[实用参考]热分析技术(最新版).ppt

（4）逸出气体分析
Evolved gas alalysis
（5）放射热分析
Emanation thermal analysis
（6）热微粒分析
Thermoparticulate analysis
2．温度
3．热量 4．尺寸 5．力学
6．声学
7．光学 8．电学 9．磁学
（7）加热曲线测定 （8）差热分析
W0 WT
W0 W
α= HT / H
过程进度(α)
条件
动力学关系
温度（T）
程序控温 T = To+βt 时间（t）
热分析曲线（Curve）：在程序温度下，用热分析仪器扫 描出的物理量与温度或时间关系的曲线。例如，DT－T、 dQ/dt－T、dH/dt－T、Cp－T
升温速率（Heating rate）：程序温度对时间的变化率，其 值不一定是常数，但可正可负。例如，dT/dt
差或差示（Differential）：在程序温度下，两个相同物理
量之差。例如，DT、DL、 DCp
微商或导数（Derivative）：在程序温度下，物理量对温度
或时间的变化率。例如，dQ/dT、dQ/dt、 dCp/dT
（2）热分析分类 根据具体的热分析技术所测定的物理性质 来分类，ICTA命名委员会将已有100余种热分 析技术加以审定和分类，共汇总成9类17种方 法。 注意它的名称均有热字。
（9）差示扫描量热 （10）热膨胀法 （11）热机械分析 （12）动态热机械法 （13）热发声法 （14）热传声法 （15）热光学法 （16）热电学法 （17）热磁学法
Heating curve determination Differential thermal analysis Differential scanning calorimetry Thermodilatometry Thermomechanical analysis Dynamic thermomechanometry Thermosonimetry Thermoacoustimetry Thermophotometry Thermoelectrometry Thermomagnetometry
2）它是在动态条件下快速研究物质热特性的有效手 段。
物理性质 1. 质量
表 1 热分析技术的分类
热分析技术名称
（1）热重法
Thermogravimetry
（2）等压质量变化测定 Isobaric mass-change
determination
（3）逸出气体检测
Evolved gas detection
第二节 热分析定义及分类
（1）热分析定义
定义：在程序控制温度下，测定物质的物 理性质随温度(时间）变化的一类技术； 这里“程序控制温度”一般指线性升温、 线性降温及恒温； 检测的对象是物质的物理性质包括质量、 温度、热焓变化、尺寸、力学特性、声学特 性、光学特性、电学及磁学特性等。
物理性质 （质量、能量等）
（4）热分析文摘（Thermal Analysis Abstract）， 这一检索刊物是国际热分析协会主办的双月刊。
20世纪60年代以来，许多国家或地区相继成立了 各自的热分析学会或协会。我国于1979年12月在中国 化学学会物理化学委员会下成立了热力学、热化学、 热 分 析 专 业 组 （ Chinese Commission of Thermodynamic, Thermochemistry and Thermal Analysis）。
热分析技术
第一节 绪论 热分析技术在19世纪就开始应用，但发展缓慢;
直到20世纪50年代,电子技术的发展及在温度控制、 物理性质的测量、显示及记录上的应用，热分析技术才 得到蓬勃发展和广泛的应用;
近20多年来，尤其是计算机的应用，热分析技术进入 一个崭新的发展阶段。
1965年，成立了“国际热分析协会” （International Confederation for Thermal Analysis, 简称ICTA），并于同年在苏格兰举行第一 届国际热分析会议；以后每隔三年举行一次，至今已 经召开了十次国际热分析学术会议，ICTA每次会后均 出版会议论文集。
1）等温（或静态）热重法：在恒温下测定物质 质量变化与时间的关系。
2）非等温（或动态）热重法：在程序升温下测 定物质质量变化与温度的关系。
记录的曲线称为热重曲线或TG曲线。
3）下图是一条典型的TG曲线，纵座标是质量(mg) 或失重百分率，箭头向下表示质量减少，横坐标 是温度T（℃或K），有时也用时间（t），从左到 右表示T或t增加。
简称 TG
EGD EGA ETA TPA
DTA DSC TD TMA DTM TS TA TP TE TM
3）在表1列出的17种方法中，热重(TG)和差热分析 (DTA)应用最广；其次是差示扫描量热(DSC)，它 们构成了热分析的三大支柱。因此下面我们学习这 三种技术及它们的应用。
表2 热分析技术的应用范围
表2热分析技术的应用范围
（续）
常 用 热 分 析 仪 测 定 的 物 理 量 与 模 式 曲 线
第三节 热重法(TG)及应用
1、热重法定义及热重曲线的分析 （1）热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物 质的质量与温度（或时间）关系的一种技术。
数学表达式为：W=f(T or t) （2）热重法通常有两种类型：
1969年至1974年先后创刊了报道热分析技术及应用 的四种杂志：
(1) 热分析杂志（Journal of Thermal Analysis）， 双月刊；
(2) 热化学学报（Thermochemica Acta），半月刊， 每年出版四卷；
（3）量热学与热分析 （Calorimetry and Thermal Analysis）；
（3）热分析法应用 根据热分析文摘近年的索引，发现热分析
技术有以下几个特点：
1）热分析应用非常广泛，很多方面都可以用热ห้องสมุดไป่ตู้析 进行研究。
它涉及例如无机、有机、高分子化合物、生物与医 学、金属与合金、陶瓷（包括水泥、玻璃、耐火材料、 粘土等）、煤炭与石油制品、电子与电子用品等14个 领域；
内容更是广泛：反应热、熔点、比热、相图、玻璃 化转变、动力学、氧化与还原等。