空气中苯系物的测定方法验证
空气中苯系物的测定 方法验证
方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。
(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度(n=6)n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度(μg/ml) 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差(S):0.0589 ;相对标准偏差:1.888(%)加标回收实验活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度(μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值(pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
浅议环境空气中的苯系物检测
浅议环境空气中的苯系物检测苯系物是苯及其衍生物的总称,对空气带来的污染极大,通常可分为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、乙苯、氯苯、硝基苯等,大多来自于日常装修所用的溶剂、油漆、胶粘剂挥发,建筑材料的释放以及煤、石油等化石燃料和烟草、木材等有机物不完全燃烧。
文章探讨如何对空气中的苯系物进行检测。
标签:环境;空气;苯系物;检测常温下,有机化合物苯是有香味的无色液体,易爆、易燃、易挥发,是芳香烃中结构组成最简单的。
苯的毒性十分高,环境中苯的浓度如果较高,苯系物会通过呼吸道进入长时间处于该环境的人体,导致人的神经细胞中毒,继而使血管壁脂肪变性,同时也会使骨髓受到伤害,从而影响造血系统。
如果环境中苯浓度含量为40mg/m3或以上,就很容易造成苯中毒。
1 空氣中苯系污染物的检测1.1 采样方法1.1.1 容器捕集法容器捕集法又被称之为罐取样法,在国外的应用较为广泛。
其中,Summa 罐取样技术十分具有代表性,是美国国家环保局对苯系污染物进行采样的标准方法。
Summa罐原理是首先将自身抽成真空,然后采集空气样品,接着采用冷凝浓缩法进行富集,最后做GC分析。
容器捕集法的优点在于能避免吸附采样法中穿透、解吸时的损失,缺点在于经济成本较大,有一定的操作难度,不利于推广普及。
1.1.2 固体吸附采样法固体吸附采样法是目前最为常见的一种采样方法,不仅设备简单、操作简便,而且样品能够保存较长时间。
常见的吸附剂种类有活性炭、Tenax、Carbotrap以及混合吸附剂等。
采样之后,利用溶剂解吸法或者热解吸法,把苯系污染物由固体吸附剂转移到气相色谱上,从而完成测定。
1.1.3 固相微萃取法固相微萃取法不仅操作简便,不使用有机溶剂,而且集采样、萃取、浓缩及进样于一体。
相关装置主要包括萃取头与手柄两大部分。
采样过程中,通过手柄把萃取头推出,将其直接置于室内空气之中,从而完成采样。
完成采样后,将萃取头旋进。
分析操作时,把此装置插入气相色谱仪的进样口,然后推出萃取头,进行热解吸,使苯系污染物最终随着载气进入到毛细管柱中,完成测定。
气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准:环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备:气相色谱仪Agilent 6890N ,吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件:室温10-30℃,相对湿度≤80%4.评定依据:JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法:气相色谱法是利用响应值(峰高或峰面积)与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳解吸,使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型:根据HJ584-2010用外标曲线法定量,其公式为:挥发性有机物含量 ρ=ρ:气体中被测组分浓度,mg/m 3;W : 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度,µg /mL ; W 0:由校准曲线计算的空白解吸液的浓度,µg /mL ; V: 解吸液体积,mL ;V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃)的采样体积,L 。
根据数学模型,环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成,即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0),解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为:U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制:(以苯为例)用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中,用二硫化碳为溶剂,苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中,配制成浓度分别为0,1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010方法验证报告1.基本情况1.1 人员(现场采样人员、实验室分析人员)现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质,能够按照相关规定进行现场采样。
实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核,具备相应的上岗资格,熟悉相关方法原理,熟练掌握气相色谱仪等相关设备。
1.2 标准文本与原始记录1.2.1 标准文本实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。
1.2.2 原始记录实验室根据苯系物的项目设计了原始记录,已纳入质量管理体制,原始记录表格已受控,受控号分别为。
1.3 环境1.3.1 现场采样环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。
采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源,如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。
1.3.2 实验室分析测定苯系物的实验室内设有空调,环境温度25℃左右,湿度20%左右,能够满足苯系物的测定。
所需仪器设备条件合适,能够达到苯系物的实验需求。
该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
2. 方法适用范围、基本原理2.1 适用范围本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为1L时,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。
表2方法检出限和测定下限单位:mg/m32.2 基本原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气中的苯系物,采样管连入热脱附仪,加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。
3. 实验部分3.1 样品的采集和保存3.1.1 采样管的准备使用的采样管应用样品管活化仪活化,活化流量为30ml/min,温度300℃,时间为120min。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物摘要:环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品,热脱附仪脱附,氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物,以保留时间定性,峰面积外标法定量,操作简单,重现性好。
实验结果表明,准确度高,能够满足对实际样品的分析要求。
关键词:苯系物热脱附气相色谱法环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集,利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附,通过氮气作为载气进入冷阱,在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热,使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析,简化了操作,自动化程度高,保证了实验的准确性和精密度,降低了人为因素的影响,分析结果准确可靠;不需使用有机溶剂,不影响环境和身体健康。
一、仪器及方法1 仪器Agilent6890气相色谱仪:检测器为氢火焰离子化检测器,色谱柱为DM-1(30m×0.32mm×1.0?m);Markes热脱附仪;Markes Tenax吸附管。
2.仪器条件2.1气相色谱条件:进样器温度200℃,检测器温度250℃,柱箱升温程序:初始温度40℃,保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃,保持4.5分钟,再以50℃/分钟的速率升到190℃。
进样方式:分流进样,分流比15:1。
2.2热脱附条件:氮气流速20ml/min,Tenax管预吹1分钟,200℃保持3分钟;捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃,保持3分钟;传输线温度150℃。
3.测定方法将样品管放在热脱附仪的样品架上,按2.1的仪器条件设置好,点击开始分析。
以保留时间定性,峰面积外标法定量。
4.苯系物标准曲线的绘制:将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟,分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中,用100mL/min的氮气吹2分钟,配制成标准浓度系列,按照上面的步骤测定。
二、结果与分析2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图苯系物各组分的保留时间分别为:苯 4.074min,甲苯 5.756min,乙苯7.887min,对(间)二甲苯8.133min,苯乙烯8.679min,邻二甲苯8.845min。
气相色谱检测苯系物方法验证报告
室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告一、目的:本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃,为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源;确保方法在本实验室的可操作性;验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。
二、原理:空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集,二硫化碳解析后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。
三、检测设备:1、活性炭管(溶剂解析型)、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪仪器操作参考条件:进样口温度:230℃;色谱柱温度:60℃;检测器温度200℃。
四、试剂:二硫化碳(无苯色谱纯),苯(色谱纯)、甲苯、邻二甲苯验证内容:1、标准系列配制用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液,用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。
每个浓度重复测定3次,以面积均值对浓度绘制标准曲线,检测结果见表1。
2、线性方程A=-2732+977712xw ,相关系数为0.99987。
3、方法检出限标准方法中给出的检出限为:1mL二硫化碳提取的液体样品,进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。
实验室配置相应浓度的样品,每个样品上机进样2次,结果如下表:每次进样,目标物均有响应,故该标准方法的检出限可行。
4、精密度测定曲线范围内浓度,进行6次测定,结果见表2.表2精密度实验结果(n=6)SD=()11--∑=nCCini RSD%=%100⨯CSD5、准确度测定:准备空白样品6份,其中3份加入0.1mg/mL 标准品1微升,做加标回收实验,进行测定,结果见表3。
回收率=%100C - 加入浓度空白加标C C综上所述,我实验室已具备开展GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法标准方法的人力、物质条件,方法验证结果达到标准方法技术要求;该项目并与有资质的实验室进行对比并通过验证,因此我实验室可进行工作场所空气中苯系物检测。
室内空气中苯系物检测方法的探究
室内空气中苯系物检测方法的探究廖石房(广东省建筑材料研究院有限公司)【摘要】室内装饰装修材料和家具中的胶水、油漆、涂料和黏合剂造成的室内环境苯系物污染,对人体危害极大。
在实践中发现这些标准室内环境中苯系物的检测方法条件尚不够明确或不合理。
通过对比试验,进一步优化和改进试验条件,以期探求更加科学合理的检测方法。
【关键词】室内环境污染;身体健康;苯系物;检测方法0引言随着经济建设和建筑行业发展,室内环境污染问题已成为现代社会影响人们身体健康和安全的主要问题。
室内环境污染物中苯、甲苯、二甲苯统称为三苯,来源主要是:溶剂、油漆、染色剂、粘合剂、墙纸、地毯、合成纤维和清洁剂等。
在这三种物质中以苯的毒性最大。
苯能引起麻醉和刺激呼吸道,破坏造血功能,可引起发生白血病。
伴有头痛、欲呕、步态不稳、昏迷、抽痉及心律不整。
甲苯和二甲苯的主要作用是对中枢神经系统的损伤及引起粘膜刺激。
我国相继制定了一系列有关控制室内环境污染的标准,从建筑装饰材料的使用,到室内环境空气中污染物含量的限制,进行全方位的监控,以确保人民的身体健康。
检测室内环境空气中的苯系物检测方法均采用气相色谱分析技术,目前已有标准包括:GB/T11737—1989《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》、GB50325—2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》、GB/T18883—2002《室内空气质量标准》。
本实验主要对GB50325—2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》中苯、甲苯、二甲苯检测方法的试验条件尚不够明确或不合理的进行探讨与优化。
1标准检测方法介绍本实验室按GB50325-2020《民用建筑工程室内环境污染控制标准》附录D要求,对室内空气中苯、甲苯、二甲苯进行测定。
1.1原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸,再用气相色谱法分析,以保留时间定性,峰面积定量。
1.2仪器及设备⑴活性炭采样管:用长90mm,内径3.5~4.0㎜,外径6mm,内装100㎎椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管。
环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨
环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨摘要:苯系物的毒性和挥发性对人体有极大的危害,被世界卫生组织认为致癌物,对人体的血液、神经、生殖等系统有不同程度的危害。
因此需要对空气当中存在的苯系物做出严格的测试并进行有效的治理。
目前针对苯系物的主要采样方法有容器捕集法、固体吸附剂采样法和固相微萃取法等,常用的分析方法有毛细管气相色谱法、红外吸收光谱法、气体检测管法、甲醛—硫酸分光光度法等关键词:环境空气;苯系物;检测方法在空气污染的物质当中,苯系物属于一种相当重要的物质,如果长期生活在苯系物活跃的环境当中,在很大程度上就会形成致癌的影响,并且还可以引发人体的白血病等各种疑难杂症。
在此种情况下,就需要对环境空气当中所含有的苯系物做出严格的测定,从而根据实际情况来制定出科学有效的措施,最终通过一系列措施来降低环境空气当中苯系物的含量。
1、苯系物污染物苯系物化合物为无色或浅黄色透明油状液体,它是苯及其衍生物的总称,主要有苯、甲苯、二甲苯等。
主要来源于油漆、溶剂、胶粘剂的挥发,装修建筑材料的释放,石油、煤等化石燃料和木材等有机物的不完全燃烧。
苯是一种无色具有芳香味的物质,容易让人不易察觉到毒性,可以对人体的多方面的功能性的产生影响的因素,其中在人体方面可以对人体的骨髓、肾脏以及神经系统等多种方面的生理性功能,并且该种毒素物质还具有遗传的特性,因此在空气当中的苯系物毒性是相对较高的,可以对人体的健康产生直接的关系。
2、苯系物的采样及预处理技术2.1固体吸附剂采样法固体吸附采样法是通过吸附原理,使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管,空气样品中苯系物就被吸附管捕集浓缩,然后将吸附管加热脱附或者通过溶剂解吸的方式,将苯系物解析出来,再进入气相色谱仪分析测定。
常见的固体吸附剂有活性炭、Tenax、Carbotrap、活性炭纤维和混合吸附剂等。
这种方法操作简便、设备简单,是目前最广泛的采样方法。
吸附法采集样品后,再通过热脱附或者溶剂解吸进入气相色谱进行分析。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系化合物是一类常见的挥发性有机化合物,它们包括苯、甲苯、二甲苯等,在工业生产和交通运输过程中会大量释放。
这些有害化合物对人类健康和环境造成一
定的威胁,因此,对其进行监测分析和治理是非常必要的。
1.监测方法
目前环境空气中苯系物的监测方法主要有两种,一种是湿式法,另一种是干式法。
湿式法是利用吸附剂吸附空气中的苯系物,然后用溶剂将吸附剂中的化合物溶解出来,最后用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
干式法则是先用吸附剂、填充剂等材料将空气中的苯系物留下,之后利用气相色谱对
样品进行分析。
2.监测对象
环境空气中苯系物的监测对象主要包括以下几个方面:
(1)工业区周边的空气
(2)公路、高速公路等交通区域的空气
(3)城市中心的大型道路、广场等公共区域的空气
(4)农村环境中的苯系物
1.政策措施
政府可以通过制定苯系物排放标准、税收政策等手段促进企业采取环保技术,减少苯
系物的排放。
2.技术措施
(1)加强设备监管,确保工艺设备正常运行,避免设备老化和失效;
(2)对空气处理设施进行定期检查和维护,及时清洁滤网;
(3)采用新技术,如生物处理等,有助于减少苯系物的排放。
3.个人措施
市民可以通过减少汽车使用、骑行、乘坐公共交通等方式,减少个人的苯系物排放
量。
总之,环境空气中苯系物的排放已经影响到我们的身体和身边的环境。
通过各方面的实践与努力,我们相信,保护环境、减少污染、改善生态环境的目标一定会实现。
空气中苯系物的测定..
1—玻璃棉;2—活性炭;A—100 mg活性炭;B—50 mg活性炭
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 5.温度计:精度0.1℃; 6.气压计:精度0.01 kPa; 7.微量进样器:1~5 μl,精度0.1 μl; 8.移液管:1.00 ml; 9.磨口具塞试管:5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备;
空气中苯系物的测定
• 现场空白样品的采集:将活性炭管运输到采样现场,敲开 两端后立即用聚四氟乙烯帽密封,并同已采集样品的活性 炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品,都应至 少带一个现场空白样品。
• 样品的保存:采集好的样品,立即用聚四氟乙烯帽将活性 炭采样管的两端密封,避光密闭保存,室温下8 h内测定。 否则放入密闭容器中,保存于−20℃冰箱中,保存期限为1 d。
空气中苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
空气中苯系物的测定
• 方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯 系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检 测器(FID)的气相色谱仪测定分析。 • 适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯 、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测 定,也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器; 2.色谱柱 :毛细管柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M),30 m × 0.32 mm,膜厚1.00 μm或等效毛细管柱; 3.采样装置:无油采样泵,能在0~1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭,A段100 mg,B段50 mg。A段为采样段,B段为指示段.
• 分析步骤: 毛细管柱色谱图:
空气中苯系物采样效率测试方法
空气中苯系物采样效率测试方法摘要:该方法通过一种结构简单、使用方便的空气中苯系物采样效率测试装置,实现了对空气中苯系物采样效率的测定,主要包括温度湿度控制技术,动态混匀装置技术、流量控制技术、吸附装置等。
以进入吸附装置的苯系物的总量计算,实验结果满意,表明该方法是目前有效的空气中苯系物采样效率测试技术,值得推广应用。
关键词:苯系物空气中采样效率测试1 引言空气中挥发性有机物最常见、分析最多的是苯系物,苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯的统称,它是大气环境和许多污染源气体中最见的化合物,对人体健康都具有一定的危害作用,其中苯于1993 年被世界卫生组织(WHO)确认为强烈致癌物质,可以引起白血病和再生障碍性贫血也被医学界公认。
因此它们是环境的重要污染物。
目前,空气中采集苯系物气体样品普遍采用主动采样技术,即用大气综合采样器(内置发动机作为动力的来源,加上流量计控制采样的速率)和采样吸附剂完成样品的采集。
采样吸附剂主要有活性炭。
虽然这些被选择的吸附剂从理论上是有最佳的吸附效果,也被测试过有很好的效果,但是采样吸附的过程是个复杂的过程,吸附的效果好坏是由很多因素决定的,包括气体温湿度、采样流速、采样时间、采样的气象条件、吸附剂的容量、采样干扰和穿透容量等等。
目前想要模拟实际样品的采集十分困难,而且成本也高(用一个房间作为气源),基本没有一种方法能实现。
穿透容量(BTV)试验是活性炭管采样的特性指标,为了确切寻求活性炭管能适用于现场不同湿度温度的影响及各种不同浓度的标准气体采样(如高浓度,高湿度)时,BTV数据甚为重要。
通常,BTV 数据取决于吸附剂本身的吸附能力并随现场环境条件的变化而改变。
BTV越小,则越受采样时间限制,不能反应现场真实浓度,采样代表性差。
反之,BTV越大,对中、高浓度的现场越不受时间的限制,样品测试结果代表性强,并能如实反映现场不同浓度的分布状况。
空气中苯系物的测定-方法验证
方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1 操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min. (2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰.标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E〔浓度定值1000±20μg/ml〕的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液.(3)校准曲线绘制:分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列.分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口.根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线.(4)加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时.然后将活性炭采样管中A段和B 段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测.2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3mg/m3,符合标准要求.3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验加标回收实验3.2 甲苯的准确度与精密度由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验3.3 乙苯的准确度与精密度由标准曲线得出:y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.4 对间二甲苯的准确度与精密度定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.5 苯乙烯的准确度与精密度由标准曲线得出:y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.6 邻二甲苯的准确度与精密度邻二甲苯标准曲线表由标准曲线得出:y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度〔n=6〕3.7 异丙苯的准确度与精密度异丙苯标准曲线表定性、可靠性.精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验本实验方法未偏离.5 实验中的注意事项〔1〕二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰.如有干扰峰,应对二硫化碳提纯.〔2〕气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致,否则会影响峰值大小与出峰时间.6 结论本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ 584-2010的要求.。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法
环境空气中苯系物监测分析及治理方法环境空气中苯系物(Benzene series)是指苯、甲苯、二甲苯等含有苯基结构的有机化合物。
这些物质广泛存在于工业生产过程中,如煤炭化工、石油加工、化学品生产等,同时也存在于交通尾气、家庭用品、印刷、染料等行业中。
苯系物不仅对人体健康有害,而且对环境也具有一定的污染作用。
对环境空气中苯系物的监测、分析和治理具有重要的意义。
环境空气中苯系物的监测方法主要有袋式采样法、气体色谱法和气溶胶质谱法等。
袋式采样法是将空气通过气袋收集,再通过气相色谱法进行分析。
气体色谱法是利用气相色谱仪将空气中的苯系物分离,并通过检测器检测其含量。
气溶胶质谱法则是将空气中的气溶胶颗粒捕集下来,再利用质谱仪对苯系物进行分析。
这些方法不仅可对苯系物的浓度进行定量分析,还可以确定其种类和来源。
分析结果显示,环境空气中苯系物的浓度普遍较高。
苯是一种常见的苯酚,具有毒性和致癌性,在环境空气中的浓度通常较低,但仍然有一定的健康风险。
甲苯和二甲苯是常见的溶剂和原料,它们的浓度通常较高。
环境空气中还存在其他苯系物,如卤代苯、硝基苯等。
针对环境空气中苯系物的治理方法主要包括源头控制和治理技术。
源头控制是通过改变工业生产方式、减少有机溶剂的使用量、优化设备等来降低苯系物的排放。
治理技术包括物理、化学和生物方法。
物理治理主要包括吸附和过滤;化学治理主要包括吸收、氧化、还原等方法;生物治理主要包括生物滤池和生物燃烧等方法。
这些方法需要根据具体情况选择,并进行定期维护和监测。
环境空气中苯系物的监测、分析和治理具有重要的意义。
相关部门应加强监测和分析工作,了解苯系物的浓度、种类和来源,并根据监测结果制定合理的治理方案。
企业也应积极配合,采取措施减少苯系物的排放,保护环境和人类健康。
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法;2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途,因此,大气中苯系物的污染比较常见,且因苯系物沸点较低,易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统,应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析),以二硫化碳解吸,以适当的色谱分离拄分离,用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性,色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm,内径4mm,外径6mm的玻璃管,其中装两部分20~40目椰子壳活性碳,•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开,玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg,后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定;而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min,须在3.3KPa以下。
2.采样泵;流量计(0~0.5l/min);具塞刻度试管(1mL);3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品;二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端,将管连接在采样泵上,注意活性碳少的一端接采样泵,并垂直放置,以0.2l/min的速度抽取1~10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽,尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管,此管除不抽气外,按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱:•2.5%邻苯二甲酸二壬酯+2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目;柱温:80~90℃;汽化室和检测器温度:250℃;载气(氮气):50mL/min;空气:500mL/min;氢气:50mL/min。
室内空气中苯的检验标准方法 气相色谱法
方法验证报告室内空气中苯的检验标准方法气相色谱法二硫化碳提取法GB 11737-19891.目的验证气相色谱二硫化碳提取法测定室内空气中苯在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1范围本标准规定了用气相色谱法测定室内空气中苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯浓度的测定。
2.2 检出下限当采样量为20L,若用1mL二硫化碳提取的液体样品。
进样1μL,苯检出下限为0.05mg/m3。
2.3测定范围当用活性碳管采气样20L,二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.05-10mg/m3。
2.4干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在碳管中凝结时,严重影响活性碳管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2.5原理空气中苯用活性碳管采集,然后用二硫化碳提取出来,再经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2.6试剂和材料2.6.1 二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
2.6.2 二硫化碳中苯系物标准贮备液:100mg/L。
2.6.3 载气:氮气,纯度99.999%。
2.6.4 燃烧气:氢气,纯度99.99%。
2.6.5 助燃气:空气,用净化管净化。
2.7仪器与设备2.7.1活性炭采样管2.7.2空气采样器型号:TH-110F实验室内部编号:WHZB-Y-0102.7.3微量注射器:10μL、50μL、100μL、500μL2.7.4色谱柱::型号RB-TVOC (50m×0.32mm×1.00μm)2.7.5气相色谱仪,检测器:FID型号:福立9790-Ⅱ型实验室内部编号:WHZB-Y-0012.8采样在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少2mm ,与空气采样器入口垂直连接,以0.5L/min 的速度,抽取20L 空气。
关于测定空气中苯系物方法的探讨
关于测定空气中苯系物方法的探讨摘要:苯系物的测定是环境空气和废气的一项重要指标,文章根据作者多年工作经验,对苯系物的测定方法进行了探讨,希望对从事相同工作的同行有所裨益。
关键词:苯系物;测定;回收率实验一、方法原理利用一次热解吸炉在350℃下快速加热活性炭采样管,同时通入50~100mL/min 的载气(N2),将采样管中吸附的苯系物解吸出来,并带入致冷浓缩吸附管(冷阱)富集,冷阱中填充0.1g的Tenax 吸附剂,在完成一次热解吸及致冷浓缩富集后,利用二次热解吸炉将致冷浓缩吸附管快速加热(300℃),同时改变载气(N2)为1~5mL/min,并反向通过致冷浓缩吸附管,将苯系物直接送进毛细管气相色谱系统进行分离和检测。
二、实验部分(一)仪器和试剂岛津GC-14C气相色谱仪(配有FID检测器)、科创HL-800二次热解吸仪、大气采样器(0.1 L/min~0.5L/mim,流量稳定)、苯系物有证标准溶液、微量进样器(0~5 μl)、温度计(精度0.1℃。
)、气压表(精度0.01 kPa)。
(二)色谱条件毛细管柱:SE-30(50m×0.53mm×3.0μm);检测器:FID;温度:250℃;载气:氮气,纯度99.999%;燃烧气:氢气,纯度99.99%;助燃气:空气,用净化管净化;柱温:5 0 ℃保持1 分钟,以3 ℃∕ m i n 升温至100℃,再以8℃∕min升温至200℃,保持15分钟。
(三)热脱附装置采样管:U型内填0.1g活性炭;冷阱采样管:0.1gTenax;冷阱浓缩富集温度:-5℃;冷阱采样流速:100 L/min;标样采样流量:80 L/min;采样时间:5 min;进样量:1 μl。
(四)老化装置采样管在380℃老化至空白解吸后无干扰峰,毛细管柱从之50℃升温至250℃逐步老化,全程需50分钟,同时保持一定的氮气流速。
三、结果与讨论(一)校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数在0.9991~0.9999之间。
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方法验证报告
检测项目:空气中苯系物的测定
使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》
仪器设备:气相色谱仪
1 操作
(1)分析条件
色谱柱:RTX,60mx××1μm
柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min 速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。
(2)试剂配制
二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:苯系物编号为
BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释
10倍得到100μg/ml标准储备液。
(3)校准曲线绘制:
分别取适量的标准储备液,稀释到的二硫化碳中,配制质量浓度依次为、、、和μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2 方法检出限
进一针μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为×10-3mg/m3<×10-3 mg/m3,符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度
苯的准确度与精密度
苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n123456平
均
值浓度
(μ
g/ml)
标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)
加标回收实验
活性
炭采
样管
测定值
(mg/L
)
加标量
(mg/L
)
加标后
测定
(mg/L)
加标回
收率
(%)
浓度0
甲苯的准确度与精密度
甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有
较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
加标回收实验
乙苯的准确度与精密度
乙苯标准曲线表
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n123456平
均
值浓度
(μ
g/ml)
标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)
加标回收实验
活性
炭采
样管
测定值
(mg/L
)
加标量
(mg/L
)
加标后
测定
(mg/L)
加标回
收率
(%)
浓度0
对间二甲苯的准确度与精密度
对间二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实
验
方法的精密度(n=6)
加标回收实验
苯乙烯的准确度与精密度苯乙烯标准曲线表
由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n123456平
均
值浓度
(μ
g/ml)
标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)
加标回收实验
活性测定值加标量加标后加标回
炭
采
样管(mg/L
)
(mg/L
)
测定
(mg/L)
收率
(%)
浓度0
邻二甲苯的准确度与精密度
邻二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n123456平
加标回收实验
异丙苯的准确度与精密度异丙苯标准曲线表
由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n123456平
均
值浓度
(μ
g/ml)
标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)
加标回收实验
4 是否对方法偏离
本实验方法未偏离。
5 实验中的注意事项
(1)二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰,应对二硫化碳提纯。
(2)气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致,否则会影响峰值大小及出峰时间。
6 结论
本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ 584-2010的要求。