静电纺丝法制备纳米材料实验报告

物理学院谢淑红
实验步骤及方法
c 干燥处理
5-10分钟
PVP 纳米线
100 oC
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常见的纤维形貌
(a) 正常纤维
(b) 纺丝电压过高
(c) 表面粒子团聚、梭形珠或形成液滴
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常见的纤维形貌
(d) 接收距离过短 纤维坍塌
(e) 离子浓度 过低 煅烧后不连续
(f) 溶液浓度过高
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实验原理
将聚合物溶液或熔体带上 几千至几万伏高压静电，带电 的聚合物液滴在电场力作用下 被拉伸，当电场力足够大时， 聚合物液滴克服表面张力形成 喷射细流，并以高速不规则的 螺旋轨迹向接收装置端运行， 同时溶剂迅速挥发，细流固化， 形成了类似无纺布状的纤维集 合体。
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实验步骤及方法 主要实验过程
静电纺丝系统
特 点
制备工艺相对简单 纤维直径大小可调 纤维取向可控 具有大规模生产纳米纤 维的潜力 物理学院谢淑红
静电纺丝基本原理
将装有聚合物浓溶液或熔体的注 射器的导电金属针尖与高电压发生器 的正极相连，采用接地的金属平板作 为接收装置。在针尖上加上几千至几 万伏高压静电，悬浮的带电液滴在电 场力的作用下被拉伸形成一种泰勒 (Taylor)锥。当电场力达到可以克服 聚合物液滴的表面张力时，聚合物液 滴表面开始形成喷射细流，细流在喷 射过程中溶剂蒸发或固化，以无纺布 的形式沉积在收集板上。
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a b c 电纺溶液的配置 电纺过程 干燥处理
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实验步骤及方法
a 电纺溶液的配置
溶液的配置示意图
PVP粉末
加入到
乙醇
搅拌8小时
超声振荡半小时
继续搅拌2小时
静置半小时
稳定的PVP溶液
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实验步骤及方法
b 电纺过程
用注射器抽取一定量电纺溶液，用钳子将注射器针尖剪成锥状 将注射器固定在接高压正极的金属盘片中心孔中 在注射器下方位置放置好收集纳米线用的基片
关好电纺腔玻璃门，开启电源
边观察边调试电压、推进速度等实验参数，得到纳米线 将所得纳米线用显微镜观察，如果不理想分析原因
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实验步骤及方法
纺丝的具体参数设置
质量分数
湿度
接收距离 推进速度 纺丝电压
30%
40%左右
14cm
0.8ml/h
16 kV
32%
40%左右
14cm
0.8ml/h
18 kV
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参考文献
1. 刘娜, 杨建忠. 静电纺纳米纤维的研究及应用进展[J]. 合 成纤维工业, 2006, 29(3): 46. 2. 杜建时，杨清彪，王永芝等. 静电纺丝法制备PVP螺旋纤 维及其机理研究[J]. 高等学校化学学报,2006.6. 3. Fong H, Reneker D H. Electrospinging and formation of nanofibers[M]. In:Salem DR, editor. Structure formation in polymeric. Munich: Hanser，2001, 225-246. 4. A. L. Yarin, E. Zussman. Upward needless electrospinning of multiple Polymer, nanofibers[J]., 2004. 45: 2977-2980. 5. Seana Seraji, Yun Wu, Nel E. et. al. Patterned microstructure of sol-gel derived complex oxides using soft lithography[J]. Advanced materials.，2000. 12: 1421-1424.
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实验注意事项
纺丝结束关闭高压电源后， 一定要进行去静电操作！
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实验步骤演示
称量
电纺前驱体 搅 拌
电 纺
超 声
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实验报告要求
1. 2. 3. 4.
简述实验目的与溶胶-凝胶、静电纺丝原理。 详细描述静电纺丝法实验过程和实验步骤。 根据实验结果进行分析讨论。 实验报告用正规的报告纸书写，要求思路清晰、书 写工整。
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实验目的
1. 通过实验了解溶胶-凝胶法制备前驱体溶液的过程； 2. 掌握静电纺丝法制备纳米-亚微米纤维的基本原理，了解静 电纺丝实验过程； 3. 观察不同条件(溶液浓度、电场强度、接收距离)下的纤维 的形貌，从而了解工艺参数对纤维形貌的影响。
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实验设备及器材
1.原材料：聚乙烯吡咯烷酮(PVP分子量3万），酒精，蒸馏 水。 2.工具：烧杯、量筒、磁子、样品勺、漏斗、一次性注射器、 镊子。 3.设备：磁力搅拌器、电子天台、超声波清洗仪、静电纺丝 系统(包括蠕动泵、高压电源、纺丝工夹具、接收装置四 部分)。 4.其他：脱脂棉、称量纸、滤纸。
静电纺丝制备聚合物纳米纤维
实验类型: 综合设计 主讲教师: 谢淑红
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静电纺丝系统
组 成
该静电纺丝系统主要由高压电源、推 进装置、电纺溶液和收集装置组成。通过 调整溶液浓度、溶液粘度、电场场度和接 收距离等工艺参数，可制备直径范围在 50nm-5um的聚合物及功能陶瓷纤维。通过 采用不同的收集装置,可以得到在一定尺寸 范围内取向平行的纤维阵列。
电纺装置示意图
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静电纺丝的优点
控制纤维直径
1. 溶液浓度 (离子和聚合物) 2. 推进器的速度 3. 电场强度
控制纤维取向
1. 收集器的形状 2. 收集器的运动 3. 外加磁场
+ kv
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静电纺丝的优点
控制纤维结构
空心CFO纤维
CFO芯 PZT 壳纤维
PZT芯CFO 壳纤维