硬脂酸镁-检验标准操作规程

硬脂酸镁检验标准操作规程

适用围：适用于硬脂酸镁的检验。

责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。

容

1品名：硬脂酸镁

2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。

3检验依据：硬脂酸镁控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。

4性状

4.1仪器与用具：小烧杯

4.2试剂：乙醇、乙醚。

4.3操作方法

4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。

4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔 5 分钟强力振摇30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。

4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔5 分钟强力振摇30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。

5鉴别

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5.1镁盐的鉴别反应

5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。

5.1.2试液

无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。因而必须检验是否有过氧化物。

过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。

乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。

氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

5.1.3操作方法：从取样样品中称取 5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。向装有乙醚层的分液漏斗中加水4ml, 振摇，放置分层，将水层移入上述装有水层的分液漏斗中。再向装有乙醚层的分液漏斗中加水4ml, 振摇，放置分层，将水层移入上述装有水层的分液漏斗中。向上述装有水层的分液漏斗中加入无过氧化物乙醚15ml，振摇，放置分层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

取供试液少量置小试管中，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，放置分层，将澄清液取出后，将沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解，一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

5.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。（附图）

6检查

6.1酸碱度

6.1.1仪器：电子恒温水浴锅、10ml微量滴定管。

6.1.2试液

溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05gmol/L氢氧化钠溶液3.2ml使

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溶解，再加水稀释至200ml,即得。

盐酸滴定液（0.1mol/L）：取盐酸9.0ml，加水适量使成1000ml，摇匀。照盐酸滴定液配制与标定标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6055）进行标定，即得。

6.1.3操作方法：取本品1.0g置锥形瓶中，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

6.2氯化物：照氯化物检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6005）检验。

6.2.1试剂：硝酸

6.2.2试液

稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。

标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

6.2.3操作方法：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

另取标准氯化钠溶液10.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试液与对照液中，分别加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液应不得深于对照液。

6.3硫酸盐

6.3.1仪器与用具：钠氏比色管。

6.3.2试液

盐酸溶液(9→100)：取盐酸9ml，缓缓注入放适量水中，使成100ml即得。

稀盐酸：盐酸23.4ml，加水稀释至100ml，即得。

标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加水使溶解成100ml，即得。

6.3.3操作方法：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，加水使成约40ml，置50ml . .word.资料. ..

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纳氏比色管中，加稀盐酸2ml ，摇匀，即得供试液。另取标准硫酸钾溶液6.0ml ，置50mL 纳氏比色管中，加水使成约40ml ，加稀盐酸2ml ，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml ，用水稀释至50ml ，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液应不得深于对照液。

6.4干燥失重：照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6021）检查，减失重量不得过4.0%。

6.4.1仪器与用具：鼓风电热恒温干燥箱、 电子天平、扁形称量瓶、干燥器。

6.4.2操作方法：取洁净的称量瓶，置烘箱80℃干燥5小时，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，再置烘箱80℃干燥1小时，取出置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下为止。取本品1g ，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在80℃干燥至恒重，减失的重量为： %100-%⨯++-+=称量瓶重称量瓶）干燥前（样品称量瓶）重干燥后（样品称量瓶）重干燥前（样品干燥失重

6.5铁盐：照铁盐检查法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6002）检查。

6.5.1仪器与用具：电子天平、50ml 纳氏比色管、量筒、漏斗、滤纸。

6.5.2试剂：过硫酸铵

6.5.3试液

稀盐酸：取盐酸23.4ml ，加纯化水稀释至100ml ，即得。

30%硫氰酸铵：取30g 硫氰酸铵，加水使溶解成100ml 即得。

标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，即得。临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

6.5.4. 操作方法

供试品溶液的制备：称取本品0.50g ，置空坩埚中，在通风柜，将坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。在通风柜，滴加硫酸0.5~1ml ，使碳化物全部浸润，继续在电炉上加热至硫酸除尽白烟完全消失，将坩埚移置高温炉，将盖子斜盖在坩埚上，经500-600℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。将残渣加稀盐酸5ml 与水10ml ，煮沸，放冷，过滤，滤液置50ml 纳氏比色管中，加过硫酸铵50mg ，用水稀释成35ml ，供试品溶液。

对照品溶液的制备：取标准铁溶液1.0ml ，置50ml 锥形瓶中，加水使成25ml ，加