高纯超细氧化铝的制备
【精品文章】高纯氧化铝陶瓷的制备及应用简介
高纯氧化铝陶瓷的制备及应用简介
高纯氧化铝陶瓷是以高纯超细氧化铝粉体（晶相主要为α-Al2O3）为主要原料组成的重要陶瓷材料。
高纯氧化铝陶瓷因具有机械强度高、硬度大、耐高温、耐腐蚀等优良性能而受到人们的广泛关注。
1.高纯氧化铝陶瓷的制备
高纯氧化铝陶瓷的制备对原始粉体的要求较高，一般是以纯度＞99.99％晶相为α相的氧化铝粉为主要原料。
高纯超细氧化铝粉体的特征决定了最终制备高纯氧化铝陶瓷的性能。
在高纯氧化铝粉体的制备过程中，要求粉体的纯度高，颗粒尺寸小且分布均匀，粉体活性高，并且团聚程度低。
这样可在相对较低的温度下制得高纯氧化铝陶瓷。
因此，为制备高纯氧化铝陶瓷，首先要制备出高纯氧化铝粉体。
（一）高纯氧化铝粉体的制备
目前，高纯超细氧化铝粉体主要有改良拜耳法、氢氧化铝热分解法、沉淀法、活性高纯铝水解法等制备方法。
a．改良拜耳法
拜耳法是工业上常用的制备氧化铝粉体的方法。
利用该方法制备氧化铝的过程中，由于原料铝酸钠中含有大量的Si、Fe、K、Ti等杂质，使得制备的氧化铝粉体纯度有所降低。
在传统制备工艺的基础上，对铝酸钠及结晶后的氧化铝进行脱杂处理，制备了纯度相对较高的氧化铝粉体，这种方法即为改良拜耳法。
该方法所用的原料主要为铝酸钠，来源广泛，整个过程中不会产生污染。
但是由于其制备工艺相对复杂，导致氧化铝生产效率低，从而限制了。
高纯氧化铝粉末主制备方法有哪些？
气相法化学气相沉积法气相法制备高纯超细氧化铝粒子是以金属单质、卤化物、氢化物或者有机化合物为原料，进行气相热分解或其他化学反应来合成精细微粒，主要采用化学气相沉积法。
如意大利的科研人员利用室温下蒸汽压较高的烷基铝和N2O作为反应物，加入乙烯作为反应敏化剂，用CO2激光加热反应使之反应，合成了粒度为15-20nm的球形α-Al2O3颗粒。
激光诱导气相沉积法激光诱导气相沉积法是利用充满氖气、氙气和HCl的激光器提供能量，生成一定频率的激光，聚焦到移动旋转的铝靶上，融化铝靶产生氧化铝蒸汽，冷却后得到精细氧化铝粉体。
这种方法加热和冷却的速度都快，粒径分布均匀，反应污染小。
等离子气相合成法等离子气相合成法可分为高频等离子体法、直流电弧等离子体法、复合等离子体法等。
高频等离子体法能量的利用率低，生产出的产物稳定性也较弱；直流电弧等离子体法是利用电弧间的高温，在反应气体等离子化的过程中使电极蒸发或熔化；复合等离子体法是将前两种方法、融为一体，在产生直流电弧时不需电极，因而产物纯度高，生产效率提高的同时也提高了系统的稳定性。
惰性气体凝聚加原位加压法该法通常是在真空蒸发室内充入低压惰性气体，通过加热使原料气化或形成等离子体，与惰性气体原子碰撞而失去能量，然后骤冷使之凝结成超细粉体。
不过此法成本太高，不适合工业化生产。
固相法固相法是制备α-Al2O3粉体的常用方法，制备工艺简单，产量大，成本低，容易实现产业化生产。
但是固相法生产氧化铝粉体能耗高、效率低，制备的粉体颗粒不均且形态和功能都受到了工艺本身的很大限制，因此利用此方法很难得到颗粒细小、纯度高的α-Al2O3粉体。
目前，固相法主要分为机械粉碎法、非晶晶化法和热解法等。
机械粉碎法机械粉碎法是利用球磨机、行星磨、气流磨等粉碎设备将原料直接粉碎研磨成超细粉的方法。
目前应用较多的是球磨机，通过球磨机的振动和转动，为原料提供能量，使得原料受到硬球的强烈撞击，粉碎成细小颗粒，从而制备出精细粉体。
溶胶凝胶法制备高纯超细氧化铝粉体工艺的研究
溶胶凝胶法制备高纯超细氧化铝粉体工艺的研究溶胶凝胶法是一种常用的制备高纯超细氧化铝粉体的方法。
本文将从溶胶制备、凝胶形成、热处理和粉体性能等方面进行研究，以探究溶胶凝胶法制备高纯超细氧化铝粉体的工艺。
一、溶胶制备溶胶制备是溶胶凝胶法的第一步，也是制备高纯超细氧化铝粉体的关键步骤。
常用的溶胶制备方法有水解法、酸解法和碱解法等。
其中，水解法是最常用的方法。
水解法的步骤如下：1. 选择合适的铝源，如硝酸铝、氯化铝等。
2. 将铝源溶解在适量的溶剂中，如水、乙醇等。
3. 在溶液中加入适量的酸或碱，以调节溶液的pH值。
4. 在适当的温度下搅拌溶液，使铝源充分溶解。
二、凝胶形成凝胶形成是溶胶凝胶法的第二步，也是制备高纯超细氧化铝粉体的关键步骤。
凝胶形成的过程是由于溶液中的铝离子与水分子发生水解反应，生成氢氧化铝凝胶。
凝胶形成的步骤如下：1. 将溶液转移到适当的容器中，如玻璃瓶。
2. 在适当的温度下静置溶液，使凝胶逐渐形成。
3. 控制凝胶形成的速度，以获得均匀的凝胶。
三、热处理热处理是溶胶凝胶法的第三步，也是制备高纯超细氧化铝粉体的关键步骤。
热处理的目的是将凝胶转化为氧化铝粉体，并获得所需的粒径和形貌。
热处理的步骤如下：1. 将凝胶转移到适当的容器中，如烧杯。
2. 将容器放入热处理设备中，如电炉。
3. 控制热处理的温度和时间，以获得所需的氧化铝粉体。
四、粉体性能粉体性能是评价溶胶凝胶法制备高纯超细氧化铝粉体的重要指标。
常用的粉体性能测试方法有粒径分析、比表面积测定、形貌观察等。
粉体性能的主要影响因素有溶胶制备条件、凝胶形成条件和热处理条件等。
通过优化这些条件，可以获得高纯超细氧化铝粉体。
总结：溶胶凝胶法是一种制备高纯超细氧化铝粉体的有效方法。
通过溶胶制备、凝胶形成、热处理和粉体性能等方面的研究，可以优化制备工艺，获得高纯超细氧化铝粉体。
未来的研究可以进一步探索溶胶凝胶法的机理，提高制备效率和粉体性能。
高纯超细氧化铝粉末的制备(I)—氧化铝粉纯度的控制
主要 设备 ； 一 １ １ 热式 恒温 磁力 搅拌器 ； 四氟 乙烯烧 杯 ； ＤＦ Ｏ 集 聚 分液漏 斗 ； 马弗炉等 ． 测 试 仪 器 ：Ｃ ～ ＡＥ ＩＰ Ｓ分 析 仪 ． 实验 操 作 ： 将氢 氧 化铝溶 解于 浓硫 酸 ， 加去 离子水 稀释 到 一定 程度 ； 用质 量分 数 为 ６ 采 的氨水 中和 沉淀 ， 制 中和速度 ；０ 控 ４ ℃下 强力搅 拌 ， ｐ 在 Ｈ＝２ 添加 少量 Ｂ添 加剂 ， 过 活 性 时 通
维普资讯
第１ ２卷
第 １Байду номын сангаас
刘 志强 等 ：高 纯超 细氧 化 铝 粉末 的制 各 （Ｉ） ——氧 化铝 粉 纯度 的 控 制
２ 结 果 与讨 论
工业氢 氧化铝 中的铁 主要 以 Ｆ （ 或铁 水化 石榴石存 在． 酸铝溶 液 中 的铁 主要 以硫 ｅＯＨ） 硫 酸铁 形式 存 在． 在制备 高纯 度 氧化铝 时铁 的浓度与 ｐ 的关 系 不能 简单地 用 溶度 积原理 推 导 Ｈ 出来 ， 考 虑 络 合 物 的 形 成 对 铁 浓 度 的 影 响． ｅ 在 水 解 体 系 中存 在 的 形 态 主要 以Ｆ ” ， 应 Ｆ ｅ Ｆ （ Ｈ） ， ｅ ＯＨ） Ｆ （ Ｈ）， ｅＯＨ） 等形 式存 在． ｅＯ Ｆ （ ， ｅＯ 。Ｆ （ 根据 质量 平衡 原则方 程式 为 ：
碳柱过 滤 ， 往滤液 中加入 Ａ 添加剂 ， 中和至 ｐ Ｈ：４ ５ ． 制得 氢氧化 铝凝 胶 ； 涤氢 氧化 铝凝 胶 ； 洗 在 １ ｏ ￣ 下煅烧 除去颗粒 表面的钠 离子 ， ２ｏ Ｃ 制得 高纯 氧 化铝 粉末 ．
收稿 日期 ：２ ０一 ０一 Ｏ ｏｌ ７ ４
作者 简夼 ： 刘志 强 （ ９ ３ ） 男，湖 北蒲 圻 ＾ ，助理 工程 师 ，硕 士 １７ － ，
高纯氧化铝制备
⾼纯氧化铝制备摘要超细氧化铝因其具有⾼熔点和⾼硬度、良好的耐磨、耐蚀、耐热及绝缘等性能被⼴泛⽤于制作结构和功能材料。
本论⽂采⽤了两种⾼温煅烧的⽅法煅烧分析纯硫酸铝铵和碳酸铝铵制备氧化铝粉体，研究硫酸铝铵在800℃,900℃,1000℃,1100℃温度下煅烧和碳酸铝铵在1000℃,1100℃下煅烧出粉末的分散性能以及形貌特征，得出了如下的研究结论：煅烧硫酸铝铵（1）硫酸铝铵在800℃，900℃下煅烧（保温30分钟）出的产物为硫酸铝粉末，900℃下煅烧出的硫酸铝粉末粒度⽐800℃下煅烧出来的⼩。
（2）硫酸铝铵在1000℃下煅烧（保温30分钟）产物为氧化铝粉末，硫酸铝氨完全转化为氧化铝粉末。
（3）硫酸铝铵在1100℃下煅烧（保温30分钟）产物为3种不同的氧化铝粉末，分别是：θ，γ和α型，θ，γ型部分转化成α型的粉末。
煅烧炭酸铝铵（1）关键词：氧化铝；硫酸铝氨；⾼温煅烧Abstract第⼀章综述..................................................................- 3 - 1.1引⾔.........................................................................................................................................- 3 - 1.2氧化铝粉末............................................................................................................................- 4 - 1.3.氧化铝粉末的⽤途................................................................................................................- 5 -（1)陶瓷材料和复合材料： ................................................................................................- 5 - （2)表⾯防护层材料............................................................................................................- 5 - （3)催化剂及其载体............................................................................................................- 5 - （4)⽣物及医学的应⽤........................................................................................................- 6 - 1.7固体颗粒在液体中的聚集状态.............................................................................................- 8 - 1.8超细颗粒的分散⼿段以及稳定机理.....................................................................................- 9 - 1.9超细粉体的形貌控制...........................................................................................................- 10 -1.10本课题研究的⽬的和意义.................................................................................................- 10 -2.1 实验原理 ............................................................................................................................. - 11 - 2.2 实验⽅案设计...................................................................................................................... - 11 - 2.3流程图..................................................................................................................................- 12 - 2.4实验⽤到的仪器和药品.......................................................................................................- 13 - 2.5 检测⽅法.............................................................................................................................- 13 -（1） X射线衍射法...........................................................................................................- 13 - （2）粒度分析法................................................................................................................- 13 -第三章实验结果与讨论..............................................- 15 - 3.1 粒度分析结果......................................................................................................................- 15 - 3.2 X射线衍射测试结果............................................................................................................- 17 -.....................................................................................................................................................- 18 -第四章结论..............................................................- 19 -第⼀章综述1.1引⾔随着炼铝⼯业的迅速发展，氧化铝⽣产已经发展成为⼀个⼤型的⼯业部门。
醇盐法高纯氧化铝
醇盐法制备高纯氧化铝主要涉及以下几个步骤：
1.以高纯铝箔和醇（如异丙醇或正丁醇）为原料，反应得到醇铝，如异丙醇铝或正己醇铝。
这一步
骤通常在合成器中进行，同时会添加脱硅剂以脱除原料中的硅杂质。
2.得到的醇铝进行减压蒸馏，以提高其纯度。
然后，醇铝与高纯水进行水解和干燥，生成高纯拟薄
水铝石和醇。
这个过程中，醇可以回收利用，如异丙醇的回收率可以达到80%-90%。
3.最后，通过高温煅烧拟薄水铝石，得到高纯氧化铝。
这种方法制备的高纯氧化铝纯度高，品种多样，且环境友好度高，适合规模化生产。
然而，由于使用高纯铝作为原料，生产成本相对较高。
此外，如何控制氧化铝中的杂质含量，特别是铝中的杂质如铁等，也是这一领域的重要研究方向。
以上信息仅供参考，如需更多专业信息，建议咨询相关领域的专家或查阅相关科技文献。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
高纯超细氧化铝的制备
唐海红,赵志英,焦淑红,杨金妮,张文晋
(山西铝厂技术中心,山西河津 043300)
摘要: 介绍一种利用氧化铝生产过程的中间物料)))铝酸钠溶液,生产高纯超细氧化铝的方法,即利用钡盐净化铝酸钠溶液,得到A/S>10000的精制溶液,再进行种分分解,得到超细Al(OH)3,经过酸洗,最终得到纯度达99199%,粒度90%小于2L m 高纯超细氧化铝。
关键词: 钡盐,净化,活性晶种,种分,酸洗
中图分类号:TF821 文献标识码:A 文章编号:100727545(2003)0320042202
Preparation of High Pure and Superfine Alumina
TANG H ai 2hong ,Z HAO Zhi 2ying,JIAO Shu 2hong,YANG Jin 2ni,Z HANG Wen 2jin
(R&D center ,Shanxi Aluminum Plant ,H ejin,Shanxi 043300,China)
Abstr act: T he method of producing high pure and superfine alumina by using the intermediate material )))sodium aluminate solution on alumina process is introduced 1By using barium salt,we can purify the sodium aluminate solution so as to gain the A/S >10000refined solution,then it was precipitated with seeds adding to
obtain high pure Al(OH )3,and after acid cleaning ,the high purity and superfine Al(OH )3can eventually reach 99199%,90%less than 2L m 1
Keywor ds: Barium salt;Purification;Activated seed;Seed precipitation;Acid cleaning 作者简介:唐海红(1968-),女,山西芮城人,工程师
高纯超细氧化铝由于其具有高熔点、高硬度、电阻高、机械性能好、耐磨、耐蚀、绝缘耐热等优良特性,被广泛用于透光性氧化铝烧结体、荧光体用载体、单晶材料、高级瓷器、人工骨、半导体、及集成电路基板、录音磁带填充剂、催化剂及其载体、研磨材料、激光材料、切削工具等。
高纯超细氧化铝的制造方法主要有以下几种:铵明矾热解法、有机铝水解法、氯乙醇法、火花放电法、碳酸铝铵热解法等。
所用的均是价格较贵的原材料。
对氧化铝生产厂来说,铝酸钠溶液是其生产过程的中间物料,用来生产高纯超细氧化铝成本相对低的多。
本文主要介绍一种净化铝酸钠溶液的方法生产高纯超细氧化铝。
1 净化过程机理
在工业氧化铝生产过程中,由于原燃料带来的杂质及特定工艺方法的影响,造成了碳酸钠、硫酸
钠、二氧化硅等有害杂质在循环母液中不断富集,影响种分分解过程的正常进行,引起蒸发器结疤。
作为净化工业铝酸钠溶液的添加剂,首先要具备下述性质:一是能溶解于铝酸钠溶液,二是对生产溶液不发生污染,并能改善和提高生产技术指标,再则净化后的沉淀物易于回收利用。
工业生产一般采用石灰或石灰乳进行铝酸钠溶液精制,石灰或石灰乳虽有成本低的优势,但随着溶液中OH -
浓度增大和温度升高,反苛化现象加剧,而钡是比钙具有更大负电性的元素,氧化钡、铝酸钡等化合物在中等碱液中溶解性能良好,能有效降低溶液中SO 2-4、CO 2-3、SiO 2-3等杂质离子浓度,实现溶液净化。
作为高纯氧化铝
生产,添加Ba 2+等可使铝酸钠溶液较彻底的净化。
BaO 作为铝酸钠溶液的净化剂,最早是在法国的萨林德厂,其次希腊的圣#尼古拉厂、前苏联等都有应用。
国内对钡盐在氧化铝生产净化过程中应用也进
行了大量的实验室研究。
由于BaO在净化过程中生成难溶的钡盐沉淀,在净化溶液的同时,造成了铝的损失,影响种分分解率。
我们采用合成铝酸钡来代替BaO,铝的产出率明显提高。
2试验
211合成铝酸钡
氢氧化铝与碳酸钡高温分解产生的BaO结合生成稳定的BaO#Al2O3。
其反应如下:
BaCO3y BaO+CO2
BaO+2Al(O H)3y BaO#Al2O3+3H2O
结合有关资料,我们进行了不同温度、配比、时间的烧成试验,通过物理分析得到最佳合成条件如下: 1200~1250e、90min、Al2O3/BaO=111~ 112。
212精液净化
在烧结法精液中加入可溶性钡盐,Ba2+与溶液中的SO2-4,CO2-3,SiO2-3等离子生成难溶的钡盐沉淀,同时这些沉淀能吸附溶液中的Fe、P、T i、V和有机物等,而且它们易于分离,使溶液得到净化。
为除去溶液中残留的Ba2+,需添加Na2CO3,得到只含CO2-3离子的纯净的铝酸钠溶液。
反应如下: BaO#Al2O3+Na2SO4\BaSO4|+Na2O#Al2O3
BaO#Al2O3+Na2CO3\BaCO3|+Na2O#Al2O3
BaO#Al2O3+Na2SiO3\BaSiO3|
+Na2O#Al2O3
Na2CO3+6NaAl(OH)4+6Na2SiO3
\3Na2O#3Al2O3#6SiO2#Na2CO3+12NaOH
+6H2O
净化条件:温度80~90e,时间1h,钡盐添加量200g/L,搅拌速度300r/min。
净化前后溶液成分见表1。
表1净化前后溶液成分
Table1The solution chemical component before
and after pur ifying/(g#L-1) N T Al2O3N K Si O2Fe2O3
原液1#1231597186980121501011A/S=455母液1#129151391212801013痕量A/S=10715原液2#1161410416960128301014A/S=397母液2#12418138181124010088痕量A/S=15770
213种分分解
影响分解产物质量和粒度的因素很多,种子活性大、低温分解、可得到超细氢氧化铝。
经过净化的溶液除钡后加活性种子,进行中低温种分分解,得到粒度均匀的超细氢氧化铝。
种分条件:温度60~50e,时间8~9h,种子比5%~10%。
种分结果见表2。
表2种分分解结果
Table2The seed decomposition results
N K/(g#L-1)Al2O3/(g#L-1)分解率/%原液1#123139126913
母液1#8730125
原液2#1201381816519
母液2#8232137
214酸洗除钠
种分经过2~3次去离子水洗涤后,仅洗去其附着碱。
而在其晶体的毛细管中还含有相当数量的碱,该碱称之为晶间碱。
为了洗掉晶间碱,采用增大内表面积除去晶间碱的方法。
各种原料的晶型、焙烧温度与其产物的最大比表面积值有一定的关系。
种分Al(OH)3在500~600e焙烧,可获得最大比表面积。
由于在焙烧过程中水分子脱出和相变中晶体发生松散膨胀,内部和表面出现缺陷、缝隙、气孔和细分散化,所以可用稀H Cl洗掉暴露出来的晶间碱,使其中的Na2O脱除。
最终得到纯度99199%,粒度2L m(90%)以下的高纯超细氧化铝,其成分和粒度见表3,粒度用库尔特激光粒度仪测量,为颗粒数目百分比,测定范围从11002~32106L m。
表3高纯超细氧化铝洗涤后的杂质成分和粒度Table3The impurity component and particle size of high pur ity and superfine Al(OH)3
SiO2/%Fe2O3/%Na2O/%D50/L m D90/L m 1#01003501001501051136811934
2#010040010015010421141711992
3结论
(1)采用合成铝酸钡代替BaO作为溶液的净化添加剂,得到A/S>10000,Fe痕量的精制铝酸钠溶液。
(2)通过中低温分解,可得到粒度细、均匀的超细氢氧化铝。
种分Al(OH)3在500~600e焙烧后酸洗除钠可得到纯度99199%,粒度2L m(90%)以下的高纯超细氧化铝。
(3)本方法工艺简单,原料来源便利,得到的钡盐沉淀可回收利用,有很好发展前景。