仪器分析在高分子化学中的应用
小角X射线散射在高分子研究中的应用
小角X射线散射在高分子研究中的应用摘要:小角X射线散射（SAXS）应用广泛,现已发展成为研究亚微观结构和形态特征的一种技术手段。
本文总结了SAXS在高分子研究中的应用，为国内仪器分析技术的研究发展提供参考。
关键词: 小角X射线散射；高分子；分形The applications of small-angle X-ray scattering in polymerresearchAbstract: The small Angle X-ray scattering (SAXS) which is widely used, has already developed into a kind of technology to study the microstructure and morphological characteristics. In this paper, the applications of small-angleX-ray scattering in polymer research are summarized which may be useful for the research and development of domestic instrument analysis technology. Keywords：Small Angle X-ray scattering ; Polymer ;Fractal.所谓“小角散射”[1]，顾名思义，是指被研究的试样在靠近X射线入射光束附近很小角度内的散射现象。
根据SAXS理论，只要体系内存在电子密度不均匀（微结构或散射体），就会在入射X光束附近的小角度范围内产生相干散射，通过对小角X射线散射图或散射曲线的计算和分析即可推导出微结构的形状、大小、分布及含量等信息。
这些微结构可以是孔洞、粒子、缺陷、材料中的晶粒、非晶粒子结构等，适用的样品可以是气体、液体、固体。
同济大学《化学实验基础》仪器分析总结
同济大学《化学实验基础》仪器分析基础知识总结气相色谱（Gas Chromatography，GC）1.应用范围：主要是用来分离和鉴定气体及挥发性较强的液体混合物。
2.分类：（1）固定相的状态不同：①气-固色谱：吸附色谱②气-液色谱：分配色谱（2）色谱柱的不同：①填充柱色谱②毛细管色谱3.组成：①供气系统-钢瓶或气体发生器②进样系统-进样器③分离系统-色谱柱④检测系统-检测器⑤记录系统-计算机工作站4.基本原理：各组分在两相间的分配系数不同，因而各组分沿色谱柱移动的速度也不同。
图中t1,t2,t3分别为三组分的保留时间，即它们流出色谱柱所需的时间。
5.气相色谱检测器：（1）通用性检测器：TCD（热导池检测器，Thermal Conductivity Detector）：几乎所有的物质都有响应，是唯一可用于分析水的检测器。
特别适合永久性气体和样品中组分少且比较纯净的样品。
（2）选择性检测器：①FID（氢火焰离子检测器，Flame Ionization Detector）：只能分析有机化合物（含碳化合物）。
②ECD（电子捕获检测器，Electron Capture Detector）：适用于分析含有卤素，S,P,N,O等元素的样品。
③FPD（火焰光度检测器, Flame Photometric Detector）;分析含有S,P的有机化合物。
注：TCD与ECD为浓度型检测器FID为质量型检测器6.分析方法：（1）定性分析（2）定量分析：①归一化法：，f i：质量矫正因子。
每组分峰面积占峰面积总和的百分比代表该组分的质量分数。
②内标法：在一定量的样品中加入一定量的标准物质（内标物）进行色谱分析。
③外标法：用纯物质配成不同浓度的标准样，在一定的操作条件下定量进样，测定峰面积后，给出标准含量对峰面积的关系曲线——标准曲线。
7．其他相关知识（1）液体样品或溶液进样量一般为0.01-10微升，气体样品一般为0.1-10毫升。
仪器分析在甲壳素与壳聚糖及其衍生物中的应用
７ ５４ ｍ 和 ６８２ ｍ 处 有 单 取 代 苯 环 的 ＣＣ伸 ５． ｃ ９ ．ｃ —
缩振 动 峰 ， 明壳 聚糖 与苯 乙醛 的确发 生缩合 反应 ， 证
生成 碳 氮双键 和 引入 苯 环 ， 认 席 夫 碱 的 结构 。舒 确 红英 等 合成 壳 聚糖 与 马来 酸酐 的接 枝 共 聚物 ， 并
１ 光 谱
１ １ 红外 光谱 （Ｒ） ． Ｉ
峰 的强 度 可定 性地 说 明壳 聚糖 脱 乙 酰 化度 的大 小 。 张荣 等 ¨ 用 二 甲基 二 烯 丙基 氯 化 铵 （ ＭＤ Ａ 采 Ｄ Ａ Ｃ）
对 壳 聚糖 进行 接枝 改 性 ， 过 红 外 光 谱 对 接枝 共 聚 通
１ １ １ 红 外光 谱在 甲壳 素 和壳 聚糖 的 定性 研 究 ． ． Ｐａｓｎ等 人较 为全 面地研 究 甲壳 素 的红 外 光谱 。 ｅｒｏ
的伸缩 振动 吸 收带 ，１０ ｃ 处 的 Ｎ Ｈ 弯 曲振 ６０ ｍ —
动吸收峰 ， 通过壳聚糖 和羟丙基壳聚糖 红外谱 图比 较 ， ３ ０ ｅ 左右 ， Ｏ 的伸缩 振 动峰 ， ３ ０ 在 ４ ０ｒ ａ 为 Ｈ 在 ２０
～
３ ０ ｃ 处 存 在 较 弱 的 Ｎ Ｈ 的伸 缩 振 动 吸 收 ５０ ｍ —
基被酰胺基置换 的产物 ， 其化学名称是 （ ，）２乙酰胺 １４ －一
基＿一 ２脱氧一 — ＢＤ葡萄糖 ， 化学结构是 由 ２ 乙酰胺基＿一 一 ２脱 氧一 一 Ｄ 葡萄糖通过 Ｂ １４糖 苷键形式 连接 而成 的多糖 ， 一，
一
对接枝共聚物采用溴化钾压片法对 固体产品及壳聚
糖进 行红 外光 谱测 试 ， 经谱 图 比较发 现在 １１ｃ ７０ｍ
现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用
现代仪器分析技术在石油化工油品分析中的应用摘要：随着石油化工行业的不断发展，对石油产品质量和组成的准确分析日益重要。
现代仪器分析技术作为一种高效、精确、快速的分析手段，在石油化工油品分析中得到广泛应用。
本文将介绍几种主要的现代仪器分析技术，并探讨它们在石油化工油品分析中的具体应用，包括原油成分分析、燃料质量评估、添加剂检测等方面。
通过这些现代仪器分析技术的应用，可以有效提高石油化工产品的生产质量和市场竞争力。
关键词：现代仪器分析技术；石油化工；油品分析；原油成分引言石油化工行业是全球经济最为重要的产业之一，它涵盖了原油的提炼、加工和转化，以及石油产品的生产和分销。
随着全球经济的不断增长和能源需求的增加，石油化工行业持续扩张，并在交通运输、能源供应、化工制品等方面发挥着关键作用。
然而，随着石油化工产品种类的增多和技术的日新月异，对石油产品质量和组成的准确分析变得愈发重要。
油品分析是指对原油和石油产品的组成、性质和质量进行检测和评估的过程。
准确的油品分析是保障石油化工产品质量和安全性的关键环节。
不仅对于原油提炼过程中的合理操作和优化具有重要意义，也对于生产出符合标准的汽油、柴油、润滑油等成品油具有至关重要的影响。
同时，油品分析在石油市场交易、环境保护和产品质量监管方面也发挥着重要作用。
一、现代仪器分析技术概述（一）质谱法（Mass Spectrometry）质谱法是一种基于分子或原子的质量-电荷比（m/z）进行分析的技术。
在石油化工油品分析中，质谱法可以用于快速准确地测定原油和石油产品中的有机化合物的分子结构和组成。
通过将样品分子离子化，使其成为带电粒子，并在磁场中根据其质量－电荷比进行分离和检测，从而得到详细的质谱图谱。
质谱法尤其适用于研究复杂混合物中的成分，帮助鉴定和定量各种石油产品中的化合物，如烃类、芳香化合物、硫化合物等。
（二）色谱法（Chromatography）色谱法是一种将混合物中的组分分离并进行定性、定量分析的技术。
高分子化学实验指导书-修改-2012
高分子化学实验指导书任课教师姓名：王小慧王小英所用教材：《高分子化学实验》何卫东主编中国科学技术大学出版社选读参考书：《高分子化学实验》梁晖卢江主编化学工业出版社一、教学形式1、课前，学生通过阅读参考书和《高分子化学实验指导书》预习并以小组为单位撰写实验预习报告。
预习报告要求使用统一的实验报告纸，内容包括实验目的、原理、主要步骤以及实验的关键点。
2、实验课开始前一天下午，统一到实验室准备实验用品，清洁玻璃仪器。
3、实验课由指导教师讲解实验的基本要求、实验目标、基本原理、实验操作方法及注意事项。
4、实验由学生独立操作并完成实验，如实记录实验数据。
4、实验数据由教师签字认可后，方可离开实验室。
5、学生根据自己的实验数据，通过了解实验基本原理和数学方程，独立地完成实验报告。
二、高分子化学实验课学习的要求1.实验预习预习过程包括查阅书籍文献、实验方案的拟定和实验过程的设想，做实验前，自己准备好玻璃仪器和电器。
通过预习需要了解以下内容：（a）实验目的和要求；（b）实验所涉及的基础知识、实验原理；（c）实验的具体过程；（d）实验所需要的化学试剂、实验设备及实验操作；（e）实验过程中可能会出现的问题和解决方法。
2.实验操作高分子化学实验一般需要较长时间，过程中需要仔细操作、认真观察、真实记录，做到以下几点：（a）认真听老师讲解，进一步明确实验过程、操作要点和注意事项；（b）搭置实验装置、加入化学试剂和调节实验条件，按照拟定的步骤进行实验，细心大胆，如实记录加入化学试剂的量和实验条件；（c）认真观察实验过程中发生的现象，获得实验所需的数据（如反应时间），并如实记录到实验报告本上；（d）实验过程中勤于思考，认真分析实验现象和相关数据，并于理论结果相比较，遇到问题即使请教老师和他人，发现实验结果与理论不符，仔细查阅实验记录，分析原因；（e）实验结束后，拆除实验装置、清理实验台面、清洗玻璃仪器和处置废弃化学试剂，实验记录经老师查阅后方可离开实验室。
各种仪器分析的方法及基本原理
化学专业学生必备：各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！紫外吸收光谱UV分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息质谱分析法MS分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态动态热―力分析DMA分析原理：样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法：模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息：热转变温度模量和tgδ透射电子显微术TEM分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等扫描电子显微术SEM分析原理：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法：背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息：断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等原子吸收AAS原理：通过原子化器将待测试样原子化，待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光，从而使用检测器检测到的能量变低，从而得到吸光度。
仪器分析课程教案
仪器分析课程教案一、课程简介1. 课程目的：使学生掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器构造及操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力。
2. 课程内容：涵盖光学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等常用仪器分析方法。
3. 适用对象：高等院校化学、化工、生化、药学专业本科生。
二、教学目标1. 知识与技能：（1）掌握各类仪器分析方法的基本原理；（2）了解仪器分析方法在实际中的应用；（3）学会使用常见仪器进行分析操作。
2. 过程与方法：（1）通过实验操作，培养学生的动手能力；（2）通过问题讨论，提高学生的分析问题、解决问题的能力。
3. 情感、态度与价值观：（1）培养学生对仪器分析学科的兴趣；（2）树立学生科学探究的精神。
三、教学方法1. 讲授与实验相结合：理论讲授为基础，实验操作作为实践环节，使学生更好地理解仪器分析方法。
2. 问题驱动：引导学生思考实际问题，激发学生的学习兴趣，提高学生的分析问题、解决问题的能力。
3. 小组讨论：鼓励学生相互交流、探讨，培养学生的团队合作精神。
四、教学内容1. 第一章：光学分析法（1）紫外-可见光谱分析；（2）红外光谱分析；（3）拉曼光谱分析。
2. 第二章：电化学分析法（1）电位分析法；（2）电导分析法；（3）库仑分析法。
3. 第三章：色谱分析法（1）气相色谱分析；（2）液相色谱分析；（3）色谱-质谱联用分析。
4. 第四章：质谱分析法（1）质谱仪器的基本原理；（2）质谱图的解析；（3）质谱分析在实际中的应用。
5. 第五章：原子光谱分析法（1）原子吸收光谱分析；（2）原子荧光光谱分析；（3）原子发射光谱分析。
五、教学安排1. 课时：32学时，包括16次理论讲授和16次实验操作。
2. 教学方式：讲授与实验相结合。
3. 教学评价：课堂表现、实验报告、课程论文相结合。
六、第六章：流动分析法（1）溶液的配制与处理；（2）流动分析仪器的构造及操作；（3）流动分析在环境监测中的应用。
仪器分析技术8离子色谱法
仪器分析技术8离子色谱法离子色谱法（Ion Chromatography，IC）是一种利用一系列带电的离子交换树脂对溶液中的离子进行分离和分析的方法。
离子色谱法是仪器分析技术中的一种重要方法，被广泛应用于环境、食品、药品、化妆品等领域。
本文将从离子色谱法的基本原理、仪器结构以及应用领域等方面进行论述。
离子色谱法的基本原理是利用离子交换树脂的吸附、解吸作用对溶液中的离子进行分离。
离子交换树脂是一种高分子化合物，其分子表面带有带电的离子交换基团，可以与溶液中的离子发生化学反应。
当溶液通过离子交换树脂固相柱时，离子交换基团与离子发生吸附和解吸作用，导致溶液中不同离子的保留时间不同，从而实现离子的分离。
离子色谱法的仪器结构主要包括溶液系统、固相柱、检测器和数据处理系统。
其中溶液系统包括进样装置、溶液混合装置和流动控制装置，用于将待测溶液按照一定比例混合，并通过流动控制装置控制溶液的流速。
固相柱是实现离子分离的关键部分，通过选用不同类型的离子交换树脂固定在柱中，使得不同离子的保留时间不同。
常见的固相柱包括阴离子交换柱和阳离子交换柱。
检测器一般选用电导检测器或者紫外检测器，用于检测离子的浓度。
数据处理系统用于显示和处理检测到的信号，得到相应的离子浓度。
离子色谱法具有多种优势，例如高分离能力、灵敏度高、分析速度快、样品量少等。
正因为这些优势，离子色谱法在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到了广泛的应用。
在环境监测领域，离子色谱法可以用于监测水体中的离子污染物，例如阴离子（硝酸根、硫酸根等）和阳离子（氨、镁、钙等）。
在食品安全领域，离子色谱法被用于检测食品中的痕量元素和添加剂，例如食盐中的亚硝酸盐和食品添加剂中的铝、钠、钾等离子。
在药物分析领域，离子色谱法可以应用于药物中杂质的检测和分析。
总之，离子色谱法作为一种重要的仪器分析技术，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，离子色谱法在分离和分析领域的应用将会变得更加广泛和多样化。
仪器分析的发展与应用
仪器分析的发展与应用高分子材料科学与工程1102班1104240201王子奡仪器分析的发展与应用一、仪器分析的发展历程：经过19世纪的发展，到20世纪20～30年代，分析化学已基本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经验上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的基本理论，如分析化学中的滴定曲线、滴定误差、指示剂的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理论。
20世纪40年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于物理学革命使人们的认识进一步深化，分析化学也发生了变革，从传统的化学分析发展为仪器分析。
现代仪器分析涉及的范围很广，其中常用的有光学分析法、电化学分析法和色谱法。
光学分析法是基于人们对物质光谱特性的认识而发展起来的一种分析测定方法。
17世纪牛顿将白光分成了光谱以后，科学家对光谱进行了研究。
19世纪前半期，人们已经把某一特征谱线和某种物质联系了起来，并提出了光谱定性分析的概念。
在此基础上，德国化学家本生和物理学家基尔霍夫合作设计并制造了第一台用于光谱分析的光谱仪，实现了从光谱学原理到光谱分析的过渡，产生了一种新的分析方法即光谱分析法。
19世纪后半期，人们又对光谱定量分析的可能性进行了探讨。
1874年，洛克厄通过大量实验得出结论，认为光谱定量分析只能依据光谱线的强弱。
到20世纪，用光电量度法测定了光谱线的强度，后来，光电倍增管被应用于光谱定量分析。
与此同时，利用物质的吸收光谱的吸收光度法，也得到了发展。
电化学分析法是利用物质的电化学性质发展起来的一种分析方法。
首先兴起的是电重量分析法。
美国化学家吉布斯把电化学反应应用于分析化学中，用电解法测定铜，后来这种方法被广泛应用于生产中。
电重量分析法存在着耗时长、易氧化等缺点，化学家在研究中把物质的电化学性质与容量分析法结合起来，发展了一种新方法，这就是电容量分析法。
电容量分析法中发展较早的是电位滴定法，其后，极谱分析法和库仑分析法也相继发展起来。
仪器分析总结
1、荧光分光光度计有两个单色器,而紫外的只有一个; 2、荧光分光光度计的光源和检测器是成直角分布的,而紫外的是成一条直线的; 3、荧光分光光度计是以氘灯作为光源,而紫外的是以氢灯或氘灯作为紫外区的光源,以钨灯或 卤钨灯作为可见光区的光源。 4、荧光分光光度计的比色皿是四壁均为光学面,而紫外的是只有两面为光学面。 七、在荧光光谱分析中，为什么待测液的温度不能高？、、、 根据分子退激发过程可知，温度升高，分子的热运动加剧，以无辐射跃迁退激的可能性增大， 荧光效率下降，待测物的荧光强度下降。 八、在原子吸收光谱分析中，峰值吸收代替积分吸收的条件是什么？ 1.锐线光源发射的谱线和原子吸收谱线的中心波长一致。 2.锐线光源发射的带宽比吸收线的带宽小得多 九、原子吸收光谱分析中的干扰有哪些？如何抑制这些干扰？ 1、 光谱干扰 （1）.非共振线的干扰
四、柱外效应： 1、柱前峰展宽：由进样器和进样器到色谱柱的连接管的死体积引起的色谱峰展宽。柱头 直接进样，色谱峰的不对称性和柱效明显改善。 2、柱后峰展宽：由柱后连接管和检测器的死体积引起的色谱峰展宽。
H A B Cu u
采用粒度小的填充物 C 减小 H 减小，降低固定液液膜厚度 C 减小 H 小，流动相的相对分子 量越大，B/u 越小，H 越小，柱效越高。
荧光是受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射。 当光照射到某些原子时,光的能量使原子核周围的一些电子由原来的轨道跃迁到了能量更高 的轨道,即从基态跃迁到第一激发单线态或第二激发单线态等。第一激发单线态或第二激发 单线态等是不稳定的,所以会恢复基态,当电子由第一激发单线态恢复到基态时,能量会以光 的形式释放,所以产生荧光
化 5、 紫外可见光度计
仪器分析：气相色谱分析的特点及应用范围
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
借在两相间分配远离而使混合物中各组分分法是采用气体作为流动相的一种色谱法。其中，载气（不与被测物 作用，用来载送试样的惰性气体，如氢气、氮气、氦气等）载着需分离的试样通 过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。
气相色谱法的分离效果高，选择性好，操作简单，分析快速。 可以应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液 体和固体，不仅可以分析有机物，也可以分析部分无机物。
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
气相色谱法能检测出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的质量分数为10-6甚 至10-10数量级的杂质；在环境监测上可用来直接检测（试样不需要实现浓缩）大气 中质量分数为10-6-10-9数量级的污染物；农药残留量的分析中可检测出农副产品、 食品、水质中质量分数为10-6-10-9数量级卤素、硫、磷化物等等。
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仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
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1 2 3
气相色谱分析的特点 气相色谱分析的应用范围 注意事项
仪器分析
气相色谱分析的特点及应用范围
色谱法是一种分离技术，这种分离技术应用于分析化学中，就是色谱分析。 它以其具有高分离效能、高检测性能、分析快速而成为现代仪器分析方法中应用 最广泛的一种方法。
热重分析及其在高分子材料方面的应用
热重分析及其在高分子材料方面的应用文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-热重分析方法在高分子材料领域的应用[摘要]热分析是研究物质的物理化学性质随温度变化的一类技术，随着计算机在线分析和反馈控制技术的发展及多种手段联用技术的发展，热分析技术也得到了显着的发展。
热分析是高分子的常规表征手段，可用于表征结构相变，分析残余单体和溶剂含量，添加剂的检测，热降解的研究；同时被用于产品质量的检测，生产过程的优化及考察外因对高分子性质的影响等。
热重法定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。
根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。
我们可以看出，这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的，如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。
热重法测定的结果与实验条件有关，为了得到准确性和重复性好的热重曲线，我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。
影响热重测试结果的因素，基本上可以分为三类：仪器因素、实验条件因素和样品因素。
[关键词]热重分析法；质谱；联用技术根据热分析协会(ICTA)的归纳分类，目前热分析法共分为9 类 17 种，其中主要和常用的热分析方法是热重法(Thermogravimetry， TG)，差热分析法(Differential Thermal Analysis，DTA)，差示扫描热量法(Differential Scanning Calorimetry，DSC)。
热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系，通常热重法分为非等温热重法和等温热重法。
它具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点。
但热重分析法无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。
因此，将 TG 法与其它先进的检测系统联用，如 TG/MS、 TG/FTIR 等，是现代热分析仪器的一个发展趋势。
仪器分析论文
产生与发展
早期的质谱研究工作是与元素的同位素测定紧密相关的。同位素这个词于1910年第一次使用。第一台质谱仪也是在这一年诞生的。实际上，早在1886年就有人提出了有关同位素的概念[3]。用磁场偏转法分离带电粒子以测定其质量的研究工作也是在18%年取得了成果。这此研究为后来的质谱学工作提供了一定的基础。1910年，英国剑桥卡文迪许实验室的汤姆逊研制出第一台现代意义上的质谱仪器。这台质谱仪的诞生，标志着科学研究的一个新领域一质谱学的开创。1934年诞生的双聚焦质谱仪是质谱学发展的又一个里程碑。[]在此期间创立的离子光学理论为仪器的研制提供了理论依据。双聚焦仪器大大提高仪器的分辨率，为精确原子量测定奠定了基础。 第二次世界大战期间，质谱进入了实际应用领域。首先是美国的原子弹制造计划，需要大量的U235，使质谱进人了军事科学领域。另外石油工业也将质谱用于定性、定量分析。1943年，第一台商用质谱仪出手给一家石油公司。质谱仪从此进人了工农业生产领域。如汽油分析、人工橡胶、真空检漏等工作都应用质谱仪器作为分析、检测工具，并证明为一种准确、快速的手段。50年代是质谱技术飞速发展的一个时代。在质量分析器方面，高分辨双聚焦仪器性能进一步提高，并出现礼了四极滤质器、月永冲飞行时间分析器等。离子化手段业增加。火花离子源和二次离子源业进人实际应用，后来还进行了串联质谱仪研制。特别值得一提的是，气相色谱和质谱联用的成功，从而使得质谱在复杂有机混合物分析方面占有独特的地位。
MS的应用
最近30年质谱学在各个方面都获得了极大的发展。新的离子化方法如场致电离(FI)、场解吸电离F(D)、化学电离(CI),激光离子化、等离子体法等不断出现。复杂的、高性能的商品仪器不断推出，如离子探针质谱仪、磁场型的串联质谱仪、离子回旋共振一傅立叶变换质谱仪等。液相色谱与质谱的联用在近10年来有突破性进展，己进人实用阶段。另一方面，低价位、简易型仪器的推出，对扩大和普及质谱分析的应用起了很大的作用。
分析化学(仪器分析)第四章-仪器分析(IR)
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第二节 红外吸收基本理论
振动过程中偶极矩发生变化（△≠0） 的分子振动能引起可观测的红外吸收光谱， 称之为红外活性的。 振动过程中偶极矩不发生变化（△=0） 的分子振动不能产生红外吸收光谱，称为非 红外活性的。
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第二节 红外吸收基本理论
绝大多数化合物在红外光谱图上出现的峰数远 小于理论上计算的振动数，这是由如下原因引起的： （1）没有偶极矩变化的振动，不产生红外吸收； （2）相同频率的振动吸收重叠，即简并； （3）仪器不能区别频率十分接近的振动，或吸收带 很弱，仪器无法检测； （4）有些吸收带落在仪器检测范围之外。
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第二节 红外吸收基本理论
(二）吸收谱带的强度
红外吸收谱带的强度取决于分子振动时偶极矩 的变化，红外光谱的强度与分子振动时偶极矩变 化的平方成正比。 偶极矩的变化与分子的极性以及分子结构的对 称性，也就是固有偶极矩有关。极性较强的基团 （如C=O，C-X等）吸收强度较大，极性较弱的 基团（如C=C、C-C、N=N等）吸收较弱。分子 的对称性越高，振动中分子偶极矩变化越小，谱 带强度也就越弱。
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第二节 红外吸收基本理论
在倍频峰中，二倍频峰还比较强。三倍频峰以 上，因跃迁几率很小，一般都很弱，常常不能测到。 除此之外，还有合频峰（1+2，21+2， ），差频峰（ 1-2，21-2， ）等，这些 峰多数很弱，一般不容易辨认。倍频峰、合频峰和 差频峰统称为泛频峰，泛频峰一般都很弱。
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第二节 红外吸收基本理论
根据Hooke定律，分子 简谐振动的频率的计算 公式为
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第二节 红外吸收基本理论
式中k为化学键的力常数，定义为将两原子由 平衡位置伸长单位长度时的恢复力（单位为Ncm -1）单键、双键和三键的力常数分别近似为 5、 1 0和15 Ncm-1；c为光速（2.9981010cm s-1）， 为折合质量，单位为g，且 影响分子振动频率的直接原因是原子质量和 化学键的力常数。
仪器分析-色谱法
高效液相色谱法(HPLC) 是在气相色谱和经典液相色谱的基础上，采用高压泵、高效固定相以及高灵敏度检测器等新实验技术建立的一种液相色谱分析法。
特点：高压、高柱效、高灵敏度2.HPLC中分离条件的选择：a.固定相与装柱方法的选择:选粒径小的、分布均匀的球形固定相(dp≤10μm)首选化学键合相，匀浆法装柱b.流动相及其流速的选择: 选粘度小、低流速的流动相c.柱温的选择:选室温25-30℃左右。
太低流动相黏度增加，太高容易产生气泡第一节液-固色谱法1.液-固色谱法是利用各组分在固定相上的吸附能力不同进行分离的，也称液-固吸附色谱。
2.分离原理.：组分分子与流动相分子竞争吸附吸附剂表面活性中心，靠组分分子的分配比不同而分离。
3.吸附剂吸附试样的能力，主要取决于吸附剂的比表面积和理化性质，试样的组成和结构以及流动相的性质等。
1）组分与吸附剂的性质相似时，易被吸附;2）组分分子结构与吸附剂表面活性中心的刚性几何结构相适应时，易于吸附。
吸附色谱是分离几何异构体的有效手段;不同的官能团具有不同的吸附能力，因此，吸附色谱可按族分离化合物4.固定相：常用的液-固色谱固定相是表面多孔和全多孔微粒型硅胶、氧化铝等。
一般采用5~10μm的全多孔型微粒。
这些吸附剂的极性都比较大，对非极性组分的保留能力较弱，与极性化合物的相互作用较强。
5.流动相：在液-固色谱中，选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相，极性小的则用低极性流动相。
液-固色谱的流动相必须符合下列要求:1）能溶解样品，但不能与样品发生反应。
2）与固定相不互溶，也不发生不可逆反应。
3）粘度要尽可能小，这样才能有较高的渗透性和柱效。
4）应与所用检测器相匹配。
例如利用紫外检测器时，溶剂要不吸收紫外光。
5）容易精制、纯化、毒性小，不易着火、价格尽量便宜。
第二节化学键合相色谱法1.液液分配色谱法分离原理：根据物质在两种互不相溶的液体中溶解度的不同，在两溶液间进行不同分配而实现分离。
光谱分析与应用
光谱分析与应用光谱分析是一种基于物质与光的相互作用的仪器分析技术，是研究物质的光学性质和化学成分的一种方法。
通过测量物质与光之间的相互作用，可以获得物质的结构、组成、物理性质等信息，具有非常广泛的应用领域。
光谱分析包括吸收光谱、发射光谱、荧光光谱、拉曼光谱、旋光光谱、电子能谱等多种形式，其中最常用的是吸收光谱和发射光谱。
吸收光谱依据样品对光的吸收特性，分析样品中特定的分子、元素、化学键等物质特性；而发射光谱则是瞬间测量样品辐射的光信号，分析样品的能量层次、化学组成等信息。
光谱分析技术已被广泛应用于各种行业领域。
在化学领域，光谱分析用于分析有机分子和元素的成分与结构，并可通过定量分析确定水和废物处理的可行性。
在高分子领域，利用光谱分析技术可以获得高分子材料的结构，分析其热稳定性等特性。
在医学领域，光谱分析可用于检测血液、脑脊液和其他生物样品中的物质成分，如游离和结合铜、铁、盐酸钙和各种激素等。
此外，在食品领域，光谱分析是查找不同种类食品的重要工具，在大气化学领域也可用于方便的大气污染分析。
光谱分析除了用作单一型技术支撑着这些领域中的探索，它们也成为了多种研究技术在现代工业与研究中创造更多价值的部分。
例如 X-ray荧光光谱与拉曼光谱的联用，使现代制药品中的活性成分得以被更有效地检测和分析。
填充物、限定约束在实验室环境中的微生物，能为模拟小型自然生态条件提供重要帮助，并通过荧光显微镜和红外分析技术帮助加速试验速度与分析精度等等。
在生活中，光谱分析技术的某些应用也极为重要。
例如，榨菜工艺需要经过一系列滤液、蒸发等步骤，对应用吸收光谱检测对溶液的反射波长判断污染程度，能够快速检查出问题。
在植物领域，荧光分析可通过测量植物的荧光发射光谱，来获得植物的生长情况、生理状况等，为植物生长提供有用的信息。
总之，在各种工业、生物和化学领域，光谱分析技术的广泛应用给研究带来了更多的灵活性和控制性，也让各领域的工程和研究过程变得更高效和精准化。
现代分析测试技术(仪器分析)
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱，可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析，如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点，具有高分辨率和高灵敏度等 特点，适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 （m/z）进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度，确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的，可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系，通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域，如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
仪器分析及应用
名词解释（10分）二、填空题（20分）1. H=A+B/u+Cu方程中A表示涡流扩散项,B表示分子扩散项,C表示传质阻力项, u表示流动相流速。
2. 气相色谱的浓度型检测器有热导检测器、紫外可见检测器、电子捕获检测器、电导检测器。
质量型检测器有氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器；其中TCD 使用使用H2或He 气体时灵敏度较高；FID对碳氢化合物测定灵敏度较高；ECD 只对含卤素，S,P,O,N物质有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于前者对载气有响应，而后者没有。
3. 分子共轭n键大，则荧光发射强，荧光峰向长波方向移动；给电子取代基将使荧光强度加强（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度减弱（加强或减弱）。
4.ICP光源优点有灵敏度高、稳定性好、检出限低、试样消耗少、工作线性范围宽。
5. 在原子吸收法中，燃气量大于化学计量的火焰称之为富燃火焰，助燃气大于化学计量的火焰称之为贫燃火焰。
其中，富燃火焰具有较强的还原性，贫燃火焰具有较强的氧化性。
6. 请为下列类型物质选择最合适的HPLC分离模式和检测方法（常量）：（1）环境样品的常见无机阴离子；离子色谱法，所用检测器电导检测器（2）水溶性较差的合成高分子化合物；质谱分析法，所用检测器质谱仪⑶萘、苯、甲苯、硝基苯；反相色谱法，所用检测器紫外线检测器（4）含氯农药的检测；气象色谱法，所用检测器电子捕获监测器（5）废水中的苯甲酸取代物的分离分析离子交换色谱法，所用检测器紫外检测器7. 可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为朗伯一比尔定律。
其数学表达式为A=£ be。
8. 在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长发生移动，向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移三、选择题（20分）1. 与经典AES相比，关于ICP-AES分析，下列哪种说法不对？（ B ）A ICP-AES 的基体干扰效应小B由于温度高，因而电离干扰要严重些C 离子线比原子线强得多D 更低的检出限、更大的线性范围2. 根据范氏理论，想要提高柱效，则那种措施不利（_C ）A 使用较均匀固定相B 使用小颗粒固定相C 采用毛细管柱D 尽可能采用高流速3. 按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20%的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于（C ）A 8%B 40%C 50%D 80%4. 许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200 —400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为（_A ）A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空心阴极灯5. 在原子吸收法中，能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是（_B ）A 热变宽B 压力变宽C 自吸变宽D 场致变宽6. 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？（ _C）A 溶质的离解作用B 溶液的折射指数增加D 改变吸收光程长度 D 杂散光进入检测器7. 液相色谱实验中以下那种检测器不适合做梯度洗脱（A ）A RIB RFC UVD Ms8. 分子荧光分析中，含重原子（如Br和I）的分子易发生：（C ）A 振动弛豫B 内部转换C 体系间窜跃D 荧光发射9. 石墨炉原子吸收分析和分子荧光分析分别利用的是：（C ）A 原子内层电子和分子内层电子跃迁B 原子核和分子内层电子跃迁C 原子外层电子和分子外层电子跃迁D 原子外层电子和分子振动跃迁1. 紫外一可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰（—B）A.消失B 位移C 分裂D 精细结构更明显四、简答题（15分）1. 化学衍生化在仪器分析中有哪些应用？对衍生化反应与衍生化试剂有什么要求？应用：气象色谱与高效液相色谱衍生化反应要求：①对反应要求不苛刻，能迅速定量的进行；②对样品中的某个组织只生成一种衍生物，反应副产物及过量的衍生试剂不干扰被测样品的分离和检测；③化学衍生试剂要方便易得，通用性好。
《近代测试及表征技术》教材大纲
《近代测试及表征技术》教材大纲一、课程基本信息课程名称（中、英文）：《近代测试及表征技术》（Modern Technology of Test and Characterization）课程号（代码）：300027020课程类别：专业选修课学时： 32 学分：2二、教学目的及要求近代测试及表征技术是应用近代仪器分析的基本原理，研究聚合物链的结构、单体结构单元、谱图解析、分析试样及各种仪器在高聚物中应用的一门科学。
本课程为高分子化学、化工、材料等相关专业本科生今后毕业论文的材料结构表征、成分和表面分析打下良好的理论基础，培养实际解谱能力，学会怎样应用近代仪器分析手段进行高分子材料的研究。
本课程安排总学时32学时，共12周。
对毕业要求及其分指标点支撑情况：（1）毕业要求 1，分指标点1.4和1.5；（2）毕业要求2，分指标点2.4和2.5；（3）毕业要求3，分指标点3.4；（4）毕业要求6，分指标点6.2；三、教学内容（含各章节主要内容、学时分配，并用*号方式注明重点难点）第一章绪论（1学时）简要介绍高分子近代分析的研究对象，高分子近代仪器分析方法及仪器，高分子的研究和分析方法概述。
使学生对本课程的重要性及学习内容方法建立整体概念。
要点：高分子近代分析的研究对象、定义和重要性（举例）高分子近代仪器分析方法分类及仪器高分子的研究和分析方法概述。
课程学习的目的、方法和要求第二章光谱分析（3~9学时）介绍紫外光谱基本原理及分子结构，紫外光谱技术在高分子中的应用。
红外光谱基本原理及分子结构，红外光谱图谱解析方法，红外光谱技术在高分子分析鉴定中的应用。
激光拉曼光谱，激光拉曼光谱高分子中的应用。
要点：紫外光谱基本原理及分子结构*紫外光谱技术在高分子中的应用红外光谱基本原理及分子结构*红外光谱图谱解析方法*红外光谱技术在高分子分析鉴定中的应用*激光拉曼光谱理论*激光拉曼光谱高分子中的应用。
布置作业及思考题第三章核磁共振波谱 (6学时)介绍1H-核磁共振波谱，13C-核磁共振波谱的基本原理、产生条件和影响化学位移因素，核磁共振波谱在高聚物研究中的应用。
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仪器分析在高分子化学中的应用
仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。
这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。
仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。
二、仪器分析（与化学分析比较）的特点：
1. 灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
仪器分析的特点（与化学分析比较）
4. 相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。
a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。
许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。
b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。
化学方法和仪器方法是相辅相成的。
在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。
四、学习掌握的目标不同：化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。
学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。
能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。
正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。
可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。