粉末冶金实验技术实验课讲义

《粉末冶金实验技术》实验课程授课讲义课程编号：课程名称：粉末冶金实验技术实验名称：电解法制取铜粉、粉末流动性测定、空气透过法测定粉末粒度、显微镜观察粉末的形状、粉末压缩性的测定、金属粉末压制过程研究适用专业：金属材料工程一、实验课程教材及主要参考资料1、教材：廖寄乔主编. 《粉末冶金实验技术》. 中南大学出版社, 2003.2、参考书：黄培云主编. 《粉末冶金原理》. 冶金工业出版社, 2004.二、实验课时分配（小四号黑体）三、实验成绩考核方式与成绩核定办法（小四号黑体）1. 考核方式：实际操作和实验报告撰写2. 成绩核定办法：现场动手能力占50%，实验报告占50%实验1 电解法制取铜粉一、实验目的1. 掌握水溶液电解法制取金属粉末的一般操作；2. 熟悉电解制铜粉应控制的电解条件。

二、基本原理电解液使用酸性的硫酸铜水溶液，阳极用电解铜板或杂铜板，阴极用不锈钢或光滑紫铜板。

电解发生时，电极发生下列主要反应：1）在阳极，铜失去电子变成离子进入溶液Cu – 2e = Cu2+2）在阴极，铜离子得到电子而析出铜Cu2+ + 2e = Cu电解过程中，由于Cu+的氧化和少量H+在阴极上放电析出H2使得硫酸浓度降低；同时，由于电极的化学溶液及二次反应等原因而使硫酸铜浓度提高。

所以，电解液的浓度要按时调整，即定期加入适量的硫酸和放置不溶性铅阳极进行脱铜处理。

三、实验内容与步骤1. 接好线路本实验所用的直流电源是最大输出直流为10A的硒整流器，整个线路采用四个电解槽串联的方式，为了满足槽电压的要求，整流器前加了一个调压器，槽电压可用万用电表测量。

通过线路的电流强度控制在2.6-3安培，可在整流器上的电流表读出。

2. 配制电解液本实验所用的电解槽是用塑料板制成，容积1450ml，实验时每槽装电解液约1200ml。

电解液成分采用65g/L CuSO4 5H2O以及71ml/L H2SO4来配制。

先按成分要求把硫酸铜晶体溶于水中，再加入硫酸，用PH值试纸测定电解液的PH 值。

3. 安放电极阴极采用光滑紫铜板，总面积为80mm×50 mm，浸入面大约为60 mm×50 mm，以控制电流密度为0.08-0.1安培/厘米2（相当于8-10安培/分米2）。

阳极是面积与阴极较近的电解精铜板，把电解液倒入电解槽中后，即可把电极放入槽内，极间距离约20-20厘米。

4. 电解经老师检查无误后，就可通电电解，电解时间20分钟，电解温度不控制。

实验时，学生应严格控制电解条件，并注意观察电解中所发生各种现象。

电解完毕后，把阴极上生成的铜粉用刀刮入杯里。

5. 阴极产物的洗涤和稳定处理把刮在杯里的铜粉用清水洗涤数次，一直洗到用2%的BaCO3或BaCl2的水溶液滴定无白色沉淀为止，然后用含0.02-0.1%的钠肥皂水（或苏打稀释液）洗一次，使其相对稳定，中和残余酸，最后用清水再洗两次，在每次水洗后要进行过滤，防止粉末损失。

6. 粉末干燥把装在烧杯中的铜粉放入真空干燥炉中，在110-130℃的温度下，干燥30-45分钟，经干燥后的粉末用研制碎后就可使用了。

四、实验报告要求1. 简述本实验的操作过程，画出工艺流程图。

2. 按表1的格式填写实验记录。

计算获得铜粉的起始电流密度，计算电解的电流效率。

3. 实验结果的分析与讨论。

实验2 粉末流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定粉末流动性的方法；2. 了解影响粉末流动性的各种因素。

二、基本原理粉末的流动性，即粉末填充一定形状容积的能力，粉末的流动性直接影响到压型时，粉末料能否均匀地填充模腔和压坯密度分布的均匀性。

粉末流动性是一种复杂的综合性能，它与许多因素有关(松装密度、粒度、粒度组成、颗粒形状等)，颗粒间的摩擦和咬合阻碍它们的相对移动，是最主要的影响因素，凡是能够减小或增大这种机械摩擦和联结的性质的因素将影响到流动性。

一般说，流动性随着颗粒变小而变坏，因为细粉末具有大的比表面，颗粒的粗糙度和形状复杂同样减小流动性，粉末氧化通常提高流动性，因为这时摩擦系数降低，颗粒表面凹凸不平，粉末潮湿大大地降低其流动性，自然坡度较可以近似的表征粉末的流动性，测定自然坡度角的方法是：将通过100-150目的筛网的粉末注入无底的玻璃或金属圆筒中，圆筒放在一张纸上，因此，当提取它时，粉末就倾泻出来，形成锥形的堆，颗粒之间的摩擦力和咬合力越陡斜，锥形堆与水平面间所构成的交角就称为自然坡度角，用卡尺量出锥形的底部直径R和它的高度H就可以计算这个角度tanφ：tanφ= HR根据一机部颁布的《农机铁机·粉末冶金技术标准》规定，铁粉的流动性常用铁粉通过标准的流速漏斗的流速来表示，铁粉流动性越好，流速越快，本实验就是用该标准规定的流速仪（见图7）来测定铁粉的流动性。

三、实验步骤1.称取试样200克至于烘箱内，于150℃±5℃烘干1小时，然后移入干燥器中，冷却至室温。

2. 测定时称取试样50克，称准至0.2克，用手指止住漏斗下的流出孔，将粉末全部倒入漏斗，应注意使漏斗的孔径部分也填满。

3. 当移开手指的同时，立即掀动秒表，当粉末全部流光时，立即微停秒表，记录粉末全部流完所需要的时间（秒），重复测定三次，其误差不允许超过0.4秒，取其平均值。

4. 流速计算：流速＝T×K（秒/50克）式中：T——三次测定秒数的平均值；K——流速测定仪的修正系数。

5. 流速测定用漏斗的检定：制造漏斗者必须将漏斗进行检查，在上述方法测定标准砂的流速，将5次测定的平均值（其中最大最小的秒数记录不得超过0.4秒）刻于漏斗底面。

假定标准砂在标准漏斗中的流速为40秒，则其修正系数为：修正系数K=40流速平均值当测得标准砂的流速低于37秒/50克时，则此漏斗属于报废。

四、实验报告要求1.列表记录实验数据（包括粉末质量，流出时间），并计算出流速；2. 实验结果的分析与讨论。

实验3 空气透过法测定粉末的粒度一、实验目的1、了解气体透过法测定粉末粒度的原理；2、掌握气体透过法测定粉末粒度的操作。

二、基本原理本实验采用的设备是第四代透过法测试仪。

它是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床。

气体的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。

当已知粉末形状、孔隙度并测出其透过率时，就可以计算出粉末的粒度和各种比表面积。

仪器由空气泵、干燥器、水柱稳压器、垂直压力计、泄气阀、试样管、粉末压缩装置、试样管夹紧装置、U型压力计、精密阀、游标卡尺和仪器计算面板等组成。

仪器的气流及测压系统如图一。

空气由微型气泵（14）加压送入系统，泄气阀（1）和水柱稳压器（13）将过量的空气排入大气，垂直压力计（12）测量供气系统的压力。

调节泄气阀开度和水柱稳压器的液面高度将供气压力稳定在500mm水柱。

稳压后的少量的空气经干燥后进入试样管，由U型压力计测得空气出试样管后，进精密阀前的压力。

空气最后经精密阀排入大气。

在上述系统中，对于一定量的粉末，按国际GB11107-89即可求得粒度值：D K=5.34[Hα(50−2H)∙(1−εPεP)3]1/2∙L其中：εp=1−mρe∙Lα=mρe式中：m—粉末的质量（g）；ρe—粉末的真密度（g/cm3）；α—试样的下料系数（g）；L—试样（粉末床）的厚度；H—U型压力计单根水柱上升高度值（cm）。

三、实验步骤1.仪器的调试与校准仪器使用前必须进行调试和校准（1）U型压力计的校准调节升降齿轮的旋钮，使U型压力计的基准水平面应与游标左脚上水平面平齐。

如不平行，可先调节水位微调阀；如仍调节不到位，则须对U型压力计进行加水（当U型压力计的基准水平低于卡尺左脚上水平面时）或放水的操作（当U型压力计的基准水平面高于卡尺左脚上水面时）。

加水操作为：全部松开微调阀，将水加入加水小漏斗，再松开流量计加水阀，慢慢放水入U型管，当U 型管压力计的基准水平面接近卡尺左脚水平面时，关闭加水阀。

放水操作为：松开加水阀，用注射器吸出小漏斗内多余的水，知道U型压力计的基准水平面略低于游标卡尺左脚上水平时，关闭加水阀。

最后调节微调阀，即可使U型压力计的基准水平与游标卡尺左脚上水平面平齐。

（2）气源压力的校准与调节供气压力应始终保持在500±0.5mm水柱。

将水柱稳压器加水至规定高度，记下垂直压力计水位上升，调节泄气阀，使压力计水柱上升500mm，即达到（500mm＋初始值），并维持此高度至测试结束。

测试过程中，如有变动，随时调节泄气阀，保持气源压力的稳定。

（3）精密阀的校准将标准管代替试样管进行测试，气流稳定后，U型压力计的读数应与标准管上标定的数值一致;若不一致，旋转调节精密阀，使U型压力计的读数与标准管上标定的数值一致，稳定3分钟不变即可关泵停止。

2. 粉末的测定（1）试样的制备在千分之一的天平上称待测干燥粉末m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞得试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。

将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在尺杆下紧压，用游标卡尺测出粉末床的厚度L。

（2）测量将粉末试管从尺杆下取出接入试样夹头处夹紧，开气泵，通气5分钟，稳定后，利用游标卡尺测量出U型压力计的水柱上升量H。

停泵开泵重复一次，测量数据，两者相对误差小于3%，就是本次测量的最后结果。

若大于3%再重新测样，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，测出试样的D K值，最后三数据平均值为试样结果。

四、实验报告要求1.简述仪器调试的基本过程2. 计算被测粉末的粒度D K3.分析影响粉末力度大小的各种因素实验4 显微镜观察粉末的形状一、实验目的1.熟悉粉末的显微观察法，掌握操作技术；2. 测绘出粉末的粒度分布曲线。

二、基本原理将制备的粉末标本放在光学显微镜下进行观察，目镜是带有刻度的目镜测微器，只要用标准测微尺测出在此放大倍数下的目镜刻度的读数值，即可测出粉末的大小。

然后根据一定粒度大小的粉末的个数和被测粉末的总数，就能计算出此种粒度的粉末所占的百分数，绘出粒度分布曲线。

此法常用来测量细粉（10-40um）和超细粉末（0.5-10um），其优点是不但能测得粉末粒度，还能观察到粉末的形状，消除粉末聚集体对测量结果的影响，但此法的操作较为费时，故生产现场用得少，此法的准确度取决于被测颗粒的数量、粉末分散程度、观测技巧和取样的代表性，显微镜的清晰程度也是有影响的，因此，实验的全过程都要细心操作。

三、实验步骤本实验的内容有：（1）测定还原铁粉的粒度；（2）观察电解铜粉和喷雾青铜粉形状。

1.粉末标本制备（1）取样：取样要有代表性，可用梅花取样法，用取样钻从料桶中有不同部分抽取粉末，混匀后从其中去除10克，先用四分法取样，再用分段法取样，直取到剩余粉末不足0.5克时为止。