中试放大试验总结

中试放大试验总结和有机合成与研发——思路点拨

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1楼

中间实验阶段是进一步研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题。虽然化学反应的本质不会因实验生产的不同二改变，但各步化学反应的最佳反应工艺条件，则可能随实验规模和设备等外部条件的不同而改变。因此，中试放大很重要。

实验进行到什么阶段才进行中试呢？至少要具备下列的条件：1，小试收率稳定，产品质量可靠。

2，造作条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。

3，某些设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。

4，进行了物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。

5，已提出原材料的规格和单耗数量。

6，已提出安全生产的要求。

中试放大的方法有：

经验放大法：主要是凭借经验通过逐级放大(小试装置－中间装置－中型装置－大型装置)来摸索反应器的特征。它也是目前药物合成中采用的主要方法。

相似放大法：主要是应用相似原理进行放大。此法有一定局限性，只适用于物理过程放大。而不适用于化学过程的放大。

数学模拟放大法：是应用计算机技术的放大法，它是今后发展的方向。

此外，微型中间装置的发展也很迅速，即采用微型中间装置替代大型中间装置，为工业化装置提供精确的设计数据。其优点是费用低廉，建设快。

中试放大阶段的任务

主要有以下十点，实践中可以根据不同情况，分清主次，有计划有组织地进行。

1，工艺路线和单元反应操作方法的最终确定。特别当原来选定的路线和单元反应方法在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路线，再按新路线进行中试放大。

2，设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注意。

3，搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的，且反

应热效应较大。在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传

质问题不明显，但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点，

注意搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律，以便选择合乎要求

的搅拌器和确定适用的搅拌速度。

4，反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不

一定完全符合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，

如加料速度，搅拌效果，反应器的传热面积与传热系数以及制冷

剂等因素，进行深入研究，以便掌握其在中间装置中的变化规律。

得到更适用的反应条件。

5，工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方

法适用工业生产的要求。特别注意缩短工序，简化操作，提高劳

动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。

6，进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后，就应该

就一些收率低，副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应

产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是

物料衡算必须达到的精确程度。以便为解决薄弱环节。挖潜节能，

提高效率，回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。对无

分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。

7，原材料，中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生

产工艺和安全措施中的问题，必须测定某些物料的性质和化工常

数，如比热，黏度，爆炸极限等。

8，原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的

要根据中试实验进行修订和完善。

9，消耗定额，原材料成本，操作工时与生产周期等的确定。在

中试研究总结报告的基础上，可以进行基建设计，制订型号设备

的选购计划。进行非定型设备的设计制造，按照施工图进行生产

车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设备和辅助设备安装完

毕。如试产合格和短期试产稳定即可制订工艺规程，交付生产。

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•2010-05-11 08:37

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2楼

绪论

科研研发及产业化是关系到一个企业生死存亡的大事，不可以不慎重对待。一个项目的进行，从选题开始，历经小试、中试、试生产、正常生产、技术革新等过程，其间涉及市场调研、产品销售、生产组织、人员调配等诸多问题，调用一个企业的大部分资源，无论哪个环节疏忽都可能导致项目的停滞甚至失败，从而使企业陷入困境，因此，进行科研研发及产业化不可以不考虑周详。

对于单个项目而言，以几项来衡量：研究方向是否合适，研究观念是否正确，团队是否和谐，思维是否合理，方法是否得当，人员是否训练，操作是否标准，细节是否注意，外界力量是否恰当利用。通过对这些的衡量，可以知道一个项目的成败。

合成研发是一项系统性、逻辑性很强的实践活动，真正的合成高手，是造势的高手，他能够造成一种态势，使内行觉得他必定可以得到想要的结果，而得到这个结果只是一个时间上的问题，这种对他的信心不仅仅来源于他有多少理论知识，具有多少经验，是否已经是他研发的这个领域的专家，而更主要的是来源于他的研究过程、所采取的措施是否合理。正如孙子兵法所说的，古之所谓善战者，胜于易胜者也。故善战者之胜也，无智名，无勇功，故其战胜不忒。不忒者，其所措必胜，胜已败者也。

•2010-05-11 08:37 •回复

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3楼

自觉与自发

家庭主妇做了一辈子的饭，在做菜上所花费的时间并不比高明的厨师少，但没有因此而可成为顶级厨师的，因为她们学做饭菜都是自发行为；骑自行车也一样，我们很多人都以它作为交通工具，但是我们学会自行车也都是自发的行为，真正可以称作会骑自行车的有多少人呢，有几个人因此而受过正规训练呢？当我们刚刚可以骑着自行车在马路上行走的时候，我们称之为会骑自行车了，而骑了几十年的自行车后，我们仍旧称之为会骑自行车，而当运动员以之作为运动项目刻苦训练十几年，在我们的概念中，