胡凯强-间歇反应

实习报告

实习名称：化工仿真技术

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工101班

姓名：胡凯强学号10402010128 指导教师：金谊

日期：2013年4月23日

第5章间歇反应

一、实习目的

1、了解间歇反应的流程。

2、培养我们处理突发事件的能力。

3、掌握各阶段反应的特征，并且严格控制各个参数。

二、实习内容

1、工艺流程简介

间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；反应属放热过程。由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，冷却操作不当会发生剧烈爆炸；反应过程中又主副反应的竞争，必须设法抑制副反应，然而主反应的活化能较高，又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起，使本间歇反应具有典型代表意义。

在叙述工艺过程之前必须说明，选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照，目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景，但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强，对某些细节作了适当的变通处理和简化。

有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂DM的中间产品。它本身也是一种硫化促进剂，称为M，但活性不如DM。

DM是各种橡胶制品的硫化促进剂，它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状，从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化，与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。

本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种：硫化钠（Na2S）、硫磺（S）、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。

备料工序包括多硫化钠制备与沉淀。二硫化碳计量，邻氯苯计量。

1.多硫化钠制备反应

此反应是将硫磺（S）、硫化钠（Na2S）和水混合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生，此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85 ℃。

多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增加至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。

2.二硫化碳计量

二硫化碳易燃易爆，不溶于水，相对密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。

3.邻硝基氯苯计量

邻硝基氯苯熔点为31.5℃，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量，必须将其融化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。

4.缩合反应工序

缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。

邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合收率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏止的爆炸而产生危险事故。

保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生成，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和温度，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。

缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。

2、工艺流程图

3、开车步骤

1.准备工作

检查各开关、手动阀门是否关闭。

2.多硫化钠制备

1）打开硫化碱阀HV—1，向多硫化钠制备反应器R1注入硫化碱，使液位H—1升0.4m，关闭阀HV—1。

2）打开熔融硫阀HV—2，向多硫化钠制备反应器R1注入硫磺，液位H—1升至0.8m，关闭HV—2。

3）打开水阀HV—3，使多硫化钠制备反应器R1液位H—1升至1.2m，关闭HV—3。

4）开启多硫化钠制备反应器搅拌电机M1开关M01。

5）打开多硫化钠制备反应器R1蒸汽加热阀HV—4，使温度T1上升至81~84 ℃（升温需要一定时间，可利用此时间差完成其他操作）。保持搅拌5分钟（实际为3小时）。注意当反应温度T1超过85 ℃时将使副反应加强，此种情况会报警扣分。

6）开启多硫化钠输送泵M3的电机开关M03，将多硫化钠料液全部打入沉淀槽F1，静置5分钟（实际为4小时）备用。

3.邻硝基氯苯计量备料

1）检查并确认通大气泄压阀V6是否关闭。

2）检查并确认邻硝基氯苯F4下料阀V12是否关闭。

3）打开上料阀HV—7。

4）开启并调整压缩空气进气阀HV—5。观察邻硝基氯苯计量槽F4液位H—5逐渐上升，且邻硝基氯苯储罐液位H—4略有下降，直至计量槽液位H—5达到 1.2m。由于计量槽装有溢流管，液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭HV—7，则储罐液位H—4会继续下降。注意储罐液位下降过多，将被认为操作失误而扣分。

5）压料完毕，关闭HV—7及HV—5。打开泄压阀V6.如果忘记打开V6，会被认为操作失误而扣分。

4.二硫化碳计量备料

1）检查并确认通水池的泄压阀V8是否关闭。

2）检查并确认二硫化碳计量槽F5下料阀V14是否关闭。

3）打开上料阀HV—10。

4）开启并调整自来水阀HV—9，使二硫化碳计量槽F5液位H—7上升。此时二硫化碳储罐液位H—6略有下降。直至计量槽液位H—7达到1.4m。由于计量槽装有溢流管，液位将不再上升。但若不及时关闭HV—10,则储罐液位H—6会继续下降，此种情况会被认为操作失误而扣分。

5）压料完毕，关闭阀门HV—10及HV—9。打开泄压阀V8。如果忘记打开V8会被认为操作失误而扣分。

5.向缩合反应釜加入三种物料

1）检查并确认反应釜R2放空阀HV—21是否开启，否则会引起计量槽下料不畅。

2）检查并确认反应釜R2进料阀V15是否打开。

3）打开管道冷却水阀V13约5秒，使下料管冷却后关闭V13。

4）打开二硫化碳计量槽F5下料阀V14，观察计量槽液位因高位势差下降，直至液位下降至0.0m，即关闭V14。

5）再次开启冷却水阀V13约5秒，将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜，关V13。

6）开启管路蒸汽加热阀V11约5秒，使下料管预热，关闭V11。

7）打开邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12，观察液位指示仪，当液位H—5下降至0.0m，即关V12。

8）再次开启管路蒸汽加热阀V11约5秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净，即关闭V11。关闭阀V15，全关反应釜R2放空阀HV—21。

9）检查并确认反应釜R2进料阀V16是否开启。

10）启动多硫化钠输送泵M4电机开关M04，将沉淀槽F1静置后得料液打入