磁性纳米材料的制备
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磁性纳米材料的制备
磁性纳米材料的制备
• 磁流体的制备 • 磁性微粒的制备
百度文库
磁流体的制备
磁性流体,简称磁流体,指的是吸附有表面活性剂的磁性微粒在 基液中高度弥散分布而形成的稳定胶体体系.它由3部分组成: 磁性粒子、基液(也叫载液)和表面活性剂(稳定剂).其中铁磁性 颗粒一般选取Fe304、铁、钴、镍等磁性好的超细颗粒.正是由 , . 于铁磁性颗粒分散在载液中,因而磁流体呈现磁性.最常用的稳 定剂有油酸、丁二酸、氟醚酸,能够防止磁性颗粒相互聚集,即 使在重力、电、磁等力作用下磁流体亦能长期稳定存在,不产 生沉淀.载液种类很多,可以是水、煤油和汞等. 磁流体的制备方法有物理法和化学法.物理法又可分为研磨法、 热分解法、超声波法、机械合成法、等离子CVD法等;化学法 又可分为气相沉积法、水热合成法、溶胶凝胶法、溶剂蒸发法、 热分解法、微乳液法及化学沉降法等.各种方法各具优缺点,根 据不同的需求选择不同的制备方法.
磁流体的制备方法
物理法
研磨法 热分解法 超声波法
化学法
研磨法
研磨法一般是在表面活性剂存在下,研磨几周制得.此法 耗能高,制备的微粒粒径分布不均一.姜继森等利用高能研 磨法制备了锌铁氧体纳米晶.其原理是将粉碎的磁性微粒 Fe3O4和表面活性剂添加到载液中,在球磨机中经过长时间 (1 000 h左右)球磨,其中部分微粒稳定地分散在载液中,再 在高速离心机中处理几十分钟,除去直径大于2.5×10-8m的 粒子.该法工艺简单,但材料利用率低,球磨罐及球的磨损严 重,杂质较多,成本昂贵,还不能得到高浓度的磁流体,因而实 用差.
化学法
化学沉淀法是最经济的制备纳米磁流体的方法,化学沉 淀法是用Fe2+和Fe3+盐在碱性条件下混合搅拌得到超顺磁 性Fe3O4晶体沉淀的方法.其它的二价过渡金属盐如Mn2+, Ni2+, Zn2+, Cu2+也可代替Fe2+用于磁流体的制备.具体操作 方法如下:准确称取一定量的FeCl2(或FeSO4)、FeCl3溶于 水中配制成一定浓度的溶液,在强力搅拌下加入到70~90℃ 的氢氧化钠溶液中,通过调节溶液的pH值、反应温度和反 应时间来控制磁性微粒的粒径.加入表面活性剂,80℃反应2 h,使表面活性剂化学吸附于磁性微粒表面.经多次充分洗涤, 除去物理吸附的表面活性剂和其它杂质.低温干燥后加入 ZDW基液,再加入第二种表面活性剂,即制成稳定的ZDW基 磁性液体.在磁场、电场中长期放置或高速离心没有观测 到分层或沉淀现象.
单体聚合法
单体聚合法是指在磁性微粒和单体存在下,加入引发剂、 稳定剂等聚合而成的核/壳式磁性微粒.单体聚合法得到的 载体粒径较大,固载量小,但作为固定化酶的载体,有利于保 持酶的活性,而且磁性也较强.张津辉用化学沉降法制得磁 流体后,用辐射引发丙烯酞胺和甲叉双烯酞胺的聚合反应, 在磁流体表面包被一层有机聚合物,制得磁性微粒.制备的 磁性微粒具有良好的理化性能,稳定性好,放置16个月未发 生凝聚,理化性质无明显变化.邱广明报道了磁性聚苯乙烯 微球的合成,得到了稳定性好、单分散的磁性微球.该方法 克服了传统的乳液聚合法难以找到引发点、形成理想的合 成聚合场所的缺点.刘学涌等报道了热敏性高分子包覆的 磁性微球的合成,采用分散聚合法合成了FeO/P ( StNIPAM)微球(St-苯乙烯,NIPAM-N-异丙基丙烯酞胺).该法 简便、快速,微粒同时还具有热敏性.
磁性微粒的制备
磁性微粒的制备方法主要有包埋法和单体聚合 法,另外还有沉淀法、化学转化法等.
磁性微粒的制备方法
• 包埋法 • 单体聚合法
包埋法
包埋法是将磁流体分散在高分子溶液中,通过雾化、絮 凝、沉积、蒸发、乳化等复合技术,制得磁性微粒.该法制 备的磁性微粒、磁流体与高分子间通过范德华力、氢键和 螯合作用以及功能基间的共价键结合,得到的微粒粒径分 布宽、粒径不易控制、壳层中难免混有杂质.徐慧显用葡 聚糖包埋磁流体制备了葡聚糖磷性微球,张密林等用羟基 纤维素对磁性微球进行改进,邱广亮等采用乳化复合技术 制备出粒径为20~300 nm的具有磁核的琼脂糖复合微球.
热分解法
在载液中加入表面活性剂和金属羰基化合物 (如N,i Co,Fe, Fe- Co,Ni- Fe)进行回流,羰基化合 物便分解生成磁性超微金属粒子,吸附表面活性剂 后分散到载液里形成金属磁流体.该法产生的CO 气体会污染环境,不适宜规模生产.
超声波法
超声波法合成磁流体在纳米颗粒的合成中报道 很多,Kenneth利用超声波法合成了铁流体.在此体 系中,加入了高分子物质作稳定剂,将易挥发的金属 有机物Fe(CO)5在纯氧的条件下超声处理,制得粒 径分布均一的磁流体.
磁性纳米材料的制备
• 磁流体的制备 • 磁性微粒的制备
百度文库
磁流体的制备
磁性流体,简称磁流体,指的是吸附有表面活性剂的磁性微粒在 基液中高度弥散分布而形成的稳定胶体体系.它由3部分组成: 磁性粒子、基液(也叫载液)和表面活性剂(稳定剂).其中铁磁性 颗粒一般选取Fe304、铁、钴、镍等磁性好的超细颗粒.正是由 , . 于铁磁性颗粒分散在载液中,因而磁流体呈现磁性.最常用的稳 定剂有油酸、丁二酸、氟醚酸,能够防止磁性颗粒相互聚集,即 使在重力、电、磁等力作用下磁流体亦能长期稳定存在,不产 生沉淀.载液种类很多,可以是水、煤油和汞等. 磁流体的制备方法有物理法和化学法.物理法又可分为研磨法、 热分解法、超声波法、机械合成法、等离子CVD法等;化学法 又可分为气相沉积法、水热合成法、溶胶凝胶法、溶剂蒸发法、 热分解法、微乳液法及化学沉降法等.各种方法各具优缺点,根 据不同的需求选择不同的制备方法.
磁流体的制备方法
物理法
研磨法 热分解法 超声波法
化学法
研磨法
研磨法一般是在表面活性剂存在下,研磨几周制得.此法 耗能高,制备的微粒粒径分布不均一.姜继森等利用高能研 磨法制备了锌铁氧体纳米晶.其原理是将粉碎的磁性微粒 Fe3O4和表面活性剂添加到载液中,在球磨机中经过长时间 (1 000 h左右)球磨,其中部分微粒稳定地分散在载液中,再 在高速离心机中处理几十分钟,除去直径大于2.5×10-8m的 粒子.该法工艺简单,但材料利用率低,球磨罐及球的磨损严 重,杂质较多,成本昂贵,还不能得到高浓度的磁流体,因而实 用差.
化学法
化学沉淀法是最经济的制备纳米磁流体的方法,化学沉 淀法是用Fe2+和Fe3+盐在碱性条件下混合搅拌得到超顺磁 性Fe3O4晶体沉淀的方法.其它的二价过渡金属盐如Mn2+, Ni2+, Zn2+, Cu2+也可代替Fe2+用于磁流体的制备.具体操作 方法如下:准确称取一定量的FeCl2(或FeSO4)、FeCl3溶于 水中配制成一定浓度的溶液,在强力搅拌下加入到70~90℃ 的氢氧化钠溶液中,通过调节溶液的pH值、反应温度和反 应时间来控制磁性微粒的粒径.加入表面活性剂,80℃反应2 h,使表面活性剂化学吸附于磁性微粒表面.经多次充分洗涤, 除去物理吸附的表面活性剂和其它杂质.低温干燥后加入 ZDW基液,再加入第二种表面活性剂,即制成稳定的ZDW基 磁性液体.在磁场、电场中长期放置或高速离心没有观测 到分层或沉淀现象.
单体聚合法
单体聚合法是指在磁性微粒和单体存在下,加入引发剂、 稳定剂等聚合而成的核/壳式磁性微粒.单体聚合法得到的 载体粒径较大,固载量小,但作为固定化酶的载体,有利于保 持酶的活性,而且磁性也较强.张津辉用化学沉降法制得磁 流体后,用辐射引发丙烯酞胺和甲叉双烯酞胺的聚合反应, 在磁流体表面包被一层有机聚合物,制得磁性微粒.制备的 磁性微粒具有良好的理化性能,稳定性好,放置16个月未发 生凝聚,理化性质无明显变化.邱广明报道了磁性聚苯乙烯 微球的合成,得到了稳定性好、单分散的磁性微球.该方法 克服了传统的乳液聚合法难以找到引发点、形成理想的合 成聚合场所的缺点.刘学涌等报道了热敏性高分子包覆的 磁性微球的合成,采用分散聚合法合成了FeO/P ( StNIPAM)微球(St-苯乙烯,NIPAM-N-异丙基丙烯酞胺).该法 简便、快速,微粒同时还具有热敏性.
磁性微粒的制备
磁性微粒的制备方法主要有包埋法和单体聚合 法,另外还有沉淀法、化学转化法等.
磁性微粒的制备方法
• 包埋法 • 单体聚合法
包埋法
包埋法是将磁流体分散在高分子溶液中,通过雾化、絮 凝、沉积、蒸发、乳化等复合技术,制得磁性微粒.该法制 备的磁性微粒、磁流体与高分子间通过范德华力、氢键和 螯合作用以及功能基间的共价键结合,得到的微粒粒径分 布宽、粒径不易控制、壳层中难免混有杂质.徐慧显用葡 聚糖包埋磁流体制备了葡聚糖磷性微球,张密林等用羟基 纤维素对磁性微球进行改进,邱广亮等采用乳化复合技术 制备出粒径为20~300 nm的具有磁核的琼脂糖复合微球.
热分解法
在载液中加入表面活性剂和金属羰基化合物 (如N,i Co,Fe, Fe- Co,Ni- Fe)进行回流,羰基化合 物便分解生成磁性超微金属粒子,吸附表面活性剂 后分散到载液里形成金属磁流体.该法产生的CO 气体会污染环境,不适宜规模生产.
超声波法
超声波法合成磁流体在纳米颗粒的合成中报道 很多,Kenneth利用超声波法合成了铁流体.在此体 系中,加入了高分子物质作稳定剂,将易挥发的金属 有机物Fe(CO)5在纯氧的条件下超声处理,制得粒 径分布均一的磁流体.