高分子-实验指导
高分子物理实验
《高分子物理》实验指导实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnηr/ C =[η] -β[η]2 C （3）Array可知：溶液的浓度C与溶液的比浓粘度η/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。
在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的K ˊ值，便可通过（8）式求得[η]。
高分子化学实验教案
高分子化学实验教案部分一、实验指导1. 实验内容及学时安排高分子化学实验属于《高分子化学》课程的一部分，学时为8，开设两个实验，每个实验为4学时。
开设时间为第四学年的上学期，具体内容和学时安排如下：1. 苯乙烯悬浮聚合2. 聚乙烯醇缩甲醛（红旗牌胶水）的制备序号实验项目名称实验内容学时分配1 苯乙烯悬浮聚合悬浮聚合合成苯乙烯离子交换树脂白球 42 聚乙烯醇缩甲醛的制备本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水 4 2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容：①检查实验预习报告包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等；②提问形式老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。
3. 讲解内容讲解内容主要包括：1 . 苯乙烯的悬浮聚合【实验原理】悬浮聚合时单体一小液滴状悬浮在水中进行的聚合, 单体中溶有引发剂, 一个小液滴相当于本体聚合中的一个单元. 从单体液滴转变为聚合物固体粒子, 中间经过聚合物－单体粘性粒子阶段, 为了防止粒子相互粘接在一起, 体系中需另加分散剂, 以便在粒子表面形成保护膜。
因此，悬浮聚合一般由单体、引发剂、水、分散剂四个基本组分组成。
悬浮聚合的聚合机理与本体聚合相似，方法上兼有本体聚合的优点，且缺点较少，因而在工业上有做广泛的应用。
【实验注意事项】①反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴；②80+ 1 ℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出, 油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化；③如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的制备【实验原理】聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：CH 2CHCH 2CH ～CH 2CHCH 2CH + H 2OOH OH O CH 2 O HCl ～～聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
高分子物理实验指导书详解
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
高分子材料制备技术作业指导书
高分子材料制备技术作业指导书第1章引言 (4)1.1 高分子材料概述 (4)1.2 制备技术简介 (4)第2章高分子合成基本原理 (5)2.1 高分子合成方法 (5)2.1.1 加聚反应 (5)2.1.2 缩聚反应 (5)2.1.3 模板聚合 (5)2.1.4 原子转移自由基聚合 (5)2.2 高分子聚合反应 (5)2.2.1 自由基聚合 (5)2.2.2 离子聚合 (6)2.2.3 配位聚合 (6)2.2.4 缩聚反应 (6)2.3 高分子结构及其功能 (6)2.3.1 高分子链结构 (6)2.3.2 高分子结晶性 (6)2.3.3 高分子取向 (6)2.3.4 高分子复合材料 (6)2.3.5 高分子功能材料 (6)第3章均相聚合反应 (7)3.1 溶液聚合 (7)3.1.1 原理 (7)3.1.2 操作步骤 (7)3.1.3 注意事项 (7)3.2 乳液聚合 (7)3.2.1 原理 (7)3.2.2 操作步骤 (7)3.2.3 注意事项 (7)3.3 悬浮聚合 (7)3.3.1 原理 (8)3.3.2 操作步骤 (8)3.3.3 注意事项 (8)第4章非均相聚合反应 (8)4.1 本体聚合 (8)4.1.1 概述 (8)4.1.2 基本原理 (8)4.1.3 实验操作 (8)4.2 熔融聚合 (8)4.2.1 概述 (8)4.2.2 基本原理 (9)4.3 水相聚合 (9)4.3.1 概述 (9)4.3.2 基本原理 (9)4.3.3 实验操作 (9)第5章高分子材料添加剂 (9)5.1 稳定剂 (9)5.1.1 光稳定剂 (9)5.1.2 热稳定剂 (10)5.1.3 抗氧化剂 (10)5.2 填充剂 (10)5.2.1 无机填充剂 (10)5.2.2 有机填充剂 (10)5.3 润滑剂 (10)5.3.1 外润滑剂 (10)5.3.2 内润滑剂 (10)5.4 阻燃剂 (10)5.4.1 无机阻燃剂 (10)5.4.2 有机阻燃剂 (11)第6章热塑性高分子材料制备 (11)6.1 热塑性塑料概述 (11)6.2 聚乙烯制备 (11)6.2.1 制备方法 (11)6.2.2 工艺流程 (11)6.2.3 影响因素 (11)6.3 聚丙烯制备 (11)6.3.1 制备方法 (12)6.3.2 工艺流程 (12)6.3.3 影响因素 (12)6.4 聚氯乙烯制备 (12)6.4.1 制备方法 (12)6.4.2 工艺流程 (12)6.4.3 影响因素 (12)第7章热固性高分子材料制备 (13)7.1 热固性塑料概述 (13)7.2 酚醛树脂制备 (13)7.2.1 原料选择与配比 (13)7.2.2 缩合反应 (13)7.2.3 凝胶化与固化 (13)7.2.4 后处理 (13)7.3 环氧树脂制备 (13)7.3.1 原料选择与配比 (13)7.3.2 开环聚合 (13)7.3.3 固化 (14)7.4 不饱和聚酯树脂制备 (14)7.4.1 原料选择与配比 (14)7.4.2 酯化反应 (14)7.4.3 固化 (14)7.4.4 后处理 (14)第8章橡胶材料制备 (14)8.1 天然橡胶 (14)8.1.1 橡胶树种植与采集 (14)8.1.2 天然橡胶的制备 (14)8.1.3 天然橡胶的性质与应用 (14)8.2 合成橡胶 (14)8.2.1 丁苯橡胶 (14)8.2.2 顺丁橡胶 (15)8.2.3 丁腈橡胶 (15)8.2.4 氯丁橡胶 (15)8.3 硫化橡胶 (15)8.3.1 硫化橡胶的制备原理 (15)8.3.2 硫化橡胶的配方设计 (15)8.3.3 硫化橡胶的功能评价 (15)8.3.4 硫化橡胶的应用 (15)8.4 特种橡胶 (15)8.4.1 硅橡胶 (15)8.4.2 氟橡胶 (15)8.4.3 聚氨酯橡胶 (15)8.4.4 氯磺化聚乙烯橡胶 (15)8.4.5 热塑性弹性体橡胶 (15)第9章复合材料制备 (15)9.1 复合材料概述 (16)9.2 纤维增强复合材料 (16)9.2.1 纤维的选择 (16)9.2.2 基体材料 (16)9.2.3 制备工艺 (16)9.3 层状复合材料 (16)9.3.1 层状复合材料的结构 (16)9.3.2 制备工艺 (16)9.4 颗粒增强复合材料 (17)9.4.1 颗粒的选择 (17)9.4.2 制备工艺 (17)第10章功能性高分子材料制备 (17)10.1 功能性高分子概述 (17)10.1.1 功能性高分子的定义与分类 (17)10.1.2 功能性高分子的基本性质与特点 (17)10.1.3 功能性高分子的应用领域 (17)10.2.1 导电高分子材料的类型与结构 (17)10.2.2 导电高分子材料的制备方法 (17)10.2.3 导电高分子材料的应用实例 (17)10.3 磁性高分子材料 (17)10.3.1 磁性高分子材料的结构与分类 (18)10.3.2 磁性高分子材料的制备技术 (18)10.3.3 磁性高分子材料的应用研究 (18)10.4 光学活性高分子材料 (18)10.4.1 光学活性高分子材料的特性与分类 (18)10.4.2 光学活性高分子材料的制备方法 (18)10.4.3 光学活性高分子材料的应用领域 (18)10.5 生物医用高分子材料 (18)10.5.1 生物医用高分子材料的特性与要求 (18)10.5.2 生物医用高分子材料的分类与选用 (18)10.5.3 生物医用高分子材料的制备与加工技术 (18)10.5.4 生物医用高分子材料的应用实例 (18)第1章引言1.1 高分子材料概述高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，具有独特的物理、化学及生物学功能。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
《高分子化学实训》
《高分子化学与物理》实验指导书实训一粘度的测定一、实训目的掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法二、基本原理液体流动时各液层的流速是不同的，二液层间存在着相对运动，产生了内摩擦力f，这个力的大小与二液层的速度差u成正比，与二液层接触面A成正比，与二液层间距离d成反比，可用下式表示：（1-1）式中η为比例系数，称为粘度系数或绝对粘度，可见液体的粘度是液体内摩擦力的度量，是物质重要性质之一。
粘度测定可在毛细管中进行。
设液体在一定压力差p推动下，以屋流形式流过半径为r、长度为l的毛细管时，其粘度可通过下式计算。
（1-2）η——粘度，Pa.s;P——毛细管两端压力差，Pa；r——毛细管半径，m；t——一定体积V的流体流经毛细管的时间，s；V——t时间内流过毛细管的液体的体积，m3；l——毛细管的长度，m。
如果有两种液体（液体1和液体2），在同一温度下以相同的体积流经同一毛细管，则它们的绝对粘度分别为：（1-3）1-4）两式相比，即得（1-5）因式中（1-6）ρ为液体的密度（kg.m-3）;g为重力加速度（m.s-2）；h为液柱高度(m)，现两液体的h相同，故有（1-7）液体2为被测液体，液体1为参考液体，实验测出t1,t2，由手册查出η1、ρ1、ρ2值，便可以求出液体2的绝对粘度η2。
本实验测定无水乙醇的绝对粘度，参考液体为水，使用的是乌氏粘度计。
在国际单位制（SI）中，粘度单位用Pa.s（帕.秒），过去习惯上常用P（泊）或cP(厘泊)来表示。
它们之间的换算关系为：1P=0.1Pa.s 1cP=10-3 Pa.s三、仪器和试剂1.仪器：恒温槽（1套）; 贝路德粘度计（1只）; 110秒停表（1只）; 洗耳球（1只）;螺旋夹（１只）;橡皮管(约5cm长)（2根）。
2.药品：蒸馏水、无水乙醇（A.R）四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。
它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。
材料科学基础-实验指导-实验12 高分子结晶形态的偏光显微镜观察
实验十二高分子结晶形态的偏光显微镜观察一、实验目的1. 了解和掌握偏光显微镜的原理和使用方法。
2. 高分子球晶在偏光和非偏光条件下的显微镜观察。
3. 了解影响高分子球晶尺寸的因素。
二、实验内容说明用偏光显微镜研究高分子（聚合物）的结晶形态是目前较为简便而直观的方法。
偏光显微镜的成像原理与常规金相显微镜基本相似，所不同的是在光路中插入两个偏光镜。
一个在载物台下方，称为下偏光镜，用来产生偏光，故又称起偏镜；另一个在载物台上方的镜筒内，称为上偏光镜，它被用来检查偏光的存在，故又称检偏镜。
凡装有两个偏光镜，而且使偏振光振动方向互相垂直的一对偏光镜称为正交偏光镜。
起偏镜的作用使入射光分解成振动方向互相垂直的两条线偏振光，其中一条被全反射，另一条则入射。
正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样品时，视域完全黑暗。
当有各向异性样品时，光波入射时发生双折射，再通过偏振光的相互干涉获得结晶物的衬度。
高分子的结晶过程是高分子大分子链以三维长程有序排列的过程。
高分子可出现不同的结晶形态，如球晶，串晶，树枝晶等。
当结晶的高分子具有各向异性的光学性质，就可用偏光显微镜观察其结晶形态。
本实验将观察聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)的结晶形态。
高分子的球晶在非偏光条件下观察为圆形，而在正交偏光下却并不呈完整的圆形，而是四叶瓣的多边形，即中间有十字消光架，这些都是由于正交偏光及球晶的生长特性所决定的。
高分子的结晶过程包括形核与长大。
形核又分为均匀（均相）和非均匀（异质）形核两类。
非均匀形核所需的过冷度较均匀形核小，因此形核剂能有效地提高形核率，细化球晶的尺寸，改善高分子的综合性能。
除此外，生产上还常通过尽可能增加冷速以获得大的过冷度来细化球晶，但对于厚壁制件将导致制件内外球晶大小不匀而影响产品质量。
如果采用形核剂则不会出现上述情况。
观察不同过冷度和有，无形核剂（非均匀）对球晶大小的影响是本实验主要内容之一。
三、实验步骤1. 讲解偏光显微镜的结构，原理和使用方法。
高分子化学实验指导书--2013.1
实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理；2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法；二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下：CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒（10mL）1个分析天平1台烧杯（50mL、100mL）各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水，搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中，慢慢搅拌升温至60℃，准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵，用10mL 蒸馏水溶解，然后倒入100mL 烧杯中，反应0.5～1h ，冷却，出料，观察所得产品的外观。
高分子实验
高分子实验安排如下：第一周：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合第二周：实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚第三周：实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚第四周：实验五聚合物的吹膜与挤出实验（注：请按黑色加粗字体的方案安排实验）高分子化学实验指导通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO ）引发剂存在下进行如下聚合反应：用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
高分子实验报告
高分子现代实验技术专业：姓名：学号：高分子现代实验技术实验报告作者学号：完成单位：摘要：本次综合实验包括三部分：聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征及性能测试。
通过这一系列实验，对本学期现代高分子化学课上学习的知识进行巩固，从理论到实践，进一步掌握重点、难点，提高发现问题、分析问题、解决问题的能力。
关键词：溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩甲醛、红外、核磁。
一、实验设计1.1 聚醋酸乙烯酯的合成及改性1.1.1实验原理溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。
溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。
1.1.2实验思路分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯，将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度，用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。
1.2 聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征1.2.1实验原理（一）由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，）。
当温度和溶剂一定时，对于同种溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η聚合物而言，其特性粘度就仅与其相对分子质量有关（二）红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。
广泛用于高聚物材料的定性定量分析，如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度，研究聚合物的相转变，分析共聚物的组成和序列分布等。
红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。
（三）核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。
通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。
在交变磁场作用下，自旋核会吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。
这种过程就是核磁共振。
高分子化学实验指导
高分子化学实验指导通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO）引发剂存在下进行如下聚合反应：nCH2CH3C COOCH3CH2CH3CCOOCH3nBPO用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。
2.聚合反应将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温1～2h,待试管中基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温1小时后，任其自然冷却到40℃以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。
高分子专业实验教程
高分子专业实验教程
高分子专业实验教程主要包括以下内容：
1. 高分子化学实验：涉及聚合物的合成、改性、交联等反应，包括自由基聚合、离子聚合、配位聚合等。
2. 高分子物理实验：研究聚合物的结构、形态、相态、热性能、力学性能等，包括X射线衍射、红外光谱、热重分析、流变学测试等。
3. 高分子材料加工实验：涉及塑料、橡胶、纤维等聚合物的成型工艺，包括挤出、注射、压延、纺丝等。
4. 高分子材料性能测试实验：对高分子材料进行各种性能测试，如拉伸强度、冲击强度、耐候性等。
5. 综合性实验：涉及高分子材料的设计、制备、性能测试及应用，旨在提高学生的实践能力和综合素质。
6. 创新性实验：学生自主选题，进行实验设计、实验操作及数据分析，旨在培养学生的创新意识和实践能力。
具体实验内容可能会因专业方向和课程设置而有所不同，建议查阅所在学校或专业的实验教材或课程大纲以获取更详细的信息。
《高分子材料》实验指导书_2
实验一热塑性塑料熔融指数的测定一、实验目的1、测定高压聚乙烯的熔融指数；2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性；3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。
二、实验原理衡量高聚物流动性难易程度的指标有: 熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。
这里介绍熔融指数。
熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下, 塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积, 习惯用MFR（MI）或MVR表示。
在塑料成型加工中, 熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标, 其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。
对一定结构的塑料熔体, 可用MI来比较其相对分子质量的大小, MI越小, 其相对分子质量越高, 反之MI越大, 其相对分子量越小, 说明它的流动性越好, 其加工性能就相应好一些, 但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。
此法测定熔体流动速率简便易行, 对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值, 工业生产上得到广泛采用。
三、实验仪器与材料1、试样: ABS粉料或颗粒, 测试前进行干燥处理仪器：塑料熔体流动速率测试仪, 天平, 秒表, 装料漏斗, 锋利刮刀, 玻璃镜, 液体石蜡, 绸布和棉砂, 镊子, 清洗杆和铜丝。
四、实验步骤1、准备。
熟悉仪器结构和操作规程。
接通电源, 选择测试条件, 安装好口模, 在料筒插入料杆。
调节加热控制系统使温度达到要求温度, 恒温至少15min。
加料。
取出料杆将试料加入料筒, 把料杆再插入料筒并压紧试料, 预热4min使炉温回复至要求温度。
2、注意: 取出料杆后置于耐高温物体上, 避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞；3、切勿用料杆去压紧物料, 避免损伤；4、在料杆顶托盘上加上砝码, 随即用手轻轻压下, 促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。
待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时, 切除已流出的样条, 并按规定的切样时间间隔开始切样, 保留连续切取的无气泡样条三个。
高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
高分子化学实验教案（1）一、实验内容：高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合二、实验目的与要求：1、了解高分子化学实验的基础知识；2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化；3、掌握界面聚合的基本原理；4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。
三、实验教时: 6教时四、实验指导（一）（一）高分子化学实验的基础知识由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高，因此现代高分子工业发展迅猛。
并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透，高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位，渗透到许多的科学技术领域和部门。
现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料，以满足全世界60亿人的各种使用需要。
相应地，社会对高分子专业人才的需求量也越来越大，因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。
高分子化学是一门实验性很强的学科，作为基本技能的训练，高分子化学实验是高分子教学的重要环节。
高分子化学与有机化学有着密切的关系，许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上，许多操作都有共同之处，但高分子合成毕竟不同于有机合成，对反应的实施与控制有自己的特点，对仪器设备要求也有所不同，因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。
1、聚合反应装置2、聚合体系的除湿除氧3、单体的纯化与贮存4、常见引发剂（催化剂）的提纯5、聚合物的分离与提纯（二）实验室规则A、切实做好实验前的准备工作；B、进入实验时，应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位置和使用方法；C、实验时要遵守纪律、保持安静；D、遵从教师的指导，按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试剂的用量进行实验E、应经常保持实验室的整洁；F、爱护公共仪器和工具，使用完后应放在指定的地方，并保持整洁；G、实验完毕，值日生要清理实验室，并做到关电、关水、关灯、关窗和关门。
（三）高分子实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。
高分子材料专业实验
《高分子材料专业实验》实验指导书王炳喜 林起浪 吕秋丰 谢琼琳编福州大学材料科学与工程学院实验教学中心二○○七年三月福州大学材料科学与工程学院实验教学中心目 录实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态 (1)实验二粘度法测定高分子溶液的相对分子质量 (6)实验三GPC法测聚合物的分子量及分布 (10)实验四傅里叶红外表征有机物结构 (14)实验五聚合物的差热分析 (18)实验六聚合物的蠕变 (22)实验七聚合物流变性能测定 (25)实验八聚合物的电性能测定 (28)《高分子材料专业实验》实验指导书实验一偏光显微镜法观察聚合物球晶形态一．实验目的1.了解偏光显微镜的基本结构和原理。
2.掌握偏光显微镜的使用方法和目镜分度尺的标定方法。
3．学习用熔融法制备聚合物球晶，观察聚合物的结晶形态，并测量聚合物的球晶半径。
二. 实验原理众所周知，随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，当结晶性的高聚物从熔体冷却结晶时，在不存在应力或流动的情况下，聚合物倾向于生成球状多晶聚集体，通常呈球形，故称为球晶。
球晶是高聚物结晶的一种最常见的特征形式。
球晶可以长的很大，直径甚至可达厘米数量级。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜可以进行观察；对于小于几微米的球晶，则用电子显微镜或小角放光散射法进行研究。
结晶聚合物材料的使用性能，如光学透明性、抗冲击强度等与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的晶片，厚度在10nm左右。
许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
电子衍射实验证明了球晶分子链总是垂直于球晶半径方向排列的。
球晶的生长过程如图1所示。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点发生分叉，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分叉形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
化学物质的高分子合成实验
化学物质的高分子合成实验一、课程目标知识目标：1. 让学生理解高分子化学的基本概念，掌握高分子合成的原理及方法。
2. 使学生了解不同类型高分子化合物的结构与性质，以及其在实际应用中的特点。
3. 引导学生掌握实验室安全操作规范，了解实验中可能存在的风险及预防措施。
技能目标：1. 培养学生能够独立设计高分子合成实验方案，并具备实际操作能力。
2. 培养学生具备观察、分析实验现象的能力，能够准确记录实验数据。
3. 提高学生运用所学知识解决实际问题的能力，培养创新思维和团队协作精神。
情感态度价值观目标：1. 培养学生对化学学科的兴趣，激发他们探索未知世界的热情。
2. 引导学生树立环保意识，关注高分子材料在环境保护和可持续发展中的作用。
3. 培养学生严谨的科学态度，使他们尊重事实、勇于探索、追求真理。
本课程针对年级特点，结合化学学科性质，将目标分解为具体学习成果。
在教学过程中，注重理论与实践相结合，充分调动学生的主观能动性，培养他们的实验操作能力和创新思维。
通过本课程的学习，使学生能够掌握高分子合成的基本原理，提高实验技能，并培养良好的情感态度价值观。
二、教学内容1. 高分子化学基本概念：高分子化合物定义、分类、结构和性质。
2. 高分子合成原理：聚合反应类型、机理及影响因素。
3. 高分子合成方法：自由基聚合、离子聚合、配位聚合等。
4. 实验室安全操作规范：实验器材使用、化学品储存及废弃物处理。
5. 高分子合成实验：设计实验方案，动手操作，观察记录实验现象。
6. 高分子材料应用及环保意义：分析高分子材料在日常生活、环境保护等方面的作用。
教学内容依据课程目标，参照教材相关章节进行组织。
具体安排如下：第1课时：高分子化学基本概念及合成原理介绍。
第2课时：高分子合成方法及其在实际应用中的案例分析。
第3课时：实验室安全操作规范及实验方案设计。
第4课时：高分子合成实验操作及实验现象观察记录。
第5课时：实验数据分析、讨论，总结高分子材料的应用及环保意义。
高分子材料性能实验指导书
实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定一、实验目的通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。
二、实验原理维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。
这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。
图1. 维卡软化点试验装置图三、实验仪器维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。
浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。
（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。
本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。
（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。
都是用同样膨胀系数的材料制成。
+0.05mm的设有毛边的圆形（3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1-0。
02mm平头针，另一种为正方形平头针。
（4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。
（5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。
（6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。
作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5±0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。
（7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。
四、试样与测试条件（1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。
一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm 。
（2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。
高分子物理实验指导书
高分子物理实验指导书一、实验目的本实验旨在通过实践，加深对高分子物理性质的理解和掌握，培养实验操作和数据分析的能力。
二、实验原理1. 高分子材料的基本性质2. 高分子结构与性能的关系3. 高分子物理性质的测量方法4. 高分子材料的结晶与玻璃化过程三、实验仪器与材料的准备1. 热分析仪（例如差示扫描量热仪）2. 动态力学分析仪（DMA）3. 红外光谱仪4. 多用途实验台5. 高聚物样品（例如聚丙烯、聚苯乙烯等）四、实验步骤1. 热分析法测定热稳定性a) 将高聚物样品制备成适当形状的试件b) 将试件放入差示扫描量热仪中，设置合适的温度范围和升温速率c) 记录热分析曲线，分析高聚物的热稳定性2. 动态力学分析法测定力学性能a) 制备高聚物样品的拉伸试件或剪切试件b) 将试件放入DMA中，设置合适的测试条件（如频率、应变等）c) 测量高聚物的模量、损耗因子等力学性能参数3. 红外光谱法表征结构a) 制备高聚物样品的薄膜b) 将样品放入红外光谱仪中，记录红外光谱图c) 分析红外光谱图，了解高聚物的官能团及结构特征4. 结晶与玻璃化过程的研究a) 选取合适的高聚物样品b) 制备样品的不同状态（如非晶态、部分结晶态）c) 运用热分析仪和DMA，研究高聚物的结晶和玻璃化过程五、实验数据处理和分析根据实验结果，进行数据分析和统计，并撰写实验报告。
报告中应包括实验目的、原理、实验步骤、数据分析和结论等。
六、实验安全注意事项1. 实验过程中需佩戴安全眼镜和实验服，注意防护措施。
2. 高温仪器需要注意烫伤风险，操作时要小心轻放。
3. 在红外光谱仪操作时，注意避免样品因氧化或污染造成误差。
七、实验结果示例1. 热分析曲线示意图2. DMA测量的力学性能曲线示意图3. 红外光谱图示例以上，为了更好地展示实验指导书的排版要求和格式美观，请以实际文字替代示例图片。
八、实验总结通过本实验，我们深入了解了高分子物理性质的测量方法和性能特征。
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《药用高分子材料学》实验指导
实验一 三种常用亲水性高分子聚合材料溶胀性的比较
一、实验目的
相对分子质量较高的亲水性聚合物材料能吸收大量的水分形成凝胶，其吸水能力和速率对相应制剂的释药行为具有较大的影响。
本实验旨在使学生通过实验熟悉亲水性聚合物凝胶所具有的溶胀性特点。
二、实验提要
溶胀性 溶胀是指溶剂分子扩散进入高分子内部，使其体积增大的现象。
凝胶是指溶胀的三维网结构高分子，即聚合物间相互连结，形成空间网状结构，而在网状结构的孔隙中以填充了液体介质，这样一种分散体系称为凝胶。
溶胀性是指凝胶吸收液体后自身体积明显增大的现象，是弹性凝胶的重要特性，凝胶的溶胀分为两个阶段：第一阶段是溶剂分子钻入凝胶中与大分子相互作用形成溶剂化层，此过程很快伴有放热效应和体积收缩现象（指凝胶体积的增大必吸收的液体体积小）；第二阶段是液本分子的继续渗透，这时凝胶体积大大增加，可达到干燥物重量的几倍甚至几十倍。
溶胀性的大小可用溶胀度来衡量，溶胀度为一定温度下，单位重量或体积的凝胶所能吸收液体的极限量。
00112Q V V V m m m Q -=-=或
式中Q 为溶胀度；m 1，m 2分别为膨胀前后凝胶的质量V o ,V 分别为溶胀前后的体积。
三、仪器与材料
仪器：单冲压片机、分析天平、智能片剂硬度仪
高分子材料：羧甲基纤维素钠（CMC-Na ）、羟丙甲纤维素（HPMC ）、聚乙烯醇（PEO700）
四、实验内容
分别将上述三种高分子材料压成素片，并控制片重在100mg 左右，硬度50N 左右。
用少许水将片子的一面润湿后，粘在盖玻片上，连同盖玻片称重，记录得量（m 1），将称重后的片剂及盖玻片置于盛有100ml 蒸馏水的烧杯内，每隔0.5h 取出，擦去片子周围多余水分后，迅速称得记录，并与干燥时的数据进行比较。
以测得的吸水倍数对时间作图，将吸水曲线上线性回归方程的相关系R 2
＞0.981的部分看作稳态。
按下式计算聚合物溶胀度： 干燥时重量干燥时重量吸水后重量溶胀度-=
五、注意事项
必须在同一硬度下比较待测高分子材料片剂的溶胀性。
六、思考题
1、进行高分子材料溶胀性测定，对缓控释制剂研究中高分子辅料的选择有什么帮助？
2、什么是凝胶？其主要特点是什么？
实验二聚乙二醇6000不同溶液昙点温度的测定
一、实验目的
通过实验了解高分子材料的溶液加热到昙点温度的过程中所发生的变化；掌握影响高分子聚合物溶液昙点温度变化的因素。
二、实验提要
1、昙点将聚合物溶液加热，当其高过低临界溶液温度时，聚合物能从溶液中分离出来，此时称为昙点，这种热学现象可能损坏衍生物的性能，也可能被利用来制备药物凝胶，作为缓释制剂骨架材料。
2、聚乙二醇溶液的昙点聚乙二醇水溶液发生混浊或沉淀的温度称为浊点或昙点，亦称沉淀温度。
聚合物分子量越高，浓度越大，昙点就越低，这是大分子结构中醚氧原子与水分子的水合作用被热能破坏的结果。
虽然在常温常压下，一般分子量低于2.0×104的聚乙二醇观察不到起浊现象，若水溶液中含有大量电解质时，由于离子化物质也同时竞争水合分子，会降低昙点。
三、仪器与材料
称取聚乙二醇6000，配置浓度为0.5%和2.0%的聚乙二醇水溶液各500ml。
将上述配置好的两种聚乙二醇水溶液分别分成5份，每份100ml，再随机从每一浓度的5份溶液中取出3份，每份中分别加入5g、10g、20g的氯化钠，得到6份氯化钠和聚乙二醇浓度不完全相同的水溶液。
最后将6份溶液依次加热、观察溶液发生混浊时的温度，记录每份溶液的昙点。
五、思考题
1、聚乙二醇溶于在水中溶解时会不会放热？
2、不同溶液昙点不同的原因是什么？
实验三高分子材料对片剂崩解度的影响
一、实验目的
1、通过实验掌握高分子材料在片剂中起崩解作用的机理。
2、通过实验熟悉片剂的制备工艺流程。
3、通过实验了解崩解剂的加入方法。
二、实验提要
1、崩解剂崩解剂系指加入片剂中能促使片剂在胃肠液中迅速崩解成小粒子的辅料。
崩解剂的加入方法主要有三种：与处方粉料混合在一起制成颗粒（内加法）；与已干燥的颗粒混合后压片（外加法）：一部分与处方料混合在一起制成颗粒，另一部分加在已干燥的颗粒中，混匀压片（内、外加法）。
2、高分子材料在片剂中起崩解作用的机理毛细管作用：片剂具有一定的毛细管、孔隙、并能被水润湿，因此，片剂接触水后，水即能随毛细管作用引入片剂内部，促使崩解。
膨胀作用：有些崩解剂除了毛细管作用外，自身还能遇水膨胀，易促使片剂崩解。
3、片剂的制备工艺流程物料准备与处理→混合均匀→湿法（或干法）制粒→干燥→整粒→压片→包装
三、仪器与材料
仪器：干燥箱、单冲压片机、智能崩解仪
材料：淀粉、糊精、糖粉、微晶纤维素（MCC）、交联聚维酮（PVPP）、羧甲基淀粉钠（CMS-Na）、硬脂酸镁四、实验内容
淀粉、糊精和糖粉为片剂中常用的赋形剂，MCC、PVPP和CMS-Na为片剂中常用的高分子材料崩解剂。
本实验中以淀粉、糊精和糖粉为基本组成，以不同加入方式分别加入相同量的MCC、PVPP和CMS-Na，制备成不同处方组成的片剂，比较不同片剂的崩解时间。
（一）不同处方组成片剂的制备
片剂一：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g 50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，再过16目筛整粒，压片，即得。
片剂二：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g MCC 5.5g 50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，再用等量递增法加入MCC混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，再过16目筛整粒，压片，即得。
片剂三：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g MCC 适量50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加入5%的MCC和0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
片剂四：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g PVPP 5.5g 50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，再用等量递增法加入PVPP混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
片剂五：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g PVPP 适量50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加入5%的PVPP和0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
片剂六：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g CMS-Na 5.5g 50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，再用等量递增法加入CMS-Na混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
片剂七：
[处方]淀粉70g 糊精20g 糖粉20g CMS-Na 适量50%乙醇适量
[制法] 取淀粉、糊精和糖粉混合均匀，加入50%的乙醇适量，制成软材，过16目筛制颗粒，湿颗粒在60℃烘箱内干燥，干颗粒中加入5%的CMS-Na和0.3%的硬脂酸镁，混合均匀，压片，即得。
（二）崩解时限的测定
取上述制备的片剂，每一处方取6片，分别置于崩解仪吊篮中，于37±1℃的水中，启动崩解仪进行检查，记录6片完全通过筛网的时间。
五、思考题
1、分析各片剂崩解时间不同的原因？
2、不同崩解剂的作用机理是什么？。