冷冻干燥技术

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药品冻干技术的原理和应用

药品冻干技术的原理和应用

药品冻干技术的原理和应用一、药品冻干技术的原理药品冻干技术,也称为冻干法、冷冻干燥技术,是一种通过冷冻和升华的过程将药物溶液或悬浮液转变为干燥粉末或块状制剂的方法。

其核心原理是利用低温下物质的升华特性,将水分从药物中直接转变为气态,从而达到保持药物稳定性和延长保存期限的目的。

具体而言,药品冻干技术包括以下几个关键步骤:1.冷冻:将药物溶液或悬浮液迅速冷冻至较低温度,通常在-40℃以下。

冷冻过程中,溶剂中的水分会形成冰晶,导致溶液呈胶状或固态。

2.减压:将冷冻的药物制剂置于真空环境中,通过降低周围压力,使冰晶直接升华,从而将水分从药物制剂中去除。

减压操作可有效减少水分的升华温度,避免药物在高温下发生分解或失活。

3.除湿:在冷冻干燥过程中,通过引入干燥剂(如减压瓶内的气相干燥剂)或在干燥室中增加气流,以吸附和去除升华的水分,进一步提高干燥效果。

4.密封:将冻干后的药物制剂放置于密封容器中,以防止空气、水分和其他污染物的进入,保证制剂的稳定性和保存期限。

二、药品冻干技术的应用药品冻干技术已经在制药领域得到广泛应用,主要有以下几个方面:1. 防止药物降解和失活冻干技术可以有效降低药物的水含量,减少其在常温下发生降解和失活的可能性。

通过将药物转变为干燥粉末或块状制剂,稳定性可以得到显著提高,保证药物的活性成分在长时间内不受影响。

2. 方便储存和运输冻干技术可以将药物制剂转变为干燥的状态,减少了制剂的体积和重量,便于储存和运输。

干燥的制剂在减少体积的同时,还可以避免或减轻冷藏条件的要求,降低成本和风险。

3. 增加溶解度和稳定性某些药物具有较低的溶解度,难以制备出口服剂型。

通过冻干技术,可以将药物转变为可溶性或更可溶性的粉末状制剂,提高其溶解度和生物利用度。

同时,冻干过程中可调节药物的pH值和温度等条件,有助于提高药物的稳定性。

4. 缓控释剂量形式冻干技术可以将药物制剂转变为粉末或块状,方便制备成缓释剂量形式。

冷冻干燥技术

冷冻干燥技术

一.冷冻干燥在药学上的应用
1.用于不稳定药物的干燥
主要适用于受热不稳定、易氧化、贮存过程易水解的药物。 例如青霉
素、链霉素、苯巴比妥纳、激素类及药用酶等制剂。 2.在药物剂型方面的应用 主要是解决药物剂型不稳定的问题,可以解决在乳剂和混悬剂中出现的 油滴、粒子发生沉降絮凝等现象,保持良好的分散状态。 3.可使固体药物粒度减小 可以较好地解决固体药物的分散,不但使药物粒度减少,而且能够改善疏
机械结合水:包括表面湿润水分、孔隙中的水分和毛细管中水分等。
这类水分与物料的组织结合强度较弱,完全满足纯水升华的条件。
物化结合水:包括吸附、渗透在物料的细胞或纤维皮壁及生物胶体纤 维毛细管中的结合水。它们与物料的结合强度较大,一般蒸发可除掉 一部分,但升华则较难达到干燥要求。 化学结合水:指结晶形态的水,如葡萄糖钙( C6HO6Ca(OH)2·H2O )、 石膏(CaSO4·2H2O)等,这种结合形态的水不能用冻干法去除。
发展历史
冷冻干燥技术的发展历史
其他产业相继应用冷冻干燥技术 用于为军队保存青霉素及血浆 英国科学家华莱斯顿首次发明 首次实现血清的冷冻干燥
1909年 1813年 1933年
1935年 1940年
1950年 1980年
沙克尔首次对生物制品进行冻干 引起各国学者的重视与研究 各种形式的冷冻干燥设备相继出现
以下,否则冷冻浓缩液将发生流动,从而破坏了冷冻建立起来的微 细结构,就会发生塌陷。目前,DSC是测量Tg’最有力的工具之一。
预冻冷源
干冰和乙醚混合:最低可达-72℃;
液氮:最低可达-196℃
压缩式制冷机:单级压缩机-30℃,双级压缩机可达-40~-60℃。两级单
级压缩机组成的复叠式循环可达-60~-80℃,一个单级一个双级-100℃。

冷冻干燥技术

冷冻干燥技术

二 冷冻干燥在中药领域中的应用
我国中药品种数量丰富;对其进行深加工;可以增加附加值;或者对不易 保存的中药进行干燥贮藏;利用冷冻干燥技术能够确保药效及活性成分 完整保留
如:人参 蜂王浆 芦荟等
三 冷冻干燥在生物制药方面的应用
冷冻干燥由于在低温及真空状态下完成对制品的脱水干燥;使孢子处于 休眠状态;且保存其原有活性 对于生物组织和细胞体损伤较少;能减少 活菌体及病毒的死亡 并且便于运输;延长保存期限;而成为医学生物制 品中首选的干燥保存方法
电容测定法:
在冷冻与加热过程中;随着水分的结晶与熔化;电容量将发生显著变化;利用 给这一性质;可以测定共晶点并探测产品是否冻结完全
热分析法DSC:
DSC是基于冻结的药品在升温过程中温度达到共熔点时会有能量的吸收;用热 分析仪来测定该能量吸收峰;可计算得到共晶点温度
玻璃化转变温度Tg’
许多溶质在冷冻过程中不能形成共熔相;当温度降低时;冷冻浓 缩液会变得更浓更粘稠;同时有冰产生;当温度降低到某一温度时; 很小的温度变化就可能引起冷冻浓缩液粘度显著增加;同时冰的结 晶停止;此时的温度叫做玻璃化转变温度Tg’
一般完全冻结的溶液产品内部存在 三个部分:
表面浓缩区域
第一部分为底部均匀的冰晶层;晶 核主要在此区形成;溶质较少;
第二部分为柱状区;为冰晶生长区; 溶质主要存在于冰晶间隙;并且随 冰晶向上推进和温度梯度的存在; 溶质产生由下至上的迁移;
第三部分为表面浓缩层;在这部分
由于预冻过程中溶质的迁移而形成
高浓度的表层区
如各种抗菌素 疫苗 酶制剂 血浆等
四 其他应用
空气干燥 :主要是对空压机高品质高要求压缩空气的冷冻干燥;可得到 无油的干燥压缩空气
食品行业的应用:几乎所有的农副产品 ; 如肉 禽 蛋 水产品 蔬菜 瓜果等都可以制成冻干食品

冷冻干燥技术原理

冷冻干燥技术原理

冷冻干燥技术原理
冷冻干燥技术,又称为冻干技术或冷冻脱水技术,是一种将水分从物质中移除的方法。

其原理基于物质在低温条件下转变为冰的特性,通过控制温度和压力,将冰从物质中直接转变为气态,从而使物质得以干燥。

冷冻干燥技术一般包括三个步骤:冷冻、真空和加热。

具体来说,冷冻干燥技术的原理如下:
1. 冷冻:将物质放置在低温环境中,通常是在-40°C以下的温
度下。

在低温下,物质中的水分会凝结成冰。

这个步骤的目的是使物质中的水分转变为固态,以便后续的干燥过程。

2. 真空:在低温环境中形成的冰被加热,同时施加低压。

在低压的作用下,冰的固态转变为气态,即直接从固态转变为水蒸气,而跳过了液态的过程。

这个步骤被称为升华(sublimation)。

真空的作用是提供一个低压环境,使水分从冰的固态直接蒸发为气态,而不是通过液态。

3. 加热:在真空中,将物质加热,以加快水分的升华速度,并确保将所有的水分从物质中完全移除。

加热还有助于恢复物质的原始形态和性质,避免水分的再吸收。

通过冷冻干燥技术,物质中的水分可以有效地被移除,同时保持物质的结构和性质。

这项技术广泛应用于食品、药品、化妆品、生物制品等领域,能够延长物质的保质期,并保持其原始特性。

冷冻干燥

冷冻干燥

一、冷冻干燥技术原理冷冻干燥即通常所说的冻干,是将含有大量水分的生物活性物质先行降温冻结成固体,再在真空和适当加温条件下使固体水分子直接升华成水汽抽出,最后使生物活性物质形成疏松、多孔样固状物。

冷冻于燥技术的特点是:整个冻干过程在低温真空条件下进行,能有效地保护热敏性物质的生物活性,如酶、微生物、激素等经冻干后生物活性仍能得到保留;能有效地降低氧分子对酶、微生物等的作用,保持物质原来的性状;干燥物呈海绵状结构,体积几乎不变,加水后迅速溶解,并恢复原来状态;干燥能排除95%以上的水分,使干燥后的产品能长期保存而不致变质。

二、冷冻干燥技术方法(一)冻干设备与装置物质的冻干在冷冻真空干燥系统中进行。

冷冻真空干燥系统由致冷系统、真空系统、加热系统和控制系统四个部分组成。

1.致冷系统由冷冻机、冻干箱和冷凝器内部的管道组成。

其功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持冻干过程中的低温条件。

2.真空系统由真空泵、冻干箱、冷凝器及真空管道和阀门组成。

真空泵为该系统重要的动力部件,必须具有高度的密封性能,使制品达到良好的升华效果。

3.加热系统常利用电加热装置。

加热系统可使冻干箱加热,使物质中的水分不断升华而干燥。

4.控制系统由各种控制开关、指示和记录仪表、自动控制元件等组成。

其功用是对冻干设备进行手动或自动控制,使其正常运行,保证冻干制品的质量。

(二)冻干程序1.测量共熔点生物制品在冻干前多配成溶液或混悬液,溶液随温度降低而发生凝固冻结,达到全部凝固冻结的温度称为凝固点或称共晶点。

不同物质的凝固点不同。

实质上物质的凝固点也就是该物质的熔化点,故又称该温度为共熔点,准备冻干的产品在升华前,必须达到共熔点以下的温度,否则则严重影响产品质量。

不同生物制品的共熔点不同,生物制品的共熔点依其组成成分不同而异,必须测定每种生物制品的共熔点才有可能按此共熔点进行冻干。

测定共熔点的原理是根据导电溶液的电阻与温度相关,当温度降低时电阻加大,当降到共熔点时电阻突然增大,此时的温度即为该溶液物质的共熔点。

冷冻干燥(冻干机)综述

冷冻干燥(冻干机)综述

药厂车间设计与设备题目:冷冻干燥设备综述学院专业学号学生姓名指导教师二〇一年月目录1.冻干技术原理 (2)2.冻干设备分类 (3)2.1.干燥搁板面积 (4)2.2.冻结方式 (4)2.3.干燥仓形状 (4)3.冷冻干燥机结构 (4)4.冻干基本过程 (4)4.1 前处理 (5)4.2 预冻 (5)4.3 干燥 (5)3.4 后处理 (6)5.冻干技术发展历史 (6)5.1 食品的冻干 (6)5.2 标本、医药品的冻干 (7)5.3 当今情况 (8)6.冻干设备医药领域应用 (8)6.1中药现代化 (8)6.2西药制备 (8)6.3生物制品的保存 (9)7.冻干设备主要厂商 (9)7.1国内主要厂商及产品 (9)7.2国外主要厂商及产品 (11)8.冻干发展现状和趋势 (11)8.1 制冷系统的发展现状和趋势 (12)8.2 控制系统的发展现状和趋势 (13)8.3 整合的冻干生产线 (13)8.4结论 (13)9.参考文献 (14)1.冻干技术原理真空冷冻干燥技术,也可称之为冷冻升华干燥,它是将经过一定处理的新鲜物料或者湿物料的温度降低到物料共晶点温度以下,使物料内部的水分完全冻结,形成固态的冰,然后适当抽取干燥仓内的空气,使其达到一定的真空度,之后对加热板进行加热达到适当的温度下,使冰直接升华为水蒸气,再利用真空系统的捕水器或者制冷系统的水气凝结器将水蒸气冷凝,从而得到干制品物料的一种技术。

真空冷冻干燥技术其干燥过程是物料内部水分的物理状态变化并且逐渐移动的过程,由于这种变化和移动是发生在低温低压条件下的,因此,真空冷冻干燥技术的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。

在低压下水的相变过程和常压下大体相似,但相变时的具体温度不同。

例如在103 Pa压力下,固态冰转化为液态水的温度略高于0℃,而液态水转化为蒸汽的温度为6.3℃,可见降低压力后冰点变化不大,而沸点却大大降低了。

可以想象,当压力降低到某一值时,沸点即与冰点相重合,固态冰就可以不经液态而直接变为气态,这时的压力称为三相点压力,相应的温度称为三相点温度。

冷冻干燥技术

冷冻干燥技术

冷冻干燥技术公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]绪论冷冻干燥是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。

这种干燥方法与通常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有许多突出的优点,如:(1)它是在低温下干燥,不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。

这对于那些热敏性物质,如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别适用。

(2)由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小,是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。

(3)在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,能最好地保持物质原来的性状。

(4)干燥后体积、形状基本不变,物质呈海棉状,无干缩;复水时,与水的接触面大,能迅速还原成原来的性状。

(5)因系真空下干燥,氧气极少,使易氧化的物质得到了保护。

(6)能除去物质中95~99%的水分,制品的保存期长。

总之,冷冻干燥是一种优质的干燥方法。

但是它需要比较昂贵的专用设备,干燥过程中的耗能较大,因此加工成本高,目前主要应用在以下一些方面:(1)生物制品、药品方面:如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗等。

(2)微生物和藻类方面:如酵母、酵素、原生物、微细藻类等。

(3)生物标本、活组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存用于动物异种移植或同种移植的皮层、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。

(4)制作用于光学显微镜、电子扫描和投射显微镜的小组织片。

(5)食品的干燥:如咖啡、茶叶、鱼肉蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。

(6)高级营养品及中草药方面:如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。

(7)其他:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率5-20倍;将植物叶子、土壤冻干后保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及生长因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度的保持原状等。

简述冷冻干燥工艺的原理

简述冷冻干燥工艺的原理

简述冷冻干燥工艺的原理
冷冻干燥工艺是一种通过冷却、真空、加热等多重工艺步骤将液态物质(如药物、食品等)转换成干燥粉末的技术。

其基本原理是利用物质的三相变化(固态、液态、气态)来实现物质的干燥过程。

具体原理如下:
1. 冷冻:将液态物质在低温下冷冻成为固体,从而减缓或阻止水分子的活动,使物质处于稳定的固态状态。

2. 减压:将冷冻固体在真空环境中加热,造成水分子的升华,从固态直接转变为气态,减少干燥过程中水分子对物质的破坏。

3. 冷凝:将水分子升华为水蒸气后,通过冷凝器将水蒸气转变为液态,从而保证水分子不会再次附着在干燥物质上。

4. 除气:通过加热干燥室中的物体,逐渐升高干燥室中的压力,使物质中还存在的残留水分分子升华到气态,在真空环境中通过冷凝器凝结、去除水分子。

通过以上步骤,达到将液态物质转变为干燥粉末的目的。

在整个工艺过程中,通过控制温度、压力等参数,使物质能够以最优的状态完成干燥,从而保证其质量。

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绪论冷冻干燥是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。

这种干燥方法与通常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有许多突出的优点,如:(1)它是在低温下干燥,不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。

这对于那些热敏性物质,如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别适用。

(2)由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小,是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。

(3)在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,能最好地保持物质原来的性状。

(4)干燥后体积、形状基本不变,物质呈海棉状,无干缩;复水时,与水的接触面大,能迅速还原成原来的性状。

(5)因系真空下干燥,氧气极少,使易氧化的物质得到了保护。

(6)能除去物质中95~99%的水分,制品的保存期长。

总之,冷冻干燥是一种优质的干燥方法。

但是它需要比较昂贵的专用设备,干燥过程中的耗能较大,因此加工成本高,目前主要应用在以下一些方面:(1)生物制品、药品方面:如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗等。

(2)微生物和藻类方面:如酵母、酵素、原生物、微细藻类等。

(3)生物标本、活组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存用于动物异种移植或同种移植的皮层、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。

(4)制作用于光学显微镜、电子扫描和投射显微镜的小组织片。

(5)食品的干燥:如咖啡、茶叶、鱼肉蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。

(6)高级营养品及中草药方面:如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。

(7)其他:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率5-20倍;将植物叶子、土壤冻干后保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及生长因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度的保持原状等。

冷冻干燥能保存食物很早就为人们所知。

古代北欧的海盗利用干寒空气的自然条件来干燥和保存食物,就是其中一列。

但是,将冷冻干燥作为科学技术还是近百年来的事。

1890年啊特曼(Altmann)在制作标本时,为了防止标本中的物质在有机溶剂中溶解,造成不可逆损失,改变过去用有机溶剂脱水的方法,采用冷冻干燥法冻干各种器官和组织。

他的工作确立了生物标本系统的冻干程序,这是冻干在制作生物标本中的最早应用。

1909年谢盖尔(Shackell)将冻干引入细菌学和血清学领域。

他采用了盐水预冻,在真空状态下,用硫酸做吸水剂,对补体、抗毒素、狂犬病毒等进行冻干,其设备虽十分简陋,但却是后世先进冻干机的雏形。

1912年卡瑞尔(Carrel)首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。

1935年第一台商用冻干机问世。

1940年冻干人血浆开始投入市场。

第二次世界大战中,由于需要大量的冻干人血浆和青霉素,因而冻干在医药、血液制品等方面的应用得到迅速的发展。

艾尔塞(Elser)、沸烙斯道夫(Flosdorf)、格雷夫斯(Greaves)和他们的同事们,一方面进行冻干基础理论的研究,一方面进行装置大型化、现代化的改进,使冻干技术从实验室阶段向工业生产和产品商品化发展。

战后,冻干法又迅速扩展到各种疫苗、药品等领域。

1930年沸烙斯道夫进行了食品冻干的试验,1949年他在著作中展望了冻干在食品和其他疏松材料方面应用的前景。

二次世界大战后,英国食品部在啊伯丁(Aberdeen)的试验工厂也进行了食品冻干的研究。

他们在综合了当时的一些研究成果的基础上,于1961年公布了试验成果,证明冻干法用于食品加工是一种能获得优质食品的方法。

随后在美、日、英、加等国相继建立起冻干食品的工厂,到1965年全球已有食品冻干工厂50多家,后来随着越南战争的需要,美国军需定货增多,加之冻干工艺的改进,生产成本的降低,在日、美等国食品冻干的发展就更为迅速。

现在冻干食品除在宇宙航行、军队、登山、航海、探险等特殊场合受到欢迎外,在一般民用食品中也确立了稳定的地位。

1985年仅日本就有25家公司生产冻干食品,其总销售额为1700亿日元。

随着冻干技术的应用和发展,冻干机理和技术的研究也随之发展起来。

1949年沸烙斯道夫出版了他的世界上第一本有关冻干技术及理论的专著。

1951年和1958年先后在英国伦敦召开了第一界和第二界以冻干为主题的专题讨论会。

后来国际制冷学会将冷冻干燥列为C1委员会的学术内容之一。

经过约半个世纪的发展,冻干设备和技术已趋于完善。

现代先进的冻干设备不仅能能满足各种冻干工艺加工的要求,在操作控制上已成功地采用了电子计算机全自动控制;在工艺上发明了为改善加热条件,缩短冻干周期的循环压力法,调压升华法和监控干燥结束的压力检查法;在医药品冻干中,可在真空条件下对小瓶自动加塞,对安瓶的自动溶封等。

此外冷冻干燥还应用于非水溶液的干燥。

当然冻干技术还有许多尚待解决的问题。

如妨碍冻干技术更为广泛应用的最大障碍是生产成本高,因此如何缩短冻干周期进行能源的综合利用、强化装置的功能,降低装置的功能,降低设备造价都是冻干行业特别是食品冻干行业发展学要解决的重要课题。

在我国,解放前只在实验室用简易的冻干装置进行保存菌种的试验。

1953年卫生部所属北京、武汉两生物制品研究所先后安装了大型冻干设备,迈开了我国生物制品冻干工业化的第一步。

后来在其他人用、兽用生物药品厂、生化药厂等制药行业得到发展,目前全国大约有200家左右的工厂和研究单位使用冻干机进行生物制品、医药品的生产和研究。

在食品冻干方面,60年代后期在北京、上海、大连等地相继建立了一些实验性冻干设备,70年代中起在上海建立了年产3000吨的食品冻干车间。

但是当时我国的人民生活水平低,人们有爱吃新鲜食品的习惯,冻干食品在国内市场不大;而当时的“闭关锁国”政策,冻干食品也未能打入国际市场,致使这些工厂相继停产。

现在除北京、福建、广东、青岛等地还在生产俏销的蘑菇、调料以外,食品冻干几乎没有发展。

我国可用于冻干加工的食品资源特别是土特产十分丰富,如豆制品、蘑菇、苔菜、猕猴桃、椰汁、大蒜、茶叶、蜂蜜等产品在世界上都是有名的。

随着党对外开放、对内搞活政策方针的贯彻和我国人民食品结构的改变,食品冻干业在我国将会得到迅速发展。

第一章冷冻干燥基础第一节水和溶液的一些性质一、水的状态平衡图物质有固、液、汽三态。

物质的状态与其温度和压力有关。

图1-1示出水(H2O)的状态平衡图。

图中OA、OB、OC、三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。

分别称为溶化线、沸腾线、和升华线。

此三条线将图面分成Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域,分别表示冰溶化成水,水汽化成水蒸气和冰升华成水蒸气的过程。

曲线OB的顶端有一点K,其温度为374℃,称为临界点。

若水蒸气的温度高于其临界点温度374℃时,无论怎样加大压力,水蒸气也不能变成水。

三曲线的交点O,为固、液、汽三相共存的状态,称为三相点,其温度为0.01℃,压力为610Pa。

在三相点以下,不存在液相。

若将冰面的压力保持低于610Pa,且给冰加热,冰就会不经液相直接变成汽相,这一过程称为升华。

二、溶液及其结晶过程1.溶液一种或几种物质以分子或离子状态均匀地分布于另一种物质中,所得到的均匀的、稳定的液体叫做溶液。

构成溶液的组分有溶质、溶剂之分,习惯上将占较大比例的组分成为溶剂,占较少比例的组分称为溶质,由水与其他物质组成的溶液称为水溶液一般将水溶液中的水成为溶剂,而不论其在溶液中比例的多少。

为了说明一种溶液,除了基本参数(例如压力、温度)外还需指出它的成分(或浓度)。

表示溶液成分的方法很多,最常用的是用质量成分表示。

对于二元溶液(即两种组分组成的溶液),如用ξ1、ξ2分别表示第一组分和第二组分的质量成分,用m、m2分别表示相应的质量,则1溶液的溶点、沸点与溶质溶剂的溶点、沸点均不相同,且随溶液的浓度不同而异。

图1-2为氯化钠水溶液的温度—浓度图。

图上的任意一点均表示溶液的某一状态,例如点A表示温度为t1,浓度为ξ1的氯化钠水溶液。

线BE、CE为饱和溶解度线,该线上的点所表示的溶液的溶解度均处于饱和状态,该线上部区域的点所表示的溶液的溶解度为未饱和状态,其下部的为过饱和状态,E点称为溶液的共晶点。

2.溶液的结晶过程使状态为A(温度t1,浓度ξ1)的溶液冷却,开始时浓度ξ1不变,温度下降,过程沿AH进行,冷却到H 以后,如溶液中有“种冰”(或晶核),则溶液中的一部分水会结晶析出,剩下的溶液的浓度则上升、过程将沿析冰线BE进行,直到点E,溶液浓度达到其共晶浓度,温度降到共晶温度以下,溶液才全部冻结。

E 点成为溶液的共晶点。

同理,若使状态为A′的溶液冷却,达到H′后先析出盐,然后沿析盐线CE,一边析出盐一边温度下降,直到共晶点E才全部冻结。

其过程线为A′—H′—E。

若溶液冷却到平衡状态时,溶液中无“晶核”存在,则溶液并不会结晶,温度将继续下降,直到溶液由于外界干扰(如植入“种晶”、振动等)或冷却到某一所谓核化温度T h e t,在溶液中产生晶核,这时其超溶组分才会结晶,并迅速生长,同时放出结晶热,使溶液温度升到平衡状态。

其浓度也随超溶组分的析出而变化。

其过程线为A—H—G—D—E或A′—H′—G′—D′—E。

三、冻干产品的溶液一般来说,冻干产品的溶液是由主要功能组分(如药用成分)、多种添加组分(如抗氧化剂、填充剂等等)和蒸馏水混合而成的胶体悬浮液。

它与一般能互溶的溶液不完全相同,具有一系列的低共溶点温度。

对于冻干加工来说,需要确定一个较高的安全操作温度,使得在该温度以上时,产品中存在未冻结的液体,而在该温度以上时,产品将全部冻结,这个温度就是冻干产品的共溶点温度。

一些产品的共溶点温度列于表1-1。

表1-1 一些饱和溶液的共溶温度第二节溶液的冷冻干燥过程为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成含固体物质4%-15%的稀有溶液。

这种溶液中的水,大部分是以分子形式存在于溶液中的自由水;少部分是吸收于固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基团上的结合水;至于固定于生物和细胞中能冻结、很难除去的结合水。

冻干的目的就是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和一部分吸附于固体晶格间隙中的吸附水。

因此冷冻干燥过程一般分三步进行,即预冻结、升华干燥(或称第一阶段干燥)、解析干燥(或称第二阶段干燥)。

一、预冻结(预冻)预冻就是将溶液中的自由水固化,赋予干后产品与干燥前有相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生,减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。

溶液的冻结过程如图1-3所示。

溶液需过冷到冰点以下,其内产生晶核以后,自由水才开始以纯冰的形式结晶,同时放出结晶热使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度达到共晶浓度,温度下降到共晶点以下时。

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