梅特勒-托利多_过程分析_【故障处理】溶氧电极发酵后期读数波动_任嘉麟

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梅特勒-托利多pH计常见问题解决方法

梅特勒-托利多pH计常见问题解决方法

梅特勒-托利多pH计常见问题解决方法梅特勒-托利多SevenExcellence™ 电导率测量仪Q:新买的电极校准时读数难以稳定或校准第一点出错?A:电极敏感膜或凝胶内有气泡解决:用力向下甩电极赶走气泡平时将电极竖直放置Q:放在pH7.00的缓冲液中校准后显示为7.02?A:原因:缓冲液此时的温度不是25℃。

梅特勒-托利多酸度计能自动修正温度对缓冲液的影响以保证测量精度。

Q:用pH6.86缓冲液校准后显示7.00?A:原因:选择了错误的缓冲液组别纠正:重新设置正确的缓冲液组Q:在不同的样品中,显示几乎没有变化?A:电极没有完全接到仪表上纠正:关机后,重新连接电极和仪表A:电极短路纠正:更换新电极Q: pH 电极应怎样存放?A:pH 电极存放的原则是使保存液与填充液相同长期保存放在3mol/L KCl溶液中pH=7或4的缓冲液可用作短时间保存注意:(1)决不能把电极干放(2)不要把电极储存在蒸馏水中Q:pH电极受到污染,如何清洗?A:化学反应会导致液络部堵塞。

因其原因不同可采用不同的清洗剂,如蛋白质污染采用胃蛋白酶洗液,硫化物污染采用硫脲洗液。

如是电极膜被有机物污染,可用丙酮冲洗,切不可浸泡。

Q:pH电极需多久校准一次?A:电极的校准频率,取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。

至少每周校准一次。

如果每天使用,建议每天校准一次。

更换电极或电极长久未使用,在使用前必须先校准。

Q:样品温度为10℃,如何测得25℃的pH值?A:酸度计显示的是当前温度下的pH值。

如果需要得到25℃的pH,必须把溶液温度升至25℃,再进行测量。

酸度计仪表只能在校准时补偿温度对pH电极的影响,不补偿温度对测量样品的影响。

Q:为什么同一样品,同时在两台酸度计上测量,读数不一样?A:校准条件不一样纠正:用相同缓冲液同时对酸度计进行校准,然后再同时测定!Q:电导电极需多久校准一次?A:取决于样品性质以及测量精度。

样品较脏,需经常频繁测量纯水,可长时间不用校准Q: 为什么缓冲液在有效期内已经变质不能使用了A:缓冲液的有效期是指未开封使用的状态下的保存期,一旦开封使用后,由于空气中的各种霉菌的作用,缓冲液较易变质。

梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》

梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》

梅特勒-托利多《关于滴定仪的7个最常见的问题》7关于滴定的个最常见的问题1. 电位滴定仪是什么?电位滴定仪是由微处理器控制、实现滴定所有相关操作完全自动化的仪器:精确添加滴定剂监测滴定过程(电位信号采集)识别滴定终点和等当点数据存储结果计算结果存储将数据传输到打印机,计算机,LIMS等外部系统2. 我应该多久清洁一次滴定仪?根据使用频率,需要操作人员经常分别清洗滴定玻璃管,活塞,三通阀和管道。

使用高纯度的乙醇进行清洁工作很重要。

1. 根据滴定剂的污染情况,先用去离子水冲洗滴定玻璃管,三通阀和管路等,再用乙醇清洗。

2. 用无油压缩空气干燥这些部件。

3. 使用非水酸碱滴定电极时需要注意哪些问题?一般来说,进行非水酸碱滴定时,电极方面有三类主要的问题:1. 非水溶剂中有含水电解质。

更换电极中的电解液很容易解决这个问题。

2. 不导电的样品会导致电路导电不良,从而导致一个波动的电位信号。

解决方案是使用具有开放式液络部的电极、保证工作电极和参考电极之间具有较大接触面积,例如DG113电极。

3. 第三个问题并不是电极本身的问题,而是关于电极的使用和维护保养方面。

这需要确保电极底端的玻璃膜良好的补水,这可以在每次非水滴定后,将电极浸泡在去离子水中2-3分钟的方式来补水。

4. 如何减少结果的偏差?确保每次滴定的滴定剂消耗体积为滴定管体积的10%-80%。

经常性的目视检查电极,确保电极的清洁。

每次选择合适的样品量(重量或体积)进行滴定。

使用适当的溶剂溶解样品。

取样时,确保样品分布均匀。

确保从天平上拿开样品或量取液体样品的过程中没有样品溢出,滴定杯的杯壁上没有样品残留。

5. 为什么要测定滴定剂的浓度?为了在滴定分析中获得准确的结果,有必要用电位滴定仪来确定滴定剂的准确浓度,因为它需要用于结果的计算。

滴定剂浓度测定是使用已知纯度的基准物(至少一级标准)进行滴定剂的浓度标定。

注意:手工标定的浓度与电位滴定仪标定的浓度之间存在微小的系统误差。

溶解氧仪的故障处理

溶解氧仪的故障处理

溶解氧仪的故障处理溶解氧仪是一种精密的仪器。

但是在使用过程中难免会出现一些故障。

本文将介绍常见的溶解氧仪故障,以及对应的解决方法。

故障一:读数不准确原因:1.传感器表面污染。

2.溶解氧传感器存放时间过长致使极膜失活。

3.过期的溶解氧传感器。

解决方法:1.用软布沾清水或无氨水清洗传感器表面,然后用干布擦干。

2.将传感器放入饱和NaCl溶液中浸泡20-30分钟,用NaHCO3溶液洗涤,并用纯水洗净,最后自然晾干。

3.更换溶解氧传感器。

故障二:读数波动较大原因:1.传感器处于过度氧化状态。

2.管道中气泡干扰。

解决方法:1.降低氧化电位。

2.检查管道,防止气泡进入管道。

故障三:溶解氧计表头显示异常原因:1.电源故障。

2.传感器与溶解氧计之间通信故障。

解决方法:1.检查电源。

2.检查传感器与仪器连接是否正确。

故障四:温度不稳定原因:1.仪器存放环境温度较低。

2.传感器温度不稳定。

解决方法:1.确保仪器存放环境温度在5-40℃之间。

2.校准传感器温度探头。

故障五:电极异常原因:1.电极遭受强烈的腐蚀作用。

2.电极受到机械性损伤。

解决方法:1.更换电极。

2.检查电极。

故障六:氧气浓度读数为0原因:1.传感器未知原因未工作。

2.传感器因使用时间过长或被污染导致失效。

解决方法:1.检查传感器是否连接正确。

2.更换传感器。

故障七:仪器无法打开原因:1.电源故障。

2.仪器本身内部故障。

解决方法:1.确保电源正常。

2.更换溶解氧计。

总结对于溶解氧仪的故障,首先要排除操作人员可控制的错误,如操作不当、清洁不彻底、存储不当等情况。

若仍然出现问题,则需要进行更进一步的排查和维修。

维护溶解氧仪的正确性和精度是确保科学研究和实验数据准确、可靠的重要保障。

因此,在使用过程中,需要认真维护和保养好仪器。

在线溶解氧测量系统的安装、调试和使用

在线溶解氧测量系统的安装、调试和使用

在线溶解氧测量系统安装、调试和使用梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司过程检测部溶解氧对啤酒生产的重要性溶解于啤酒中微量的氧会使啤酒在储存过程中老化,老化的啤酒口感变差。

啤酒中溶氧值越高,老化越快,货架寿命越短。

所以在啤酒生产中溶氧的控制是至关重要的。

对溶氧探头的苛刻要求在啤酒生产过程中,溶解氧值是很低的,通常是小于150ppb。

某些优质啤酒在灌装前溶氧值控制在20ppb以下。

测量如此微量的溶解氧是很困难的。

探头的材料以及光洁度必须符合严格的卫生要求。

频繁的原位清洗(CIP)要求探头有很强的耐热性和耐酸碱性。

潮湿的测量现场要求电缆线及其接头必须密封良好。

测量系统在线溶解氧测量系统探头护套电缆变送器探头✉极谱工作原理✉InPro6900氧电极✉防水接头,IP68防护✉分辨率1ppb探头的结构电缆接头内电极溶氧膜保护套管(VP6)电极壳体材料采用通过FDA认证的316L不锈钢探头的结构-内电极InPro 6900 结构:防护环从电解液中消耗O2防止流量影响需要附加的极化电压(由4500和4100ppb的仪表而来)较大的阴极表面转化成较大的电流,由此而改善了系统的分辨率。

从而能测低溶氧值电缆线VP电缆。

接头为IP68防护等级(可长期浸泡在水中)。

变送器DO4500变送器高精度;高稳定性;3年质保。

护套InFit761护套,316L不锈钢(经FDA认证)系统的安装接线方式1 3 4 5 6 7 8接地阳极防护阴极温度温度黄绿透明灰色红色白色绿色蓝色线不接安装前的准备通用工具:一字螺丝刀(刀口为3mm);十字螺丝刀(3~5mm);手动铰刀(φ25mm可调);剥线钳等其他通用电工工具。

焊接设备:氩弧焊机及辅助设备。

(我们推荐采用氩弧焊)其他辅助材料:足够长的电源线(大于2.5mm2)。

测量点的选择测量点既可选在水平管段上,也可选在垂直管段上。

直径为80mm以上。

如选为水平管段,应确认该管道正常工作时为满管;若选为垂直管段,应选择流体是自下而上的管段。

梅特勒溶氧电极的使用和维护

梅特勒溶氧电极的使用和维护

2.探头的极化2.1 极化方法:将电缆线和变送器和探头连接,变送器通电后探头即开始极化。

2.2下列情况探头需要进行极化:>探头第一次使用,极化6 4州以上:>更换膜或电解液,极化6小时以上:>变送器断电,或探头与电缆线断开,极化时间M表1;2.3 极化时间(表1)探头/变送器断电时间t (min)最短极化时I可T (min)t>3036030,t>156x t15Nt>54x ttW52xt2.4 极化电压测虽高浓度的介质(生化发酵、废水处埋)时,极化电压为-675mVo测虽低浓度介质(<500ppb)时,极化电压为-500mV.3.探头校准时的注意事项3.1校准介质可以是空气或饱和介质。

>如果以空气为校准介质,将探头放在空气,I,,擦T膜上的水迹,待读数稳定后即可开始校准。

>在生化发酵过程中,-般是以饱和介质为校准介质。

在实消后、接种前、搅拌开至最大、通最大虽饱和空气时进行校准。

建议在统世通气时间后进行校准,以统-•不同雄批和不同发酵雄的饱和状态。

5.探头在空气中的电流值异常5.1探头在空气中的电流值指的是把探头暴或在空气中的电流值,•般用绝对值表示.不同类 型的溶轼探头在空气中的电流值范围不同,详见探头使用说明切。

5.2空气中的电流值偏低,通常的螟因和处理方法如下:5.2.1钳阴极表面仃氧化物质覆盖(见图3),此时可以把内电极的头部对者亮光观察阴极,nJ 以看到阴极的表面为黑色。

可■用标号1000目以上的砂纸轻轻地在钳丝头部来回打席数次, 只要钳丝表面发亮即可。

切不可打磨过度,否则内电极头部会受损。

5.2.2钮阴极未能接触到溶氧膜(见图4)。

1)检查溶氧膜是否旋紧、到位,如果属「•这种情况,应旋紧膜保护食直至图1中所示的 黑色•密封I 耐看不到为止。

制作时间2005/10/55.3空气中的电流伯偏岛,常见的原因和处理方.法如卜(女2):原因 处理方法4.2.2更换电解液的操作1) 将膜内的残余电解液倒抻,用去高了水冲洗膜体内部,用吸水纸吸干;2) 将膜倾斜,电解液垂宜向卜,如图2a 所示:3) 轻轻挤压电解液瓶,使电解液缓慢的流入膜休内:4) 电解液加入量见图2b :5) 确认膜体内部没有气泡,如仃气泡舟轻弹膜体,排除气泡:6) 将膜休缓慢的旋轧食入内电极上.再小心的 旋紧不锈钢食管。

梅特勒模拟动画_氧电极_极谱法_更换膜.电解液20110127

梅特勒模拟动画_氧电极_极谱法_更换膜.电解液20110127

极谱法溶氧/气相氧/臭氧电极更换膜/电解液制作日期2010.10Ingod 型号InPro6050i InPro6800i InPro6850i InPro6900i InPro6950iThornton 型号高性能溶氧臭氧电极点击选择分步播放连续播放结束校正视频如果使用M300/M400变送器,可观看相关变送器操作视频♥M E T T L E R T O L E D OS N :9234658O 2-E l e c t r o l y t e25m lF o r O x y g e n s e n s o r s P o u r s o n d e s a o x y g e nN o .34 100 2016B e s t b e f o r ex加入量理想位置阴极刀口抵住保护圈保护帽密封圈膜片☟拆下电极帽套旋下电极前端膜保护套(此时溶氧膜在保护套内)。

避免碱性电极液滴出,如图保持电极垂直状态。

(电解液pH 值9-12)将残留电解液倒出将溶氧膜内的电解液倒在废液缸中也可倒置在吸水纸上,让电解液流出清洁内电极(阴极)内电极的阴极参与氧化还原反应,会出现氧化层或附着反应产物,可用1000目砂纸打磨3下抛光不能抵住膜片,否则将损坏溶氧膜。

从帽套中取出溶氧魔取一把小号一字螺丝刀,用刀尖部抵住溶氧膜的保护圈上。

轻轻用力将膜从保护套管中压下,用力方向为垂直略向外倾斜。

将膜倾斜45°,电解液垂直向下,如图所示;添加电解液●轻轻挤压电解液瓶,使电解液缓慢的流入膜体内;电解液加入量见图;●确认膜体内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体,排除气泡安装膜将膜体缓慢的旋转套入内电极上,会有多余电解液溢流出。

安装帽套小心的旋紧不锈钢套管至黑色的密封圈看不见为止。

更换完成极化6个小时进行校正即可正常测量开始维护操作更换电解液更换膜清洗内电极♥氧电极结构Ingod 型号:InPro6050、InPro6800、InPro6850i 、InPro6900、InPro6950i Thornton 型号:高性能溶氧、臭氧电极♥点击进入下一步结束校正视频如果使用M300/M400变送器,可观看相关变送器操作视频M E T T L E R T O L E D OS N :9234658O 2-E l e c t r o l y t e25m lF o r O x y g e n s e n s o r s P o u r s o n d e s a o x y g e nN o .34 100 2016B e s t b e f o r e x加入量理想位置阴极刀口抵住保护圈保护帽密封圈膜片☟拆下电极帽套旋下电极前端膜保护套(此时溶氧膜在保护套内)。

梅特勒pH电极的使用

梅特勒pH电极的使用

梅特勒pH电极的使用、保养与维护1. 使用前的准备1.1 本说明适用于梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司过程检测部销售的在线pH电极。

1.2 打开包装前请检查包装是否有损坏。

如果外包装已破损,请不要继续打开包装物,立即与运输部门和梅特勒-托利多公司联系,运输方代表到场后共同打开包装检验电极是否损坏,建议拍照取证。

1.3 如外包装完好但电极损坏请立即和梅特勒-托利多公司联系。

并将电极连同质保卡、说明书以及原包装寄回梅特勒-托利多公司。

1.4 使用前请仔细阅读电极的使用说明书。

如果电极的隔膜有硅胶覆盖,在使用前用电极附带的小刀小心的将硅胶刮掉,方向应从前向后,以免刮坏敏感膜。

注意应将隔膜上的硅胶全部刮掉(直到刀尖碰到隔膜上的多孔陶瓷)。

1.5 观察pH电极敏感膜球泡内是否有液体,如没有充满液体或有气泡应轻轻甩动电极使球泡内充满液体,没有气泡。

1.6 电极使用前可先在酸性缓冲液(pH4.00)中浸泡数分钟,然后在中性缓冲液(pH6.86或7.00等)中浸泡数分钟。

然后再开始校准。

2. 电极校准时的注意事项2.1 校准时请注意采用新鲜的缓冲液。

如使用由梅特勒-托利多生产的缓冲液,当缓冲液褪色后即失效,不可使用。

如使用NIST系列(用户自配的国标系列)缓冲液,建议配制后一周内使用。

其余缓冲液请参照具体使用说明。

2.2 电极在缓冲液中放置1分钟再进行后续操作。

2.3 注意在变送器中选择正确的缓冲液系列,参见仪表使用说明书。

2.4 冲洗电极后只能用柔软的纸巾吸干水分,切勿摩擦pH敏感膜。

2.5 电极的校准周期根据不同的使用环境和精度要求而定,在保证精度的前提下确定适当的校准周期。

3. pH电极的日常维护保养3.1 一般性污染:用水、0.1mol/lNaOH或0.1mol/lHCl清洗电极数分钟。

3.2 油脂或有机物污染:用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。

3.3 硫化物污染(隔膜发黑):用9892清洗液处理(见5所附使用说明)。

梅特勒DO电极校正\保养

梅特勒DO电极校正\保养
探头极化不充分确认极化时间是否符合表1探头受到污损清洗探头应采用去离子水不能采用含乙醇的清洗液电解液老化更换电解液膜老化或损坏更换膜电缆损坏更换电缆不接探头时变送器应显示很低且稳定的电流值变送器损坏尝试更换变送器溶氧探头的保存61探头较长时间不用时应将保护帽套好放置在空气中保存
进口DO电极的使用、保养与维护[梅特勒-托利多]
5)确认膜体内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体,排除气泡;I.Xbo_wl
6)将膜体缓慢的旋转套入内电极上,再小心的旋紧不锈钢套管。
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5.探头在空气中的电流值异常/__c_VZ/"
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5.1探头在空气中的电流值指的是把探头暴露在空气中的电流值,一般用绝对值表示。不同类型的溶氧探头在空气中的电流值范围不同,详见探头使用说明书。6(7dr?^eGT
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30≥t>15
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15≥t>5
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2.4极化电压R]&_lVX_yH
测量高浓度的介质(生化发酵、废水处理)时,极化电压为-675mV。测量低浓度介质(<500ppb)时,极化电压为-500mV。}}_qY,@eeX
3.探头校准时的注意事项iNs@8<_=$T
4)把溶氧膜保护套(连同溶氧膜)倒放在工作台上;n2dOCntN>_
5)取一把小号一字螺丝刀,用刀尖部抵住溶氧膜的保护圈上(见图2)。&lID6{7 9Z
轻轻用力将膜从保护套管中压下,用力方向为垂直略向外倾斜。/_eT9W[a_
★注意:刀口不能抵住膜片,否则将损坏溶氧膜。Cf_O{KiM(2
6)取一个待换的溶氧膜,添加电解液。以下操作与4.2.2更换电解液相同jd2 p_~W__

梅特勒O2-Sensor溶氧电极在青霉素G发酵过程中的应用

梅特勒O2-Sensor溶氧电极在青霉素G发酵过程中的应用
青 霉 素 ( eiii G) 又 名 苄 青 霉 素 决青 霉素 G发酵 工艺控 制过 程 中溶 解氧 的不 pncln l (ezlp ncln ,是天然青霉素 。常用其 钠 稳 定 性 , 最 大 程 b ny eiii) l 盐或钾盐 。青霉素主要作 用于革 兰阳性 菌 、革 度减 少溶氧 偏差 , 兰阴性球菌 、嗜血杆菌属以及各 种致病螺旋体 杜 绝 因 青 霉 素 发 等。临床主要治疗敏感 细菌所致 的各种感染 , 酵 过 程 溶 氧 波 动 如脓肿 、菌血症 、肺炎 和心 内膜炎 。 带来 的发酵异 常 , 青霉素 G发 酵属于单一纯菌 种发酵过程 , 使 青 霉 素 发 酵 产 其发酵工艺过程是 :青霉 素孢子 的制备一种子 能 最 大 化 。 液 制 备 一 青 霉 素 G 发 酵 一 发 酵 液 预 处 理 一 青 1梅特勒 0一 霉素提炼。 Sno 溶 氧 电 极 的 e sr 青霉素发酵过程溶解氧参数是发酵全过程 设 备 组 成 及 工 作 的关键工艺参数 ,氧是好气性产黄青霉菌生存 原 理 : 的重要元素 ,也是其细胞 的组成成分和其主产 11 .设备组成 物的构成元 素,又是其氧化代谢 的电子最终受 a内 电极 包 括 :一 个 管 式 银 阳 极 ;一 个 溶 . 体 ,同时通过氧化磷酸化反应生成其活动过程 合铂丝 阴极 的玻璃棒 ,玻璃棒 的末端是研磨成 中所 需 要 的 能量 。发 酵 溶 解 氧 的波 动 能 直 接 导 半 球 型 的 , 因 为球 形 几 何 结 构 与 底 面 的粗 糙 度 致 青 霉 素 G发 酵 全 过 程 的 波 动 , 对 生 长 菌 的 对 电极特性有重要作用 。一个用于 电极电流 的 代谢过程及最终产物的生物合成起着绝定性的 温度补偿 的热敏 电阻也含在玻璃棒 中。 作用。 b梯形橡胶 圈垫 。 . 在青霉素发酵过程中 ,培养液中的溶解 氧 c电极 轴 。 . 浓度 c 高于菌体 的 c 时 ,菌体 的呼吸不受 。 d膜 卡 盘 。 . 影响 ,青霉菌 的各种代谢活动不受干扰 ;如果 e 心 外套 。 . 空 培养液中的 C 低于菌体 的 c 时 ,菌体 的多 。 1 . 作 原 理 2工 种生化代谢就要受到影响 ,严重时会产 生不可 氧 电 极 溶 氧 活 度 的 的 测 定 是 基 于 电 流 的 测 逆 的抑制菌体生长和产 物合成异 常现象 , 原工 量 ,包 含 一 个 阴 极 与 一 个 阳 极 的 氧 电 极 由 一 种 艺 青霉素 G发酵 过程溶 解氧控 制一直 采用人 电解质传导连接。一 个在阳极 与阴极之 间适 宜 工 调节进入培养基的空气流量 、并人 为控制其 的极化电压在阴极上选 择的将 氧还原 。 排 出压力 ( 我们称之为通 气比) 以达到青霉素 阴极 反应 :0+ H 0 4 --O 22 2 + e-" H一 - 4 G发酵过程青霉菌对氧的需求。 阳极 反应 :4 + C - ̄A C + e Ag4 I ' g I4一 -4 在原 有青霉 素 G发酵过 程 的溶氧控 制在 这些 化学 反应 引起 一 个与 氧分 压 (O ) P 人工操作下 ,不 能保证其发酵全过程溶氧的稳 成 正 比 的 电流 ,氧 电极 上 消 耗 的氧 连 续 从 溶 液 定 ,往往导致菌体 呼吸强度增加 ,体现青霉素 中获得 ,因而 溶液 的粘 度与流 速是 重要 的参 G发酵异常代谢 ,发酵终点提前来『 临,产物合 数 。 成 能 力 衰 退 ,使 发 酵 单 位 在 5 8 0 6 0 0 /l 6 0 ~ 0 0 um 2青 霉素 e发酵 采用梅特勒 0 一 e sr S no 溶 之间 ,同时由于发酵异常代谢 ,其发酵液中菌 氧 电极 的优 点 、特 点 及 主要 性 能 指 标 体细胞开始 自溶 ,带有大量 自溶菌体细胞及培 优点 : 养基杂质的发酵液对其预处理过程带来一定的 ()减少人 员操作偏差 ; 1 困难 ,使青 霉素提炼成 品质量及收率都不能达 ()使青霉素发酵全过程难以控制的溶氧 2 到 预 期工 艺设 计 目标 。 参数达到稳定状态。 我们根据 青霉素 G发 酵生 产设备 实 际情 特点 : 况结合发酵培养基 的组分构成 、流体粘度 、无 ()批发酵结束时易于清洁 ; 1 菌空气的输送形式及发酵设备搅拌形式 ,选择 ()灭菌过 程 1 1 15 2 2 ~ 3 ℃高温灭菌对溶 氧 了能满足以上参数 的梅特勒 0一 e sr S no 溶氧 电 电极探头不会造成破坏 。 极对 目前青霉素发酵过程的溶氧在线全过 程检 主要性能指标 : 测。 ()可 以在线 检测青 霉 素 G发酵 全过程 1 采用 梅特勒 0 一 esr Sno 溶氧 电极 ,主要解 溶氧情况 :检测范 围可达到 0 10 %~ 0 %; () 电极与发酵液不相互污染 2

梅特勒-托利多电位滴定仪在石化化工行业水质分析中的应用

梅特勒-托利多电位滴定仪在石化化工行业水质分析中的应用

电位滴定仪在石化化工行业水质分析中电位滴定仪在石化化工行业水质分析中的应用的应用梅特勒-摘要:水质分析的项目包括:测量氟离子浓度、pH 值和电导率值,测定碱度(即氢氧根离子,碳酸根离子含量)和氯离子、硫酸根离子的含量,以及总硬度、COD Cr 值的测定等。

通过合理的设计滴定分析的步骤,优化滴定分析的方法,只需要3个样品就能完成水质中多个分析项目的测量,极大地提高了分析速度和效率,完全实现了全自动化的滴定分析,充分体现电位滴定仪自动化的优势;同时滴定结束后的后续废水处理的量也得到了大幅度降低。

关键词:水质分析、电位滴定仪、T70、Rondo 15、COD Cr 值我国是一个严重缺水的国家,人均水资源量只有世界平均水平的1/4。

为了保护有限的水资源,全社会都需要对水资源的保护高度重视。

石化化工行业中,水质分析是日常分析中经常性的分析项目(有后续的污水处理,有最初的水源分析、由中间过程的水质控制等)。

水质分析的项目通常包括:测量氟离子(用F -代替)浓度、pH 值和电导率值,测定碱度(即氢氧根离子(用OH -代替)和碳酸根离子(用CO 32-代替)含量)和氯离子(用Cl -代替)、硫酸根离子(用SO 42-代替)的含量,以及总硬度(钙离子、镁离子的含量,常用氧化钙的量表示)、COD 值(Chemical Oxygen Demand ,化学耗氧量)的测定等。

常规的手工滴定过程中,标准滴定溶液添加的速度、摇晃溶液的程度、终点颜色的观察、玻璃滴定管刻度读数等都可能给结果带来误差。

而使用电位滴定仪则可避免这些人为误差,极大地提高了分析的质量;而且操作简便,自动化程度高,易于现场测试和实现连续自动监测,精密度优良的特点,在理化指标的分析中应用非常广泛,如酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定、光度滴定等滴定分析。

目前,电位滴定仪已被广泛应用于石化、化工、药物、食品、饮料、能源、环保、科研、教育、各类检测实验室等各种不同的行业和领域。

梅特勒-托利多过程分析操作说明书电极浊度_InPro8000SE-01

梅特勒-托利多过程分析操作说明书电极浊度_InPro8000SE-01

InPro®8000系列浊度传感器使用说明书InPro ® 8000系列52 800 247InPro® 8000系列浊度传感器使用说明书可能进行技术变更,恕不事先通知。

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梅特勒·托利多GmbH公司;地址:8606 Greifensee,瑞士© 04年1月,梅特勒·托利多GmbH公司,CH-8606 Greifensee InPro ® 8000系列目录1 产品描述 (5)1.1 介绍 (5)1.2 设备和供货范围 (6)1.3 技术数据 ····················································································································6/7/82 安全 (9)2.1 应用兼容性 (9)2.2 适当的应用 (9)2.3 安全措施 (9)2.4 防爆声明 (10)2.4.1 在防爆区域中的使用 (10)2.4.2 防爆区域分类 (11)3 初始安装 (12)3.1 处置 (12)3.2 在容器/反应器中的安装 (12)3.3 在管道中的安装 (13)3.4 在敞口实验室容器中的校准 (13)3.5 光纤电缆延伸部分 (13)4 维护和故障查找 (14)4.1 担保条件 (14)4.2 维护 (14)5 退出运行,贮存,弃置 (15)5.1 退出运行 (15)5.2 贮存 (15)5.3 弃置 (15)6 尺寸图 (16)7 订货信息 (17)7.1 传感器 (17)7.2 附件 ··························································································································17/188 合格证 (19)8.1 材料合格证 (19)© 04年1月,梅特勒·托利多GmbH公司,CH-8606 Greifensee InPro ® 8000系列1.产品描述1.1 介绍首先非常感谢您决定选购梅特勒·托利多公司生产的InPro ®8000系列光纤测量传感器;这种传感器是以向后散射光的原理为基础而操作的。

溶氧分析仪日常维护及故障处理

溶氧分析仪日常维护及故障处理

溶氧分析仪日常维护及故障处理1、影响氧表测量不准因素的分析1.1 水样温度:溶氧膜对氧有很好的选择性,溶氧膜的透气度是温度的正指数函数,因此水样温度对传感器(电极)的测量有很大的影响。

但是可以用温度补偿的办法来解决水样温度的变化带来的影响。

1.2 水样流量:当水样流量小的时候,电极产生的电流也小,当水样流量大于一定流量后,电极产生的电流也就稳定了,因此Polymetron设备要求水样流量维持在4~10L/h 最佳。

1.3 膜的材料和厚度:对灵敏度和寿命有很大的影响。

1.4 水样中的有害物质:产生浊度的物质和硫化氢、二氧化硫等气体时对电极有损害。

2、日常维护中出现的故障及处理方法:2.1 样品温度高于环境温度:水中为6℃(43°F),空气中为35 ℃(95°F),因此温度漂移引起读数漂移。

处理方法:处理不要等到探头温度达到外界温度 (利用温度补偿)。

2.2 有电解液泄漏 (通过渗氧膜)。

由于氧的过量渗透,电流太高。

处理方法:更换渗氧膜。

2.3 由于未正确调整注射孔螺丝,电解液有严重的污染。

处理方法:更换电解液。

检查垫圈和螺丝。

检查阳电极上方的黑色聚四氟乙烯密封环的正确安装位置。

2.4 电极未正确安装在探头壳体内:渗氧膜与金阴极之间配合不紧凑。

处理方法:上紧电极螺丝。

2.5 簿膜帽未正确拧紧:电解液被污染。

处理方法:更换电解液并正确拧簿膜帽。

2.6 由于超温,湿度不足。

处理方法:使用校准帽 (看备件清单)。

2.7 在探头连接头内有湿气或水。

处理方法:要注意它的高度不稳定性,擦干连接头并检查连接头是否正确拧紧。

2.8 金阴极表面损坏 (由于严重碰撞产生的刮伤或孔洞)。

处理方法:不要抛光它的表面. 要更换电极。

2.9 在金阴极上的沉淀物或颗粒。

处理方法:用非常柔软的薄绢绸清洁阴极并冲洗渗氧膜。

2.10 电解电势不等于 - 0.85 V。

处理方法:输入正确数值。

2.11 当更换探头时,电缆或连接头损坏。

溶解氧测定仪故障处理及技术参数

溶解氧测定仪故障处理及技术参数

溶解氧测定仪故障处理及技术参数溶解氧测定仪故障处理使用极谱式电极时,校正或测量前要预热至少15-30分钟。

为确保膜的电解液内没有气泡,ASI膜帽在设计上要求在装上膜头时要排除掉所有液腔内的空气。

膜表面上不能留有任何气泡,否则它会将气泡当作氧饱和样品进行读数。

即使使用的是带有自动温度补偿的仪表,也要在接近样品溶液的温度下校正电极。

电极应在空气中校正,以空气作为100%的饱和溶解氧标准点。

由于电极对氧的消耗,探头表面氧的浓度会瞬间降低,因此测量时要对溶液进行搅拌,这很重要。

如膜已破损则要进行更换。

溶解氧测定仪专业术语温度补偿对标准溶氧测量说,温度影响到氧的溶解度和扩散速度,因此必须进行温度补偿。

盐度修正溶解盐的存在限制了可溶解于水的氧的含量。

氧的浓度和分压之间的关系随着每份样品溶液盐度的不同而变化,因此多数的仪表制造商提供人工调节盐度来修正由离子浓度不同而造成的变化。

生化需氧量(BOD)BOD 测试一般用于污水处理厂,水处理厂需要知道微生物分解有机物质时从水中消耗的氧的量,这点很重要。

该测试可使水处理厂确定水处理的效力或仍然存在的污染量。

通过测量特定培养期起始及终止时溶解于样品内的氧的含量可以确定废水、排出液和污水的相对需氧量。

可通过测出时间1的溶氧(T1),减去时间2的溶氧(T2);将该数值乘以zui终样品体积(VF)并除以zui初样品体积(V)来计算出BOD。

BOD (mg/L) = (T1 – T2)VF/V溶解氧测定仪技术参数1.测量范围溶解氧:(0.00~19.99)mg/L溶解氧饱和度:(0.0~199.9)%温度:(0.0~40.0)°C2.自动温度补偿范围:(0~40)°C3.仪器基本误差溶解氧:±0.3mg/L±1个字(在校准温度下)±0.5mg/L(与校准温度相差±15°C时)溶解氧饱和度:±5.0%(在校准温度下)±10.0%(与校准温度相差±15°C时)温度:±0.5°C±1个字4.残余电流:0.1mg/L5.响应时间:20s(20°C时90%响应)溶解氧测定仪主要特点1.自动温度补偿功能。

梅特勒-托利多_实验室化学分析FAQ.pdf

梅特勒-托利多_实验室化学分析FAQ.pdf

化 学 分 析 FAQ常见问题解答滴定仪3. 滴定度需要多久标定一次?通常,测样之前需要标定滴定剂浓度。

但还需要考虑滴定剂的化学性质,及在环境温度/湿度变化、阳光照射时的稳定性,是否与空气中 O 2 的反应等等。

例如,卡尔费休滴定剂至少每天标定一次,而无机酸类的滴定剂,如HCl 或H 2SO 4,可以一周标定一次。

4. 卡尔费休滴定仪待机时,在线漂移值非常高,如何降低?首先,滴定杯必须密封,避免环境水分的进入,因此需要检查管路、1. 为什么要标定滴定剂的 浓度?为了得到准确的滴定结果,必须测定滴定剂的精确浓度,因为在结果计算中会用到。

使用已知纯度的参照物(基准物质)标定滴定剂,得到滴定剂的浓度。

标定之前,必须反复冲洗滴定管,确保管路中没有气泡或其他滴定剂。

2. 滴定度(titer )是什么?滴定度 = 实际浓度 (c real )/名义浓度 (t nom ),即浓度系数t =每种滴定剂的滴定度 t 会分别对应存储于梅特勒-托利多自动电位滴定仪中。

图 1:卡尔费休滴定仪待机时,漂移值高的情况。

滴定杯及接口的连接情况。

其次,更换干燥管中的分子筛或硅胶,防止空气中的水分进入滴定杯、滴定剂及溶剂。

再次,轻轻晃动滴定杯,将玻璃内壁上的液滴去除。

c realc nom了解更多信息,请访问:图 1:样品量不足图 2:样品量不足图 3:正确的样品量散射光照到CCD空气样品散射光照到CCD空气样品散射光未照到CCD空气样品化 学 分 析 1. 密度计/折光率仪多久需要校准一次?频繁校准并不是个好方法,最好定期用已知密度或折光率准确值的样品(如蒸馏水或者标准品)来验证系统的准确性,这些操作称为测试、校验或检查。

然后比较测量得到的数值与已知值,如果连续两次测试失败,再进行校准。

2. 如何检查密度计或折光率仪的测试是正确的?密度计:测量空气和水,并将结果与已知值进行比较。

折光率仪:测量蒸馏水并将结果与已知值进行比较。

如果测量值与已知值相差较大,可以用与样品数值相近的标准品(表1)再进行检查。

天平维修

天平维修
梅特勒-托利多电子天平 维修知识培训
梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 维修部 2000年7月
维修培训
1. 开启时段故障
METTLER TOLEDO 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司维修部
1.1 开启后完全无显示
(1) (2) (3) 电源插座上没有220V电压 工作电压允许范围:184V ... 265V 220V没有插入天平 交流电压设置错
维修培训
4. 使用时段故障
METTLER TOLEDO 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司维修部
4.2 加载时结果不稳定
(1) (2) (3) (4) (5) (6)
16
环境太差 参数设置不好 称量室内留有手的体温 被称量的物体温度与天平未达到等温 样品存在吸水性、放水性、静电、磁场等 (高精度天平)空气浮力变化的影响
Overload
(1)
(2) (3)
Dead load(天平Beam自身的质量)过重
AE240处在小量程称量,称量>40g的物体 AE天平内校砝码已放置在称盘上
(4)
22
称量错或用了下挂秤盘
维修培训
4. 使用时段故障
METTLER TOLEDO 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司维修部
4.8 去皮回零不好,较难回到零
维修培训
4. 使用时段故障
METTLER TOLEDO 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司维修部
4.1 空载时,零点不稳,上、下双方向漂移
(6) (7) (8) (9) 簧片变形或折断 温度传感器或温度补偿电路损坏 Beam不是处于完全自由状态,移动受阻 维修时,装配得不好
(10) 主电路板损坏
15
(4)

梅特勒-托利多pH计疑难解答

梅特勒-托利多pH计疑难解答

梅特勒-托利多pH计疑难解答目录1( 新买的电极校准时读数难以稳定,或校准第一点出错 2( 为什么放在pH7.00的缓冲液中校准后显示为7.02 3( 用pH6.86缓冲液中校准后显示7.004( 做第二点校准时出错5( 在不同的样品中,显示几乎没有变化6( 校准得出的斜率高于100%7( 电极应怎样存放8( 怎样保养pH电极9( 样品温度为10?,此时仪表显示的pH值为什么温度下的值,如果要求得到25?的pH值,有什么办法, 10( 为什么同一样品,两次测量的值不一样 11( 为什么同一样品,同时在两台酸度计上测量,读数不一样 12( 电极需多久校准一次, 13( 为什么缓冲液在有效期内,已变质不能用了, 14( 为什么测量时间长达3分钟甚至更长15( 3M KCl/AgCl溶液与3M KCl溶液有什么区别 16( 检定为“示值超差”是什么原因17( 国产pH计或其它品牌进口pH计能否与梅特勒pH电极连用 18( 如何选择正确的电导率仪19( 电导率仪Delta326/LC116/MP126校准第二点时出错 20( 电导率仪中的TDS是什么意思21( 电导率仪中的温度系数(P3)有什么作用 22( 为什么测量溶解氧时值越来越小23( 如何使用普通pH/mV计测量离子浓度24( 离子计校准时出错25( 离子电极使用时无相应,mV值不变化26( “快巧”系列仪表如何连接打印机27( 溶液新旧订货号对照表1.新买的电极校准时读数难以稳定,或校准第一点出错原因:电极敏感膜或凝胶内有气泡。

(此现象多发于凝胶电极 LE438和LE407) 解决:用力向下甩电极赶走气泡(象甩体温计一样),平时将电极竖直放置2.为什么放在pH7.00的缓冲液中校准后显示为7.02原因:缓冲液此时的温度在20?左右。

缓冲液的pH值随温度变化而变化。

7.00是缓冲液在25?的值,而在20?时应为7.02; Mettler的酸度计能自动修正温度对缓冲液的影响以保证测量精度。

POLYMETRON仪表维护和故障处理

POLYMETRON仪表维护和故障处理
在校准过程中,校准液温度必须稳定
在测量过程中在线温度补偿选择必须准确
校准:
校准缓冲液也必须满足:
新制备和数值可靠准确
适合测量范围
无污染杂质
校准的方式和频率必须符合测量精度的需要(平均1次/星期)
在校准和确认前测量必须稳定
(四)9210硅表
9210硅表的日常维护
1.检查主菜单有无报警信息,及时处理(见后面)。
2、溢流杯电磁阀堵塞或者泄漏
3、光纤损坏,可做光度计检测确认(参比电压衰减,LED电流为负值)
4、R1试剂泵堵塞
(六)校准时出现Not authority,重启或复位后马上进行校准仪表会出现,只需测量几个水样数值后自然会消除。
(七)测量时数值越来越小,最后接近零,检查溢流杯电磁阀有无泄露。
(八)测量时数值出现不稳定现象,需要进行化学清洗
POLYMETRON仪表维护和故障处理
(一)9182氧表
9182氧分析仪的故障判断及处理(1)
仪表报警信息的检查和处理:
(1)CONCENTRATION TOO LOW/HIGH:
用画面2检查电极电流和斜率值。斜率一般接近1uA/1ppm。检查溶氧膜和电解液是否过期和损坏。
(2)TEMPERATURE ERROR:
使用标准附加法进行两点校准:
校准由软件控制自动完成
用已知ppm级浓度的标液进行校准
当测量低于1ppb时,频繁的自动校准能够同时活化钠电极
一个标液实现真正2点校准,允许调整斜率
影响精确度的其他因素
电极必需和系统的一致性
测量范围
系统温度
系统压力
污染物质
保持清洁
保持和液体接触
温度
温度补偿方式必须符合水样特性

溶氧仪电极的如何校正(或标定)的方法和电极日后的使用维护

溶氧仪电极的如何校正(或标定)的方法和电极日后的使用维护

溶解氧仪(溶氧仪电极)的校正问题是很少被长篇大论的,最常见说明的是PH计电极的校正说明。

今天就溶氧仪的电极的校正来简单说明一下,让大家实际操作溶氧仪时不再困惑不解。

本文从溶氧仪电极的如何校正(或标定)的方法和电极日后的使用维护上作出解释说明。

一、溶氧仪的标定方法:溶氧仪一般可采用标准液标定或现场取样标定。

(1)溶氧仪标准溶液标定法:标准溶液标定一般采用两点标定,即零点标定和量程标定。

零点标定溶液可采用2%的Na2SO3 溶液。

量程标定溶液可根据仪表测量量程选择4M 的KCl 溶液(2mg/L);50%的甲醇溶液(21.9mg/L)。

(2)溶氧仪现场取样标定法(Winkler 法):在溶氧仪实际使用中,多采用Winkler 方法对溶解氧分析仪进行现场标定。

使用该方法时存在两种情况:取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数仍为M1,这时只须调整仪表读数等于A即可;取样时仪表读数为M1,化验分析值为A,对仪表进行标定时仪表读数改变为M2,这时就不能将调整仪表读数等于A,而应将仪表读数调整为1MA×M2。

二、溶氧仪电极的使用维护(1)1~2 周应清洗一次溶氧仪电极,如果膜片上有污染物,会引起测量误差。

清洗时应小心,注意不要损坏膜片。

将溶氧仪电极放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用软布或棉布小心擦洗。

(2)2~3 月应重新校验一次溶氧仪电极的零点和量程。

(3)溶氧仪电极的再生大约1 年左右进行一次。

当测量范围调整不过来,就需要对溶解氧电极再生。

电极再生包括更换内部电解液、更换膜片、清洗银电极。

如果观察银电极有氧化现象,可用细砂纸抛光。

(4)在使用中如发现溶氧仪电极泄露,就必须更换电解液。

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知识标题:发酵后期溶氧电极波动的故障处理方法
标签:氧,光学氧,电极,溶解氧,细胞培养,波动
知识来源:□原创;□官方
知识类型:□接线图;□安调指导;□故障处理;□校准说明;□维护保养;□证书;□专业理论;□其他__________
专业分类:□PH;□DO;□GAS;□电导率;□TOC;□浊度;□CO2;□Si/Na;□Cl/S;□微生物;□Ozone;□其他__________
设备类型:□传感器;□变送器;□护套;□线缆;□分析仪;□自清洗;
□其他__________
信号类型:□模拟;□智能ISM;□其他__________
变送器:□M100;□M200;□M300;□M400;□M700;□M800;□M420;□X100;□便携式;□其他__________
适用行业:□电力;□食品;□化工;□制药;□其他__________
证书类型:□防暴;□通讯协议;□卫生;□材料材质;□生产标准;□出场证书; □其他__________
摘要:
本文主要介绍了生物发酵罐,特别是研发小罐,在发酵后期读数波动的解决方法。

下图是细胞培养中常见的一种溶解氧测量读数波动现象,常常会发生在发酵后期。

用户往往会发现在发酵后期读数会有不可控波动情况产生。

以下介绍了一些故障排查办法。

发酵溶解波动趋势图
遇到类似问题以后,最常见的手段就是过程校准了。

但是过程标定往往会更改斜率,影响测量的准确度。

产生这种故障现象的原因一般分为以下几类:
1.极谱氧电极的膜片和电解液没有定期更换或者校准错误导致
2.极谱氧电极内电极积液造成读数波动
3.气泡干扰
4.随着发酵进行,生物生长覆盖传感器膜的现象
5.消泡剂干扰
解决办法:
1.上罐标定前必须正确检测电极性能SOP。

严格按照以下步骤操作可以最大程度
的避免上罐后电极异常和波动的产生。

在检测电极前建议先更换溶氧膜片和电解液。

并作极化(建议6小时)
检测内电极和电极杆的空载电流值:如图所示,将电极连接仪表,并取下溶氧膜把内电极擦干,置于空气中,同时观察电流值。

正常电极空载电流值<±0.03nA(一般使用的电极也应小于±0.5nA)如果大于±1nA则说明电极内有积液,需返厂维修。

安装膜片后观察空气电流值。

正常电极安装完膜片后空气电流值应在-40~-110nA之间,如果超出此范围,说明需要更换膜片和电解液。

检测零点。

此步骤往往被发酵客户忽略。

零点如果检测标定有误会导致发酵后期曲线偏离,停滞不变等情况。

故零点检测对于极谱氧来说也是非常必要的。

有的客户往往会上罐后用沸水标定零点,这个是小罐用户的通用做法,并无不对,但有时候会检测不到一些零点漂移的情况。

标准的零点检测应该如图所示。

将电极置于测量流通池中,通入99.995%以上纯度的氮气或者二氧化碳来
进行检测。

检测标准为:90s内降到1%以下。

如果下降速度过慢,或者降
不到1%以下,都说明内电极存在积液现象,需要联系厂家维修。

2.通过检测的电极再正确的极化和标定,可以大大减少细胞培养发酵后期数据波
动的情况。

特别针对一些使用年限长,内电极进液严重的极谱氧电极,梅特勒-托利多服务专门提供了电极清洗的服务。

详询4008-878-989咨询。

3.气泡干扰造成氧读数波动的故障处理方法:
试验显示10L以下直插型发酵小罐的溶氧电极往往会因气泡干扰导致读数波动。

如图:
从试验数据也可看出不同氧电极在相同介质中显示不同的含氧量也是由于气泡造成的。

那如何来避免气泡呢?
用户可以选用光学氧电极或者将电极头部做一些特殊处理。

这里以梅特勒光学氧电极举例:
该款斜角光学帽表面经过钝化亲水处理,形成了特殊的亲水膜层,气泡不容易黏附在不锈钢表面,且斜角的设计在直插环境中形成一个特殊斜角,方便气泡扩散。

这样就很好的解决了发酵后期气泡对于溶解氧测量读数波动的干扰。

4.随着发酵进行,有些装置的传感器膜上有可能出现生物生长现象。

生物生长将
会覆盖膜并消耗氧分子,阻止其进入传感器(请见下图)
在预计生物生长将会覆盖传感器膜的应用中,可使用带有T 型膜的传感器防止溶氧电极上的生物生长,这是因为 PTFE 层可对微生物起到排斥作用。

当生物生长特别严重时,也可以考虑倾斜角度安装或者测量罐顶部气相值,然后用亨利定律计算溶解氧值。

5.消泡剂的影响
有些生物发酵场合会使用速效型消泡剂,在添加消泡剂时也会造成溶氧值的波动。

实际是气泡减少,气液传递的界面减少,造成氧传质能力下降,因此溶氧下降。

但持续一段时候后即可恢复。

这种情况也需要被考虑在内。

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