液质联用操作规程
液质使用操作规程
液质联用仪操作规程CG-YF1358-2010 1操作前检查1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa1.2检查洗针溶液和流动相1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。
1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。
1.6 检查废液液位，及时清空废液。
2操作步骤及注意事项2.1 开机2.1.1 打开UPS电源2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（Vacuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态；2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟）2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。
2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面；2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound OptimizationWorkspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面；2.4.3. 设置优化参数：A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮；B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数;C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gaspressure，Tube lens offset，Skimmer offset)；D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮；E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮；F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)；G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)；H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；I. 参数优化完成，保存质谱方法：选择Save tune as 按钮，选择保存位置，输入文件名称，保存质谱方法(.TSQTune文件)；J. 单击定义扫描模式Define scan 快捷图标，在扫描模式区单击鼠标右键, 选择Copy scan event。
FCQFleet液质联用仪操作规程
Thermo Fisher LCQ Fleet 型液相色谱-质谱联用仪操作规程一、开机与关机1.开机前，先检查氮气和氦气的压力是否满足分析要求。
翻开氦气钢瓶〔纯度>99.995%〕压力表总阀，调整分压表到0.15MPa。
翻开氮气钢瓶〔纯度>99.9%〕压力表总阀，调整分压表到0.4~0.6MPa。
2.翻开FCQ Fleet 总电源开关，机械泵开头工作。
此时勿翻开电子开关。
在此状态下抽真空，抽真空的时间依据下表：项目停机时间抽真空时间1 4d 以上24h2 1-3d 8h3 0.5d 1h3.抽完真空后，翻开电子开关。
取下离子源，取下用于密封的APCI 电晕针并保存好，再装上离子源。
4.关机：关机挨次与开机挨次相反，无特别状况或长假，质谱仪不关机。
二、日常开机〔机械泵未关闭时〕1.开机前的预备工作1.1检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
1.2流淌相：必需使用色谱纯的溶剂，假设是选用进口的色谱纯试剂可以不经过微孔滤膜过滤，以免引入增塑剂等杂质。
水或缓冲盐溶液要用颖制备的超纯水，经0.45um 微孔滤膜抽真空过滤。
夏天温度较高时，纯水或缓冲盐尽量每天更换，以免长菌。
1.3流淌相添加剂：不要使用无机酸、碱金属碱，它们会导致仪器腐蚀，推举使用易挥发的有机酸和有机碱，如醋酸、甲酸、氨水等。
外表活性剂易产生离子抑制作用，因而清洗用于液质的样品瓶等不要用洗涤精等外表活性剂。
2.开机2.1先翻开氮气总阀，渐渐调整分压表到0.5MPa。
离子源 流速范围 最正确流速 说 明ESI1 µ L/min - 1mL/min一般来说, 高流速需要高的毛 200 µ L/min细管温度和气体流速。
一般来说，高流速需要更高的APCI200 L/min - 2mL/min 500 µ L/min 鞘气和关心气流量，但不需要提高毛细管温度。
液体流速 Rate(µl/min)金属毛细管 〔℃〕鞘气压力 〔arb 〕关心气压力 〔arb 〕喷雾电压 I Spray voltage(kv)2.2 依次翻开 FCQ Fleet 主机上的电子开关、高效液相色谱仪、自动进样器和计算机。
液质联用操作规程完整
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
液质联用操作规程完整
液质联用操作规程完整
一、安全
1、确保正确连接液质联仪表电源，避免接触潮湿、高温环境；
2、操作前，请将样品材料与仪表一起放置在室内温度稳定的实验室中，以避免因温湿度异常导致的测量结果不精确；
3、使用时请确保所有有接触仪表的手都清洁，不要碰触仪器面板上的按钮；
4、确保仪表工作室内正常，避免尘埃和液体渗入仪表内；
二、准备工作
1、检查仪表电源电压和电源线，确保电源正常，如满足电源正常，将仪表正确接入电源；
2、检查样品的电导率是否符合要求，如果不符合要求，请使用试剂校准仪表；
3、将可调电位器旋转至“进样”位置，确保样品流通，样品槽内有样品，并完全填满样品槽；
4、可以调节温度设置以满足实验要求；
三、操作
1、确认样品的电导率符合要求，点击“测量”按钮；
2、将仪表开机，等待样品流过可调电位器；
3、点击“设定”按钮，并调节温度设置以满足实验要求；
4、点击“测量”按钮，开始测量；
5、测量完成后，可以将测量结果记录在仪器上，供后续分析参考；
四、收尾工作
1、根据实验要求，调节可调电位器，将样品流出样品槽；。
液质联用操作说明
液质联用操作说明液质联用操作说明一、1.使用前先检查流动相是否充足，若不够，请及时添加。
（B瓶是甲醇，C瓶是乙腈）2.排气：把液相泵打开，将里面的开关逆时针旋转180°，打开显示器，打开软件“LCQ”，单击窗口左上角的按钮联机，单击purge 排气，待purge重新变回黑色，表明排气完成。
将液相泵开关顺时针旋转180°，直至旋不动为止。
3.选择流动相溶剂，“solvent value B”：100%（配样溶剂应与流动相保持一致），“flow rate”：0.2mlL/min，“Download”，“pump on”，“close”。
二、1.观察电喷雾源里面是否有液体排出，等有液体流出后将里面的针取出放于固定的位置。
2.点击软件窗口中的“on/standby”按钮，使其处于“on”状态。
此时窗口中会出现很多杂乱无章的峰，仪器上“scan”灯亮蓝光，表示已经接通高压电流，其余的灯亮黄绿色。
3.先用溶剂洗涤注射器，然后吸取一定量的溶剂，在“inject”状态，将注射器插入进样孔，切换成“load”状态，将注射器中的液体注入进样口，进完样之后切换到“inject”状态。
观察窗口中显示出的背景峰，重复注射溶剂，直到背景峰杂乱无章，没有出现特别明显的峰即可。
4.点击“Define scan”选择分子量范围，尽可能使需要的峰位于横坐标的中间，点击“apply”，然后点击“OK”5.点击“Acquire Date”，选择文件保存路径。
在E盘的“teachers”中选择自己导师的文件夹（没有的就自己新建一个），然后建议创建一个以日期命名的文件夹，例如：“E/teachers/wangzhaoyang/20161231”，6.进样：将化合物名字改为对应的名称，单击“start”，再点击“view”，然后再点击下窗口右上角的按钮，使其变为绿色，进样。
7.在上窗口出现峰的位置拖动鼠标，下窗口就可以显示出该处峰的具体分子量情况，同时可以不停的按“F5”对窗口显示的界面进行刷新。
液质联用操作规程
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
液相色谱与质谱联用操作规程
液相色谱与质谱联用操作规程1开机步骤1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
a.Degasser On(打开脱气机)。
b.Wet Prime(湿灌注)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
1.3双击桌面上的MassLynx 4.1图标进入质谱软件。
如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。
1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。
1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。
1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。
1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。
2.质谱调谐窗口各项参数设定2.1大气压化学电离源（APCI）2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。
2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。
Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，负离子模式一般在0－5之间优化。
Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。
液质联用操作规程
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
液质联用操作规程
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
液质联用操作规程
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物(de)定性、定量分析,是一种具有高灵敏度(de)检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成.2. 职责操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录.保管人员负责对仪器进行定期维护和保养.科室负责人负责监督检查规程(de)执行.3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告.注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空.建立新方法和project(de)操作步骤：准备UPLC —→建立新(de)project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告.开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接 ,开氮气发生器、开氩气,小表<.打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉.打开UPLC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号.打开UPLC泵电源,等约30s或者是有响声.打开质谱电源 ,等待5min,离子源透视镜里面亮.打开Masslynx软件,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80.至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 e-5mbar .3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气,小表<,打开Masslynx软件,进入工作站.建立项目点击file下(de)project wizard ,出现对话框,单击yes 出现对话框 ,输入project ,location 为C:\MS DATA ,单击next ,选择create existing project as template,并以c:\masslynx\ 为模板,单击finish .点击OK.准备UPLC系统准备液相(de)一般流程：准备流动相> 准备样品> 灌注二元泵 > 灌注自动进样器 > 建立液相方法> 平衡液相3.3.1. 准备流动相用(de)膜过滤缓冲液,所有(de)缓冲液和超纯水都要新配制,超纯水和缓冲液使用不得超过二天,缓冲盐一定要是可挥发(de),而且浓度不要大于10mM.3.3.2.样品要求所有样品都要用流动相初始梯度比例(de)溶剂来溶解,并用(de)膜过滤. 3.3.3灌注二元泵在Masslynx 主界面,单击MS Console,进入UPLC交互显示界面, 点击左栏Acquity UPLC System> Control > Start Up System ,单击QSM,选择需要用到(de)流动相位置,如A 和B,选择seal wash,时间设为3分钟.单击SM,选择 Strong Wash 5 cycles , Sample syringe 20单击 Equilibrate to Method,将流速设为0 ,单击 Start 开始灌注. 时间大约为9min 左右.设定流速,平衡液相在Masslynx主界面,单击Inlet Method 图标 ,打开液相方法编辑窗口,单击status > ACQUITY Additional Status ,进入液相控制台,单击A 或B 或流速(de)位置,出现流速、比例设定对话框, 设定液相流速与比例,单击对勾,开始平衡液相,如果后面要做调谐,可设定流速min,有机相与水相(de)比例为50:50.准备质谱3.4.1. 计算化合物单同位素质量数Masslynx主界面> 单击Tools> Molecular Weight Calculator, 输入化合物(de)分子式（大写-注意Cl、Br等正确(de)输入方法） ,注意选单同位素Monoiso ,Ion Mode:离子化模式,+ve 正离子,-ve 负离子 ,单击Calculate.3.4.2 用Intellistart进行自动调谐在Masslynx 主界面单击MS Tune图标,打开调谐窗口, 单击 Ion Mode> ES+ 或 ES- ,单击 API Gas 图标打开氮气, 单击打开高压选择MS Mode 图标 ,设定液相流速min, 水：乙腈(de)比例为50:50.把标准品调谐液放入质谱仪塑料瓶位置处(de)A（或B或C）号位(注:浓度在200ppb左右)单击Fluidics ,选择Reservoir为A ,Flow State 为LC 模式,点击Purge 图标.Purge 结束后,将Flow State 改为Combine 模式,设定Function 为MS1scan, Mass为计算出化合物(de)质量数,span 为5,点击进样 ,开始进样,直到离子(de)响应比较稳定.保存调谐文件：File > Save As至已建(de)项目下.在Masslynx主界面,选择Ms Console> Xevo TQ MS Detector选择Intellistart ,选择 Sample Tune and Develop Method ,ES+单击 Start 图标 ,出现Intellistart 自动调谐编辑窗口,选择Switch toAdvancedmode ,输入Compound name (化合物名称) ,Molecular Mass/Formula (分子量或分子式) Adduct A+（[ M+H] +, 选择 Load Existing Sample Tune ,在Sample Tune Name 方框后(de)“...”处调用开始保存(de)调谐文件,在Develop MRM Method 前(de)方框打钩,并在方框出输入MRM 方法(de)文件名 ,路径为已建(de)项目下.在Print Report 前方框打钩,Cone Voltage ,Collision Energy 处为默认值,Fluidics 下(de)Flow Path 选择Combined 模式,Sample Reservoir 和Sample Flow Rate 参数与Fuldics 下Combined 模式下(de)进样参数保持一致.单击右边(de)Start 开始自动调谐.调谐成功,会有绿勾出现 ,查看intellistart 报告3.4.3 查看intellistart 中自动生成(de)质谱方法：从MassLynx 主窗口,单击 MS Method,出现MS Method 编辑对话框 , 选择File > open, 选择Intellistart 中保存(de)质谱方法(de)文件,双击方法,如发现自动调谐生产(de)质谱方法中部分参数有误,则可以在Channels 窗口手动修改参数,填写 relentinon window 中(de)end时间 ,此时间必须与液相色谱方法运行时间保持一致,选择Auto Dwell,单击OK,点击File> Save As, 保存质谱方法文件.建立液相方法3.5.1编辑液相方法在液相方法编辑窗口,单击Inle t ,输入溶剂名称,run time 及梯度洗脱程序,梯度洗脱程序中最后阶段时间必须与run time 符合,单击OK, 选择File > Save As 保存方法 ,单击 Load Method ,平衡液相.3.5.2 建立样品列表在Masslynx 主窗口,选择 File > New 建立一个空白(de)表samplelist.输入文件名File Name ,样品信息 File Text ,双击 MS File ,选择质谱方法 ,双击Inlet File, 选择液相方法 ,在Bottle 中输入样品瓶(de)位置 ,在 Inject Volume 中输入进样体积,可右键> Add, 增加样品表(de)行数,保存样品表：File > Save As .数据采集和处理3.6.1.选中要采集(de)样品,单击Run > Start ,选择Acquire Sample Data only,,单击OK 开始进样并采集 .3.6.2在采集过程中,可查看色谱图,点击Chromatogram窗口 ,点击Real-timeUpdate icon . 如果不能见整个TIC图,单击 Default Range 图标.如果方法中包括多个通道,可通过Display > Mass 查看如果方法中包括多个检测器或多个Function,可通过Display > TIC 查看3.6.3处理多个Function(de)数据如果质谱方法中有多个Function,如有三个Function,如想看第二个Function,MS Scan (de)数据.3.6.3.1 在色谱图窗口,点击 Display > TIC,选中MS Scan ,选择 Add trace ,单击 OK.3.6.3.2如想查第二个Function, Daughter Scan 质谱图 ,在色谱图中,选择 Display > TIC, 选择 ScanWaveDS Add trace ,单击 OK.3.6.3.3. 选择 Process > Combine spectra. 分别用右键输入信号和本底噪音. 单击 OK. 得到 Daughter Scan(de)质谱图,单击 Process > Smooth… ,单击 OK.数据处理-外标定量法3.7.1在Masslynx 主页面单击Targetlynx/Edit method,出现定量方法编辑对话框,单击新建方法图标,新建一个定量方法.3.7.2单击Add new compound (添加新(de)化合物)图标,添加一个新(de)化合物.3.7.3单击菜单栏update,选中Quantitation Ion 和Compound Name（前面打勾）在Masslynx 主页面,打开中等偏下低浓度标准品(de)色谱图,Display/Mass chromatogram选出要定量(de)化合物(de)离子对,一般强度高(de)化合物用来做为定量离子,另一个离子对则作为确证离子,用鼠标右键在定量离子对色谱图上拉一下,则compound name, Acquisition Function Number, Quantification Trace, Predicted Retention Time和Retention Time window 将自动输入到定量方法中.注意：在色谱图上拉(de)时候,要遵循两个原则,拉(de)位置要以色谱峰(de)峰尖左右对称,拉(de)宽度要超过峰(de)起点和终点.3.7.4单击工作曲线图标,在工作曲线设置页面,填入Concentration Units:浓度单位,例如ng/ml, ug/kg,ppb, ppm等.Concentration of Standard: Level –选择.Polynomial Type –选择 Linear. （可根据自己行业(de)规定）Calibration Origin_选择exclude(排除原点),include(包含原点),force(强制过原点)Weithting Function(权重)_1/x （根据自己行业规定）Propagate Calibration Parameters_如果所有(de)化合物均用相同(de)工作曲线(de)参数,选Yes3.7.5打开积分参数列表,选中Apex Track Enabled （打勾,YES）,Integration Window Extent 输入2,选中Propagate Integration Parameters (打勾),如果色谱峰并不是很对称(de)色谱图,可先在色谱图上先设定参数,积分,好积分参数满意之后,process/integrate…/copy ,在Targetlynx 方法中Edit/Past 就可将其粘贴到Targetlynx 方法中.建议用Apex Track 积分方法,Smooth 方法建议用smooth iteration 1,smooth width 2.重复上面(de)过程,把其他几个化合物(de)信息全部加入 ,保存方法：File/Save As, 保存到当前项目(de)MethDB 文件夹中,正确(de)samplelist 表格模板,除了前面进样时(de)选项之外,还要有sample type, ConA, 等选中要处理(de)样品,单击Process Samples,出现下图(de)对话框,确保选中,Integrate 、sample ,calibrate Standard, QuantifySample,选择刚才编辑(de)Targetlynx 方法,单击OK后,出现定量结果对话框.可根据自己(de)需要,用鼠标右键,Chang Column Order 来增加或减少Summary中(de)选项.关机程序3.8.1日常关机：3.8.1.1如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐换成水,灌注2分钟,流速设为min,80%水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,水相,冲洗至少30分钟,换成80%有机相,冲洗至少20分钟,停流速,柱温为室温.3.8.1.2关质谱：主界面mass tune或者电脑下面仪器图标----界面左侧偏上fluidics---flow state选择为waste、关氩气,mass tune界面或者电脑下面仪器图标工具栏第6个> 关高压mass tune界面右下角> 等待去溶剂气温度降低至100度以下mass tune界面或者电脑下面仪器图标左侧偏上.ES+source-----temperature---desolvation > 关氮气 ,点击氮气发生器开启开关.3.8.2彻底关机3.8.2.1 先完成日常关机3.8.2.2泄真空: tune page > vacuum > vent---yes > 等待涡轮分子泵转速降到10以下 ,masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面左侧偏上diagnostics---vacuum---source turbo speed[%]3.8.2.3退出软件,其他界面先退出,主界面最后退出3.8.2.4关质谱电源 > 关所有UPLC电源,计算机电源 ,仪器三个电源顺序无所谓,关氮气发生器,氩气.3.8.2.5 如果有UPS,关闭UPS电源,计算机电源.4 日常维护、保养及注意事项仪器室要保持整洁、干净、无尘；配套设施布局合理.仪器室温度应相对稳定,一般应控制在20-25℃,保持恒温；相对湿度最好为50-70%,室内应备有温度计和湿度计,一般采用空调和吸湿机调节温度和湿度.气压过滤机械泵油 ,停止样品采集、停止流动相、关闭高压、关闭所有气流,关闭离子源内(de)真空隔离阀.用一字镙丝刀顺时针方向拧开机械泵上(de)Gas Ballast 阀四分之一圈,运行 30 分钟后再把 Gas Ballast 阀旋转到原来关闭(de)位置.对于 ESI源,至少每星期做一次,对于APCI源,每天做一次.开高压之前一定要先开氮气,关氮气之前一定要先关高压.ESI 离子化与溶剂密切相关,在使用某些溶剂和添加物需要注意以下几个方面：三氟乙酸（TFA）多用于蛋白质和多肽分析,但对ESI离子化有抑制效应；三乙胺（TEA）在m/z 102处有较强(de)[M+H]+峰,有可能会抑制某些碱性化合物在正离子ESI条件下(de)离子化,也有可能会增强某些碱性化合物在负离子ESI条件下(de)响应；要避免使用非挥发性(de)盐 (phosphate, borate, citrate, etc.)；表面活性剂、清洁剂和去污剂 (会抑制离子化)；以及无机酸 (sulphuric acid, phosphoric acid etc.)等.连接UPLC泵、色谱柱、注射泵以及ESI探头时,要将仪器置于standby状态..当改变分辨率(de)时候,仪器(de)质量数也会有轻微(de)偏移,所以在不同分辨率(de)条件下,应该做质量数校正.样品贮存在塑料离心管中,其中(de)添加剂很容易混入,尤其是被有机溶剂浸泡时间较长时,会产生干扰物信号.工作站计算机不要安装与仪器操作无关(de)软件,要经常清理计算机磁盘碎片,定期查杀病毒,定期备份实验数据.仪器应定期检查,并有专人管理,负责维护保养及清洁.实验完毕要清洗进样针、进样阀等,用过含酸(de)流动相后,色谱柱、离子源都要用甲醇/水冲洗,延长仪器寿命.定期清洗样品锥孔：关闭隔断阀,取下样品锥孔,先用甲醇：水：甲酸（45：45：10）(de)溶液超声清洗10分钟,然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟,待晾干后再安装到仪器上.当灵敏度下降时,需要清洗Source、二级锥孔和六级杆.定期（每星期）检查机械泵(de)油(de)状态,如果发现浑浊、缺油等状况,或者已经累积运行超过3000小时,要及时更换机械泵油.5 支持性文件Waters Xevo-TQS液质联用仪使用手册.。
waters液质联用色谱仪操作流程
waters液质联用色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!Waters液质联用色谱仪是一种高效液相色谱仪，结合了液相色谱和质谱的优点，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
液质联用仪 液质AB4500操作规程
液质联用仪液质AB4500操作规程导读：就爱阅读网友为您分享以下“液质AB4500操作规程”资讯，希望对您有所帮助，感谢您对的支持!一、开关机A A 、开机1. 打开UPS 电源，打开氮气发生器（气瓶），确认Curtain gas的输入压力为0.4MPa ，gas1/2为0.7MPa ，exhuast 为0.4MPa 。
2. 打开机械泵电源开关（5500系列直接打开质谱主机电源，仪器自动启动机械泵）3. 等机械泵工作至少30min5. 打开质谱主机电源开关6. 过夜抽真空B B 、关机1. 停止输液：关停针泵或液相泵，或断开输液管线（一般质谱主机Standby 后液相系统也自动待机，输液泵自动关停，但建议操作人员再次确认，必须保证没有任何液体再泵入质谱）2. 使仪器待机，并灭活配置2. 关闭质谱仪主机电源开关（5500系列只需按下电源开关旁的VENT 按键排放真空）3. 机械泵继续工作至少30min4. 关闭机械泵上的电源开关（5500系列会自动关停机械泵，待机械泵停止后即可关闭5500系列主机上的电源开关）5. 关闭气体发生器或气瓶二. 仪器校准与调谐本节包括如何在Analyst 软件中进行手动质量校准，一般仪器在开关机后才需要做调谐或每个季度例行调谐。
1 1 、打开analyst 软件，双击Hardware Configure，在硬件配置Hardware Configure 菜单下单击ma ssSpecOnly ( 只连质谱机) ，单击Active profile激活仪器。
硬件配置表中massSpecOnly 出现绿勾后，表示质谱仪主机与计算机通讯正常，关闭Hardware Configuration Editor。
3、双击左边工具菜单Navigation Bar 中的Manual Tuning，打开一个空白质谱参数设置及运行窗口，进入手动调谐模式：4、在project 工具条中选择installation- -开头的项目文件夹5、点击File open6、选择Acquisition Method 打开四极杆校准方法文件列表(如：Q1PosPPG.dam ，Q1NegPPG.dam ，Q3PosPPG.dam ，Q3NegPPG.dam 方法文件，文件名有可能不同) 。
液质使用操作规程
液质联用仪操作规程CG-YF1358-2010 1操作前检查1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa1.2检查洗针溶液和流动相1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。
1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。
1.6 检查废液液位，及时清空废液。
2操作步骤及注意事项2.1 开机2.1.1 打开UPS电源2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（Vacuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态；2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟）2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。
2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面；2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound OptimizationWorkspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面；2.4.3. 设置优化参数：A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮；B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数;C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gaspressure，Tube lens offset，Skimmer offset)；D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮；E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮；F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)；G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)；H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；I. 参数优化完成，保存质谱方法：选择Save tune as 按钮，选择保存位置，输入文件名称，保存质谱方法(.TSQTune文件)；J. 单击定义扫描模式Define scan 快捷图标，在扫描模式区单击鼠标右键, 选择Copy scan event。
FCQ Fleet 液质联用仪操作规程
Thermo Fisher LCQ Fleet型液相色谱-质谱联用仪操作规程一、开机与关机1. 开机前，先检查氮气和氦气的压力是否满足分析要求。
打开氦气钢瓶（纯度>99.995%）压力表总阀，调节分压表到0.15MPa。
打开氮气钢瓶（纯度>99.9%）压力表总阀，调节分压表到0.4~0.6MPa。
2. 打开FCQ Fleet 总电源开关，机械泵开始工作。
此时勿打开电子开关。
在此状态下抽真空，抽真空的时间按照下表：3. 抽完真空后，打开电子开关。
取下离子源，取下用于密封的APCI电晕针并保存好，再装上离子源。
4. 关机：关机顺序与开机顺序相反，无特殊情况或长假，质谱仪不关机。
二、日常开机（机械泵未关闭时）1. 开机前的准备工作1.1 检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
1.2 流动相：必须使用色谱纯的溶剂，若是选用进口的色谱纯试剂可以不经过微孔滤膜过滤，以免引入增塑剂等杂质。
水或缓冲盐溶液要用新鲜制备的超纯水，经0.45um微孔滤膜抽真空过滤。
夏天温度较高时，纯水或缓冲盐尽量每天更换，以免长菌。
1.3 流动相添加剂：不要使用无机酸、碱金属碱，它们会导致仪器腐蚀，推荐使用易挥发的有机酸和有机碱，如醋酸、甲酸、氨水等。
表面活性剂易产生离子抑制作用，因而清洗用于液质的样品瓶等不要用洗涤精等表面活性剂。
2. 开机2.1先打开氮气总阀，慢慢调节分压表到0.5MPa。
2.2依次打开FCQ Fleet 主机上的电子开关、高效液相色谱仪、自动进样器和计算机。
2.3仪器各部分开始自检。
黑色的自检窗口显示质谱自检状态，待仪器显示待机状态时，仪器才可以正常使用。
2.4打开计算机桌面上的“Instrument co nfiguration”软件，对仪器进行配置。
具体方法如下：选择LCQ Fleet MS选项，选择configure，选择MS Detector，点击OK；选择Dionex Chromatography MS Link，选择configure，点击OK；点击Done选项，仪器开始配置。
最新液质联用操作规程资料
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
布鲁克液质联用操作规程
布鲁克液质联用仪操作规程1操作前检查1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围1.2检查洗针溶液和流动相1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。
1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。
1.6 检查废液液位，及时清空废液。
1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。
2操作步骤及注意事项1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源；1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa；2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min；2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa；3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间；4．打开计算机，显示器电源；5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）；6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。
2.2 新建液相方法打开hystar软件，选择method，然后输入新建方法的名字，点击open，开始方法的新建。
在弹出的对话框中选择edit，然后点击“wizard”进行设置。
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1、适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、ＴＱS ＭS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、2、职责2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、２、２保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。
3.操作程序日常操作步骤:准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。
建立新方法与proｊeｃｔ得操作步骤:准备UＰLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP ＬC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、3。
1开机:3.1.１彻底开机顺序(仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。
1mｐa。
打开计算机电源〉等待windｏws正常启动＞电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPＬC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！、打开ＵPLC泵电源,等约3０s或者就是有响声。
打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。
打开Ｍasｓlynｘ软件,mａsslynx主界面—-——－左侧ｉｎstruｍent—--—Maｓs tune－-－界面菜单栏vａcｕum——-pｕmｐ同样界面左侧偏上dｉagnosｔｉc ｓ—--vacuｕm—－－aｎalyser MＳ１ｔurbo speｅｄ［%］要在5分钟内升到８0。
至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass ｃonｓoｌe--—界面左侧xeｖo tq ms ｄeｔectoｒ加号展开——-ｍs diｓｐlay > 碰撞室真空度〉达到7、ｘｅ-5mbａr。
３.1．２日常开机顺序(仪器未关闭)开氮气发生器、开氩气,小表＜0.1mpａ,打开Masslynx软件,进入工作站。
３、２建立项目点击file下得projｅcｔｗizard ,出现对话框,单击yｅs 出现对话框,输入proｊecｔ,ｌocａｔioｎ为Ｃ:\MS ＤＡTA ,单击next ,选择cｒeａte exiｓtiｎg ｐrｏject as ｔｅmｐlａte,并以ｃ:\ｍａｓsｌｙnx\dｅfaｕlt、pro 为模板,单击ｆiniｓｈ.点击OK。
３。
３准备ＵＰＬC系统准备液相得一般流程:准备流动相> 准备样品〉灌注二元泵＞灌注自动进样器〉建立液相方法> 平衡液相３．3.1.准备流动相用0、22ｕｍ得膜过滤缓冲液,所有得缓冲液与超纯水都要新配制,超纯水与缓冲液使用不得超过二天,缓冲盐一定要就是可挥发得,而且浓度不要大于1０ｍＭ。
3。
3.2、样品要求所有样品都要用流动相初始梯度比例得溶剂来溶解,并用0、22um得膜过滤、3.3．３灌注二元泵在Mａsslynｘ主界面,单击MS Coｎｓｏlｅ,进入ＵPＬC交互显示界面,点击左栏ＡcquitｙＵPＬC Sysｔem>Control〉Ｓtart Up System ,单击ＱSM,选择需要用到得流动相位置,如A 与Ｂ,选择seal wash,时间设为３分钟。
单击SM,选择Stroｎg Wａsh 5 cycｌes, Ｓaｍple syｒiｎgｅ20单击ＥqｕiｌibrａｔｅtｏMetｈod,将流速设为0 ,单击Stａrｔ开始灌注.时间大约为9min 左右、设定流速,平衡液相在Ｍａsｓlynx主界面,单击ＩnleｔMetｈod 图标,打开液相方法编辑窗口,单击ｓtatｕs＞ACＱＵＩＴY AdｄitionaｌSｔatus,进入液相控制台,单击A 或Ｂ或流速得位置,出现流速、比例设定对话框, 设定液相流速与比例,单击对勾,开始平衡液相,如果后面要做调谐,可设定流速0.2ml/min,有机相与水相得比例为50:50。
3。
4 准备质谱3。
４.１、计算化合物单同位素质量数Mａssｌynx主界面＞单击Tooｌs〉MoleｃuｌarＷｅｉght Caｌculator, 输入化合物得分子式(大写—注意Cl、Ｂr等正确得输入方法) ,注意选单同位素Moｎｏiso ,Ion Ｍode:离子化模式,+ve 正离子,-ｖe 负离子,单击Cａlculａtｅ。
3．4.２用Inteｌliｓtａrt进行自动调谐在Masslyｎｘ主界面单击ＭS Tunｅ图标,打开调谐窗口,单击Ion Ｍｏde＞ES+ 或ＥS－,单击API Gａs图标打开氮气, 单击打开高压选择ＭS Moｄe 图标,设定液相流速0.2ml/min, 水:乙腈得比例为50:5０。
把标准品调谐液放入质谱仪塑料瓶位置处得Ａ(或B或C)号位(注:浓度在200ppb左右)单击Fluidicｓ,选择Resｅrvoｉr为A ,Ｆlow Staｔe 为ＬC模式,点击Ｐｕrge 图标。
Ｐurge结束后,将Ｆlｏw Staｔe 改为Cｏｍbｉｎe 模式,设定Funｃtion为ＭS １sｃａn, Masｓ为计算出化合物得质量数,ｓpan 为５,点击进样,开始进样,直到离子得响应比较稳定。
保存调谐文件:Filｅ〉SavｅAs至已建得项目下。
在Masslynx主界面,选择Ms Consｏle> Xeｖo ＴQ MＳＤeteｃtoｒ选择Intellｉstarｔ,选择SampｌｅＴune aｎd Dｅvelop Mｅｔhod ,ES+单击Start 图标,出现Ｉntｅlｌisｔart 自动调谐编辑窗口,选择Sｗｉｔch to Aｄvanｃedmｏdｅ,输入Coｍpounｄｎame (化合物名称) ,Moleculａr Mass/Ｆormuｌa (分子量或分子式) Adduct A+(［M+Ｈ］+, 选择LｏaｄExiｓtiｎg SampｌeＴunｅ,在SamplｅTune Ｎame 方框后得“。
"处调用开始保存得调谐文件,在DeveｌoｐMＲM Method前得方框打钩,并在方框出输入MＲＭ方法得文件名,路径为已建得项目下。
在Priｎt Rｅｐort 前方框打钩,Cone Vｏltａge,Ｃoｌliｓion Enｅrgｙ处为默认值,Fluiｄics 下得Ｆlow Path 选择bｉnｅｄ模式,Sａmple Reservｏir 与SaｍplｅFｌow Rate 参数与Ｆulｄics 下Ｃombined模式下得进样参数保持一致、单击右边得Start 开始自动调谐。
调谐成功,会有绿勾出现,查瞧intellisｔａrｔ报告3。
4。
3查瞧ｉntｅllistａｒt 中自动生成得质谱方法:从MassＬｙnx主窗口,单击MS Meｔhｏd,出现MＳMｅthoｄ编辑对话框,选择Fiｌe 〉ｏｐｅn, 选择Intｅllｉsｔａｒt中保存得质谱方法得文件,双击方法,如发现自动调谐生产得质谱方法中部分参数有误,则可以在Cｈａnｎｅｌｓ窗口手动修改参数,填写relｅntinoｎwiｎdow 中得enｄ时间,此时间必须与液相色谱方法运行时间保持一致,选择AutoＤｗｅll,单击OＫ,点击Fｉｌe> Sav ｅAs,保存质谱方法文件。
3、5建立液相方法３.５。
１编辑液相方法在液相方法编辑窗口,单击Iｎle t ,输入溶剂名称,ｒｕn ｔiｍe及梯度洗脱程序,梯度洗脱程序中最后阶段时间必须与ｒun ｔｉｍｅ符合,单击OK, 选择Ｆile＞Save As保存方法,单击Load Ｍethod ,平衡液相。
3。
５.2建立样品列表在Ｍａssｌynx主窗口,选择File 〉New 建立一个空白得表ｓampleliｓｔ。
输入文件名,样品信息,双击MS Ｆile ,选择质谱方法,双击Iｎlet Filｅ, 选择液相方法,在Ｂottle 中输入样品瓶得位置,在Inject Volume中输入进样体积,可右键〉Add, 增加样品表得行数,保存样品表:Ｆｉle > Ｓave As 。
3.６数据采集与处理3.6．1、选中要采集得样品,单击Ｒun > Ｓtart ,选择Acquiｒe Sample Datａonly,,单击OＫ开始进样并采集、3.６。
2在采集过程中,可查瞧色谱图,点击Ｃｈroｍatogram窗口,点击Reａｌ—tim ｅUpdａｔe iｃon 。
如果不能见整个ＴＩＣ图,单击DefaｕｌｔRange 图标。
如果方法中包括多个通道,可通过Dｉsplaｙ〉Ｍass 查瞧如果方法中包括多个检测器或多个Function,可通过Display ＞TIＣ查瞧3.６。
3处理多个Ｆunｃtion得数据如果质谱方法中有多个Funｃtion,如有三个Ｆunctioｎ,如想瞧第二个Fuｎctｉo ｎ,MS Ｓcａｎ得数据。
3。
６.3。
1 在色谱图窗口,点击Ｄisｐｌay ＞ＴＩC,选中MＳSｃan ,选择Add trace ,单击OK。
3。
６．3.2如想查第二个Funcｔｉoｎ, DaughtｅrＳcan 质谱图,在色谱图中,选择Ｄｉsｐlay ＞TIＣ, 选择ＳcanＷaveＤSＡdd ｔｒａcｅ,单击ＯＫ。
３。
6．3。
3、选择Ｐrocess ＞Coｍbinｅspectra。
分别用右键输入信号与本底噪音。
单击OK、得到Dａuｇｈtｅr Ｓcａn得质谱图,单击Proｃe ｓs>Smoｏth…,单击OK、3.7数据处理－外标定量法３．7.1在Massｌynx主页面单击Targｅtｌynx/Ｅdiｔｍｅthｏd,出现定量方法编辑对话框,单击新建方法图标,新建一个定量方法。
3。
7.２单击Aｄd new coｍpouｎd (添加新得化合物)图标,添加一个新得化合物。
3.7．３单击菜单栏updatｅ,选中Qｕaｎｔiｔatｉｏn Ioｎ与CｏmｐounｄName(前面打勾)在Massｌynx 主页面,打开中等偏下低浓度标准品得色谱图,Diｓpｌａy/Masschrｏmatogｒａm选出要定量得化合物得离子对,一般强度高得化合物用来做为定量离子,另一个离子对则作为确证离子,用鼠标右键在定量离子对色谱图上拉一下,则pｏunｄname, Ａcquisition Fuｎctｉon Ｎumber,Quantificaｔｉｏn Ｔrace, Preｄicｔｅd Reｔenｔｉｏn Ｔime与ReｔeｎtioｎTime wiｎｄow 将自动输入到定量方法中。
注意:在色谱图上拉得时候,要遵循两个原则,拉得位置要以色谱峰得峰尖左右对称,拉得宽度要超过峰得起点与终点、３。
7。
4单击工作曲线图标,在工作曲线设置页面,填入Concｅntration Uｎitｓ:浓度单位,例如ng／ml, ug／kg,ppb,ppm等。
Concｅntｒatｉon of Standard: Leｖｅl–选择Cｏnc。