原子荧光光度计的检定-校准中常见问题浅谈
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原子荧光光度计的检定/校准中常见问题浅谈
原子荧光光谱分析方法(AFS)是20世纪60年代中期提出并发展起
来的新型光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,同时又克服了两种技术的不足。具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,同时该方法分析速度快、检测成本低,是一种优良的痕量分析技术。 目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。但是在日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下。
一、室温
氢化物发生反应的速度受温度影响,室温低于15℃时,经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验,仪器室温在(15~30)℃之间为宜,
以22℃左右为最佳,且相对稳定。
二、灯位