X线能谱仪的优缺点
x射线能谱仪原理
x射线能谱仪原理
X射线能谱仪是一种用于分析材料的结构和组成的仪器。
它的原理基于X射线的特性。
X射线是一种高能电磁辐射，具有很短的波长和很高的能量。
当X射线通过物质时，它们与物质中的原子相互作用。
X射线能谱仪利用了两个主要的原理：X射线的吸收和X射线的散射。
在X射线吸收方面，当X射线通过物质时，它们会与物质中的电子相互作用，导致电子从内层壳层跃迁到外层壳层。
这个跃迁过程释放出能量，形成特定的X射线谱线。
通过检测这些特定的X射线谱线，可以确定物质中存在的元素。
在X射线散射方面，当X射线与物质中的原子发生碰撞时，它们会散射出去。
散射X射线的能量和角度与物质中的原子结构有关。
通过测量散射X射线的能量和角度，可以推断出物质的结构和晶体中的原子排列方式。
X射线能谱仪通过将X射线通过样品，然后利用能量敏感的探测器来收集和分析散射和吸收的X射线。
根据收集到的X 射线能谱，可以确定物质中的元素、元素的浓度、晶体的结构等信息。
总结起来，X射线能谱仪的原理是利用X射线与物质相互作
用的吸收和散射特性，通过检测和分析散射和吸收的X射线能谱，来确定样品中的元素和结构信息。
岛津x射线荧光光谱仪特点
岛津X射线荧光光谱仪（Shimadzu XRF）具有以下特点：
1. 高性能探测器：采用高性能的探测器，如Si-Pin探测器和高分辨率的CdTe探测器，以提高检测灵敏度和分辨率。
2. 高强度X射线源：使用高强度X射线源，如Rh靶X射线管，以提高检测速度和检测限。
3. 先进的光学系统：采用先进的光学系统，如波长聚焦光学系统和高精度分光晶体，以提高光谱分辨率和信噪比。
4. 高精度样品台：配备高精度样品台，实现样品的精确定位和自动扫描。
5. 具备多种分析模式：可以进行定量分析、定性分析、元素分析、相分析等多种分析模式，满足不同实验需求。
6. 用户友好的操作界面：提供用户友好的操作界面，简化操作流程，方便用户使用。
7. 高效的数据处理能力：具备高效的数据处理能力，可以快速处理大量数据，提高工作效率。
8. 符合环保标准：符合环保标准，具有低能耗、低辐射的特点，确保操作人员和环境的安全。
9. 可靠性和稳定性：岛津XRF具有较高的可靠性和稳定性，可以长期稳定运行，降低维护成本。
10. 适用于多种样品类型：适用于固体、粉末、液体等多种样品类型，满足不同领域的需求。
X射线能谱仪(EDS)
电子能量为25KV时，通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% （ 0< m< 0.05 ）
Partial Scattering Scatter 5% to 95% （ 0.05< m< 3）
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K＝IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法－点分析
电子束（探针）固定 在试样感兴趣的点 上，进行定性或定量 分析。该方法准确度 高，用于显微结构的 成份分析，对低含量 元素定量的试样，只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果， 小数点后保留一位，原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量＞20%wt）的元素， 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素，允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素，允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素，允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
材料分析方法课后习题答案之欧阳学创编
第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低。
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。
答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
(2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
也是用X 射线调制图像的方法。
3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。
(2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。
沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。
X射线能谱仪工作原理及谱图解析1X射线能谱仪分析原理X射线能谱
X射线能谱仪工作原理及谱图解析1、X射线能谱仪分析原理X射线能谱仪作为扫描电镜的一个重要附件，可被看成是扫描电镜X射线信号检测器。
其主要对扫描电镜的微区成分进行定性、定量分析，可以分析元素周期表中从B-U的所有元素信息。
其原理为：扫描电镜电子枪发出的高能电子进入样品后，受到样品原子的非弹性散射，将能量传递给该原子。
该原子内壳层的电子被电离并脱离，内壳层上出现一个空位，原子处于不稳定的高能激发态。
在激发后的10-12s内原子便恢复到最低能量的基态。
在这个过程中，一系列外层电子向内壳层的空位跃迁，同时产生X射线，释放出多余的能量。
对任一原子而言，各个能级之间的能量差都是确定的，因此各种原子受激发而产生的X射线的能量也都是确定的（图1）。
X射线能谱仪收集X射线，并根据其能量对其记数、分类，从而对元素进行定性、定量分析。
图1. 粒子间相互作用产生特征X射线本所能谱仪型号为：BRUKER X-Flash 5010，有四种检测模式：点扫描，区域扫描，线扫描，面扫描。
2、能谱仪检测模式介绍及参数解读2.1 点扫描及区域扫描模式图2 X射线能谱仪点扫描（A）、选区扫描（B）报告点扫描与选区扫描主要用于对元素进行定性和定量分析，确定选定的点或区域范围内存在的所有元素种类，并对各种元素的相对含量进行计算。
能谱检测对倍数要求不高，不同倍数条件下检测结果差异不大，关键在于选取检测的部位。
一般选择较大的块体在5000倍以下检测，因为X射线出射深度较深，除金属或陶瓷等非常致密的材料外，一般的块体在20kV加速电压下，X射线出射深度2μm左右，且点扫描的范围也在直径2μm左右。
因此块体太小或倍数过大，都会造成背景严重，测量准确度下降。
此外，最好选择比较平整的区域检测，因为电子打在坑坑洼洼的样品表面，X射线出射深度差别较大，定量信息不够准确。
特别低洼的区域，几乎检测不到信号，或信号很弱，得到的结果也便不准确。
第三，电子束与轻元素相会作用区域较大，干扰更强，因此轻元素的定量比重元素更加不准确。
能谱仪和波谱仪
二,波谱仪
波谱仪全称为波长分散谱ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ(WDS).
在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.
但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.
此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点.
1检测效率
能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。
2空间分析能力
能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。
5分析元素的范围
波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。
6可靠性
能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。
7样品要求
被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收.
最新X射线光电子能谱仪介绍
样品制备
• 样品要求
1.无磁性；无放射性；无毒性；无挥发性物质(如单质Na, K, S, P, Zn, Se, As, I, Te,Hg或者有机挥发物)；
2.干燥； 3.厚度小于2mm； 4.固体薄膜或块状固体样品切割成面积大小为5mm×8 mm； 5.粉末样品最好压片(直径小于8mm)，如无法成形，粉末要研细，且不少
• 根据XPS数据库可知，单质金以Au 4f7/2=84.0eV（83. 70～ 84. 25eV 范 围内）谱线作为结合能的标准峰位，Au的金属化合物中Au 4f7/2的结合 能测定值普遍高于84.0eV，而本次XPS分析连续重复测得该金矿物的 Au 4f谱峰与Au0较为吻合。由此证实，在扫描电镜下所发现的金矿物 即为自然金。
图：热液硫酸盐矿石样品中自然金颗粒的XPS谱图（Au4f窄扫描） （a）样品表面经Ar离子枪清洁1min；（b）样品表面经Ar离子枪清洁5min
（吴仲伟等，2011）
• 分析结果表明，样品表面经Ar离子束先后清洁1min、5min后，XPS（ 窄扫描）谱图中均清晰可见呈双峰结构的Au 4f谱峰（见图）。以样品 表面污染碳的C 1s结合能（284.8eV）为标准进行荷电校正，确定该金 矿物所对应的Au 4f7/2主峰分别为84.21eV（图a）和83.99eV（图b）， 并呈现Au 4f5/2伴峰，2个峰的间距为3.7eV左右。由于Au元素的结合能 及其化学位移会随氧化态（价态）增高而增加，与Au0相对比，Au+与 Au3+通常会引起较明显的正位移。
THE END THANKS!
结束语
谢谢大家聆听！！！
19
校正或消除样品 的荷电效应
块状：直接夹或粘在样品托上 粉末：可以粘在双面胶带上或 压入铟箔（或金属网）内，也 可以压成片再固定在样品托上
x射线光电子能谱原理基础知识
X射线光电子能谱技术的优势 与局限性
X射线光电子能谱技术的优势
样品无损分析
X射线光电子能谱技术可以在不损伤样品的情况下进行表面成分的 分析，非常适合对珍贵样品进行分析。
无需标准样品
相对于其他分析方法，X射线光电子能谱技术无需标准样品进行对 比，即可对未知样品进行成分鉴定。
高灵敏度和准确性
X射线光电子能谱技术具有高灵敏度和准确性，可以检测到样品中 微小的成分变化。
x射线光电子能谱原理基础知 识
汇报人： 2023-11-11
目录
• X射线光电子能谱技术简介 • X射线光电子能谱技术的基本原理 • X射线光电子能谱仪的基本结构与工作原理 • X射线光电子能谱技术的实验方法与应用 • X射线光电子能谱技术的优势与局限性
X射线光电子能谱技术简介
定义与原理
X射线光电子能谱技术是一种表面分析技术，通过测量样品表 面原子或分子的光电子能量分布，推断样品的化学组成、化 学键结构等信息。
技术改进与优化
随着科学技术的不断发展，X射线光电子能谱技术也在不 断改进和优化，提高其检测灵敏度和准确性。
联用技术应用
未来，X射线光电子能谱技术将更多地与其他分析方法联 用，如色谱、质谱等，以实现更复杂的样品分析。
微观结构分析
随着纳米科技的发展，X射线光电子能谱技术将在微观结 构分析方面发挥更大的作用，为材料科学、生物医学等领 域提供更多有价值的信息。
X射线光电子能谱技术的原理基于光电效应，当X射线照射到 样品表面时，光子与样品相互作用，使原子或分子从表面释 放出光电子，测量这些光电子的能量分布可以得到样品的化 学信息。
X射线光电子能谱的应用范围
材料科学
用于研究材料表面的化学组成、元素分布、 化学键结构等。
X射线能谱仪的原理介绍
X射线能谱仪的原理介绍在许多材料的研究与应用中，需要用到一些特殊的仪器来对各种材料从成分和结构等方面进行分析研究。
其中，X射线能谱仪(XPS)就是常用仪器之一。
下面详细介绍一下X射线能谱仪的基本原理、结构、优缺点及应用。
X射线光电子能谱(XPS)也被称作化学分析用电子能谱(ESCA)。
该方法是在六十年代由瑞典科学家KaiSiegbahn教授发展起来的。
由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，KaiSiegbahn获得了诺贝尔物理奖。
三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。
XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。
XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。
目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种主要的表面分析工具。
基本原理X射线能谱仪为扫描电镜附件，其原理为电子枪发射的高能电子由电子光学系统中的两级电磁透镜聚焦成很细的电子束来激发样品室中的样品，从而产生背散射电子，二次电子、俄歇电子、吸收电子、透射电子、X射线和阴极荧光等多种信息。
若X射线光子由Si(Li)探测器接收后给出电脉冲讯号，由于X射线光子能量不同(对某一元素能量为一不变量)经过放大整形后送人多道脉冲分析器，通过显象管就可以观察按照特征X射线能量展开的图谱。
一定能量上的图谱表示一定元素，图谱上峰的高低反映样品中元素的含量(量子的数目)这就是X射线能谱仪的基本原理。
结构能谱仪由半导体探测器、前置放大器和多道脉冲分析器组成。
它是利用X射线光子的能量来进行元素分析的。
X射线光子有锂漂移硅Si(Li)探测器接收后给出电脉冲信号，该信号的幅度随X 射线光子的能量不同而不同。
脉冲信号再经放大器放大整形后，送入多道脉冲高度分析器，然后根据X射线光子的能量和强度区分样品的种类和高度。
X射线能谱仪的优点与缺点1、X射线能谱仪的优点(1)能快速、同时对除H和He以外的所有元素进行元素定性、定量分析，几分钟内就可完成；可以直接测定来自样品单个能级光电发射电子的能量分布，且直接得到电子能级结构的信息。
X射线光电子能谱
标准样品法
正确度较好,标样难制 备,应用有局限性
灵敏度因子法
误差较大,简便快速, 应用广泛
2.3 定量分析
缺点： ⑴定量误差大，是半定量分析 ⑵一般是相对含量 ⑶受样品表面状态影响大
2.3 定量分析 灵敏度因子法
对于表面均匀的样品，特定谱峰中光电子计数为:
Inf yAT
n—样品单位体积中所含被测元素的原子数（原子数/cm3）
X射线光电子能谱
X射线光电子能谱能解决什么问题？ X射线光电子能谱怎样识别？ X射线光电子能谱要注意那些问题？
内容
１ 基本原理及谱的认识 ２ 定性、定量分析和深度分析 ３ 实验时应注意的问题
1.1 概述
第一本论著 1967年 K. Siegbahn等著 1980年K. Siegbahn获诺贝尔物理奖
氧化态增加
化学位移增加
例2 BeF2和BeO中 的Be具有相同的氧化 数(+2),
电负性Ｆ＞Ｏ,
所以Be在BeF2中比 在BeO中具有更高的 氧化态.
例3 电负性 FOCH
四个碳原子在分 子中所处的化学 环境不同
所以在谱图上出 现四个位移不同 的C1s峰
2.3 定量分析
物理模型计算法 影响因素多,误差大, 运用不多
2.2 元素化学态分析
化学位移 XPS方法的最大特点
化学位移(Chemical shift) -----原子的内壳层电子结合能随原子周围化学环
境变化的现象
2.2 元素化学态分析
例1 有机化合物中氮原子的化学结构分析
电负性: OSH N1s结合能值: -NO2-SO2NH-
N
电负性: OSH
N1s结合能值: NO3NO2NH2
X射线光电子能谱法的应用
X射线光电子能谱法的应用X射线光电子能谱法，英文缩写为XPS，是一种分析固体表面的表征技术。
它是一种基于X射线的实验技术，在固体表面中的吸收、散射和发射的光电子过程中获取信息。
该技术已被广泛应用于物理、化学、材料科学、环境科学等领域，并且在许多研究领域中已成为标准手段之一。
工作原理XPS中的样品表面被照射高能X射线束。
当X射线与原子的电子相互作用时，会导致电子从内壳层或价层中被轰离，这些轰出的电子称为光电子。
光电子的能量与原子轨道电子的结合能有关，即电子从原子轨道中被轰出时需要克服的势垒的能量大小，因此，通过测量光电子的能量可以得到原子轨道的结合能。
通过对光电子能谱的分析，可以得到有关样品表面化学、结构和元素信息。
应用表面元素分析XPS可用于分析样品表面的化学和元素组成。
在表面元素分析中，应该关注元素的信号强度、氧化、还原和束积分。
通过分析XPS谱图，我们可以了解物体表面的元素组成、化学键信息、元素氧化态等，为我们提供有关表面化学、结构和物理性质的重要信息。
在材料研发、表面改性等领域，这非常有用。
表面化学分析通过 fluorescence yield 技术测量光电子能谱的化学位移，可以定量分析样品表面类别的化合物。
表面化学分析是XPS的重要应用，可以定量分析样品表面其中化合物的浓度、化合价及组成等的信息。
表面结构分析XPS的高侧向分辨率可以进行元素化学锚定，从而将元素分析到化合物的表面，获得表面化合物的有关信息。
在薄膜和复合材料领域，表面结构分析是非常重要的应用之一，为我们评估表面上层结构、缺陷形成、化学键信息等提供数据。
优势与其他表面分析技术相比，XPS有以下优点：1.端精度高：可以测得不同元素化合物来源的电子信号。
2.微区分析：仅需在少数微米面积内对样品进行分析，使XPS可在非常小的样品区域内发挥作用。
3.高精度：其能量分辨率非常高，可以测量单一元素的化学状态。
4.具有定量性：仅仅需要对能量较低的电子进行分析便能提供元素的量信息。
x射线能谱仪工作原理
x射线能谱仪工作原理来源：仪器网 一、x射线能谱仪工作原理简介NP4-1射线能谱仪是一个以80C31单片机为核心的Y射线能谱数据采集与处理系统；功能齐全，自动化程度高；菜单显示，人机对话，操作简单方便；240×64点阵液晶显示谱线，非常直观方便。
二、x射线能谱仪用途(1)测量U、Th、K及总量；(2)放射性元素铀、钍、钾的含量；(3)居室及建材Y射线强度分析；(4)寻找铀、钍、钾矿。
三、x射线能谱仪工作特点(1)采用512道分析器。
(2)大屏幕液晶显示。
(3)使用大晶体和高灵敏度、高稳定性、低噪声谱响应光电倍增管。
(4)高稳定性高压。
(5)使用可充镍氢电池。
四、主要技术指标（一）基本参数：(1)闪烁体：Nal (Tl)、巾75×75mm;(2)光电倍增管：CR119;(3)显示器：240×64点阵液晶；(4)电源：大功率可充镍氢电池；(5)仪器尺寸：290×110×290;(6)探头外形尺寸：中102×432;(7)仪器重量：4Kg左右；(8)使用温度范围：-10℃～+60℃；(9)使用湿度范围：10%～80%。
（二）技术指标：(1)能量甄别窗峰位：钾(1. 46Mev)、铀(1. 76Mev)、钍(2. 62Mev)、总计数（所有能量高于0.5MeV）；(2)含量分析灵敛度；钾道(3000～5000 ppm)、铀道(≤2ppm)、钍道(≤3 ppm)；(3)稳定性误差：连续工作8小时，其输出变化≤±5%;(4)统计涨落：±1 6内计数优于60%;(5)高压：连续可调，稳定度为0.04%。
（三）5 12道脉冲幅度分析器指标(1)积分非线性≤1%;(2)微分非线性≤3%；(3)幅度分析范围为lOOmV～5V的正脉冲信号；(4)死时间<40 u s；(5)定时采样时间从1秒至30000秒任意选择。
五、键盘说明l（定时）键：数字1和定时功能键。
X射线荧光光谱仪的结构和性能.
第一章 X 射线荧光光谱仪的结构和性能X 荧光光谱仪可分为同步辐射 X 射线荧光光谱、质子 X 射线荧光光谱、全反射 X 射线荧光光谱、波长色散 X 射线荧光光谱和能量色散 X 射线荧光光谱等。
波长色散 X 射线荧光光谱可分为顺序(扫描型、多元素同时分析型(多道谱仪和固定道与顺序型相结合的谱仪三大类。
顺序型适用于科研及多用途的工作, 多道谱仪则适用于相对固定组成和批量试样分析,固定道与顺序式相结合则结合了两者的优点。
X 射线荧光光谱在结构上基本由激发样品的光源、色散、探测、谱仪控制和数据处理等几部分组成。
§1.1 激发源激发样品的光源主要包括具有各种功率的 X 射线管、放射性核素源、质子和同步辐射光源。
波长色散 X 射线荧光光谱仪所用的激发源是不同功率的 X 射线管, 功率可达 4~4.5kW, 类型有侧窗、端窗、透射靶和复合靶。
能量色散 X 射线荧光光谱仪用的激发源有小功率的 X 射线管,功率从 4~1600W,靶型有侧窗和端窗。
靶材主要有 Rh 、 Cr 、 W 、 Au 、 Mo 、 Cu 、 Ag 等,并广泛使用二次靶。
现场和便携式谱仪则主要用放射性核素源。
激发元素产生特征 X 射线的机理是必须使原子内层电子轨道产生电子空位。
可使内层轨道电子形式空穴的激发方式主要有以下几种:带电粒子激发、电磁辐射激发、内转换现象和核衰变等。
商用的 X 射线荧光光谱仪中,目前最常用的激发源是电磁辐射激发。
电磁辐射激发源主要用 X 射线管产生的原级 X 射线谱、诱发性核素衰变时产生的γ射线、电子俘获和内转换所产生 X 射线和同步辐射光源。
§1.1.1 X射线管1、 X 射线管的基本结构目前在波长色散谱仪中,高功率 X 射线管一般用端窗靶,功率 3~4KW,其结构示意图如下:X 光管本质上是一个在高电压下工作的二极管, 包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极(即靶材 ,并密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X射线荧光光谱仪调研报告
X射线荧光光谱仪调研报告X射线荧光光谱仪调研报告X射线荧光光谱仪，具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。
能分析多种元素。
样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于环保、电力、炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。
在电力及环保中，X射线荧光光谱仪主要检测电网设备的沉积灰样及垢样、粉煤灰成分、脱硫用的脱硫剂（石灰石、石灰等）中的元素成分及含量。
例如在脱硫石灰石的检测中，来样多、要求快速出检测数据，关系到用户的脱硫效果。
X射线荧光光谱的主要特点：（1）1.无损分析（2）制样简单（3）元素含量范围宽ppm－100％（4）分析元素范围广Na(Be)-U（5）可分析多种形态的物质, 液体、固体、粉末（6）多元素同时分析,速度快。
根据以上分析调研，我所必须尽快添置一台X射线荧光光谱仪。
X射线荧光光谱仪主要类型有：（1）波长色散型WDXRF：经典的设备，检出限低，精度高，可满足绝大多数应用；设备复杂，价格昂贵，使用及维护维修成本高。
（2）偏振能量色散型ED(P)XRF：最新的分析技术，背景低，检出限低，精度较高，可满足大多数应用；设备简单，价格适中，使用及维护维修成本低（3）能量色散型EDXRF：背景高，检出限高，精度较高，可满足部分应用；设备简单，价格较低，使用及维护维修成本低。
根据分析调研，偏振能量色散型X射线荧光光谱仪比较适合我所的工作情况，而且性价比较高。
根据以上的综合分析及相关兄弟单位的调研，德国斯派克分析仪器公司生产的 SPECTRO XEPOS型能量色散偏振X射线荧光光谱仪适合我所的相关检测使用。
该仪器注重全元素范围内,整体分析性能的提高,多功能,多用途,性能优越。
例如SPECTRO XEPOS可一次分析出粉煤灰或矿石中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、SO3、K2O、CaO、TiO2、V2O5、MnO、Fe2O3、CuO、ZnO等十几种物质的含量及比例；该仪器可快速分析出脱硫石灰石的CaO、MgO、SiO2等多种物质含量，对分析采购石灰石和脱硫的运行有参考价值。
关于EDS、XPS、XRF的介绍
能谱仪EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜（扫描电镜、透射电镜）的重要附属配套仪器，结合电子显微镜，能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。
原理：利用不同元素的X射线光子特征能量不同进行成分分析。
与WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普仪相比具有以下优缺点：优点: （1）能谱仪探测X射线的效率高。
（2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
（3）结构简单，稳定性和重现性都很好（4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
X射线光电子能谱分析(XPS,X-ray photoelectron spectroscopy)测试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量，而EDS不能测价态，且测试的深度为几十纳米到几微米，基本上只能定性分析，不好做定量分析表面的元素含量。
其主要应用：XPS的原理：待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。
XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。
从而获得试样有关信息。
X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。
1，元素的定性分析。
可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。
根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。
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一,能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS).
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管.
Si(Li)能谱仪的优点:
(1)分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U.
(2)灵敏度高X射线收集立体角大.由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率).此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率.
(3)谱线重复性好.由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作.
能谱仪的缺点:
(1)能量分辨率低,峰背比低.由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重.故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差.能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低.
(2)工作条件要求严格.Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏.
二,波谱仪
波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS).
在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.
被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2 方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收.
波谱仪的特点:
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高.如它可将波长十分接近的VK (0.228434nm),CrK 1(0.228962nm)和CrK 2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开.
但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X 射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.
此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这
是波谱仪的两个缺点.。