碘苷检验操作规程

目的：为检验碘苷规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于碘苷的检验。

职责：检验室主任、检验员。

规程：

1．性状：本品为白色结晶性粉末。本品在水、甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中微溶。

1.1 熔点：本品的熔点，按（SOP-QC-307-00）检测，为176～184℃，熔融时同时分解为符合规定。

1.2 比旋度：取本品精密称定，加氢氧化钠试液溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，按旋光度测定法（SOP-QC-310-00），比旋度为+25°至30°为符合规定。

2. 鉴别

2.1 试剂与仪器

2.1.1 盐酸半胱氨酸 2.1.2 氢氧化钠

2.1.3 烧杯(50ml) 2.1.4 移液管(2ml,1ml)

2.1.5 滴管 2.1.6 容量瓶(100ml)

2.1.7 电炉 2.1.8 盐酸半胱氨酸溶液(5%)

2.1.9 硫酸溶液(7→10) 2.1.10 电子天平(万分之一克)

2.1.11 分光光度计 2.1.12 氢氧化钠溶液(0.01mol/L)

2.1.13 吸球

2.2 取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气为符合规定。

2.3 取本品约2mg，加水0.2ml与5%盐酸半胱氨酸溶液2滴，缓缓加硫酸溶液（7→10）2ml，初显粉红色，渐显棕红色为符合规定。

2.4 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在279nm的波长处有最大吸收，在253nm波长处有最小吸收为符合规定。

3． 检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 氢氧化钠

3.1.2 容量瓶(100ml)

3.1.3 移液管(1ml)

3.1.4 称量瓶

3.1.5 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 3.1.6 电子天平(万分之一克) 3.1.7 分光光度计

3.1.8 减压干燥箱

3.2 5-碘尿嘧啶：取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00），在303nm 与279nm 的波长处测定吸收度，303nm 波长处的吸收度与279nm 波长处的吸收度的比值应不大于0.40为符合规定。

3.3 干燥失重：精密称取本品约 1.0g ，在60℃减压干燥到恒重，按干燥失重检查法（SOP-QC-325-00）测定，减失重量不得过1.0%为符合规定。 4． 含量测定

4.1 试剂与仪器 4.1.1 移液管(1ml)

4.1.2 氢氧化钠

4.1.3 容量瓶(100ml)

4.1.4 氢氧化钠溶液(0.01mol/L) 4.1.5 电子天平(万分之一克)

4.1.6 分光光度计

4.2 检验步骤

精密称取本品约0.1g ，置100ml 容量瓶中，加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀；再取上述溶液1ml ，置100ml 容量瓶中，加0.01mol/L 氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得。照分光光度法（SOP-QC-301-00），在279nm 的波长处测定吸收度，按C 9H 11IN 2O 5的吸收系数

()%

11cm

E 为158计算，按干燥品计算含C 9H 11

IN 2O 5

97.0～103.0%为符合规定。

11100

11001%

1%W E A C ⨯⨯⨯⨯=

A 1：样品的吸收系数；

E ： C 9H 11IN 2O 5的吸收系数为158；

W 1：样品的称样量。

5．类别：抗病毒药；

6．贮藏：遮光，密封保存。