重要的应用价值。
在有机合成过程中,溶剂的选择与优化是非常重要的一环。
二、常见有机溶剂的选择1. 乙醇乙醇是最常见的有机溶剂之一,它可以作为氧化、还原和酯化等反应的溶剂。
在低温环境下,乙醇可以作为冷冻剂使用。
2. 二甲基亚砜(DMSO)二甲基亚砜(DMSO)是溶解许多有机和无机物的优良溶剂,具有高沸点、高凝固点和高溶解力的特点。
它常用于反应物的溶解、溶剂抽提和催化反应等。
3. 二甲基甲酰胺(DMF)二甲基甲酰胺(DMF)是一种极性溶剂,在常温下具有较高的溶解度。
它广泛应用于化学品对化学反应、染料和合成纤维等方面的溶液处理。
4. 丙酮丙酮是一种常见的溶剂,广泛应用于有机合成中。
它可以用作溶解剂,作为还原剂和羰基化合物的源。
三、优化有机溶剂的选择1. 溶解性首先要考虑的是溶剂对反应物的溶解性。
如果反应物不溶于任何常见的溶剂中,可以考虑使用混合溶剂或尝试其他更合适的溶剂。
2. 反应速率溶剂可以影响反应速率。
某些溶剂可以促进或催化反应,使得反应更加迅速。
因此,在优化溶剂选择时,应考虑所需的反应速率。
3. 副反应某些溶剂可能导致副反应的发生,影响产物的选择性。
在选择溶剂时,应尽量避免对特定反应有不良影响的溶剂。
4. 安全性选择溶剂时,安全性是一个重要的考虑因素。
一些有机溶剂可能具有毒性或挥发性,需要进行适当的防护措施。
四、优化溶剂的用量1. 经济性在有机合成中,溶剂的成本是一个重要的考虑因素。
过量使用溶剂将增加合成的成本,因此需要优化溶剂的用量。
2. 环境友好型在有机合成过程中,应考虑溶剂对环境的影响。
一些溶剂可能会对环境造成污染,因此应尽量避免使用环境污染物。
3. 反应效果溶剂的用量也会影响反应的效果。
过少的溶剂可能导致反应不完全,过多的溶剂可能带来废物的产生。
因此,需要在优化溶剂用量的过程中找到一个平衡。
溶剂的选择原则和经验
![溶剂的选择原则和经验](https://img.taocdn.com/s3/m/36f973b069dc5022aaea0006.png)
一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
简述液液萃取法的原理溶剂选择原则和操作技术
![简述液液萃取法的原理溶剂选择原则和操作技术](https://img.taocdn.com/s3/m/3aa808000a4c2e3f5727a5e9856a561252d321bf.png)
简述液液萃取法的原理溶剂选择原则和操作技术液液萃取法是一种常用的分离和提纯技术,主要用于从混合物中分离出目标物质。
其基本原理是利用不同溶解度的物质在两种不相溶的溶剂中的分配行为,将目标物质从一个溶液中转移到另一个溶液中。
在选择溶剂时,需要考虑以下几个原则:1. 亲油-亲水性:溶剂的极性应与目标物质相似,使得目标物质更容易转移到新的溶剂相中。
常用的有机溶剂如乙醚、二甲基醚、氯仿等通常与非极性物质相互作用较强;而水则常与极性物质相互作用较强。
2. 不挥发性:溶剂不应挥发,以免在操作过程中溶剂损失过多。
3. 无反应性:溶剂应与目标物质无反应,以免影响提取过程和产物的纯度。
4. 可回收性:溶剂应具有较好的回收性,以减少资源的浪费。
在液液萃取的操作中,需要掌握以下技术:1. 混合溶液的制备:将混合物与适当的溶剂混合,使得目标物质能够较好地分配到不同的溶剂相中。
通常通过搅拌、超声波处理等方法促进混合。
2. 搅拌与分离:经过混合后的溶液需要进行充分的搅拌,以增加目标物质与溶剂相的接触面积,促进转移。
然后,待两相分离后,通过离心或重力沉降等方法将两相分离。
3. 萃取回收:将目标物质所在的溶剂相分离出来,并对其进行回收。
通常通过蒸馏、浓缩、萃取等方法进行。
4. 清洗与干燥:对提取得到的目标物质进行适当的清洗和干燥处理,以去除残留的溶剂和其他杂质。
需要注意的是,液液萃取法的操作过程中,需要严格控制温度、浓度、pH等条件,以提高分离效果和纯度。
总而言之,液液萃取法通过合理选择溶剂和掌握正确的操作技术,可以实现对混合物中目标物质的高效分离和提纯。
在实际应用中,还需要根据具体情况进行溶剂和操作条件的优化和调整,以达到最佳的分离效果。
化学反应机理的溶剂效应与溶剂选择
![化学反应机理的溶剂效应与溶剂选择](https://img.taocdn.com/s3/m/42b154b57d1cfad6195f312b3169a4517723e5cc.png)
化学反应机理的溶剂效应与溶剂选择溶剂在化学反应中发挥着重要作用,其中最为明显的就是其对反应机理的影响。
溶剂效应是指在溶液中进行的化学反应与在气相或固相中进行的反应之间的差异。
溶剂选择则是指在化学反应中选择合适的溶剂以最大程度地影响反应机理和反应速率。
一、溶剂效应的影响1. 溶剂的极性和溶解能力溶剂的极性与溶解能力决定了其对离子反应的影响。
极性溶剂可通过溶解离子,增加离子间相互作用,从而改变反应速率和机理。
例如,在水溶液中,水分子能够形成氢键,使离子分散并增加反应速率。
而在非极性溶剂中,如烷烃等,由于无法形成氢键,离子很难溶解,从而导致反应速率较慢。
2. 溶剂的酸碱性溶剂的酸碱性对酸碱反应的速率和方向起着重要作用。
酸性溶剂能够提供H+离子,促进反应中的质子转移步骤。
碱性溶剂则能够提供OH-离子,影响酸碱中和反应的进行。
例如,氨水作为一种碱性溶剂,可以催化许多缩合反应。
3. 溶剂的介电常数溶剂的介电常数决定了其对静电相互作用的屏蔽效应。
介电常数越大的溶剂,对离子间相互作用的屏蔽能力越强。
例如,极性溶剂中的离子可以通过溶剂和周围分子之间的静电屏蔽而减少相互作用,影响反应动力学。
二、溶剂选择的原则1. 化学反应的类型根据化学反应类型的不同,选择的溶剂也应有所区别。
例如,在溶解、溶液反应、酸碱中和等反应中,一般选择极性溶剂,如水、醇等。
而在取代反应、加成反应等中,通常选择非极性溶剂,如烷烃。
2. 反应物和产物的溶解度选择溶剂时,需要考虑反应物和产物的溶解度。
如果反应物和产物在溶剂中溶解度较低,可能会导致反应速率较慢或反应无法进行。
因此,需要选择适当溶解度的溶剂以保证反应顺利进行。
3. 溶剂的安全性和环境友好性在选择溶剂时,还需要考虑其安全性和环境友好性。
一些常用的有机溶剂可能具有毒性或对环境造成污染,因此应该尽可能选择较为安全和环境友好的溶剂,以减少对人体和环境的危害。
三、实际案例1. 核磁共振(NMR)溶剂选择在核磁共振实验中,需要选择合适的溶剂以溶解待测试的样品。
有机合成中溶剂的选择
![有机合成中溶剂的选择](https://img.taocdn.com/s3/m/c83e5fdfbb68a98270fefa9d.png)
[Rδ+ Xδ- H-S]
R+ + X- HS + Y-
R-Y
质子传递型溶剂使负离子溶剂化,有利于负 离子的离去和碳正离子的形成,使反应速度加 快。
SN2反应速度的影响 情况一:对活化配合物负端的氢键缔合作用 比对反应质点Y的氢键缔合作用强。
Y + R-X + HS [ Yδ+ R Xδ- H-S ] Y+-R + X- H-S
3.2.1 概述
溶剂对有机反应的影响 溶液和溶解作用 溶剂和溶质之间的相互作用
库仑力(静电引力):离子-离子力、离子-偶极力 非专一性力
(普遍) 范德华力(内聚力):偶极-偶极力、偶极-诱导偶 极力、瞬时偶极-诱导偶极力
专一性力:包括氢键缔合作用、电子对给体-受体作用、溶剂 (特定)化作用、离子化作用合离解作用等。
离子原
指在固态时具有分子晶格的偶极型化合物, 在液体时仍以分子状态存在,与溶剂发生作用时 可形成离子。
如氯化氢、烷基卤和金属有机化合物等。
离子体
固态时具有离子晶格结构,在熔融状态或稀 溶液中以离子形式存在的化合物,如金属卤化 物等
3.2.3.2 离子化过程和离解过程
离子化过程:离子原的共价键发生异裂产 生离子对的过程。
有利于离去基团的离去,使反应加速
情况二:对反应质点的专一性溶剂化作用强。
HS + Y-+ R-X [ S-H Y- R Xδ- ]
降低了亲核试剂的反应活性,使反应速度降低。
例:
I- Br- Cl- F-
专一性溶剂化作用 小
大
反应活性
大
小
3.2.5.2 非质子传递极性溶剂对SN反 应速度的影响
有机合成中的溶剂选择与反应条件优化
![有机合成中的溶剂选择与反应条件优化](https://img.taocdn.com/s3/m/0a49854f8f9951e79b89680203d8ce2f00666522.png)
有机合成中的溶剂选择与反应条件优化有机合成是一门研究有机化合物合成的学科,它在化学领域中具有重要地位。
在有机合成中,溶剂的选择和反应条件的优化是至关重要的环节。
正确选择溶剂可以提高反应效率,改善产物纯度,而反应条件的优化则可以提高产率和减少副反应的发生。
在有机合成中,溶剂的选择直接影响着反应的进行。
溶剂不仅可以作为反应介质,还可以调节反应的速率和产物分布。
常见的有机合成溶剂包括有机溶剂和无机溶剂。
有机溶剂如二甲基甲酰胺(DMF)、氯仿、乙醇等可以提供良好的溶解性和稳定性,广泛应用于有机合成中。
而无机溶剂如水、乙醇等则具有环境友好、廉价易得的特点,适用于一些特定的合成反应。
在选择有机溶剂时,需要考虑反应物和产物的溶解性、稳定性以及化学反应的性质。
一般来说,具有较好溶解性、可与多种有机化合物反应的溶剂是较好的选择。
此外,溶剂的极性、酸碱性、挥发性等性质也需要考虑。
例如,在合成醇类化合物时,乙醇是常用的溶剂,因为它具有良好的溶解性和反应性,且易于分离。
然而,在某些反应中,乙醇的挥发性较高,可能导致反应不完全。
因此,根据具体的反应要求选择合适的有机溶剂非常重要。
在选择无机溶剂时,可以考虑水、乙醇等常见的无机溶剂。
水是一种广泛使用的无机溶剂,因为它不仅可以溶解许多有机化合物,还具有较高的热容量和导热性,可以提供良好的反应环境。
另外,乙醇也是一种常见的无机溶剂,它具有良好的溶解性和可调节的极性,适用于多种有机合成反应。
除了溶剂的选择外,反应条件的优化也对有机合成起到重要的作用。
反应条件包括温度、压力、反应时间等。
合理选择反应条件可以控制反应速率,改善产物纯度,提高产率。
一般来说,合成高沸点物质时,需加热反应体系,以提高反应速度和产物收率。
而对于易分解的化合物,则需要控制反应温度,以避免副反应的发生。
此外,优化反应条件还可以通过引入催化剂来实现。
催化剂可以降低反应活化能,提高反应速率,改变产物分布。
常见的催化剂包括酸、碱、金属催化剂等。
如何正确选择和使用化学技术的溶剂
![如何正确选择和使用化学技术的溶剂](https://img.taocdn.com/s3/m/bbec360ceffdc8d376eeaeaad1f34693dbef1053.png)
如何正确选择和使用化学技术的溶剂在化学实验和工业生产中,溶剂扮演着重要的角色。
它们被广泛用于溶解药物、合成化合物、清洗设备等方面。
因此,正确选择和使用合适的溶剂是化学技术的关键一环。
本文将探究如何正确选择和使用化学技术的溶剂。
首先,正确选择溶剂的种类至关重要。
不同的实验和生产过程需要使用不同类型的溶剂。
常见的溶剂包括水、有机溶剂和无机溶剂。
水是一种无毒、无味且广泛使用的溶剂,适用于许多实验和工业过程。
有机溶剂则广泛用于有机化学合成,由于其较强的溶解能力可以溶解许多有机化合物。
无机溶剂则适用于一些特殊的实验和工艺需要,如矿石提取等。
因此,在选择溶剂时,要根据实验或应用的特点,选择适合的溶剂类型。
其次,鉴别和选择纯净的溶剂。
纯净的溶剂对实验的结果和产品质量至关重要。
因此,在选择溶剂时,要确认其纯度。
一种常用的检测溶剂纯度的方法是检测其沸点和凝固点。
溶剂的沸点和凝固点应与已知数据相一致,以确保溶剂的纯度。
此外,还可以通过颜色、气味和透明度等指标来评估溶剂的纯度。
如果溶剂出现异味、颜色浑浊或沉淀等异常情况,就应该重新考虑使用这种溶剂。
另外,了解溶剂的危险性和操作规范也是使用溶剂的重要方面。
不同的溶剂具有不同的危险性和操作规范。
一些溶剂可能是易燃的,容易引发火灾。
另外,一些溶剂可能具有刺激性或毒性。
因此,在使用溶剂之前,要详细了解其安全性资料,并采取相应的安全措施。
这包括正确佩戴防护设备,如手套、护目镜和口罩,确保操作区域通风良好,避免溶剂与火源接触等。
此外,正确储存和处理溶剂也是确保溶剂品质和安全使用的关键。
溶剂应储存在干燥、阴凉和通风良好的地方。
一些易挥发的溶剂应储存在密闭容器中,以防止挥发和蒸汽积聚。
而过期的溶剂和废弃液体应按照相关法规处理,以免对环境和健康造成损害。
综上所述,正确选择和使用化学技术的溶剂是确保实验和工艺的关键环节。
在选择溶剂时,要考虑实验或应用的特点,并选择适合的溶剂类型。
同时,要确保溶剂的纯度,并遵守溶剂的安全操作规范。
溶剂分类、纯化、选择原则总结
![溶剂分类、纯化、选择原则总结](https://img.taocdn.com/s3/m/acd00df419e8b8f67c1cb973.png)
溶剂分类、纯化、选择原则的介绍。
1、溶剂分类原则:①按化学组成分类:分为有机溶剂和无机溶剂。
②按极性分类:分为极性溶剂和非极性溶剂,对于常用溶剂的极性有:水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
③按结构分类,有机溶剂按化学结构可大致分为十类:(1) 芳香烃类:苯、甲苯等;(2) 脂肪烃类:戊烷、己烷等;(3) 脂环烃类:环己烷、环己酮等;(4) 卤化烃类:氯苯、二氯甲烷等;(5) 醇类:甲醇、乙醇等;(6) 醚类:乙醚、环氧丙烷等;(7) 酯类:乙酸乙酯、苯甲酸乙酯等;(8) 酮类:丙酮、甲基丁酮等;(3) 多羟基化合物及衍生物:乙二醇单甲醚、丙三醇等;(10) 其他:乙腈、吡啶等。
④按毒性分类:(1)第一类:是指已知可以致癌并被强烈怀疑对人和环境有害的溶剂,如:苯、四氯化碳、氯乙烷类等;(2)第二类:是指无基因毒性但有动物致癌性的溶剂,如:氯仿、二甲苯、甲醇、环己烷、N-甲基吡咯烷酮等、正己烷、氯苯;(3)第三类:是指对人体低毒的溶剂。
急性或短期研究显示,这些溶剂毒性较低,基因毒性研究结果呈阴性,但尚无这些溶剂的长期毒性或致癌性的数据,如:乙醚、丙酮、苯甲醚、乙酸乙酯、甲酸乙酯、甲基异丁酮等。
⑤按沸点高低的分类:(1)低沸点溶剂(沸点在100℃以下)这类溶剂的特点是蒸发速度快,易干燥、粘度低,大多数具有芳香气味。
属于这类溶剂的一般是活性溶剂或稀释剂。
例如:甲醚、甲酸甲酯、丙酮、苯等等;(2)中沸点溶剂(沸点在100~150℃)这类溶剂用于硝基喷漆,流平性好。
例如:丁醇、甲苯、环己酮等等;(3)高沸点溶剂(沸点在150~200℃)这类溶剂的特点是蒸发速度慢,溶解能力强,作涂料用时涂膜流动性好,可以防止沉淀合涂膜发白。
溶剂的选择与溶液的制备方法
![溶剂的选择与溶液的制备方法](https://img.taocdn.com/s3/m/9a2e813b30b765ce0508763231126edb6f1a76d0.png)
溶剂的选择与溶液的制备方法在进行溶液制备时,选择适当的溶剂是至关重要的。
溶剂的选择会直接影响到溶液的稳定性、反应速率以及所需物质的溶解度。
本文将介绍溶剂的选择原则以及常用的溶液制备方法。
一、溶剂的选择原则1. 可溶性:溶剂应能够溶解待溶解物质,以便形成均匀的溶液。
溶剂的极性和待溶解物质的性质密切相关,通常来说,极性物质溶解于极性溶剂,非极性物质溶解于非极性溶剂。
但也存在某些特例,需要根据具体情况进行选择。
2. 物理性质:溶剂的沸点、相对密度、粘度等物理性质会对溶液的操作和后续处理产生影响。
在选择溶剂时,需考虑其物理性质与实验需求的匹配性。
例如,在高温条件下进行反应的实验中,选择具有较高沸点的溶剂。
3. 化学性质:溶剂的化学稳定性对溶液的制备和储存都很重要。
溶剂应与待溶解物质之间无化学反应,并且在相应实验条件下稳定。
因此,了解溶剂的化学性质是非常重要的。
4. 环境友好性:在实际应用中,为了环境保护和人身安全,优先选择无毒、无害、易于回收利用的溶剂,尽量避免使用对环境和健康有害的有机溶剂。
二、溶液的制备方法1. 直接溶解法:这是最常见的制备溶液的方法,适用于溶解度较高的物质。
将待溶解物质逐渐加入溶剂中,并通过搅拌或加热的方式促进溶解过程。
2. 稀释法:适用于需要稀释溶液浓度的情况。
将已有浓溶液加入适量溶剂中,然后充分混合,从而达到所需浓度。
3. 溶剂置换法:适用于溶解度较低的物质。
首先选择一个与溶质相容的溶剂,将待溶解物质溶解于其中,然后将溶液转移到需溶解物质所需的溶剂中。
4. 溶剂萃取法:适用于从固体物质中提取溶质的情况。
将固体样品与合适的溶剂混合,并通过搅拌或超声波等手段促进溶质溶解,然后分离溶液和固体,得到所需溶液。
5. 溶剂蒸发法:适用于需要得到溶质的纯品或晶体的情况。
将溶剂溶解的溶质溶液进行蒸发,通过溶剂的挥发来得到所需的物质。
总结:正确选择溶剂是溶液制备中非常关键的一步。
根据待溶解物质的性质和实验需求,选取适当的溶剂具备可溶性、物理性质和化学性质匹配、环境友好性等特点。
化学溶剂的选择
![化学溶剂的选择](https://img.taocdn.com/s3/m/81bd26d25ff7ba0d4a7302768e9951e79b89693d.png)
化学溶剂的选择化学溶剂在实验室和工业生产中发挥着重要的作用。
准确选择适合的溶剂对实验的进行和产品质量的保证至关重要。
本文将就化学溶剂的选择进行探讨,以帮助读者更好地理解和应用。
一、溶剂分类化学溶剂可分为极性溶剂和非极性溶剂两大类。
极性溶剂中含有电性分子,如水、醇类和酮类等。
这些溶剂能与极性化合物发生疏水作用。
非极性溶剂的分子间相互吸引力较小,如烃类和氯代烃等。
对于较为极性的化合物,选择极性溶剂能够更好地溶解和反应;对于较为非极性的物质,则可选择非极性溶剂。
二、溶剂的性质影响选择在选择化学溶剂时,除溶剂的极性外,还应考虑其他性质的影响,如沸点、毒性、挥发性和成本等。
1. 沸点:溶剂的沸点与实验条件有关,选择适当的沸点范围可使溶剂在实验过程中更稳定。
2. 毒性:某些溶剂可能对人体产生有害影响,应选择相对较低毒性的溶剂,并注意做好防护措施。
3. 挥发性:溶剂的挥发性影响实验操作和产品制备。
对于需要长时间反应的实验,选择挥发性较低的溶剂能减少溶剂的损失。
4. 成本:溶剂的成本也是选择的一个重要因素。
应根据实验要求选择合适的溶剂,不需过度追求昂贵的溶剂。
三、常见化学溶剂1. 水:水是最常见和广泛使用的极性溶剂,具有良好的溶解性和热容量。
在许多实验和反应中,水是首选溶剂。
2. 乙醇:乙醇是一种常用的有机极性溶剂,可溶解许多有机化合物。
它也是一种比较安全、低毒性的溶剂。
3. 丙酮:丙酮是一种挥发性有机极性溶剂。
它的蒸气常常用于测定气体的扩散速率。
4. 正己烷:正己烷是一个非极性溶剂,具有较低的沸点和较低的毒性。
它常用于提取和分离非极性化合物。
5. 氯仿:氯仿是有机非极性溶剂,广泛应用于实验室中的萃取和溶剂萃取。
四、化学反应和溶剂选择在进行化学反应时,溶剂的选择对反应速率和产率起着重要影响。
以下是一些常见的反应类型和推荐的溶剂选择:1. 酯化反应:乙醇是一种常用的溶剂,适用于酯化反应。
2. 氢键形成反应:水是一种良好的氢键供体和受体,常用于氢键形成反应中。
在化学技术中使用溶剂的选择
![在化学技术中使用溶剂的选择](https://img.taocdn.com/s3/m/3fbab8e351e2524de518964bcf84b9d528ea2c8c.png)
在化学技术中使用溶剂的选择化学技术涉及到诸多领域,无论是药物研发、材料制备还是环境保护,溶剂都是一项必不可少的工具。
然而,选择合适的溶剂并根据具体应用合理使用,却往往是一项棘手的任务。
本文将探讨在化学技术中使用溶剂的选择问题,从溶解性、挥发性、溶剂极性和安全性等方面进行阐述。
首先,溶解性是选择溶剂的重要考虑因素之一。
不同的化合物有不同的溶解度,因此需要根据待溶解物的化学性质和物理性质来选择合适的溶剂。
一般而言,极性溶剂适合溶解极性物质,如水对于极性化合物的溶解能力较强。
而对于非极性物质,则可以选择疏水性溶剂,如苯、二甲苯等。
另外,有些化合物在不同溶剂中的溶解度可能存在差异,因此需要合理选择溶剂以提高反应产率或纯度。
其次,挥发性也是一个需要考虑的因素。
在一些实验中,需要将溶剂快速蒸发,因此选择挥发性较好的溶剂会更为便利。
例如,丙酮、醚类溶剂在常温下即可迅速挥发,非常适合需要溶剂迅速脱离的实验操作。
对于一些高沸点的溶剂,如果不具备挥发性,则需要借助设备设施来辅助蒸发,增加了实验成本和操作难度。
溶剂极性对于一些特定反应的选择也具有重要意义。
极性溶剂可以促进离子化合物的溶解、分解、活化等反应过程。
而对于一些希望减少离子反应的化学过程,非极性或弱极性溶剂通常是更好的选择,以避免对反应的干扰。
此外,有些反应需要在惰性气氛下进行,此时需要使用不易与空气反应的溶剂。
因此,在选择溶剂时需要充分考虑反应需求,灵活运用溶剂的极性特性。
在操作安全上,也需要谨慎选择溶剂。
一些溶剂对人体有毒性或致癌性,对环境有较大的污染风险。
因此,在实验室或工业生产中,应尽量选择低毒、低挥发性和可再生的溶剂。
同时,在运输和储存过程中也要特别注意溶剂的安全性,避免发生火灾、爆炸等意外事故。
综上所述,选择合适的溶剂在化学技术中起着重要的作用。
考虑溶解性、挥发性、溶剂极性和安全性等因素,可以帮助化学工作者更好地进行实验操作和工艺设计。
不同的应用领域和实验目的可能需要不同的溶剂选择策略,因此,在具体问题中需要综合各因素进行综合考虑。
化学溶剂的选择与应用指导
![化学溶剂的选择与应用指导](https://img.taocdn.com/s3/m/34eae823fe00bed5b9f3f90f76c66137ee064f3b.png)
化学溶剂的选择与应用指导化学溶剂作为科研和工业生产中常用的实验材料,具有广泛的应用范围。
在合成、分离、纯化、制备等多个领域中,都需要选择适当的溶剂来满足实验的需要。
然而,面对众多溶剂的选择,我们往往会陷入困惑,不知道如何做出正确的选择。
本文将介绍化学溶剂的选择因素,并提供一些应用指导。
化学溶剂的选择因素主要包括以下几个方面:1. 溶解性能:化学溶剂作为溶液的组成部分,它能否有效地溶解待溶质是选择的首要因素。
根据待溶质的性质,选择其溶解度较高的溶剂。
例如,对于极性物质,如氨基酸和有机酸,应选择具有极性的溶剂,如水或醇类溶剂。
而对于非极性物质,如脂肪酸和石蜡,可以选择非极性的溶剂,如石油醚或烷烃类溶剂。
2. 溶剂的纯度:溶剂的纯度对实验结果的准确性和可重复性有着重要影响。
因此,在选择溶剂时,应尽可能选择高纯度的溶剂,并注意检查其含有的杂质成分。
一般来说,可以选择通过蒸馏或其他纯化方法得到的溶剂。
3. 溶剂的挥发性:溶剂的挥发性决定了实验操作的便捷性和效率。
高挥发性的溶剂能够迅速挥发,有利于快速制备溶液。
而低挥发性的溶剂则需要更长的时间进行溶解和反应。
因此,在实验中,可以根据实验需求选择挥发性适当的溶剂。
4. 溶剂的毒性和危害性:化学溶剂中的一些成分具有一定的毒性和危害性。
因此,在选择时,应了解溶剂的安全性并采取必要的安全措施。
对于有害物质的使用,应选择具有较低毒性的替代品或采取合理的防护措施。
5. 溶剂的成本:化学溶剂在实验和工业生产中的使用频率通常较高,因此,成本也是影响溶剂选择的因素之一。
尽可能选择价格适中的溶剂,以降低实验和生产成本。
基于以上选择因素,下面将分别介绍几个常用的化学溶剂及其应用指导。
1. 水:水是广泛应用的极性溶剂,具有良好的溶解性和热容量。
在生物化学、有机合成、分析化学等领域中均有应用。
在实验操作中,尽可能选择高纯度的蒸馏水。
同时,注意控制水的用量,过多的水可能会稀释待溶质,影响实验结果。
选择溶剂的条件
![选择溶剂的条件](https://img.taocdn.com/s3/m/d21ebf01793e0912a21614791711cc7931b778cd.png)
选择溶剂的条件《选择溶剂的条件》那次我和老王一起做实验,要把一种神奇的粉末溶解掉,可我们盯着那堆粉末和手头的几种溶剂发愁。
老王瞅着溶剂A,又看看粉末,挠挠头说:“这玩意儿到底该用啥溶啊?选错溶剂估计这实验就搞砸咯。
”我也在一边附和:“是啊,溶剂选不对,咱们就等着看笑话吧。
”就这么着,溶剂选择这个大事儿摆在了我们面前。
那选择溶剂有啥条件呢?首先呢,溶解性得好。
这就像是找对象,得合适才行。
如果溶剂和溶质“不来电”,那溶质在溶剂里就跟个“外人”似的。
像我们那次要溶的粉末,得找能轻易跟它打成一片,让它乖乖分散开来的溶剂。
打个比方,糖在水里那就是绝配,迅速就溶解了。
我和老王当时得查好多资料,看看各种溶剂对我们那种粉末的溶解性数据。
要是刚一混,溶质就沉淀在底部,那这个溶剂肯定不合适。
然后啊,溶剂的化学性质不能和溶质打架。
这就好比水火不容一样,如果溶剂和溶质能发生化学反应,那就乱套了。
就说金属钠吧,你要是傻乎乎地用普通水做溶剂,那钠可就会在水里上蹿下跳得跟发疯似的,直接反应了,可换成煤油就相安无事。
我和老王做实验的时候,小心翼翼地分析着我们的溶剂和粉末的化学活性,就怕它们突然整点啥化学反应。
再一个得考虑安全性。
有次听小李说,他们实验室有人想用一种很厉害的溶剂,挥发性超强还易燃,结果操作的时候没注意安全,差点出大事儿。
我和老王可不想冒这个险。
像那种闻一下就头晕眼花,还动不动就着火或者爆炸的溶剂,要是能用更安全的替代,咱坚决不用。
比如说,能用乙醇代替某些有毒的有机溶剂,那就用乙醇,至少中毒和着火的风险低多了。
还有哦,溶剂的挥发性也得恰到好处。
你要是用一个特别爱挥发的溶剂,那东西还没溶解完呢,溶剂就跑得没影了。
但要是一点也不挥发,在后面提取溶质或者进行后续操作的时候也麻烦。
我和老王计划着使用的溶剂,得保证它的挥发性既不会让实验在前半截就干不下去,也不会在后面带来更多麻烦。
最后成本也是要考虑的。
老板可不会给无限的资金让我们做实验。
化学反应中的溶剂选择
![化学反应中的溶剂选择](https://img.taocdn.com/s3/m/70a2dd0a777f5acfa1c7aa00b52acfc789eb9fa8.png)
化学反应中的溶剂选择在化学反应中,溶剂选择是一个关键因素,它可以对反应速率、产物选择性、收率以及环境友好性产生重要影响。
正确选择溶剂可以提高反应效率,减少副产物生成,并节约成本。
本文将就溶剂的选择原则、常用溶剂的特点及其适用范围进行综述,以帮助读者正确选择适合的溶剂。
一、溶剂选择的原则在选择合适的溶剂时,应考虑以下几个原则:1. 与反应物和产物的相容性:溶剂应与反应物和产物相互溶解,并且在反应温度下化学性质稳定。
如果反应涉及氧化、还原等敏感功能团,就需要选择惰性的溶剂,如二氯甲烷、四氢呋喃等。
2. 极性:极性溶剂通常更适合极性反应,如亲电加成反应、亲核取代反应等。
而非极性溶剂则更适合非极性反应,如自由基反应、烷基化反应等。
3. 溶解度:溶剂应能够完全溶解反应物,从而提高反应速度和产物收率。
而且,溶剂的溶解度也应随着反应进行而不断改变,以有利于产物的析出或分离。
4. 常见溶剂:在实验室中,常见的溶剂有水、甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃等。
选择时应考虑其毒性、易燃性、环境影响等因素。
二、常用溶剂的特点及适用范围1. 水:是最常用的溶剂之一,具有无毒性、环境友好等特点。
适用于许多有机反应,如酯化、醚化、缩合等。
此外,水还可以参与水解、氧化等反应,具有特殊的用途。
2. 甲醇:是一种极性溶剂,可用于氢键反应、亲电加成反应等。
此外,甲醇具有一定的还原能力,经常用于金属还原或催化反应中。
3. 乙醇:和甲醇相似,也是一种常见的溶剂。
它的极性较低,适合不太极性的反应。
乙醇也具有金属还原和亲电性反应的能力。
4. 二氯甲烷:是一种无色无臭的非极性溶剂,具有较高的溶解力和挥发性。
适用于脂肪族的物质提取、气相色谱、溶剂抽提等。
5. 乙腈:是一种透明、无色的极性溶剂,具有广泛的应用领域。
适用于亲电取代反应、亲核取代反应、重氮化反应等。
6. 四氢呋喃:是一种极性溶剂,对许多有机化合物具有良好的溶解性。
适用于金属脱羧反应、金属加成反应等。
化学实验中的溶剂和溶质的选择与分离
![化学实验中的溶剂和溶质的选择与分离](https://img.taocdn.com/s3/m/cc34559232d4b14e852458fb770bf78a65293aad.png)
化学实验中的溶剂和溶质的选择与分离一、引言在化学实验中,溶剂和溶质的选择以及它们之间的分离是非常重要的。
溶剂是指将固体、液体或气体溶解在其中的液体,而溶质则是溶解在溶剂中的物质。
正确选择溶剂和溶质对于实验结果的准确性和可重复性至关重要。
本文将探讨化学实验中的溶剂和溶质的选择以及它们之间的分离。
二、溶剂的选择1. 物化性质匹配溶剂的选择应该考虑到所需的物化性质是否与溶质相匹配。
例如,在有机合成实验中,如果需要将非极性有机物溶解在溶剂中,可选择无极性溶剂如正庚烷、二甲基甲酰胺等。
同样地,如果溶质是极性物质,那么应选择极性溶剂如乙醇、醋酸等。
合理匹配溶剂和溶质的物化性质可以提高实验的效率和成功率。
2. 溶剂的纯度在选择溶剂的过程中,纯度非常关键。
纯净的溶剂可减少实验中的干扰因素,确保实验结果的准确性。
因此,在实验前应检查溶剂的质量和纯度,可以通过测量溶剂的折射率、密度或使用红外光谱仪等检验方法来确定其纯度。
3. 安全性考虑选择溶剂还需要考虑其安全性。
某些溶剂具有毒性、易燃性或爆炸性,可能对操作人员造成危险。
因此,在选择溶剂时,应权衡其物性和安全性,确保实验操作的安全。
三、溶质的选择1. 溶解度溶质的选择应该考虑其在所选溶剂中的溶解度。
溶解度是指单位溶剂中能溶解的溶质的量。
溶解度的高低直接影响实验结果的准确性和可重现性。
理想情况下,溶质应具有良好的溶解度,在所选溶剂中能充分溶解,以保证实验反应的进行。
2. 反应性溶质的选择还应考虑其与所需反应的亲和性。
不同的化学反应可能需要特定的溶质来促进反应。
例如,在一些有机合成实验中,某些功能团可能需要特定的溶剂来增强它们与其他试剂的反应性。
因此,在实验中,溶质的选择应根据所需反应的特定要求。
3. 纯度溶质的纯度对于实验结果的准确性和可重复性非常重要。
含杂质的溶质可能导致实验结果的偏差,因此,在选择溶质时,应尽量选择纯度较高的物质。
四、溶剂和溶质的分离溶剂和溶质之间的分离是在实验过程中必不可少的步骤之一。
化学技术中溶剂的选择与使用要点
![化学技术中溶剂的选择与使用要点](https://img.taocdn.com/s3/m/1c7b07ec370cba1aa8114431b90d6c85ec3a8815.png)
化学技术中溶剂的选择与使用要点溶剂是化学实验和工业生产中必不可少的一种重要物质。
它可作为反应物、媒介物或溶液中的稀释剂使用。
在化学实验中,正确选择和使用溶剂对于实验的成功与否起着至关重要的作用。
本文将从不同溶剂的性质、应用领域以及注意事项等方面来探讨化学技术中溶剂的选择与使用要点。
一、溶剂的性质与分类溶剂是一种能够溶解其他物质的物质。
根据其化学性质和物理性质的不同,溶剂可以分为极性溶剂和非极性溶剂两大类。
1. 极性溶剂极性溶剂是一类具有很强的极性分子(分子中有电负性差异较大的原子)的化合物。
直观的例子是水,由于氧原子的电负性较大,使得水分子具有极性。
极性溶剂通常具有较高的介电常数和较高的沸点,能够溶解极性物质,如离子、极性分子等。
2. 非极性溶剂非极性溶剂是一类化学性质较为稳定的溶剂,分子中的原子电负性差异较小。
常见的非极性溶剂有甲苯、石油醚等。
非极性溶剂主要用于溶解非极性物质,如脂肪、聚合物等。
二、溶剂的选择与使用要点1. 实验所需的物性要求在进行化学实验时,我们首先需要根据实验的具体需求选择合适的溶剂。
比如,在萃取实验中,我们需要选择一种具有适当的极性的溶剂,以便更好地溶解待提取的目标化合物。
而在结晶实验中,我们则需要选择一种具有适当的沸点和挥发性的溶剂,以便溶液可以迅速蒸发并形成结晶。
2. 溶剂的毒性与安全性在选择溶剂时,要注意其毒性与安全性。
一些溶剂具有较高的毒性,如甲醛、丙酮等,使用时应当注意佩戴防护设备并注意通风条件。
3. 溶剂的成本与可获得性对于大规模生产而言,溶剂的成本和可获得性也是选择与使用溶剂时需要考虑的因素之一。
一些高纯度、高成本的溶剂不适合大规模使用,可以选择一些具有较好性能但价格相对较低的溶剂进行替代。
4. 溶剂与溶质之间的相容性在选择溶剂时,还需要考虑溶剂与待溶质物质之间的相容性。
部分化合物在特定溶剂中容易发生反应或分解,而导致实验失败或产物不纯。
因此,需要针对不同的溶质选择适当的溶剂。
使用化学技术进行溶剂选择的注意事项
![使用化学技术进行溶剂选择的注意事项](https://img.taocdn.com/s3/m/003c693feef9aef8941ea76e58fafab069dc4415.png)
使用化学技术进行溶剂选择的注意事项使用化学技术进行溶剂选择有着诸多注意事项。
在进行溶剂选择时,不仅要考虑到溶解效果,还要考虑到安全性、环境影响以及成本效益等诸多方面。
下面将从这些方面展开讨论,以帮助读者更好地进行溶剂选择。
首先,安全性是进行溶剂选择时必须要考虑的重要因素之一。
不同溶剂具有不同的挥发性和毒性。
因此,选取溶剂时应选择那些具有较低挥发性和低毒性的溶剂,以减少工作环境中有害化学物质的浓度,保护工作人员的健康。
此外,一些有机溶剂还可能对皮肤和呼吸系统造成刺激和损伤,因此在选择溶剂时,要注意考虑到存储和操作的安全性。
其次,环境影响也是进行溶剂选择时需要考虑的重要因素之一。
不当选择溶剂可能导致环境污染,对大气和水体等环境造成负面影响。
为了减少环境污染,可以选择那些易生物降解的溶剂,或者选择那些符合环保标准的绿色溶剂。
此外,在使用溶剂的过程中,要注意合理使用和回收,以减少溶剂废弃物的产生。
此外,成本效益也是进行溶剂选择时需要考虑的重要因素之一。
一些溶剂具有较高的成本,因此在进行溶剂选择时,需要对不同溶剂价格进行比较,并综合考虑其他因素,如溶解效果、安全性和环境影响等。
理想情况下,应选择那些具有较低成本的溶剂,以提高实验和生产的经济性。
另外,溶解效果也是进行溶剂选择时需要考虑的重要因素之一。
不同溶剂具有不同的溶解性能,对不同物质的溶解能力也不同。
在选择溶剂时,需要根据所需溶解的物质的化学性质和物理性质,选择那些对目标物质具有良好溶解性的溶剂。
同时,还要考虑到溶解速率、溶解度和溶液稳定性等因素,以确保溶解效果的质量和稳定性。
除了以上几点,还需要了解一些常见的化学技术,如萃取、洗涤、溶解和稀释等。
不同的化学技术对溶剂的选择有不同的要求。
在进行溶剂选择时,还需要考虑各种化学技术的适用性,并根据实际需求选择合适的溶剂。
综上所述,使用化学技术进行溶剂选择时需要考虑安全性、环境影响、成本效益和溶解效果等多个方面。
溶剂的选择
![溶剂的选择](https://img.taocdn.com/s3/m/88d974e5db38376baf1ffc4ffe4733687e21fcb2.png)
溶剂的选择第四章溶剂选择I.介绍选择适当的溶剂可以提高反应速率,提高反应的可重复性和操作的便利性,并且能够确保目标产物的质量和产率。
另外,从减少浪费以及溶剂的有效回收和重复使用上来说,溶剂的选择也是相当重要的。
以上这些都对合成产品的生产效率和生产成本有着直接的影响。
在研发的早期阶段,以任何方式提供的原料都是至关重要的,而溶剂的正确选择是为了能够保证在规定时间内,在难度最小化的条件下得到目标产物。
对于溶剂的分类,溶剂化,以及重要的物理参数的简单讨论如下,更多细节请参阅Reichardt关于溶剂的文章[1]。
I.A. 溶解性和主要溶剂的性质溶剂的许多性质取决于其官能团。
溶剂的类别包括质子性溶剂,或氢键供体的溶剂(HBD,路易斯酸),例如,H2O,NH3,CH3OH和AcOH;氢键受体的溶剂(HBA,路易斯碱),比如,H2O,Et3N,EtOAc,THF,NMP(N-甲基吡咯烷酮)和丙酮;极性非质子溶剂,或称为“非羟基溶剂”,例如,DMSO和DMF;氯代烷烃和氟代烷烃溶剂;饱和烃类和不饱和烃类溶剂[1]。
当溶质被分散在溶剂中,它们就叫做被溶解。
溶解,即每一个被分散的分子或者离子的周围都被溶剂分子紧密约束着。
被分散在水中的分子或者离子叫做被水合。
溶解可以是一个吸热的过程,也可以是放热的过程;类似的,结晶也可以是吸热或者放热的过程。
(实验室中的结晶过程的放热现象可能不易被注意到,但是在放大生产时,结晶过程中反应釜的温度升高1-2℃是很普遍的)。
溶剂化的程度随着离子电荷的增大和离子半径的减小而增大。
不同溶剂的离子溶剂化值(包围一个溶质分子的溶剂分子数)不同。
例如,Li+在环丁砜中的离子溶剂化值为1.4,在甲醇中上升至7,在乙腈中为9,在水中达到21[1]。
溶剂化程度能够影响反应性。
在相转移催化剂下产生裸露的阴离子只能最低限度的在有机溶剂中溶剂化,其反应性比高溶剂化的离子要大得多。
极性非羟基溶剂,例如DMSO,能够将阳离子溶剂化,但C-H键不能被极化成为明显的溶剂化阴离子。
有机反应中的溶剂
![有机反应中的溶剂](https://img.taocdn.com/s3/m/cb7451e077eeaeaad1f34693daef5ef7ba0d12ed.png)
有机反应中的溶剂在有机化学中,溶剂是非常重要的因素。
在许多的有机反应中,溶剂的种类和性质会影响到反应的速率和收率。
本文将从溶剂与有机反应的关系、不同类型的溶剂在有机反应中的应用以及溶剂的选择和减少浪费等方面进行探讨。
一、溶剂与有机反应的关系在实验室中进行有机反应时,溶剂是不可或缺的。
它可以起到催化剂的作用,使化学反应更加顺利。
另外,溶剂也可以帮助加强反应物之间的接触和扩散,从而促进反应的进行。
在许多的反应中,溶剂还可以通过对反应中间体的稳定和保护来防止反应的竞争性副反应的产生。
二、不同类型的溶剂在有机反应中的应用1. 极性溶剂极性溶剂如水、醇、酮、醛等具有极性分子,能够溶解许多有机物质,是许多反应中常用的溶剂。
例如,亲核取代反应、醚化反应、酯化反应、加成反应等都常需要使用极性溶剂。
在醇合成中,醇是一个非常常用的溶剂,因为它既可以起到催化剂的作用,又可以作为网络线代的重要原料。
2. 非极性溶剂非极性溶剂比较惰性,对很多贵的化合物可以起到保护的效果。
非极性溶剂如苯、甲苯、正庚烷等,在烷基化、取代反应和芳香族烃反应中起着非常重要的作用。
而这些反应在极性溶剂中可能会形成消散的阳离子或离子对,但在非极性溶剂中则能够产生出清晰的产品。
3. 离子溶剂离子溶剂常常用于双子离子、共轭碳阳离子或碱催化的反应中。
例如,氯化苄基的S2反应等很多反应需要使用到离子溶剂,离子溶剂对环氧乙烷进行的亲电环开反应和环氧化反应是非常有效的。
三、溶剂的选择和减少浪费溶剂的选择应该考虑到反应种类,有机物质的溶解性,反应过程中的速率和收率等因素。
另外,从环保的角度出发,溶剂的选择应该尽量避免使用有害的溶剂,如二氯甲烷等。
在实验过程中,减少溶剂的浪费也是非常重要的,可以通过重复使用溶剂,使用小容器等方式来达到减少浪费的目的。
四、总结在有机化学反应中,溶剂的选择和应用是非常重要的。
通过对不同类型的溶剂在反应中的应用进行了解,并从环保的角度出发进行减少浪费方面的探讨,可以在实验室中提高反应的效率和安全性,同时更好地保护地球环境。
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化学反应中有机溶剂的选择原则和经验
一、溶剂的选择原则和经验
1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作
1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。
如果物质在室温溶解度很小,滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压,加少量溶剂润湿滤饼,再减压抽干。
注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。
如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DMF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。
初学者常遇到问题:大量结晶在滤纸上析出,原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。
如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热,边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温,但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石
油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。
注意:用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。
注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧(可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
总之,与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。
这样,有一半以上的情况是适合的。
1.先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行,就只好混合了。
乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍,应加以干燥。
2.混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清。
静置等待。
3.用分级结晶法。
积累的母液过柱。
1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法;3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。
5)不要轻易冷冻,用让溶剂自然挥发的方法。
关于用乙醚结晶。
回流乙醚时,要加一冷凝管。
不断从上口加乙醚,直至混浊消失,有时是因为溶解的较慢,而不是不能溶,所以要有耐心。
如果
加入很多乙醚还有少量沉淀不溶,则将其滤去,滤液浓缩至有固体析出,再加热,加入少量乙醚使澄清。
自然放冷,可得晶型较好的结晶。
过滤。
用少量乙醚洗晶体。
洗涤液合并入母液,在盛母液的瓶口蒙一层滤纸,或塞一团卫生纸,让乙醚自然挥发,而不能落入灰尘。
每天早晨看一眼,直到有满意数量的晶体出来,别太贪了,挥发干了就又要重来了:)我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法,加入石油醚,沸腾,倾出上清液,底部油继续加入石油醚热提取,直至石油醚层无色,则基本提取完全。
冷却后一般会析出晶体。
另外成油的一个原因是降温太快。