第二章 经典分离方法 现代分离科学与技术 教学课件
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华南师范大学现代分离科学与技术课件
2.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
使用不同纯度试剂测得的Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+含量
试样+分析纯缓冲液 高纯水+分析纯缓冲液 试样+高纯缓冲液
测定值（ppb, ug/L） Cu2+ Pb2+ Cd2+ Zn2+ 20 16 1.3 68 18 17 1.4 66 1.6 0.4 0.03 2.0
为什么要提纯？
购买不到所需高纯试剂或价格太贵 高纯试剂在使用和保存期间纯度降低 市场上没有所需纯度的该试剂 购买该试剂所需时间太长
2.3 化学试剂的简易提纯方法
2.3.1 等温扩散法 2.3.2 蒸馏法 2.3.3 共沉淀法 2.3.4 重结晶法 2.3.5 溶剂萃取法 2.3.6 吸附分离法
2.3.1 等温扩散法
2.3.2 蒸馏法
1. 普通蒸馏法
应注意如下问题： 蒸馏纯化时，应测定气-液平衡点的温度，严格收集一 定温度下的馏分。 收集馏分时，应弃去前20%的馏分，蒸馏至原料还剩 约1/3时停止收集馏分。 在蒸馏设备上装一个分馏柱，液体可在柱上多次达到 挥发与冷凝平衡，分离效果会更好。 沸点相差较小或易形成恒沸物的体系，不能采用蒸馏 分离法。
高纯水
瓷托盘
等温扩散实验用干燥器: 12 M 盐酸
2.3.1 等温扩散法
提纯的盐酸浓度与放置时间的关系:
温度越高，达到平衡的时间越短 所得高纯酸的纯度取决于所用吸收水纯度和容器洁 净度。
2.3.2 蒸馏法
定义：蒸馏法是利用物质挥发性或沸点的差异进行试 剂分离与提纯的方法。 原理：根据相平衡原理，当试剂和杂质的饱和蒸汽压 或沸点相差很大时，低沸点杂质先蒸馏出来而除去， 高沸点杂质则残留于母液中。 分类：普通蒸馏法、亚沸蒸馏法。
分离科学与技术2-100页PPT资料
2.2 溶剂萃取理论
首先用于有机物的分离，19世纪初开始用于无机物 萃取，19世纪40年代后溶剂萃取走向成熟；
仪器设备简单、操作方便、选择性较高 分离效率比很多现代分离技术低，比高效液相色谱 低2-3个数量级；
有自动化仪器，但没有得到普及，手工操作的重现 性差
大量使用有机溶剂，造成严重的环境污染
（3）萃取率
表示一定条件下，被萃取溶质进入有机相的量。 溶质在有机相中的量
E 溶质在两相中的量 100% 对于一次萃取操作，萃取率为：
E CorVgorg 10% 0 CorVgorgCaqVaq
Vaq ，Vorg 分别表示水相和有机相的体积，通常将有 机相与水相的体积之比Vorg/Vaq 称为相比R。
i
(U i )内 Vi
(Ui )内 H蒸 RT H蒸(298K) 295023.7Tbi 0.02Tbi 2
Vi是组i的 分摩尔体 (Ui)积 内是；组分的摩尔示 内1m聚ol能表 溶剂分子之间的 相总 互能 作量 用，可到 从， 手也 册可 查按 上式计算得到。
在低于沸点的可 温从 度溶 下剂 ，的 Tb估 沸算 点溶解度 。参数
官能团的极性顺序
RCOOH
大
ArOH
H 2O
ROH
R'
RNH 2 , R N H R ' R N R'
极
R'
性
R CO RCHO
N R'
RCOR'
RCOOR'
ROR'
小
RX
CHO
R +NH 3 CH
_
COO
氨基酸，极性强
HCOH
HO CH HCOH HCOH
《分离工程第二章》课件
污水处理
通过分离工程中的技术手段，将污水中的悬浮物、油、重金属等污 染物进行分离和去除。
大气治理
通过分离工程中的技术手段，将大气中的颗粒物、有害气体等进行 分离和去除。
固废处理
在固废处理中，分离工程用于将固体废物中的不同组分进行分离和回 收。
食品工业领域
食品加工
在食品加工中，分离工程用于分离食品中的不同组分，如牛奶中 的奶油和脱脂品添加剂， 如味精、食用香精等。
食品安全检测
通过分离工程中的技术手段，对食品中的有害物质进行检测和分离 。
其他领域
制药工业
在制药工业中，分离工程用于分离和 纯化各种药物成分。
新能源领域
在新能源领域中，分离工程用于太阳 能电池板制造中的硅片切割和海水淡 化技术中的盐分去除。
脱水
将石油中的水分进行分离，以减少对设备和管道的腐蚀。
化工领域
化学反应
01
通过分离工程中的技术手段，实现化学反应的高效分离和产物
纯化。
精细化工
02
在精细化工中，分离工程用于分离高纯度的化学品，如染料、
农药、医药等。
合成气分离
03
将合成气中的不同组分进行分离，如一氧化碳、氢气、甲烷等
。
环境工程领域
环境工程
与环境工程学科的交叉融合，实现环保与分离工程的有机 结合。
感谢观看
THANKS
THE FIRST LESSON OF THE SCHOOL YEAR
分离工程的特点
分离工程具有多样性、复杂性、 高效率和高精度等特点，能够实 现混合物中各组分的有效分离、 纯化和精制。
分离工程的重要性
分离工程在工业生产中的应用
分离工程广泛应用于化工、制药、食品、环保等领域，是实现物质分离纯化的 关键技术之一。
通过分离工程中的技术手段，将污水中的悬浮物、油、重金属等污 染物进行分离和去除。
大气治理
通过分离工程中的技术手段，将大气中的颗粒物、有害气体等进行 分离和去除。
固废处理
在固废处理中，分离工程用于将固体废物中的不同组分进行分离和回 收。
食品工业领域
食品加工
在食品加工中，分离工程用于分离食品中的不同组分，如牛奶中 的奶油和脱脂品添加剂， 如味精、食用香精等。
食品安全检测
通过分离工程中的技术手段，对食品中的有害物质进行检测和分离 。
其他领域
制药工业
在制药工业中，分离工程用于分离和 纯化各种药物成分。
新能源领域
在新能源领域中，分离工程用于太阳 能电池板制造中的硅片切割和海水淡 化技术中的盐分去除。
脱水
将石油中的水分进行分离，以减少对设备和管道的腐蚀。
化工领域
化学反应
01
通过分离工程中的技术手段，实现化学反应的高效分离和产物
纯化。
精细化工
02
在精细化工中，分离工程用于分离高纯度的化学品，如染料、
农药、医药等。
合成气分离
03
将合成气中的不同组分进行分离，如一氧化碳、氢气、甲烷等
。
环境工程领域
环境工程
与环境工程学科的交叉融合，实现环保与分离工程的有机 结合。
感谢观看
THANKS
THE FIRST LESSON OF THE SCHOOL YEAR
分离工程的特点
分离工程具有多样性、复杂性、 高效率和高精度等特点，能够实 现混合物中各组分的有效分离、 纯化和精制。
分离工程的重要性
分离工程在工业生产中的应用
分离工程广泛应用于化工、制药、食品、环保等领域，是实现物质分离纯化的 关键技术之一。
分离科学与技术第2章 沉淀分离法
第二章 沉淀分离法
2.2 沉淀的生成过程 2.2.5 分级沉淀 分级沉淀：两种难溶盐（阳离子或阴离子相同），若 其溶度积相差足够大时，可通过加入沉淀剂将其先后分 别沉淀出来加以分离。 溶度积小的难溶盐先沉淀，如 AgI 较 AgCl 先沉淀。
第二章 沉淀分离法
2.2 沉淀的生成过程 2.2.5 分级沉淀
第二章 沉淀分离法
2.2 沉淀的生成过程 2.2.4 晶形沉淀与胶体 内因： 沉淀的性质
生成沉淀类型 外因
沉淀的形成条件
沉淀的后处理
沉淀类型：晶形沉淀、无定形沉淀、凝乳状沉淀
几种类型沉淀的比较 特点 直径 晶形沉淀 0.1~1 m 凝乳状沉淀 0.02~0.1 m 无定形沉淀 < 0.02 m
[I ] [Cl ] 6 6 10 , 10 [Cl ] [I ]
Ksp,AgI = [Ag+][I] = 9.31017 Ksp,AgCl = [Ag+][Cl] = 1.81010 当 [Cl]/[I] < 106 时，只有 AgI 析出； 当 [Cl]/[I] > 106 时，AgCl 才开始析出。
第二章 沉淀分离法
2.1 沉淀生成的条件 2.1.3 氢离子浓度及配位剂的影响 配位剂的影响： 难溶盐沉淀 + 配位剂 溶解度增大（或完全溶解）
第二章 沉淀分离法
2.1 沉淀生成的条件 2.1.4 有机溶剂的影响 有机溶剂的影响： 难溶盐沉淀 + 有机溶剂 溶解度减小（溶剂化作用较 小，介电常数较低）。如 PbSO4: 100 mL H2O: 4.0 mg, 100 mL 20% 乙醇: 4.0/10 mg 100 mL 乙醇: 4.0/1500 mg
第二章 沉淀分离法
现代分离技术-绪论 PPT课件
组（族）分离—将性质相近的一类组分一起分离。
1. 石油炼制中的轻重油分离;
2. 中药有效成分的分离.
单一分离—将某一组分以纯物质形式分离出来。
1. 工业上纯物质的制备；
2. 化学标准品的制备； 3. 药物对映异构体的分离。
单一分离结果的主要形式
相互完全分离 (a,b,c,……) (a) + (b) + (c) + …… 从混合物中分离出某种物质 (a,b,c,……) (a) + (b,c,……) 部分分离 (a,b,c,……) (a,b) + (b,c) + ……
G总＝势能项＋熵项＝µ i＋RT lnai 均相体系中只存在浓度差 自发混合。 非均相体系中除浓度差外，还存在各种相互作用（势能） 各组分趋向于分配在低势能相。（自由能降低）
1.4 分离方法的类型
一般分离过程
能量或分离剂 原料（混合物） 目标产物
分离装置
残余物
1.4 分离方法的类型
可用于分离的物质性质
过程不能自发进行熵减少
实例：己烷与水混合的实验
不能自发混合
剧烈搅拌或振荡混合
放置（停止搅拌或振荡）自发分离 体系中除浓度差（熵效应）外，还有：
水分子间的亲水相互作用势能对抗混合
水分子和己烷分子间的疏水相互作用势能对抗混合 水和己烷的密度差（重力势能）对抗混合
实例：Fe3+和Ti4+的混合实验（一）
分离技术的特点 分离对象种类繁多（所有天然和合成物质） 分离目的各不相同（检测、制备、定性定量） 分离规模差别很大（g级吨级）
1. 2. 3.
现代萃取分离技术PPT课件
30
8. 固相萃取溶剂的选择
在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗
脱的过程中，都涉及到溶剂的选择问题，溶剂选择最重要的
因素是溶剂强度，它是保证固相萃取成功的关键。
固定相活化溶剂的选择
上样萃取溶剂的选择
淋洗溶剂的选择：淋洗溶剂的选择原则是：尽可能将干扰组分
从固定相上洗脱完全，但又不能洗脱任何分析物。
现代萃取分离技术
固相萃取 超临界流体萃取 固相微萃取 微波溶样和微波辅助萃取
PART ONE
前言
请在此处添加具体内容，文字尽量言简意赅，见到 那描述即可，不必过于繁琐，注意版面美观度。
2
固相萃取（Solid Phase Extraction）
固相萃取（SPE）：利用被萃取物质在液－固两相间的分
在较低的温度和不太高的压力下操作，特别适合 天然产物的分离。
超临界流体的溶解能力具有选择性，可以通过调 节温度、压力、改性剂（如：醇类）在很大范围 内变化；而且还可以采用压力梯度和温度梯度。
缺点：受SCF种类、性质的限制，萃取的物质和纯 度有限。
41
超临界流体的选择原则： 化学性质稳定，对设备无腐蚀。 临界温度应接近室温或操作温度，不能太高，也
34
1. 超临界流体（Supercrtical Fluid ，SCF）
超临界流体（SCF）：
当物质处于临界温度和 临界压力以上时，即使继 续加压也不液化，只是密 度增加，具有类似液体性 质和气体性能的物质状态， 称为超临界流体。
超临界状态示意图
35
表1 超临界流体与气体、液体传递性能的比较
SCF特性：密度类似液体，压力和温度的变化均可 改变相变粘度，扩散系数接近于气体，SCF的介电 常数，极化率和分子行为与气液两相均有着明显的 差别。
第二章 现代分离科学
第二章现代分离科学在分析化学的研究和应用中，虽然建立了大量有效的方法，但是这些方法能否解决所有的分析问题这一直是在考验分析化学研究人员的一个重大命题。
在自然世界，物质的存在有其必然的规律，我们面临的往往是复杂的研究对象，所谓复杂是指这些研究对象一般都是有多个组分共存的，而且，就物质世界本身的规律而言，越是容易共存的物质，其性质上就越接近，越难于区分。
另一类复杂物质就是人们为生产生活需要而人为故意制造的，也就是通常所谓的配方，出于达到某种效果的需要，可能添加的成分的范围非常广泛。
再则，象化工生产等过程也难于避免副反应的发生，产品中一般都含有一定量的杂质。
象这样的复杂样品对分析化学方法提出了特定的要求，这就是我们在讨论分析化学方法时必须提出的技术指标之一，即方法是否具有选择性。
如果方法具有很高的选择性，那就可以在复杂组分中检测出待测组分，整个分析过程就简单而快捷，因此在分析化学发展的历程中，人们开展了大量的研究工作以追求分析方法的选择性。
但是，任何事物都不以人的意志为转移，迄今为止，真正意义上具有高的选择性的方法并不多，一般的方法在测定中或多或少受到共存物质的干扰，甚至只能测定多种物质的总量而无法分别测定，这显然成为阻碍分析科学发展的一个重大瓶颈。
为解决这一问题，在分析化学发展的过程中，形成了形形色色的各种分离方法，所谓分离即指将各种共存物质彼此分开，从而达到不相互干扰测定的目的。
经典的分离方法包括沉淀、溶剂萃取、离子交换等，这些方法一般需要比较大量的样品和试剂，且以手工操作为主，程序比较复杂，对操作要求高，效率和精度均较差。
其后更为有效的分离方法如色谱（层析）占据了分离方法的主流，包括气相色谱、液相色谱等，作为自动化的分离手段，获得了较高的分离效率并方便了应用，而且这些技术还可以与检测技术联用，包括各种类型的检测装置如热学、电子、光学、电化学检测器及质谱检测器等，这样色谱分离技术就和检测技术结合为一体同时完成了分离和分析两大任务，因此色谱技术迅速发展成为分析科学领域一个重要的学科分支。
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第二章 经典分离方法
溶剂提取法 水蒸汽蒸馏法 盐析,结晶,透析,升华 真空冷冻干燥等 离心分离法 经典制备色谱
溶剂提取法 ①系统溶剂分离法(动植物中化学成分的分离) 可用连续回流提取法或萃取法 Pet〈 C6H6〈 CHCl3〈 Et2O 〈 EtOAc〈 n-BuOH 〈 Me2CO〈 EtOH〈 MeOH〈 H2O
注意：极性必须由小到大，不可颠倒 连续回流提取法必须在前种溶剂挥干后,方可使 用下一种溶剂否则造成成分交叉。
索氏提取仪示意图
溶剂提取的操作方法(天然产物的提取)
浸提法(冷浸,温浸) 回流提取(普通回流,索氏提取) 煎煮提取 渗漉法 超声提取 微波萃取提取、半仿生提取法、旋流提取法、
加压逆流提取法、酶提取法、超临界流体萃取 技术及高速逆流色谱提取
a. 萃取次数：3～5次，有时5～10次 体积合适. b.萃取是否完全：以TLC、PC或试管反应检验 c.调酸碱萃取：注意始终保持PH不变，也可
用缓冲溶液代替水液. d.混匀不可太剧烈. e. 极性较大的有机物需用水饱和. f.乳化的消除：放置（时时转动或搅动）
离心（2000 ～ 4000转/min） 加热或冷置
结晶法
目前，得到单体的有效方法，结晶的形成标志化合物的纯度 达到了相当程度。
亲脂性成分易析晶,亲水性成分难析晶 ① 溶剂的选择 对所需成分冷时溶解度小，热时溶解度大，对杂质冷热都不 溶或冷热都溶。沸点不宜高，与成分不发生化学反应。
常用MeOH、EtOH、Me2CO、CHCl3、Et2O、EtOAc、环己烷
溶剂
浑浊→ 加热→ 澄清→ 放置 → 结晶
③ 分步结晶 形成结晶后，母液浓缩或滴加难溶溶剂，达过饱和析晶，如 此二、三次处理，可得不同产物。 ④ 重结晶：结晶纯度不够再一次结晶，方法同前。 ⑤ 纯度判断 形状、色泽、熔点、熔距（0.5～3。C），注意所用溶剂。 TLC、PC：2～3种展开系统均为单一集中斑点（不为长形）， 若显色则颜色一致 三维HPLC或不同波长HPLC
简单水蒸气蒸馏装置图
连续水蒸气蒸馏装置图
水蒸汽蒸馏法分类
共水蒸馏法（直接加热法） 通水蒸汽蒸馏法 水上蒸馏法(与蒸汽接触不与沸水接触)
三种蒸馏方式的比较
盐析法
① 定义：根据成分的性质（在水中溶解度不 是很大），向水提液中加入无机盐，使达到 一定的浓度或饱和，促使成分在水中溶解度 降低而沉淀析出，与水溶性较大的杂质分离 的方法。
② 常用无机盐：NaCl、Na2SO4、 半透膜，大分子不能通过半透膜的 性质而得以分离的方法。
常用于除去无机盐、单糖、双糖等小分子，纯化蛋白质、 多肽、多糖等大分子。 方法：取半透膜加入样品液，悬于清水溶液中，导入适当流速 自来水，使膜内外保持一定的浓度差，最后浸入蒸馏水中数小 时即可。
虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时 ,停止.
索氏提取原理
利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成 分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超 过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底 烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次 虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复 利用,缩短了提 取时间,所以萃取效率较高.
② 方法：原则——过饱和
a、 加热溶解、乘热抽滤、放置析晶、再抽滤
b、柱层析洗脱液：浓缩、放置、析晶
析不出，蒸干换溶剂
c、 混合溶剂结晶法：
I 粗品 + 高沸点溶剂（溶解度差些)→加热→溶液 + 沸点低溶剂（溶解度好些）→ 澄清→ 放置待后者挥去 → 结晶.
II 粗品 + 溶解性好的溶剂
溶液 + 滴加难溶
半透膜的制作
硫酸纸膜：滤纸浸入50%硫酸中15-60分钟，取出，水 冲洗即可 火棉胶膜：火棉胶+ Et2O + EtOH得溶解液，涂于板 上，干后置水中即可 蛋白质胶膜：20%明胶涂于细布上，阴干，加甲醛使 膜凝固，冲洗干净即可 猪、牛的膀胱膜：水洗净，乙醚脱脂即可 商品：各种规格，供不同大小分子量的化合物透析选 用。
实验室精馏装置
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法（Steam Distillation）： 将水 蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与 水经过共沸而蒸出挥发性成分的过程。
水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有 机物的一种方法,适用于具有挥发性,能随水 蒸气蒸出而不被破坏,难溶于或不溶于水的化 学成分。
实验室装置
蒸馏
精馏
利用混合物中各组分挥发能力的差异， 通过液相和气相的回流，使气、液两 相逆向多级接触，在热能驱动和相平 衡关系的约束下，使得易挥发组分 （轻组分）不断从液相往气相中转移， 而难挥发组分却由气相向液相中迁移， 使混合物得到不断分离，称该过程为 精馏。该过程中，传热、传质过程同 时进行，属传质过程控制。原料从塔 中部适当位置进塔，将塔分为两段， 上段为精馏段，不含进料，下段含进 料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液 相回流，再沸器从塔底提供气相回流。 气、液相回流是精馏重要特点。
（2）碱提酸沉法：酸性成分的分离 酸提碱沉法 ：碱性成分的分离
（3）分段沉淀法
两相溶剂萃取法（液-液萃取法）
① 定义：利用各种化合物在互不相溶的 二相溶剂中“分配系数”的不同而分离的 方法。各化合物在二相中分配系数差异越 大，则分离效果愈好。 ② 应用：一般从水提液中以有机溶剂萃 取。
两相溶剂萃取的注意事项
效率高,溶剂用量少.
渗漉法
渗漉法是将溶剂自上而下的流过样品，收集自 下部流出的浸出液的一种提取方法。 渗漉器底部垫有脱脂棉,然后打开渗滤器下口 的开关,使渗漉液缓缓流出。
浸取效果优于浸渍法，提取也较完全，而且省 去了分离浸取液的操作时间。
溶剂提取分离法
（1） 水提醇沉法——多用于多糖的 提取或去杂大分子成分
索氏提取
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的.提取管两 侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取 时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加 入溶剂，加热提取瓶，溶剂气化，由连接管上升进入冷凝器，凝 成液体滴入提取管内，浸提样品中的物质。待提取管内溶剂液面 达到一定高度，溶有物质的溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取 瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此 循环往复，直到抽提完全为止。
溶剂提取法 水蒸汽蒸馏法 盐析,结晶,透析,升华 真空冷冻干燥等 离心分离法 经典制备色谱
溶剂提取法 ①系统溶剂分离法(动植物中化学成分的分离) 可用连续回流提取法或萃取法 Pet〈 C6H6〈 CHCl3〈 Et2O 〈 EtOAc〈 n-BuOH 〈 Me2CO〈 EtOH〈 MeOH〈 H2O
注意：极性必须由小到大，不可颠倒 连续回流提取法必须在前种溶剂挥干后,方可使 用下一种溶剂否则造成成分交叉。
索氏提取仪示意图
溶剂提取的操作方法(天然产物的提取)
浸提法(冷浸,温浸) 回流提取(普通回流,索氏提取) 煎煮提取 渗漉法 超声提取 微波萃取提取、半仿生提取法、旋流提取法、
加压逆流提取法、酶提取法、超临界流体萃取 技术及高速逆流色谱提取
a. 萃取次数：3～5次，有时5～10次 体积合适. b.萃取是否完全：以TLC、PC或试管反应检验 c.调酸碱萃取：注意始终保持PH不变，也可
用缓冲溶液代替水液. d.混匀不可太剧烈. e. 极性较大的有机物需用水饱和. f.乳化的消除：放置（时时转动或搅动）
离心（2000 ～ 4000转/min） 加热或冷置
结晶法
目前，得到单体的有效方法，结晶的形成标志化合物的纯度 达到了相当程度。
亲脂性成分易析晶,亲水性成分难析晶 ① 溶剂的选择 对所需成分冷时溶解度小，热时溶解度大，对杂质冷热都不 溶或冷热都溶。沸点不宜高，与成分不发生化学反应。
常用MeOH、EtOH、Me2CO、CHCl3、Et2O、EtOAc、环己烷
溶剂
浑浊→ 加热→ 澄清→ 放置 → 结晶
③ 分步结晶 形成结晶后，母液浓缩或滴加难溶溶剂，达过饱和析晶，如 此二、三次处理，可得不同产物。 ④ 重结晶：结晶纯度不够再一次结晶，方法同前。 ⑤ 纯度判断 形状、色泽、熔点、熔距（0.5～3。C），注意所用溶剂。 TLC、PC：2～3种展开系统均为单一集中斑点（不为长形）， 若显色则颜色一致 三维HPLC或不同波长HPLC
简单水蒸气蒸馏装置图
连续水蒸气蒸馏装置图
水蒸汽蒸馏法分类
共水蒸馏法（直接加热法） 通水蒸汽蒸馏法 水上蒸馏法(与蒸汽接触不与沸水接触)
三种蒸馏方式的比较
盐析法
① 定义：根据成分的性质（在水中溶解度不 是很大），向水提液中加入无机盐，使达到 一定的浓度或饱和，促使成分在水中溶解度 降低而沉淀析出，与水溶性较大的杂质分离 的方法。
② 常用无机盐：NaCl、Na2SO4、 半透膜，大分子不能通过半透膜的 性质而得以分离的方法。
常用于除去无机盐、单糖、双糖等小分子，纯化蛋白质、 多肽、多糖等大分子。 方法：取半透膜加入样品液，悬于清水溶液中，导入适当流速 自来水，使膜内外保持一定的浓度差，最后浸入蒸馏水中数小 时即可。
虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时 ,停止.
索氏提取原理
利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成 分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超 过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底 烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次 虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复 利用,缩短了提 取时间,所以萃取效率较高.
② 方法：原则——过饱和
a、 加热溶解、乘热抽滤、放置析晶、再抽滤
b、柱层析洗脱液：浓缩、放置、析晶
析不出，蒸干换溶剂
c、 混合溶剂结晶法：
I 粗品 + 高沸点溶剂（溶解度差些)→加热→溶液 + 沸点低溶剂（溶解度好些）→ 澄清→ 放置待后者挥去 → 结晶.
II 粗品 + 溶解性好的溶剂
溶液 + 滴加难溶
半透膜的制作
硫酸纸膜：滤纸浸入50%硫酸中15-60分钟，取出，水 冲洗即可 火棉胶膜：火棉胶+ Et2O + EtOH得溶解液，涂于板 上，干后置水中即可 蛋白质胶膜：20%明胶涂于细布上，阴干，加甲醛使 膜凝固，冲洗干净即可 猪、牛的膀胱膜：水洗净，乙醚脱脂即可 商品：各种规格，供不同大小分子量的化合物透析选 用。
实验室精馏装置
水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法（Steam Distillation）： 将水 蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与 水经过共沸而蒸出挥发性成分的过程。
水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有 机物的一种方法,适用于具有挥发性,能随水 蒸气蒸出而不被破坏,难溶于或不溶于水的化 学成分。
实验室装置
蒸馏
精馏
利用混合物中各组分挥发能力的差异， 通过液相和气相的回流，使气、液两 相逆向多级接触，在热能驱动和相平 衡关系的约束下，使得易挥发组分 （轻组分）不断从液相往气相中转移， 而难挥发组分却由气相向液相中迁移， 使混合物得到不断分离，称该过程为 精馏。该过程中，传热、传质过程同 时进行，属传质过程控制。原料从塔 中部适当位置进塔，将塔分为两段， 上段为精馏段，不含进料，下段含进 料板为提留段，冷凝器从塔顶提供液 相回流，再沸器从塔底提供气相回流。 气、液相回流是精馏重要特点。
（2）碱提酸沉法：酸性成分的分离 酸提碱沉法 ：碱性成分的分离
（3）分段沉淀法
两相溶剂萃取法（液-液萃取法）
① 定义：利用各种化合物在互不相溶的 二相溶剂中“分配系数”的不同而分离的 方法。各化合物在二相中分配系数差异越 大，则分离效果愈好。 ② 应用：一般从水提液中以有机溶剂萃 取。
两相溶剂萃取的注意事项
效率高,溶剂用量少.
渗漉法
渗漉法是将溶剂自上而下的流过样品，收集自 下部流出的浸出液的一种提取方法。 渗漉器底部垫有脱脂棉,然后打开渗滤器下口 的开关,使渗漉液缓缓流出。
浸取效果优于浸渍法，提取也较完全，而且省 去了分离浸取液的操作时间。
溶剂提取分离法
（1） 水提醇沉法——多用于多糖的 提取或去杂大分子成分
索氏提取
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的.提取管两 侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取 时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。提取瓶内加 入溶剂，加热提取瓶，溶剂气化，由连接管上升进入冷凝器，凝 成液体滴入提取管内，浸提样品中的物质。待提取管内溶剂液面 达到一定高度，溶有物质的溶剂经虹吸管流入提取瓶。流入提取 瓶内的溶剂继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此 循环往复，直到抽提完全为止。