葡萄糖的一般杂质检查
实验内容：葡萄糖一般杂质杂质检查
葡萄糖一般杂质检查
【任务要求】
本任务旨在通过训练，使学生掌握葡萄糖中一般杂质的检验方法、原理、反应条
件及杂志限量的计算；熟悉杂质的限量检查方法；能够进行药物的一般杂质检查。
【工作场景】
本任务在天平室、药分实验室进行。
1.仪器：电子天平、电炉、50ml纳氏比色管、量筒、50ml烧杯、刻度吸管
2.药品、试药、试剂：葡萄糖、稀硝酸、硝酸、标准氯化钠溶液、0.1mol/l硝酸银、稀盐酸、25%氯化钡溶液、标准硫酸钾溶液、30%硫氰酸铵溶液、标准铁溶液、
醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液
【工作过程】
1.氯化物的限量检查：取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清，滤过，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠溶液6.0 ml同法操
作所制的对照液比较，不得更深（0.01%）。
2.硫酸盐的限量检查：取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清，滤过，加稀HCl 2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成
50ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2.0 ml同法操作所制的
对照液比较，不得更深（0.01%）。
3.铁盐的限量检查：取本品2.0g，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5
分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深(0.001%)。
【数据记录】
七、葡萄糖一般杂质检查原始记录
日期：日期：。
实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前：预习实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束：清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程，以100分计，具体 分配如下：平时成绩（迟早退、预习提问、态度. 值日等）操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査（一般杂质检査） 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色！浊度标准液：甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液：CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容：3、氯化物！SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一＞ 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—＞摇匀.暗处放5min —＞比浊不得更深(0.010%)杂质限量％=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度；本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容：f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝，平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中，精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加＜0.3nig —＞失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐：本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀，暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ；三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
原理二葡萄糖的一般杂质检查
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
实验过程中，由于五价砷反应慢，加入碘化 钾、氯化亚锡将其还原为三价，碘化钾被氧化后 生成的碘再加氯化亚锡将其还原，使反应液中的 碘化钾维持其还原性。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
AsO43- + 2I- + 2H+ → AsO33- +I2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ → AsO33- +Sn4+ + H2O I2+ Sn2+ →2I- +Sn4+ 4I- +Zn2+ → [ZnI4]2Sn2+ + Zn → Sn + Zn2+
具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色
至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件
下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
3．砷盐检查法
其反应式如下： AsO33- + 3 Zn +9 H+ → AsH3 + 3 Zn2+ + 3 H2O AsH3 +2 HgBr2 → 2 HBr + As(HgBr)2 (黄色) AsH3 +3 HgBr2 → 3 HBr + As(HgBr)3 (棕色)
否符合限量规定。
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
二、实验原理
2．重金属检查法
CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S
Pb2+ + H2S→PbS↓
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)
实验1 葡萄糖的一般杂质检查(1)实验1葡萄糖的一般杂质检查(1)实验一葡萄糖的一般杂质检查一、目的建议1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌控氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等通常杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量排序；3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1酸度挑本品2.0克，搅拌20ml熔化后，提酚酞命令液3几滴与氢氧化钠电解液（0.02mol/l）0.20ml，应当显出粉红色。
2.2溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录ixb）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。
z50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放z5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μgcl/ml）6.0mlz50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水吸收并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度并使成约40ml后，提硝酸银试液1ml，再搅拌适度凵50ml，容器，再暗处摆z5分钟】比较，严禁更淡（0.01%）。
2.4硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
葡萄糖一般杂质检查
储存过程中产生的杂质
氧化产物：葡 萄糖在储存过 程中容易被氧 化，产生具有 颜色的氧化产
物。
聚合产物：葡 萄糖在长时间 储存过程中可 能发生聚合反 应，生成高分
子物质。
分解产物：葡 萄糖在储存过 程中可能发生 分解反应，生 成具有特殊气
检验方法：采用高效液相色谱法、气相色谱法等方法进行杂质检查。检验方法的操 作步骤和注意事项应在检验规程中详细说明。
检验周期：企业应按照生产批次进行杂质检查，并确保每个批次都经过检查。同时， 应定期对库存产品进行抽查，以确保产品质量稳定。
国内外标准的比较
国内葡萄糖杂质检查标准 国外葡萄糖杂质检查标准 国内外标准的异同点比较 国内外标准对实际操作的指导意义
定期校准检查仪器和试剂
检查后的数据处理与分析
记录数据：确保准确记录每个观 察结果和测量值
数据分析：对数据进行统计分析， 以确定葡萄糖中杂质的含量
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
异常值处理：识别并处理异常值， 以避免对结果产生影响
结果解释：根据分析结果，解释 葡萄糖中杂质的类型和程度
提高葡萄糖质量的措施与展望
味的产物。
微生物污染： 葡萄糖在储存 过程中可能受 到微生物污染， 产生具有异味 的代谢产物。
杂质种类及来源
硫酸盐：来源于原料或生产过程中使用的硫酸 氯化物：来源于原料或生产过程中使用的盐酸 硝酸盐：来源于生产过程中使用的硝酸 重金属：来源于生产过程中使用的金属器具或试剂
杂质对葡萄糖质量的影响
气相色谱法：利用不同组分在气体中的溶解度和吸附性质的不同，分 离和测定样品中各组分的含量。
实验二 葡萄糖的杂质检查
实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查实验二葡萄糖的杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、酸碱度检查：就是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质展开检查。
检查时需以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶水的药物，需用中性乙醇等有机溶剂熔化。
常用的方法存有酸碱滴定法，指示剂法以及ph值测定法。
2、溶液的回应度与颜色检查供试品的水溶液应澄清无色，如显浑浊，不得比1号浊度标准溶液更浓；如显色，不得比对照液更深。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银促进作用，分解成氯化银结晶而显出白色混浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下以同法处置分解成的氯化银混浊程度相比较，测量供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：cl-+ag+→agcl↓（白色）4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中促进作用，分解成硫酸钡结晶而显出白色混浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处置分解成的混浊比较，推论药物中不含硫酸盐的限量。
反应离子方程式：so42-+ba2+→baso4↓(白色)5、亚硫酸盐与可溶性淀粉供试品水溶液加碘试液应当显出黄色。
6、蛋白质检查供试品水溶液加磺基水杨酸不得发生沉淀。
7、铁盐检查三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐分解成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处置后展开比色。
反应离子方程式：fe3++3scn-→fe（scn）3（红棕色）8、重金属检查供试品的醋酸盐缓冲溶液与硫代乙酰胺溶液冷却后，溶液颜色严禁比对照管更深。
三、试剂与仪器四、实验步骤1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.20ml，应显粉色。
2、溶液澄清度挑本品5g，冷却水熔化后，摆热，用水吸收至10ml，溶液应当回应无色，例如显出混浊，与1号浊度标准液（chp2000，第三章ⅸb）比较，严禁更淡；例如呈色，严禁比对照液更深。
实验一_葡萄糖的一般杂质检查
实验一：葡萄糖一般杂质检查一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。
2、掌握一般杂质检查的目的和原理。
3、熟悉杂质检查的操作方法。
二、实验原理1、鉴别试验：醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜(Fehling试液)中还原铜成氧化亚铜。
无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。
2、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。
检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。
不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
3、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
反应离子方程式：Cl- + Ag+→ AgCl↓（白色）4、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
反应离子方程式：Fe3+ + 3SCN-→ Fe（SCN）3（红棕色）三、试剂与仪器1、酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）3、稀硝酸取硝酸10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含HNO3应为9.5％～10.5％4、稀盐酸取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。
本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%5、硝酸银溶液（0.1mol/L）称取1.75 g硝酸银，溶于100 mL水中。
6、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 μg的Cl-)7、碘试液1滴取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。
葡萄糖的一般杂质检查一
Part
05
葡萄糖杂质检查的未来发展方 向
新的检测技术的发展
高效液相色谱法（HPLC）
01
随着技术的进步，高效液相色谱法在葡萄糖杂质检查中的应用
将更加广泛，能够更快速、准确地分离和检测杂质。
对葡萄糖安全性的影响
01
葡萄糖安全性是葡萄糖质量的重 要方面，一些有害杂质如重金属 、农药残留等可能对人体健康造 成危害。
02
这些有害杂质可能通过原料、生 产设备或包装材料等途径进入葡 萄糖中，因此需要进行严格的质 量控制和检测。
对葡萄糖稳定性的影响
葡萄糖稳定性是指葡萄糖在储存和使 用过程中保持其质量和安全性的能力 ，杂质可能会影响葡萄糖的稳定性。
霉菌
霉菌可能污染葡萄糖，导致产品变质 和腐败。
Part
04
杂质对葡萄糖质量的影响
对葡萄糖纯度的影响
葡萄糖纯度是衡量葡萄糖质量的重要指标，杂质的存在会降低葡萄糖的纯度，影响葡萄 糖的品质。
杂质可能来源于原料、生产过程或包装材料，如微生物、化学残留物、颗粒物等，这些 杂质会影响葡萄糖的外观、口感和安全性。
葡萄糖的简介
化学结构
葡萄糖是一种单糖，由六 个碳原子组成，具有环状 和链状两种结构形式。
物理性质
葡萄糖具有甜味，易溶于 水，可形成结晶。
生产方法
葡萄糖可以通过淀粉的水 解、发酵等方法生产。
Part
02
葡萄糖的一般杂质检查方法
物理检测法
STEP 01
外观检测
STEP 02
密度检测
观察葡萄糖的外观，如颜 色、透明度、颗粒大小等， 判断是否符合规定。
葡萄糖的一般杂质检查
实验一 葡萄糖的一般杂质检查一、【目的要求】（一）掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
（二）掌握葡萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐，炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。
（三）了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。
二、【实验教学内容】（一） 实验原理1、氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
↓→+-AgCl AgNO Cl 32、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
↓→+-4224BaSO BaCl SO3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe 2+氧化成Fe 3+。
[])()(6363红色--+−→−++SCN Fe SCN Fe H 4、重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH3～3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。
在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
同上法，硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀，再比较判断样品中的重金属限量。
S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+↓→++PbS S H Pb 225、砷盐检查法中国药典主要用古蔡法检查砷盐。
其原理是：O H Zn AsH H Zn AsO 223333393++↑→++++-黄色223)(22HgBrAsH HBr HgBr AsH +→+ 棕色323)(33HgBr As HBr HgBr AsH +→+五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。
葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）（一）实验类型：操作（二）实验类别：专业实验（三）实验学时数：4学时（四）实验目的1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。
（五）实验内容1．酸度检查取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。
2．氯化物检查取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。
供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。
另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50 mL，充分摇匀。
放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。
4．乙醇溶液得澄清度取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。
如显浑浊，与5．亚硫酸盐与可溶性淀粉检查取本品0.1 g，加水10 mL溶解后，加0.1 M碘试液1滴，应即显黄色。
葡萄糖的一般杂质检查
葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求1.了解葡萄糖中一般杂质检查的目的和意义；2.掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属等一般杂质检查的基本原理、操作方法及杂质限量计算；3.正确使用纳氏比色管。
二、实验操作试药：葡萄糖试剂：酚酞、氢氧化钠、氯化钴、重硌酸钾、硫酸铜、硝酸、硝酸银、氯化钠、氯化钡、盐酸、硫酸、硫氰酸铵、90%乙醇、无水乙醇、磺基水杨酸、硫代乙酰胺、硝酸铅仪器：石蕊试纸5盒、滴瓶5个、量筒50ml、10ml各8个，移液管5ml、2ml、1ml各8只，烧杯100ml各8只、石英比色皿3对2.1 酸度取本品2.0克，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。
2.2 溶液的澄清度与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年二部附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与对照液取（比色用氯化钴液3ml、比色用重硌酸钾液3ml与比色用硫酸铜6ml，加水稀释50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。
2.3 氯化物取本品0.6g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过。
臵50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液【取标准氯化钠溶液（10μg Cl/ml）6.0ml臵50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成约40ml后，加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，再暗处放臵5分钟】比较，不得更浓（0.01%）。
2.4 硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
溶液如不澄清，滤过，臵50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放臵10分钟，如发生混浊，与对照标准液【取标准硫酸钾溶液（100μgSO4/ml）2.0ml，臵50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放臵10分钟】比较，不得更浓（0.01%）。
实验一葡萄糖一般杂质检查
实验一:葡萄糖一般杂质检查验一：葡萄糖一般杂质检查一、教学目的：1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。
2．熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。
3．了解药物一般杂质检查项目的意义。
二、实验内容：1．氯化物的限量检查取本品0.6g ，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠6 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。
2．硫酸盐的限量检查取本品2g ，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀HCl2ml，摇匀，加25氯化钡溶液5ml，用水稀释成50 ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。
3．重金属的限量检查取本品4g ，加水23 ml溶解，再加稀醋酸2ml，加硫化氢试液10ml，摇匀在暗处放置10分钟，与标准铅溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。
4．铁盐的限量检查取本品2g ，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001）。
5．砷盐的限量检查演示。
思考题1．在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？2．重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？3．何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？实验二特殊杂质检查一、目的要求：熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。
二、提要1. 特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质，而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。
实验一-葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)
—药/囱分:沂姿蟲r11A-203-1《药物分析实验》要求:实验前：预习实验过程中：安静、整洁、公用试剂的使用.实验原始记录.合作又动手实验结束：清理、实验报告、值日《药物分析专业术语与规定》w 本课程为独立的一门课程，以100分计，具体 分配如下：平时成绩（迟早退、预习提问、态度. 值日等）操作成绩 实验报告 书面考核 实验一葡萄糖杂质检査（一般杂质检査） 一、实验目的◎熟悉药物一般杂质检查的项目.原理和 意义.@掌握一般杂质检查的操作方法。
《药物分析实验》成绩评定标准:20%20%30%30%标准浓度X 体积XlOO%供试品量、溶液的澄清度与颜色！浊度标准液：甲醛腺白色沉淀加水配制颜色对照液：CoCl? l ・5tnL+ KzCqO, l ・5mL + CUSO4 3mL+H2OT 25.0mL0本品5g+热水(vlOmL)溶解T 放冷+水—lOmL 會 S ■: EOmL 颜色对照液+水—lOniL 二、实验内容：3、氯化物！SA 本品0.30g+ 水 12mL.5mL 稀HNO3 +水一＞ 20mL 标准N JJ CI 溶液3.0mlJ T + 0.5mLAgNO,+ 水t 25mL(lOiiffCl/mL)—＞摇匀.暗处放5min —＞比浊不得更深(0.010%)杂质限量％=杂蠶當量“00%二、实验内容:Y 、酸度；本品2・0g(L20mL 溶液 W 0_NaOH比色20mL实验内容：f 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉:7*干燥失重: 本品约1窝，平铺于已干燥至恒重/©的称量瓶中，精 称加2 -* 105C 干燥Ih -*冷却称重切3 -*继续1059 干燥1h —»冷却称重加4 —*至恒重△加＜0.3nig —＞失重 率不得超过9.5%.失重率.叫xlOG%<9.5%m 、—專忙、实验内容:' 4.硫酸盐：本品l ・0g +水20mL][+ ImL 稀 IIC1 -> + 2.5mL 25%BaC12标准K,SO4 l.OniL (lOOpg SOymL) +19mL 水5、乙醇中不溶物:+水T25mL T 摇匀，暗处放lOmiti -比浊不得更浓(0.010%) 本品 30mI>应成澄明 ted 90%乙爭 说明不存在淀粉和糊精Id 昱巴土 —应显黄色 HzO 碘试液 本品ixb ；三、下次实验:实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析实验八维生素B12注射液检验。
实验三十六葡萄糖中一般杂质检查
实验三十六葡萄糖中一般杂质检查一目的要求1. 掌握目视比色和比浊法进行杂质检查的操作方法及要点。
2. 掌握杂质限量计算方法。
3. 熟悉进行药物中杂质检查的手段、目的、意义,二实验原理1．氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。
−AgCl ↓Cl ─+ AgNO3−→2．铁盐检查法三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，判断供试品中铁盐是否超过标准。
−+H[Fe (SCN)6]3¯红色Fe3++6SCN¯−→在酸性条件反应，可防止Fe3+水解，加入过硫酸铵氧化供试品中Fe2+成Fe3+,同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
在有些药物的检查中（如葡萄糖）需要用硝酸氧化供试品中Fe2+成Fe3+，则不再加入过硫酸铵和盐酸。
但因硝酸中可能含有能和硫氰酸根离子显色的亚硝酸，所以必须加热煮沸，除去氧化氮−NO·SCN +H2OHNO2 + SCN─ + H+−→3．重金属检查法重金属是指在实验条件下，能与S2–作用生成硫化物而显色的金属杂质,如:银、铅。
汞、铜、镉、鉍、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
硫代乙酰胺(thioacetamide)在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。
本方法的适宜目视比色范围为27mL溶液中含铅10μg~20μg，相当于标准铅溶液1~2mL，检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。
−CH3CONH2+H2SCH3CSNH2+H2O−→−PbS↓Pb 2+ + H2S−→4. 砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏(Gutzeit)法检查砷盐。
葡萄糖一般杂质检查
葡萄糖一般杂质检查介绍葡萄糖是一种常见的单糖，它是人体能量代谢的主要来源之一。
在生产和质检过程中，对葡萄糖的质量进行检查是十分重要的。
其中，对葡萄糖中的杂质进行检测是必不可少的环节之一。
这篇文档将介绍葡萄糖一般杂质检查的方法和注意事项。
常见杂质葡萄糖中常见的杂质主要包括： 1. 残留催化剂：生产过程中使用的催化剂可能会残留在葡萄糖中，比如铅、铜、镉等。
2. 其他单糖：葡萄糖可能与其他单糖如果糖、半乳糖等混合，这些单糖是葡萄糖质量检查的重要指标之一。
3. 有机酸：葡萄糖中可能存在乳酸、苹果酸等有机酸，其含量直接影响葡萄糖的口感和营养价值。
4. 矿物质：葡萄糖中可能含有钠、钙、镁等矿物质，这些矿物质的含量对葡萄糖的质量也有重要影响。
葡萄糖一般杂质检查方法葡萄糖一般杂质的检查通常需要使用一系列的化学试剂和仪器进行分析。
以下是一般流程的示例：1. 样品准备选择一定数量的葡萄糖样品，样品的选择应该具有代表性，并且能够反映出整个批次的质量情况。
将样品进行研磨，使其颗粒细小，便于后续的处理和分析。
2. 杂质提取将研磨后的样品与适当的提取剂（如水或有机溶剂）混合，使样品中的杂质溶解到提取剂中。
3. 过滤将提取后的样品进行过滤，以去除固体颗粒和大分子物质。
过滤后得到的溶液便于后续的分析处理。
4. 分析方法选择根据需要检测的具体杂质种类，选择相应的分析方法。
常见的分析方法包括：- 离子色谱法 - 气相色谱法 - 液相色谱法5. 检测操作根据所选的分析方法，进行相应的操作。
比如，对于离子色谱法，可以使用离子色谱仪进行分析，通过对样品中各组分的分离和检测，得到具体的含量。
注意事项在进行葡萄糖一般杂质检查时，有几个注意事项需要注意：1.考虑实际情况：在制定检测方案时，应充分考虑实际生产环境和条件，确保检测结果的准确性和可靠性。
2.校准仪器：在进行分析时，务必校准所使用的仪器，以保证分析结果的准确性。
3.控制实验条件：在进行实验时，应控制好实验条件，如温度、湿度等。
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实验一 葡萄糖的一般杂质检查
一、【目的要求】
（一）掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
（二）掌握葡萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐，炽灼残渣限量检查的基本原理
和方法。
（三）了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。
二、【实验教学内容】
（一） 实验原理
1、氯化物检查法
氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
↓→+-AgCl AgNO Cl 3
2、硫酸盐检查法
药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
↓→+-4224BaSO BaCl SO
3、铁盐检查法
三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe 2+氧化成Fe 3+。
[])()(6363红色-
-+−→−++SCN Fe SCN Fe H 4、重金属检查法
重金属是指在弱酸性（pH3～3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。
在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
同上法，硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀，再比较判断样品中的重金属限量。
S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+
↓→++PbS S H Pb 22
5、砷盐检查法
中国药典主要用古蔡法检查砷盐。
其原理是：
O H Zn AsH H Zn AsO 223333393++↑→++++-
黄色223)(22HgBr
AsH HBr HgBr AsH +→+ 棕色323)(33HgBr As HBr HgBr AsH +→+
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。
O H I AsO H I AsO 2233343++→++-+--
O H Sn AsO H Sn AsO 24332342++→+++-++-
+-++→+4222Sn I Sn I
6、炽灼残渣检查法
有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润、低温加热至硫酸蒸气除尽，于高温（700~800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。
如炽灼残渣需留作重金属检查，控制炽灼温度在500~600℃，否则，将使重金属检查结果偏低。
（二） 实验内容与方法
1、氯化物
取本品0.6g ，加水溶解使成25ml （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml ，溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，摇匀，得供试液。
另取标准氯化钠溶液6.0ml, 置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，摇匀，得对照溶液。
于对照溶液与供试溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml ，用水稀释使成50ml ，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010％）。
2、硫酸盐
取本品2.0g ，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），溶液如不澄
清，应滤过，置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，摇匀，得供试溶液。
另取标准硫酸钾溶液2.0ml ，置50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成40ml ，加稀盐酸2ml ，摇匀，得标准溶液。
于对照溶液与供试溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5ml ，用水稀释使成50ml ，充分摇匀，在暗处放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液不得比对照溶液更浓（0.010％）。
3、铁盐
取本品2.0g ，加20ml 水溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml ，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml,摇匀，如显色、与标准铁溶液2.0ml 用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.010％）。
4、重金属
取50ml 纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水稀释成25ml 。
取本品4.0g ，置于乙管中，加水23ml 溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ；如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml ，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（≤5ppm ）。
5、砷盐
6、炽灼残渣
取本品1.0~2.0g
，放置到已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽烧至完全炭化，放取本品2.0g 置试砷瓶中，加水5ml 溶解后，加稀硫酸5ml
与溴化钾溴试液0.5ml ，置水浴上加热20分钟，使保持稍过量
的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸
散的水分，放冷，加盐酸5ml 与水适量使成28ml ，加碘化钾试
液5ml 与酸性氯化锡试液5滴。
在室温下放置10分钟后，加锌
粒2g ，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试
纸的试砷管），并在25~40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化
汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液制成的砷斑比较，颜色不
得更深（0.0001﹪）。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（1ug/ml ）2ml ，于另一个试砷瓶中，加盐酸5ml 与蒸馏水21ml ，照上述方法操作。
图1 检查砷盐的仪器装置图
A 、 砷化氢发生器；
B 、磨口瓶
B 、 导气管；D 、玻璃旋塞
E 、玻璃旋塞盖
冷至室温，加硫酸0.5~1.0ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，于高温（700~800℃）炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再高温（700~800℃）炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得过0.1﹪。
（三）设计实验
就本药物查资料自主设计两个实验方法。
三、【复习思考题】
（一）药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时只需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？
（二）古蔡法检查砷盐能适用于所有的药物吗？为什么？。