化妆品生产工艺基础
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化妆品生产工艺基础(二)
(六)混合速度
分散相加人的速度和机械搅拌的快慢对乳化效果十分重要,可以形成内相完全分散的良好乳化体系,也可形成乳化不好的混合乳化体系,后者主要是内相加得太快和搅拌效力差所造成。乳化操作的条件影响乳化体的稠度、粘度和乳化稳定性。研究表明,在制备O/W 型乳化体时,最好的方法是在激烈的持续搅拌下将水相加入油相中,且高温混合较低温混合好。
在制备W/O型乳化体时,建议在不断搅拌下,将水相慢慢地加到油相中去,可制得内相粒子均匀、稳定性和光泽性好的乳化体。对内相浓·度较高的乳化体系,内相加入的流速应该比内相浓度较低的乳化体系为慢。采用高效的乳化设备较搅拌差的设备在乳化时流速可以快一些。
但必须指出的是,由于化妆晶组成的复杂性,配方与配方之间有时差异很大,对于任何一个配方,都应进行加料速度试验,以求最佳的混合速度,制得稳定的乳化体。
(七)温度控制
制备乳化体时,除了控制搅拌条件外,还要控制温度,包括乳化时与乳化后的温度。
由于温度对乳化剂溶解性和固态油、脂、蜡的熔化等的影响,乳化时温度控制对乳化效果的影响很大。如果温度太低,乳化剂溶解度低,且固态油、脂、蜡未熔化,乳化效果差;温度太高,加热时间长,冷却时间也长,浪费能源,加长生产周期。一般常使油相温度控制高于其熔点10-15℃,而水相温度则稍高于油相温度。通常膏霜类在75~95℃条件下进行乳化。
最好水相加热至90~100℃,维持20min灭菌,然后再冷却到70-80℃进行乳化。在制备W/O型乳化体时,水相温度高一些,此时水相体积较大,水相分散形成乳化体后,随着温度的降低,水珠体积变小,有利于形成均匀、细小的颗粒。如果水相温度低于油相温度,两相混合后可能使油相固化(油相熔点较高时),影响乳化效果。
冷却速度的影响也很大,通常较快的冷却能够获得较细的颗粒。当温度较高时,由于布朗运动比较强烈,小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒;反之,当乳化操作结束后,对膏体立刻进行快速冷却,从而使小的颗粒“冻结”住,这样小颗粒的碰撞、合并作用可减少到最低的程度心但冷却速度太快,高熔点的蜡就会产生结晶,导致乳化剂所生成的保护胶体的破坏,因此冷却的速度最好通过试验来决定。
(八)香精和防腐剂的加入
(1)香精的加入
香精是易挥发性物质,并且其组成十分复杂,在温度较高时,不但容易损失掉,而
且会发生一些化学反应,使香味变化,也可能引起颜色变深。因此一般化妆品中香精的加入都是在后期进行。对乳液类化妆品,一般待乳化已经完成并冷却至50~60℃时加入香精。如在真空乳化锅中加香,这时不应开启真空泵,而只维持原来的真空度即可,吸人香精后搅拌均匀。对敞口的乳化锅而言,由于温度高,香精易挥发损失,因此加香温度要控制低些,但温度过低使香精不易分布均匀。
(2)防腐剂的加入
微生物的生存是离不开水的,因此水相中防腐剂的浓度是影响微生物生长的关键。
乳液类化妆品含有水相、油相和表面活性剂,而常用的防腐剂往往是油溶性的,在水中溶解度较低。有的化妆品制造者,常把防腐剂先加入油相中然后去乳化,这样防腐剂在油相中的分配浓度就较大,而水相中的浓度就小。更主要的是非离子表面活性剂往往也加在油相,使得有更大的机会增溶防腐剂,而溶解在油相中和被表面活性剂胶束增溶的防腐剂对微生物是没有作用的,因此加入防腐剂的最好时机是待油水相混合乳化完毕后(O/W)加入,这时可获得水中最大的防腐剂浓度。当然温度不能过低,不然分布不均匀,有些固体状的防腐剂最好先用溶剂溶解后再加入。例如尼泊金酯类就可先用温热的乙醇溶解,这样加到乳液中能保证分布均匀。
配方中如有盐类,固体物质或其他成分,最好在乳化体形成及冷却后加入,否则易造成产品的发粗现象。
(九)粘度的调节
影响乳化体粘度的主要因素是连续相的粘度,因此乳化体的粘度可以通过增加外相的粘度来调节。对于。O/W型乳化体,可加入合成的或天然的树胶,和适当的乳化剂如钾皂,钠皂等。对于W/0型乳化体,加人多价金属皂和高熔点的蜡和树胶到油相中可增加体系粘度。
第二部分雪花膏的生产
雪花膏搽在皮肤上会立即消失,与雪在皮肤上融化相似,故而得名。它是水和硬脂酸在碱的作用下进行乳化的产物。生产雪花膏的主要原料为硬脂酸、碱、水和香精。但为了使其有良好的保湿效果,常常添加甘油、山梨醇、丙二醇和聚乙二醇等。雪花膏的膏体应洁白细密,无粗颗粒,不刺激皮肤,香气味宜人,主要用作润肤、打粉底和剃须后用化妆品。
(一)原料加热
(1)油脂类原料加热甘油、硬脂酸和单硬脂酸甘油酯投入设有蒸汽夹套的不锈钢加热锅内。总油脂类投入量的体积,应占不锈钢加热锅有效容积的70%-80%,例如500L不锈钢加热锅,油脂类原料至少占有350L体积,这样受热面积可充分利用,加热升温速度较快。
油脂类原料溶解后硬脂酸相对密度小,浮在上面,甘油相对密度高,沉于锅底,硬脂酸和甘油互不相溶,油脂类原料加热至90-95℃,维持30min灭菌。如果加热温度超过110℃,油脂色泽将逐渐变黄。夹套加热锅蒸汽不能超过规定压力。如果采用耐酸搪瓷锅加热,则热传导性差,不仅加热速度慢,而且热源消耗较多。
(2)去离子水加热去离子水和防腐剂尼泊金酯类在另一不锈钢夹套锅内加热至90—95℃,加热锅装有简单涡轮搅拌机,将尼泊金酯类搅拌溶解,维持30min灭菌,将氢氧化钾溶液加入水中搅拌均匀,立即开启锅底阀门,稀淡的碱水流人乳化搅拌锅。水溶液中尼泊金酯类与稀淡的碱水接触,在几分钟内不致被水解。
如果采用自来水,因含有Ca2+、Mg2+离子,在氢氧化钾碱性条件下,生成钙、镁的氢氧化合物,是一种絮状的凝聚悬浮物,当放人乳化搅拌锅时,往往堵住管道过滤器的网布,致使稀淡碱水不能畅流。
因去离子水加热时和搅拌过程中的蒸发,总计损失约2%-3%,为做到雪花膏制品收得率100%,往往额外多加2%-3%水分,补充水的损失。
(二)乳化搅拌和搅拌冷却
1.乳化搅拌
(1)乳化搅拌锅的主要装置
乳化搅拌锅有夹套蒸汽加热和温水循环回流系统,500L乳化搅拌锅的搅拌桨转速约50r/min较适宜。密闭的乳化搅拌锅使用无菌压缩空气,用于制造完毕时压出雪花膏。
预先开启夹套蒸汽,使乳化搅拌锅预热保温,目的使放人乳化搅拌锅的油脂类原料保持规定范围的温度。
(2)油脂加热锅操作
测量油脂加热锅油温,并做好记录,开启油脂加热锅底部放料阀门,使升温到规定温度的油脂经过滤器流入乳化搅拌锅,油脂放完后,即关闭放油阀门。
(3)搅拌乳化和水加热锅操作