固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用解析

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固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展1. 引言1.1 固相萃取技术的概述固相萃取技术是一种在食品检测前处理过程中广泛应用的技术。

它通过使用固相材料对样品中的目标物质进行富集和分离,从而提高检测的灵敏度和准确性。

固相萃取技术具有操作简便、高效率、灵敏度高、分离效果好等优点,因此被广泛应用于食品检测中。

固相萃取技术主要包括吸附、分配和交换三种机理,其中吸附是最主要的机制。

在固相萃取过程中,样品通过固相柱或固相片等固相材料时,目标物质会被固相材料吸附,其他干扰物质则被排除。

这样可以有效地富集目标物质,提高检测的灵敏度。

固相萃取技术可以应用于各种食品中的农药残留、重金属、添加剂、食品香精和色素等成分的检测。

通过固相萃取技术,可以快速、准确地分析食品样品中的有害物质和添加剂,保障食品安全。

在食品检测中,固相萃取技术的应用已经取得了显著成效,为食品安全提供了重要支持。

1.2 食品检测的重要性食品检测的重要性体现在保障公众健康和食品安全方面。

随着社会经济的快速发展,人们对食品安全的关注度也日益增加。

食品作为人类生存和发展所必需的物质,直接关系到人们的生命健康。

随着食品生产、加工和流通环节的不断复杂化,食品中可能存在农药、重金属、添加剂、食品香精和色素等有害物质,给公众健康带来潜在风险。

对食品进行全面、准确的检测是确保食品安全的基础和前提。

食品检测的重要性体现在以下几个方面:食品安全直接关系到人们的生命健康,任何不合格的食品可能对人体造成危害;健康食品是人们健康生活的基础,通过食品检测可以及时发现和防范食品中的有害物质;良好的食品检测体系可以提升食品生产企业的信誉和竞争力,促进食品市场的健康发展;食品检测是政府监管食品安全的重要手段,确保食品产业的稳定和可持续发展。

食品检测的重要性不容忽视,只有通过准确、有效的食品检测技术,才能保障公众健康和食品安全。

2. 正文2.1 固相萃取技术在食品检测中的应用现状固相萃取技术是一种常用的前处理方法,广泛应用于食品检测领域。

固相萃取技术在食品检测中的应用

固相萃取技术在食品检测中的应用

祖国2019.5.上|技术与应用|摘要:近年来食品安全问题受到人们的广泛关注,大家越来越急于了解食品中对人类身体健康产生安全隐患的物质是什么,为了从复杂样品中提取、分离、浓缩待检测物,有必要进行样品前处理工作。

本文将基于固相萃取技术在食品检测样品前处理上有广泛的应用,简述其萃取原理及方法和固相萃取技术近几年的发展状况。

关键词:固相萃取技术食品检测食品安全固相萃取技术在食品检测中的应用文/刘俊骐一、引言伴随着现代社会的快速发展,工业化程度渐渐加深,公共卫生问题如食品安全现状不容乐观。

这已经严重危及人类健康成为目前社会关注的热点问题之一。

因此,对食品进行特性化合物检测是现代社会发展的需要,然而由于食品中含有大量的蛋白质、脂类、糖类等大分子物质,目标检测物往往不易被提纯分离,这就需要采取一种高效、快速、准确的前处理方式将目标化合物提取出来。

有效的样品前处理可以简化分析步骤,提高分析方法的灵敏度和准确度。

目前,固相萃取技术在食品分析前处理上得到了广泛应用[1],它是由固液萃取技术和柱液相色谱技术发展而来,首次出现于二十世纪七十年代,其利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,使目标化合物与干扰物分离[2],在采用加热解吸附的方法或洗脱液洗脱达到分离富集的目的。

与其他样品前处理方式相比,固体萃取技术具有以下几点优势,一是萃取速度快,对检测物分离效率高。

这在样品前处理中是十分重要的,对于食品的分析整个分析过程,主要误差大部分来自于样品前处理步骤,因此萃取的速度和效率直接影响最终检测效果的可靠性和准确性;二是固液萃取方式可以降低溶剂的使用,减弱了其他物质对实验结果的影响,提高了分析过程的精密性;三是重复性高,可以处理大量的样品[3]。

二、固相萃取技术原理(一)固相萃取技术原理固相萃取技术样品在吸附剂与溶剂之间的溶解度不同,使吸附剂吸附目标化合物,分离目标检测物和干扰物,最后用洗脱剂洗脱,达到分离提纯、富集纯化的目的。

食品中溶剂残留检测方法

食品中溶剂残留检测方法

063在食品生产和加工过程中,势必会在成品中形成一定的溶剂残留或者由食品包装代入一些残留溶剂。

如果食品中含有超量的溶剂残留,就会对人体的身体健康造成危害。

因此,必须加强对食品中溶剂残留的检测,从而确保食品质量安全。

就目前而言,气相色谱法是最为常用的食品溶剂残留检测方法,其中,顶空进样、固相微萃取技术和吹扫捕集技术是对溶剂残留分析前常用的处理技术。

一、顶空进样顶空进样分为手工进样和机器进样。

顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组分的定性、定量分析,具有方便、花费少、易于自动化的特点,主要用于气相色谱、气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析,比如淤泥中的甲烷、固体药品中的溶剂残留。

在对食品中溶剂残留进行检测时,采用顶空气相色谱法可以有效免除对样品的前处理,且不会受到材质的限制,因此得到广泛应用。

二、固相微萃取技术固相微萃技术是1989年由加拿大W a t e r l o o 大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出的。

此技术是在原有的固相萃取技术中发展起来的一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取分离新技术。

与固相萃取技术不同,此技术的操作更为便捷,且相关成本费用也较低,有效地缓解了固相萃取技术总回收率低、吸附剂孔道极易发生堵塞等缺点。

固相微萃取技术逐渐成为目前食品样品前处理技术中应用最为广泛的技术之一。

三、吹扫捕集技术在理论上讲,吹扫捕集技术也是一种动态的顶空技术,其主要是利用流动气体有效地将样品中易挥发的组分“吹扫”出来,并通过一个捕集器将“吹扫”出来的有机食品中溶剂残留检测方法物进行吸附,随后经过热解吸附将样品送到气相色谱仪进行分析的技术。

此技术对于样品没有特殊要求,待“吹扫”的样品既可以是固体,也可以是液体,一般采用高纯氦气作为吹扫气。

顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用

顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用

顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用近年来,食品安全问题备受人们关注,食品中的残留农药成为了一个大家非常关心的话题。

如何有效地检测出食品中的残留农药成为了当前亟待解决的问题。

顶空固相微萃取技术(HS-SPME)作为现代分析技术的一种新方法,被广泛应用于食品中残留农药的检测中。

本文将详细介绍顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用。

一、顶空固相微萃取技术的原理顶空固相微萃取技术是一种新型的分离技术,它利用了固相微萃取和顶空技术的优点,实现了对食品中残留农药的快速高效分离。

其操作过程简单,无需加热、无需淬提,仅需少量的溶剂和站立时间即可完成食品中残留农药的分离,具有操作方便、灵敏度高、精度高等优点。

二、顶空固相微萃取技术的应用1. 食品中残留农药的检测顶空固相微萃取技术作为一个快速、高效、准确的分离技术,被广泛应用于食品中残留农药的检测。

它可以对食品中的农药进行高通量分离和测定。

常见的食品样品包括瓜果蔬菜、粮食作物、畜产品、水果等。

顶空固相微萃取技术的应用不仅可以有效地检测食品中的农药,还可以通过优化和改进技术参数,提高检测灵敏度和检测速度。

2. 其他领域的应用除了食品中残留农药的检测外,顶空固相微萃取技术还被广泛应用于其他领域。

比如水质检测、土壤检测、医药领域等等。

该技术通过快速操作和高灵敏度的检测,可以迅速准确地分离和检测样品中的一系列化合物。

三、技术瓶颈及未来发展顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用已经得到了广泛的推广和应用,但是在该技术的发展过程中的仍然存在一些问题。

比如目前存在着一定的技术瓶颈,比如检测过程中存在一定误差和漂移的情况。

此外,随着科技的不断发展和完善,该技术的应用前景也将得到不断的拓展,未来还需要持续加强技术的学术研究和应用开发才能更好地服务于社会。

综上所述,顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用无疑是一项非常有潜力和发展前景的技术。

它有效地解决了传统检测技术对盲样等问题的限制,具有准确、快速、高效、低成本的优势。

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析
工 艺 技 术l
固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析
口 黄远标 河源市食品检验所

要 :随着食品行业 的不断进 步 ,食品质量要求逐 渐提 高 ,利 用固相革取技 术针 对食品在风味 方 面展开 分析 , 这不
仅 能够优化食 品质量 , 而且还会提 高食品食 用的安 全性 , 为食 用者提供健康保 障。 本文首先对固相微萃取技术进行 筒要 介绍 ,
应用效果 良好。 1 . 2 影响因素
响 峰面积 。② 萃取 头。萃 取 头 固定 相
火 腿风 味 分 析 :学 者 选 择干 发酵 硫醚 、l 一丙烯 一 1 一甲基 硫 醇 、二 甲
涂 层主要 有极 性涂 层和 非极性 涂 层两 火 腿为 风味 分析 对 象 ,不通 过萃 取头 基 硫醚 等 ;桃 果 实香气 成分 主要 有芳 5 种 ,并且 樟 醇、己醛和 8一癸内酯等 。 种 类型 ,针对 样品 有效处 理 能够 强化 比较 ,最终萃取 物质 多于 9
1 固相微萃取技术基本介绍
1 l 1 基本原理
. 2 水 产品 固相 萃取 技术 简称 S P M E ,工作 原 2 理 是利 用固相 吸附剂针检验 样品物质 , 水产品类型多样 ,主要包括鱼类 、
的即加 工温 度 ,尤 其是热 加 工温 度。
样 品未经 检测 组分 解析 处理 ,解析 完 水产 植 物、贝 类。影 响水 产 品风 味 的 针 对西番 莲 果 用不 同 的萃取头 分析 香 成 后应 用检测 器分 析。S P M E在应 用的 因素主要 有 两方 面 ,第 一方 面为 新鲜 味 挥发 成分 ,与此 同 时,比较 萃取 头 过 程 中要 想提 升检 测 灵敏 度 ,可 以选 程 度 ,第 二方 面 为加 工工 艺。某 学者 效率 。某学者分别应用两种萃取方法分 择 对石英 纤维 表 面厚 度、酸碱 度 值、 对储藏 1 8 d左右 的鱼 用联合方法判 断 析新鲜蔬菜在常温状态下和冰冻状态下

固相微萃取与顶空进样相关技术在食品分析中的应用

固相微萃取与顶空进样相关技术在食品分析中的应用

顶空进样的优点
操作简便
顶空进样技术不需要复杂 的样品处理步骤,可以简 化前处理过程,提高分析 效率。
富集效果
顶空进样技术能够有效地 富集样品中的挥发性成分, 提高检测灵敏度。
适用范围广
顶空进样技术适用于各种 类型的样品,包括液体、 固体和气体样品。
顶空进样的应用范围
食品分析
顶空进样技术广泛应用于食品分 析领域,用于检测食品中的挥发 性成分,如香气、风味物质等。
固相微萃取技术利用涂层吸附剂的吸附作用,将目标化合物从样品中提取出来, 再通过解吸剂的作用,将目标化合物从吸附剂上解吸下来进行分析。
固相微萃取的优点
01
02
03
操作简便
固相微萃取技术操作简单, 无需溶剂,减少了环境污 染和成本。
高富集倍数
固相微萃取技术具有较高 的富集倍数,能够提高目 标化合物的检测限和灵敏 度。
针对含有高浓度杂质和基质的食品样品,研究如何克服干扰因素, 提高萃取效率和准确性。
拓展到其他领域
将该技术应用于食品生产、加工、流通等环节的质量控制和安全监 测,以及环境、医药等领域。
提高检测灵敏度与准确性
优化检测器性能
研究新型的检测器技术,提高检测器的灵敏度和 选择性,降低检测限。
标准化操作流程
制定标准化的操作流程和技术规范,确保实验结 果的准确性和可比性。
固相微萃取与顶空进样相 关技术在食品分析中的应 用
• 引言 • 固相微萃取技术原理 • 顶空进样技术原理 • 固相微萃取与顶空进样技术在食品分
析中的应用 • 固相微萃取与顶空进样技术的未来发

01
引言
目的和背景
01
食品质量与安全
随着人们对食品质量和安全的关注度不断提高,对食品中痕量有害物质

固相微萃取及在食品中的应用

固相微萃取及在食品中的应用
1.
3. 目前,人们正在积极开发固相微萃 取与毛细管电泳及其他分析仪器的联 用技术。可以预见,随着更稳定、选 择性更强的新型涂层的不断开发以及 固相微萃取与其他各种联用技术的发 展,固相微萃取技术必将有着更为广 阔的应用前景。
发展难点 1、目前萃取头涂层均为非离子型,只能用 于有机物质的分析。主要是对挥发性、 半挥发性、非极性和弱极性的有机物较 多;对无机物的分析,仅有少量通过衍 生后测定丁基锡、甲基汞、四乙基铅等 三种重金属及部分含硫化合物的研究, 而对不挥发性、强极性有机物的应用较 少,其萃取效果也较差。 2、固相微萃取装置较为简单,且仅在与气 相色谱的联用方面比较成熟,在与液相 色谱的联用方面有部分应用。
萃取时间的确定
萃取开始时萃取头固定相中物质浓度 增加的很快,接近平衡时速度极其缓 慢,但在平衡之前萃取头涂层中吸附 的物质量与其最终浓度就已存在一个 比例关系,所以不必达到完全平衡。 在接近平衡时即可完成萃取过程,视 样品的情况不同,萃取时间一般为 2~60min。当然延长萃取时间也无 坏处,但要保证样品的稳定性。为了 保证实验结果具有良好的重现性,在 实验中应保持萃取时间的一致性。
固相微萃取原理
萃取方式的选择 取样方式有2 种:浸入方式和顶空方式。 浸入方式适于气态样品和干净基质的液体 样品,顶空方式适于挥发性好的气、液、 固态样品。当分析组分主要存在液体中时 浸入方式比顶空方式更敏感,但同时萃取 一些不需要的背景物质,也会减小萃取头 的使用寿命,影响其重复使用效果。 一般来说,顶空取样样品气体直接与萃取 头接触,易达到平衡,在食品风味分析中 较多使用。
固相微萃取及在食品 中的应用
固相微萃取
(solid phasemicroextraction ,SPME)是由 加 拿 大 Waterloo 大 学 Pawliszyn 及 其 合作者于 1990 年提出,由 Supelco 公 司(美国)1994年推出其商业化产品。 该技术最初用于环境化学分析,随着 方法本身的不断完善及装置的改进, 现在已逐步发展到食品、医药卫生、 临床化学、生物化学、法医学等领域。

固相微萃取及其在食品分析中的应用

固相微萃取及其在食品分析中的应用

, 适 于 极 性 化 合 物, 已用于有机氮农 @BG) [H] [I] [J C %?] 药 、 脂肪酸 、 食品中香味、 酚 等的分
[%?] 析检测, 如 K:++2 采用 LH! ( @F 检测了葡 萄酒芳香成分, 共分析出了 >? 种物质; 另一
类为非极性涂层, 如聚二 甲 基 硅 氧 烷 ( ;*+DE , 适于非极性和弱极性 /0(249D50+*M:62, @7A=) 化合物, 已用于有机氯、 有机磷、 有机氮农药, 药品和麻醉品, 食品中的香味、 咖啡因、 卤代
[??] 和甲苯 。对于样品而言存在着最佳萃取
温度的问题, 一般萃取温度为 ?0 3 @0A 。 !"$ 其他优化措施 (-) 搅拌。搅拌可促进样品均一化, 使液 态样品连续产生新鲜液面, 加快分析物从样 品到顶空的质量转移过程, 尽快达到分配平
?
在食品分析中的应用 自从 "$%& 的出现就有研究者采用这一
第 !( 卷
第Q期

源等: 固相微萃取及其在食品分析中的应用
固相微萃取及其在食品分析中的应用
刘 源 周光宏 徐幸莲
(南京农业大学食品科技学院,南京,!’""()) 摘 要 是在固相萃取 ( *+-) 的基础上发展起来的新型萃取分离技术。 固相微萃取 ( *+,-)
该技术集采样、 萃取、 浓缩、 进样于一体, 简便、 快速、 经济安全、 无溶剂、 选择性好且灵敏度高。 文中介绍了固相微萃取的装置、 原理、 操作, 论述了其工作条件选择及优化以及在食品分析中 的应用, 并对其前景进行了展望。 关键词 固相微萃取,萃取分离,食品分析,风味
[’]
机物成分, 取得了良好的结果。 *+,- 装 置 形 状 类 似 于 一 个 微 量 进 样 器, 很小巧, 由萃取头 ( P1P69) 和手柄 ( 4/0269) ! 部分构成。萃取头有 ! 种类型, 一种是由一 根熔融的石英细丝表面涂渍某种色谱固定相 或吸附剂做成的, 另一种萃取头是内部涂有 固定相的细管或毛细管, 称为管内 *+,( 1<I 。萃取头长约 ’ 87, 接不锈钢丝, ;AP6 *+,-) 平时收纳于萃取头鞘以防损坏。手柄用于固 定纤维头, 可连接不同的萃取头。目前用于 食品分析的主要是第 ’ 种 *+,- 装置。如图 [’] : ’ 所示

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展固相萃取技术是一种将待检物质从复杂样品基质中富集、净化的前处理方法,广泛应用于食品检测中。

它具有操作简单、效率高、反应时间短、分离效果好等优点,能够有效地提高检测的灵敏度,降低背景干扰,保证分析结果准确可靠。

本文将重点介绍固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展。

固相萃取技术主要包括固相萃取柱、固相萃取膜和固相微萃取技术。

固相萃取柱是最常用的固相萃取技术,其原理是将待检物质从样品基质中吸附到固相材料上,并用适宜的溶剂洗脱。

该技术广泛应用于糖类、酚类、环境污染物等的分离富集,有助于减少样品基质对仪器的干扰。

固相萃取膜是一种将待检物质从样品中通过膜分离的技术,其特点是操作简便、分离速度快。

固相萃取膜可用于提取食品中的香料成分、酚类化合物、挥发性有机物等。

近年来,固相萃取膜在食品安全领域的应用逐渐增加,例如在果蔬中农药残留的检测中,通过固相萃取膜的应用可以提高分析的准确性和灵敏度。

固相微萃取技术是将固相材料制成微型装置,用于微量样品中待检物质的富集。

其优点是操作简单、富集效果好、样品消耗少。

该技术广泛应用于食品中的挥发性有机物的测定,如食品中的风味物质、残留溶剂、挥发性食品添加剂等。

固相微萃取技术可以提高食品检测的灵敏度,并能够从微量样品中提取更加准确的数据。

固相萃取技术在食品检测中的应用进展不仅局限于单一分析方法的发展,还包括了多种技术的结合应用。

固相萃取技术与气相色谱-质谱联用技术相结合,在食品中的农药残留、污染物检测等方面取得了显著的进展。

这种结合技术能够快速、高效地分析出食品中的有害物质,为食品安全提供了有力的保障。

固相萃取技术在食品检测前处理中有着广泛的应用,并且不断取得了新的进展。

通过不同类型的固相萃取技术和其他分析方法的结合,可以更加准确地测定食品中的有害物质,提高食品安全检测的效率和可靠性。

随着技术的不断发展和改进,相信固相萃取技术在食品检测中的应用将会更加广泛和深入。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展一、固相萃取技术概述固相萃取技术是一种基于化学吸附和脱附原理的样品前处理技术。

其主要原理是在固相吸附剂上吸附目标物质,然后将干净的溶剂或溶液用于脱附目标物质,从而实现对目标物质的富集和提取。

固相萃取技术具有操作简便、高效、选择性好、成本低等优点,因此在食品检测前处理中得到了广泛应用。

它主要包括萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取等形式。

二、固相萃取技术在食品检测前处理中的应用1. 农药残留检测固相萃取技术在食品中农药残留检测中起到了重要作用。

通过将样品中的农药残留物质富集到固相萃取柱上,在适当的条件下再脱附出来,可以提高检测的灵敏度和准确性,减少干扰物质对检测结果的影响。

固相萃取技术还可以有效地降低检测的限量标准,提高检测效率。

2. 食品添加剂检测在食品添加剂检测中,固相萃取技术也有着重要的应用。

利用固相萃取技术可以对食品中的防腐剂、色素、甜味剂等添加剂进行富集提取,从而保证检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测固相萃取技术对食品中毒素的检测具有很高的适用性。

通过固相萃取技术可以将食品中的毒素富集提取出来,避免了复杂的样品前处理过程。

在安全性和准确性方面都具有明显的优势。

2. 缩短分析时间固相萃取技术具有快速、简便的特点,可以有效地缩短食品检测前处理的分析时间,提高工作效率。

3. 降低检测成本相对于传统的检测方法,固相萃取技术具有操作简便、易于自动化和成本低等优势,可以大大降低检测的成本。

4. 减少对环境的影响固相萃取技术使用的溶剂量少,不会产生大量有害废弃物,对环境影响小。

四、固相萃取技术在食品检测前处理中的发展趋势未来,固相萃取技术在食品检测前处理中将会有更广泛的应用。

随着科技的不断进步,固相萃取技术的自动化程度将会更高,操作更简便,准确性更高。

固相萃取技术也将更多地结合其他技术,如色谱技术、质谱技术等,构建更完善的检测体系。

对新型固相吸附剂的研究也将会推动固相萃取技术的发展,提高其适用性和选择性。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展固相萃取技术是一种基于化学分离原理的前处理技术,采用吸附材料固相萃取样品中的目标分析物,以去除样品中的干扰物,提高目标物质的浓度,从而实现对食品中微量有害物质的快速、准确、方便的检测。

该技术具有简便操作、灵敏度高、选择性好、重现性好、环保等优点,因此在食品检测中越来越受到研究者的关注。

1.农药残留检测固相萃取技术在农药残留检测中被广泛应用。

研究者通常采用含有C18、Oasis、Strata等吸附材料的萃取柱或萃取盘进行萃取。

研究表明,不同吸附剂不仅有较高的选择性,而且还能提高萃取的效率和准确性。

此外,还可以通过配合分离技术(如气相色谱、高效液相色谱)进一步提高检测的敏感性和准确性。

固相萃取技术在兽药残留检测中也有很好的应用前景。

研究表明,HLB、C18、Oasis 等大孔径材料具有较好的亲水性和亲脂性能,能够有效地捕获和分离兽药残留物。

例如,对于硝基呋喃酮和氯霉素的检测,采用Oasis HLB萃取柱进行前处理,能够提高检测灵敏度和准确性。

3.饲料添加剂检测固相萃取技术在饲料添加剂检测中的应用也日益广泛。

大多数饲料添加剂具有强的疏水性,因此通常采用C18、Oasis等亲非极性吸附材料进行固相萃取。

比如,对于固态饲料中铜的检测,采用C18柱进行固相萃取,即可有效地去除干扰物,并实现铜的快速、准确分析。

4.食品中有机污染物检测近年来,固相萃取技术在食品中有机污染物检测中的应用也日益受到研究者的关注。

例如,二恶英、PFOA/ PFOS等有机污染物的检测中,可以采用脱水硅胶、XAD、Oasis等材料进行固相萃取,提高检测灵敏度和准确性。

总之,固相萃取技术在食品检测前处理中的应用日益广泛,为检测过程提供了方便、快捷的解决方案。

但是,对于不同的样品和目标物质,选择不同的吸附剂,则具有非常重要的意义。

因此,未来的发展趋势应进一步探索和开发选择性更加好的固相萃取材料和技术,提高检测的效率和准确性。

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测【摘要】本文主要介绍了固相微萃取-气相色谱法在食品中有害有机挥发杂质检测中的应用。

首先介绍了该方法的原理及其在食品安全领域中的重要性。

然后详细讨论了有害有机挥发杂质的检测方法和食品添加剂中常见的有害有机挥发杂质类型。

接着介绍了固相微萃取-气相色谱法检测的关键步骤。

结论部分重点阐述了该方法的优势以及未来改进和发展方向,并探讨了其对食品安全的重要意义。

本研究旨在提高食品安全监测的准确性和效率,为保障公众健康做出贡献。

【关键词】固相微萃取、气相色谱、食品添加剂、有害有机挥发杂质、检测、食品安全。

1. 引言1.1 背景介绍食品添加剂是为了改善食品的色、香、味、形等特性而在食品中添加的各种化学物质,其种类繁多,应用广泛。

长期以来,随着食品工业的发展,一些不法商家为了追求利益最大化,可能会在食品中添加一些有害有机挥发杂质。

这些有机挥发杂质可能对人体健康造成严重危害,比如致癌物质、激素类物质等。

为了保障食品安全,检测食品添加剂中的有害有机挥发杂质成为一项重要的任务。

固相微萃取-气相色谱法是一种高效的分析技术,可以有效地检测食品中的有害有机挥发杂质。

本研究旨在探讨固相微萃取-气相色谱法在食品安全领域中的应用,为加强食品安全监管提供技术支持。

通过对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测研究,可以更好地了解食品中的化学成分,及时发现问题并加以解决,保障人民群众的食品安全。

本研究的开展对提高食品安全监管水平、促进食品行业健康发展具有积极的意义。

1.2 研究意义食品添加剂在食品生产中起着重要作用,但是其中可能存在着有害有机挥发杂质,对人体健康造成潜在危害。

对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行准确、快速的检测具有重要的意义。

本研究旨在探究利用固相微萃取-气膨胀色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行检测的方法及优势,为保障食品安全提供科学依据。

通过本研究,我们可以更加全面地了解食品添加剂中有害有机挥发杂质的性质和检测方法,为食品生产企业提供技术支持和指导,同时也有助于监督部门对食品安全进行有效监管,保障广大消费者的身体健康。

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究邱霞琴;岳都盛【摘要】[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法.[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MIS-PME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法.[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量.分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~ 9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%-107.2%.[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P90-92)【关键词】固相微萃取;溶胶-凝胶;气相色谱;有机磷【作者】邱霞琴;岳都盛【作者单位】昆山市产品质量监督检验所,江苏昆山215316;上海杰星生物科技有限公司,上海201700【正文语种】中文【中图分类】S481+.8Abstract [Objective] The aim was to study the application of solid phase microextraction in detection of pesticides residue in fruits and vegetables, and establish appropriate analysis method. [Method] With 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) as the functional monomer, isocarbophos as a template, a novel molecularly imprinted solid phase microextraction(MISPME) fiber was prepared by sol-gel technique. The method based on MISPME combined with gas chromatography(GC-NPD) was developed for the determination of organophosphorus (OPPs) in vegetable and fruit samples. [Result] The fiber exhibited high extraction capacity to the target in the real samples. The linear ranges were achieved at the μg/kg levels and the linear correlation coeffici ents for all analytes were greater than 0.994, detection limits were between 0.01-1.33 μg/kg, RSD for the 5 repeated standard addition were between 1.77%-9.28%, the recoveries in real samples were 88.5%-107.2%. [Conclusion] The method based on MISPME combined with GC-NPD for the determination of OPPs in vegetables and fruits is simple, rapid, solvent-free and exhibits high accuracy, which has a board application prospect.Key words Solid phase microextraction; Sol-gel technique; Gas chromatography; Organophosphorus固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)是一项新型的无溶剂化样品前处理技术,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,已经在环境、食品、生物和制药等行业得到广泛的应用。

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析
某学者分别应用两种萃取方法分析新鲜蔬菜在常温状态下和冰冻状态下的香气挥发效果分析可知这两种方法所萃取出的物质存在差异性其中固相萃取法萃取结果显示影响新鲜蔬菜香气成分的主要物质有醇类和酯类
工艺技术
固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析
□ 黄远标 河源市食品检验所
摘 要:随着食品行业的不断进步,食品质量要求逐渐提高,利用固相萃取技术针对食品在风味方面展开分析,这不 仅能够优化食品质量, 而且还会提高食品食用的安全性, 为食用者提供健康保障。 本文首先对固相微萃取技术进行简要介绍, 探究这一技术在各类食品风味分析中的具体应用。 关键词:固相微萃取;食品风味;风味分析 DOI:10.16043/ki.cfs.2017.18.085 术在乳制品种类、品质鉴定、质量分析 食品质量高低能够通过食品风味 等方面发挥重要作用,牛乳风味在分析 来体现,从食品风味入手,借助固相 过程中,需要热处理,以此完成不同乳 萃取技术分析,在分析的基础上合理 制品的分析活动。不同研究者所用的研 调整食品风味,对食品的质量严格检 究方法不尽相同,进而影响风味化合物 验,以此促进食品行业持续发展。由 的成分也不相一致,最终固相萃取法更 此可见,本文对此展开分析,具有一 能准确对其风味分析。除此之外,奶酪 定的探究意义,具体介绍如下。 产品在阶段性风味分析时,影响香气的 1 固相微萃取技术基本介绍 主要成分有辛醇、1- 丙醇等物质。 1.1 基本原理 2.2 水产品 固相萃取技术简称 SPME,工作原 水产品类型多样,主要包括鱼类、 理是利用固相吸附剂针检验样品物质, 水产植物、贝类。影响水产品风味的 样品未经检测组分解析处理,解析完 因素主要有两方面,第一方面为新鲜 成后应用检测器分析。SPME 在应用的 程度,第二方面为加工工艺。某学者 过程中要想提升检测灵敏度,可以选 对储藏 18 d 左右的鱼用联合方法判断 择对石英纤维表面厚度、酸碱度值、 新鲜度,还有学者利用 HS-SPME-GC- 液体类型、基质种类和样品进行温度 MS 法氧化挥发成分分析,这种方法具 升高或者降低处理。萃取模式主要有 有成本低廉和操作便捷等优势,能够 顶空法、直接法和膜方法三种,这一 有效检验鱼酸败情况。这种方法取得 技术在食品风味分析中的应用率高, 良好效果后,部分学者应用这一方法 应用效果良好。 对不同区域的鱼风味分析,并探究新 1.2 影响因素 鲜鱼和冰冻鱼两者间风味差异性。 ①样品量。样品数量的多少关系 2.3 畜禽肉类 到色谱峰分离效果,主要是样品量影 火腿风味分析:学者选择干发酵 响峰面积。②萃取头。萃取头固定相 火腿为风味分析对象,不通过萃取头 涂层主要有极性涂层和非极性涂层两 比较,最终萃取物质多于 95 种,并且 种类型,针对样品有效处理能够强化 峰面积较大。还有学者通过气象色谱 - 萃取效果,此外,萃取头应用时需要 质谱针对不通过产地的火腿风味分析, 老化处理,以此提高实验准确性。③ 主要活性影响成分主要有酮类、 醇类。 盐离子。适当添加不同种类盐离子, 香肠风味分析:分析过程中应用 不仅能够扩大分配系数、 降低溶解度, HS-SPME-GC-MS 方法,不同萃取头所 而且还能增强食品风味。 ④萃取温度。 萃取成分存在数量差异,萃取物质也 温度高低直接影响食品物质风味吸附 不尽相同。并且萃取头对萃取物质具 效果,适宜萃取温度为 42 ~ 78 ℃。 有反应灵敏度差异性,针对不同萃取 ⑤萃取时间。最适合的萃取时间即确 方法比较分析可知,干发酵香肠的香味 保萃取平衡所需的时间,常用绘制曲 物质主要来源于乙醛、1- 辛烯 -3- 醇 线法明确时间 [1]。 2 各类食品风味分析中固相微 和庚醛。西方国家还将研究重点投入到 羊肉和牛肉中来,通过顶空法和蒸馏萃 萃取技术的应用 取法的联合应用来分析香气化合物。 2.1 乳制品 2.4 酒类 乳制品受加工处理方式差异性影 酒类风味成分主要有酸类、醇类、 响,食品风味也存在差异性,并且食品 内酯类、醛类、含硫化合物和酮类等。 嗅感还受管理存储方式影响。SPME 技

关于固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)

关于固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)

3 定量方法
由于固相微萃取属于一种动态平衡技术,因此定量需要对某些外部条件进行校正。当分析气体试样时,因为试样既不是在开放的空间,体积又不是很大,结果只和分析组分和固定相之间的分配系数有关,它决定于温度和湿度,故分析结果在对温湿度校正后直接以气相色谱测定值定量。分析杂质较少的液体试样可采用外标法,将标准加至相对清洁的基质中进行固相微萃取,制作校正曲线,试样通过查找校正 曲线上的点而定量。基质比较复杂的试样一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注重,试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样轻易被提取,分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。使用内标法需要筛选出和分析组分分配系数相同或相近的内标物,在这方面成功的实验方法较多,例如Ishii在检验人体液中的麻醉、止痛剂phencyclidine的量时选用diphenylpyraline hydrochloride作为内标,〔11〕Kumazawa在检测人体液中的乙醇量时选用异丁醇作为内标。〔26〕
2.1.3 萃取时间 萃取时间是从石英纤维和试样接触到吸附平衡所需要的时间。为保证试验结果重现性良好,应在试验中保持萃取时间一定。影响萃取时间的因素很多,例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。在萃取初始阶段,分析组分很轻易且很快富集到石英纤维固定相中,随着时间的延长,富集的速度越来越慢, 接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了,因此在摸索实验方法时必须做富集—时间曲线,从曲线上找出最佳萃取时间点,即曲线接近平缓的最短时间。一般萃取时间在5~60 min以内,但也有非凡情况。
2.1.5 改变pH值 改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分和试样介质、固定相之间的分配系数,对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物,故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化,提高被固定相吸附的能力。例如,Garcia在实际检测中发现,pH=4时对酒香味组成成分检测效果最好;〔24〕Pan在分析极性化合物脂肪酸时选用了一系列pH值,其中pH=5.5效果最佳。〔22〕

固相微萃取技术在食品检测中的应用研究

固相微萃取技术在食品检测中的应用研究

固相微萃取技术在食品检测中的应用研究随着科技的不断发展,食品安全问题越来越受到人们的关注。

传统的食品检测方法多次要求侵入性采样、高消耗试剂等才能获得有效的结果。

而固相微萃取技术作为一项现代新技术,不仅可以获得高灵敏度的检测结果,同时也具有无侵入性、操作简单等优点,因此成为了近年来食品检测中的一项重要方法。

本篇文章旨在探讨固相微萃取技术在食品检测中的应用研究。

一、固相微萃取技术简介固相微萃取技术,简称SPME,是一种基于化学分离原理的微型固相萃取技术。

该技术主要利用有机膜在纤维的表面上吸附和浓缩分析物,然后将其转移到气相或液相的检测系统中进行检测。

其膜制备方法多种多样,根据不同的分析要求,可以制备出具有不同性能的纤维。

利用固相微萃取技术可以快速有效地提取和浓缩微量的分析物,同时去除干扰物,大幅度提高检测的灵敏度和精密度,逐渐受到广泛的关注。

二、固相微萃取技术在食品检测中的应用研究随着人们对食品安全的要求越来越高,食品检测也越来越复杂。

传统的检测方法往往要求高昂的仪器设备,复杂的操作流程,而且大量加入的试剂往往也会对人体造成不同程度的伤害。

因此,固相微萃取技术因其具有无侵入性和低消耗试剂的特点,在食品检测中受到了重视和广泛的应用。

目前大多数国家在对食品进行检测时,都是采用固相微萃取技术对食品原材料中的有害物质进行检测。

例如,在海产品中的大量痕量物质中,我们可以采用SPME技术快速提取纤维中的文蛤、石蛤等富含家蚕素的成分,有助于海产品的质量鉴别和污染物质的追踪。

在葡萄酒中,一些产自这些酒类在瓶内保存、运输过程中会产生挥发性、有毒的挥发性分子,如二甲醛、甲醛、乙酸乙酯等,有益于葡萄酒质量的评价和控制。

在橄榄油中,一些酚类化合物,如酚酸、酚醛、生物酚、抗氧化剂等,对橄榄油的质量发挥着至关重要的作用,而这些酚类化合物很难使用传统的化学分析方法来提取和分离。

固相微萃取技术可以提取橄榄油中的目标成分,同时去除掉干扰成分,比传统的方法更加快捷有效。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展随着食品安全问题的日益严重,食品检测技术也在不断更新和发展,为保障人们的饮食安全提供了有力的保障。

固相萃取技术(SPE)是一种常用的前处理技术,可用于从食品中提取目标物质,并以此进行分析和检测。

它具有操作简单、样品净化效果好、分离效果良好等优点,因此在食品检测领域得到了广泛应用。

本文将探讨固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展。

一、固相萃取技术简介固相萃取技术是利用具有亲、疏水性的固相吸附剂将目标物质从混合样品中分离出来的一种分析化学技术。

它的原理是,通过将混合溶液通过固相萃取柱或者固相萃取小柱使得样品中的目标物质在固相上发生吸附,然后用洗脱溶液将固相上的目标物质洗出来,最终进行分析。

固相萃取技术能够有效地净化样品,提高分析的专属性和灵敏度,因此在食品检测前处理中得到了广泛的应用。

二、固相萃取技术在食品检测中的应用1. 农药残留检测农药残留是食品安全领域的一个重要问题,其严重影响着人们的身体健康。

固相萃取技术可用于从食品中提取农药残留物,净化并浓缩样品,从而提高检测的灵敏度和准确性。

将样品中的农药残留物质经过固相萃取柱进行富集后,再进行高效液相色谱-质谱联用分析,可以有效地检测农药残留情况。

2. 食品添加剂检测食品添加剂是指为了改善食品品质、延长保存期、改善色泽等目的而添加到食品中的化学物质。

过量使用或者滥用食品添加剂会对人体健康造成危害。

固相萃取技术可以用于从食品中提取食品添加剂,然后进行分析检测。

通过固相萃取技术前处理,可以有效地提高检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测食品中毒素是指能够对人体健康造成危害的化学物质。

利用固相萃取技术可以从食品中提取毒素,净化样品,然后进行分析检测。

对于海鲜类食品中的沙门氏菌、腐霉菌等微生物毒素,可以利用固相萃取技术提取并进行检测。

三、固相萃取技术在食品检测中的发展趋势1. 自动化和高通量随着科学技术的不断进步,固相萃取技术在食品检测中的应用也不断发展。

固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状

固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状

固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状一、概述固相微萃取技术(SolidPhase Microextraction,简称SPME)自20世纪90年代初期兴起以来,凭借其独特的优势,已在多个领域得到广泛应用。

作为一种非溶剂型选择性萃取法,固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,极大地简化了分析流程,提高了分析效率。

该技术的出现,不仅克服了传统样品前处理技术的缺陷,还避免了有机溶剂的使用,从而降低了对环境的二次污染。

在固相微萃取技术中,熔融石英纤维或其他材料作为基体支持物,表面涂渍有不同性质的高分子固定相薄层。

这些固定相利用“相似相溶”能够对待测物进行高效的选择性吸附。

通过直接或顶空方式,固相微萃取技术能够从复杂基质中快速、准确地提取目标化合物,为后续的分析检测提供可靠的样品。

随着研究的深入和技术的不断完善,固相微萃取技术在仪器装置、萃取纤维涂层、联用技术等方面均取得了显著的进展。

新型萃取纤维涂层材料的研发,提高了固相微萃取的选择性和灵敏度;联用技术的不断发展,使得固相微萃取能够与其他分析技术(如气相色谱、液相色谱、质谱等)相结合,实现更精确、更全面的分析。

在食品分析领域,固相微萃取技术因其独特的优势而备受关注。

食品中的添加剂、农药残留、营养成分以及风味成分等都可以通过固相微萃取技术进行高效提取和分析。

该技术还广泛应用于食品安全检测、质量控制以及新产品研发等方面。

对固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用现状的深入研究,具有重要的理论意义和实践价值。

1. 固相微萃取技术的定义与特点固相微萃取(SolidPhase Microextraction, SPME)技术是一种革命性的样品前处理技术,其最早由加拿大Waterloo大学的Pawlinszyn及其合作者于1989年提出。

固相微萃取技术的核心在于使用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。

这种技术不仅克服了传统样品前处理技术的诸多缺陷,而且集采样、萃取、浓缩、进样于一体,显著提高了分析检测的速度与效率。

GC-O-AEDA法在食品风味分析中的应用

GC-O-AEDA法在食品风味分析中的应用

GC-O-AEDA法在食品风味分析中的应用吴容;陶宁萍;刘源;王锡昌【摘要】Aroma extract dilution analysis is an effective analysis method of gas chromatography-olfaiometry using the factor of dilution (FD)to specify the contribution of odor active substances. The paper describes its principles, main sample dilution methods as well as the corresponding pre-treatment methods, and summarizes its applications in food flavor.%芳香萃取物稀释分析法是气相色谱—嗅觉测量法中一种有效地利用稀释因子(FD)具体说明气味活性物质贡献大小的方法.文章介绍它的原理、主要的样品稀释方法及其所对应采用的前处理方法,并综述该技术在食品风味分析中的应用.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2011(027)004【总页数】7页(P163-168,176)【关键词】气相色谱—嗅觉测量法;芳香萃取物分析法;风味;应用【作者】吴容;陶宁萍;刘源;王锡昌【作者单位】上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306;上海海洋大学食品学院,上海201306【正文语种】中文气相色谱-嗅觉测量法(gas chromatography-olfatometry,GC-O)最早是由Fuller于1964年提出的,是一种将气相色谱的分离能力与人类鼻子敏感的嗅觉相联系,从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的有效方法[1]。

随着GC-O在食品风味分析中的广泛应用,GC-O已经发展形成了许多先进的分析方法,文献[2-4]将其分成了三类,即频率检测法、阈值稀释法以及直接强度法。

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固相微萃取在食品风味 质量控制分析中的应用
◆ 水果和果汁的分析 ●新鲜原料的香味组成,加工过程及储存 后的变化
◆ 酒类的微量香味组分分析 ●采用HS—SPME分析 ◆ 油脂氧化变质后产生的不良风味分析 ●变质玉米油采用HS—SPME分析
果汁香味组分的SPME分析谱图
采用SPME定量分析啤酒样品的典型色谱图
◆ 探寻更为简捷、有效的食品样品制备方法是分析
化学面临的任务
食品样品处理的新技术
无溶剂(或少溶剂)的处理技术已成为食品样 品制备的主要发展方向,目前比较成熟的技术 包括: 以吸附剂萃取为基础的 固相萃取(SPE)、 固相微萃取(SPME); 以气体萃取为基础的 顶空分析(HS), 包括静 态顶空(Static Headspace)与动态顶空 (Dynamic Headspace); 超临界流体萃取等
固相微萃取与顶空进样技术 在食品分析中的应用
胡国栋
中国食品发酵工业研究院
食品分析的目标
◆ 理化与感官质量的检验 ◆ 与品质相关的特征组分分析
◆ 与安全相关的卫生质量的监测
食品样品传统制备方法的复杂性
◆ 传统的制备方法:液-液萃取、索氏萃取、蒸馏等
◆ 步骤多、耗时长、可靠性差,大量耗费有机溶剂, 环境污染严重
SPME定量对测定条件的要求
萃取头的极性和涂层厚度,取样方式 (顶空或浸入),样品pH值和加盐量, 样品恒温温度和萃取时间,搅拌状况, 样品瓶中溶液与顶空的体积比例,乃 至取样时萃取头与液面的距离等参数 均需通过实验确定,并在以后的测定 中严格保持一致,方可获得重复的测 定结果。
各类商品萃取头的性能比较
SPME的装置
主要由萃取头(Fiber)和手柄 (Holder)两部分组成,其状 形同一支色谱注射器,萃取头 是一根长度仅为1cm的熔融石 英丝,其表面涂有厚膜的色谱 固定相或吸附剂。
由Supelco公司设计的SPME装置
供GC进样的SPME装置示意图
固相微萃取技术的特点
◆ 摒弃了传统的溶剂,并将萃取、浓缩、解吸 、进样集于一体 ◆ 高灵敏度,通常LOD可达ppb或ppt ◆ 将分析对象从挥发性物质延伸到难挥发物质 ◆ 操作简单、费用低
搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取(SBSE)是1999年出现的 一种新型的固相微萃取方法。在萃取过程 中,外面涂有聚二甲基硅氧烷涂层的搅拌 子在水相基质中不断吸附低浓度的分析物 ,从而起到浓缩作用。 SBSE与传统的SPME方法相比,灵敏度可 以提高1-2个数量级。德国Gerstel公司推 出了商品化的搅拌棒“Twister”,已经在 众多的分析研究中得到了应用。
mV 7.2 6.4
5 6 7 8 10 15 16 17 18 19
5.6 4.8 4 3.2 2.4
2
9
11
12
0 -0.8 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33 min
1.乙醛, 2.乙酸乙酯, 3.乙酸异丁酯, 4.正丙醇, 5.异丁醇, 6.乙酸异戊酯, 7. 4-甲基-2-戊醇(内标), 8.异戊醇, 9.己酸乙酯, 10.辛酸乙酯, 11.乙酸, 12.里哪醇, 13癸酸乙酯, 14.异戊酸, 15.乙酸苯乙酯, 16.己酸, 17.-苯乙醇, 18.辛酸, 19.癸酸
搅拌棒吸附萃取的特点
SBSE萃取相的体积通常为55-250μL,比纤 维针式固相微萃取(Fiber SPME)的萃取相 体积0.5-1μL和管内固相微萃取(In-tube SPME)的2-20μL大得多,相应提高了富集 倍数,因此更适合于样品中痕量组分的分析。 但由于它需要专用的热脱附装置,同时,为 了避免组分峰在色谱柱上的扩宽,还需要柱 头的冷聚焦装置,因此装置比较贵,操作也 比较复杂。
引自 胡国栋等, 第十四次全国色谱学术报告会文集,无锡,2003.482-484.
3
0.8
1
14
1.6
4
13
2003年,我们再度优化了各种操作条件,以GC/MS和GC获得了啤酒41种香味 化合物确切定性结果,它包括14种酯类、12种醇类、8种酸类、3种醛类、 2种酚类、1种含硫化合物和1种含氧杂环化合物 。
萃取头的选择
SPME与其它萃取方法一样,同样遵循“相似相 溶”的原则,如同毛细管色谱柱的选择,没有一 种萃取头能萃取所有的化合物。涂层的极性与厚 度必须与分析物的性质匹配,极性较强的涂层 (如PA萃取头)适合萃取极性化合物,而非极 性的 PDMS萃取头则主要用于非极性化合物的萃取。 萃取头涂层对于分析物要有较强的萃取能力,能 在较短时间内达到吸附平衡,热解吸时分析物能 迅速从萃取头上解吸,由于解吸通常在高温下进 行,因此,所选萃取头必须有良好的热稳定性。lid-phase microextraction, SPME)是1990 年由加拿大学者Pawliszyn 和他的 合作者首创,并于近10余年间迅速 发展和完善的样品制备新技术。
SPME的原理
SPME是依据有机化合物能吸附在 涂于石英细丝表面的色谱固定相 上,且被吸附的分析物在GC的进 样口遇热可定量解吸的原理而设计 的技术 。依据类似的原理,HPLC 流动相将分析物冲洗到液相色谱柱 中,SPME也可用于HPLC分析。
酸类:乙酸,异丁酸,异戊酸,己酸,辛酸,癸酸,月桂酸, 2-乙基己酸


醛类:乙醛,癸醛,糠醛
SPME的三种不同萃取方式

纤维针式固相微萃取(Fiber SPME)
这是最常用的供GC分析进样的SPME萃取方式

管内固相微萃取(In-tube SPME)
富集倍数有所提高,主要供HPLC分析

搅拌棒吸附萃取(SBSE)
富集倍数大大超过前两种方式,适合痕量组分 分析,由德国Gerstel公司实现商品化

酯类:乙酸乙酯,乙酸异丁酯,乙酸异戊酯,己酸乙酯,乙 酸己酯,乳酸乙 酯,辛酸乙酯,乙酸辛酯,癸酸乙酯,苯乙酸乙酯,乙酸苯乙酯,月桂酸乙 酯,丁酸-β-苯乙酯,邻苯二甲酸二异丁酯


醇类:正丙醇,异丁醇,异戊醇,正己醇,2-乙基-1-己醇,里哪醇, 正辛醇,糠醇,α-萜品醇,香茅醇,β-苯乙醇,月桂醇
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