食品中亚硫酸盐的测定.
食品中亚硫酸盐测定方法的改进措施
食品中亚硫酸盐测定方法的改进措施作者：赵艳萍陈平来源：《中国科技纵横》2014年第01期【摘要】亚硫酸盐广泛用在蜜饯、干果、干菜、腌渍的蔬菜、糖果、粉丝、粉条、葡萄酒等食品作为防腐、漂白、保色、疏松以及抗氧化用途。
传统测定食品中亚硫酸盐通常采用GB/T5009 .34- 2003《食品中亚硫酸盐的测定》比色法。
本文通过对标准中测定方法的反复研究，提出一种改进措施，采用三乙醇胺替代具有剧毒的四氯汞钠，提高了亚硫酸盐测定分析结果的准确性。
改善了检测环境。
【关键词】亚硫酸盐三乙醇胺四氯汞钠毫升引言：作为传统的与常用食品添加剂，其在长期使用对人体健康的危害作逐渐凸显，亚硫酸盐是染色体断裂剂和基因毒性因子，长期低浓度接触有引起人体细胞遗传物质损害的潜在危险，而且可能影响机体的体液免疫功能。
人体摄入过量亚硫酸盐会破坏维生素B1，易引发支气管痉挛等症状，造成呼吸困难、呕吐。
当前世界各国对食品中的亚硫酸盐规定了最大限量。
我国国家标准对亚硫酸盐的使用范围、最大使用量及残留量均有明确规定。
因此，必须根据样品的特点、方法的适用范围选择合适的检测方法，严格控制其用量，加强食品中亚硫酸盐测定监测与监督，确保食用安全。
1 传统食品中亚硫酸盐的测定方法及其存在的不足1.1 传统食品中亚硫酸盐的测定原理亚硫酸盐的检测方法按检验原理可以分为滴定法、比色法、重量法、色谱法、电化学法、酶催化法等诸多种类，其中盐酸副玫瑰苯胺比色法最为常用。
其原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，再进行比色定量。
1.2 传统盐酸副玫瑰苯胺制造方法用称取20g盐副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g～5g活性炭，加热煮沸2mm。
将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述
食品中亚硫酸盐添加剂检验方法综述车毅*于杰（东港出入境检验检疫局，东港）摘要：本文对食品添加剂亚硫酸盐的使用，来源，危害与添加方式做了简要的阐述。
对食品添加剂亚硫酸盐的检测方法进行了归类，并指出其中优缺点。
列举不同国家对食品添加剂亚硫酸盐的检测标准和限量标准。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害到检测、限量有一个清楚的认识。
关键词：亚硫酸盐、危害、来源、使用、添加方式、限量标准、检测方法1亚硫酸盐的危害、来源、使用与添加方式1.1亚硫酸盐的危害亚硫酸盐，通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。
但最初，并无各类亚硫酸盐的名称，直到1948年，被日本总的指定为食品添加剂[1]。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素[2]。
亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物，能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应，结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。
由此，FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品[3]。
我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。
亚硫酸盐能够使细胞产生变异，亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会产生明显危害，摄入4～6g则可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒可引发头痛，二氧化硫可与血中硫胺素结合，能导致肝、脑、脾等脏器退行性变性，并且二氧化硫气体对呼吸道有刺激作用，能引发粘膜炎症、水肿、破坏红细胞等[4]。
哮喘者对亚硫酸盐更是格外敏感，因其肺部不具有代谢亚硫酸盐的能力[5]。
动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎，骨髓萎缩等症状，并对成长有障碍。
实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症，生长发育缓慢。
二氧化硫的吸入可引起小白鼠肺、脑、肝、心、脾、肾，六种组织即生殖系统的氧化损伤作用[6]。
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
离子色谱法测定食品中亚硫酸盐
亚硫酸盐是一种有害物质，在食品中含有它会对人体健康带来危害。
因此，测
定其含量是非常重要的。
传统的滴定法测定食品中亚硫酸盐含量一般存在误差大、操作复杂等问题。
离子色谱法是一种常用的测定水和有机溶液中的离子的技术，目前已被用于测
定食品中亚硫酸盐的含量。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，首先将食品溶液通过高效液相色谱仪(HPLC)，将样品中的有机物质进行分离和浓缩，然后使用离子色谱仪，根据样品中亚硫酸盐的离子性质，在不同浓度下调节分离和检测，最后根据峰面积大小和检测结果来测定其含量。
离子色谱法可以检测样品中氨基酸、矿物质、碳水化合物等，它操作简单，准确率高，结果可靠，可以实时测定样品中活性物质的含量，在测定食品中亚硫酸盐的含量方面有着独到的优势。
在离子色谱法测定亚硫酸盐含量时，需要注意几个关键步骤：1.使用高品质分
离仪和样品提取，提高实验准确性；2.使用高质量的离子色谱仪，提高检测的灵敏度和精确性；3.注意精密控制参数和校正，以保持准确的结果。
离子色谱法，作为一种即时测定亚硫酸盐含量的技术，由于其运行简单、准确
度高等优点，已经成为食品中亚硫酸盐含量检测的主流方法。
虽然离子色谱法在测定食品中亚硫酸盐含量有着很多优势，但是测试中也有很多注意事项，以便得到准确可靠的结果。
亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定
亚硫酸盐含量的测定方法主要有以下三种：
1. 副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸盐含量成正比，可比色测定。
2. 中和滴定法：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱滴定。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品。
3. 碘量法：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水吸收，然后以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的量。
此法主要用于二氧化硫含量在0.1g/kg以上的食品的测定。
食品中亚硫酸盐的测定
实验装置图
(2)滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸 ,1ml淀粉指示液(10g/l),摇匀之后用碘标 准溶液(0.010mol/l)滴定至变蓝且在30s内 丌褪色为止.
3、计算
食品中二氧化硫含量测定
GB/T 5009.34-2003
一、测定原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏， 以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液 吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定， 根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧 化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。
二、试剂
酸式滴定管
四、测定步骤
1、试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀， 称取约5.00g均匀试样，置于500ml蒸馏烧瓶 中。
四、测定步骤
2、测定 (1)蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入 250ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入 碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L)吸收液中,然后 在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热 蒸馏,当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液 面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅 溶液的装置部分,在检测试样的同时要做空白 试验.
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
络合 物 ， 型样 品如 味精 （ 典 谷氨 酸钠 分子 结 构 中含有 Ｃ ＯＯ ） 须 采用蒸 馏 后 比色 ， 可排 除 此 干扰 ， 则 ， 方 否
数 据 严重 虚高 。
作 者 简 介 ：黄 凤 妹 ， ，９ ６年 出生 ， 程 师 ， 要 从 事 食 品 的 检 测 。Ｅ ｍａ ： ｐ ｆ ０ ４ １ ６ ｃｍ。 女 １７ 工 主 — ｉ ｎ ｈｍ２ ０ ＠ ２ ．ｏ ｌ
法。
原 理 ： 硫 酸盐 与 四氯 汞钠 反 应生 成稳 定 的络 亚 合物 ， 与 甲醛 和盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 生成 紫 红 色 的络 再 合物 ， 比色定 量 。
１１ １ 试 ．． 剂
１ １ ３ 方 法 探 讨 ．． １ １ ３ １ 干 扰 物 质 及 消 除 方 法 见 表 １ ． ． ． 。
２１年第５ ０１ 期
１４ ３ ２ 测 ． ．． 定
Ｈ２ ＋ Ｈ ２ Ｏ３ Ｈ２ Ｏ４ Ｈ２ ； Ｏ２ Ｓ ４ Ｓ ＋ Ｏ Ｈ２ Ｏ４ ２ ＯＨ— Ｎａ Ｓ ＋ ２ Ｏ； Ｓ ＋ Ｎａ ２ Ｏ４ Ｈ２
显 色 ：同 Ｇ ／ ０ ９ ４ ０ ３ 一 法 ， Ｂ ＴＳ ０ ．３ －２ ０ 第 只是 在 测 定样 品 时 ， 同 时 吸取 ２份 样 液 于 Ａ、 须 Ｂ管 中 ， Ａ
收液稀 释成 ２－／ ＃ ｍＬ的标 准使 用液 。 ｇ
１ １ ２ 方 法 ． ．
定 的指 导意 义 。
１ 检 测 方 法
１ １ 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 法 （ 馏 后 比 色 法 ）ｌ ． 蒸 ＿
试样 处 理 ：在 密 闭容 器 中加 １ １ 酸对 试 样 ＋ 盐 进行 酸化 并加 热蒸 馏 ， 释放 出 的 Ｓ Ｏ。以 四氯汞 钠 作 为 吸收液 ， 容 至 一 定 体 积 ， 取 一 定 量 的试 液 分 定 吸 析 。后 面步 骤 及 计 算 同 ＧＢ Ｔ ０ ９ ３ —２ ０ ／ ５ ０ ． ４ ０ ３第 一
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定分光光度法1、提取：称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样置于50ml烧杯中，加12.5饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2、提取液净化：在振荡上述提取液时加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
3、测定：吸取上述40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00 ml，0.20 ml，O.40 ml，0.60 ml，0.80 ml，1.00 ml，1.50 ml，2.00 ml，2.50 ml亚硝酸钠标准使用液分别置于50 ml带塞比色管中。
于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，摇匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
同时做试剂空白。
4、计算：式中：X：—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg)A：—测定用样液中亚硝酸钠的质量（μg）m：—试样质量（g）V2：—测定用样液体积（ml）V1：—试样处理液总体积（ml）结果保留两位有效数字。
此方法的最低检出限为1mg/kgx =A×1000m× V2/ V1×1000食品中亚硫酸盐盐酸副玫瑰苯胺法1试剂1.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
1.3 甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。
1.4 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
亚硫酸盐在食品中的应用与标准规范
亚硫酸盐在食品中的应用与标准规范亚硫酸盐是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂和抗氧化剂，通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，包括二氧化硫（SO2）、硫磺、亚硫酸（H2SO3）、亚硫酸盐（如Na2SO3）、亚硫酸氢盐（如NaHSO3）、焦亚硫酸盐（如Na2S2O5）、低亚硫酸盐（如Na2S2O4）[1-2]，限制使用量通常为0-0.7mg/kg（以SO2计）。
在食品中，亚硫酸盐可以游离态、可逆结合态和不可逆结合态3种形态存在[3]。
常见的亚硫酸盐，无色、单斜晶体或粉末。
对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用，可污染水源。
受高热分解产生有毒的硫化物烟气。
碱金属的亚硫酸盐易溶于水，由于水解，溶液显碱性，其他金属的正盐均微溶于水，而所有的酸式亚硫酸盐都易溶于水。
亚硫酸盐受热容易分解。
亚硫酸钠是亚硫酸盐存在的最常见的形式，是优良的还原剂，用来清除氧。
1 亚硫酸盐的毒理作用2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，亚硫酸盐在3类致癌物（对人类致癌性尚未归类）清单中。
目前对于二氧化硫的毒理学机制尚不完全清楚，但是SO2通过产生各种自由基引起组织氧化损伤被认为是其中的一种主要机制。
当机体摄入SO2以后，与体液形成亚硫酸盐和亚硫酸氢盐，亚硫酸盐极易通过电子氧化作用形成三氧化硫阴离子自由基（SO32-），而亚硫酸氢盐则可与氧迅速反应生成过氧自由基（O2·），其中未被灭活的自由基可攻击生物膜上的多不饱和脂肪酸，从而进一步激发自由基连锁反应，产生的有机过氧化物可攻击DNA、RNA及酶蛋白，引起基因突变和酶活性丧失，细胞代谢紊乱[4]。
同时，SO2还能降低抗氧化物酶（超氧化物歧化酶、过氧化氢酶等）的活性，减少非酶抗氧化物谷胱甘肽（GSH）水平，从而加剧过氧化自由基对组织的损伤[5]。
实验表明，亚硫酸盐可引起大鼠海马神经元、背根神经元钾、钠离子通道的变化，造成神经系统损伤。
食品中亚硫酸盐的测定-盐酸副玫瑰苯胺法改进研究
盐 酸副 玫瑰苯胺溶液编号 标准曲 线斜率ａ
Ｉ １ ｌ ２ ｌ ３ Ｉ ４ ｌ ５ ｆ ６ ｌ ０ ． ０ １ ８ ６ ｌ ０ ． ０ １ ４ １ ｌ ０ ． ０ １ ２ ８ ｆ ０ ． ０ ０ ９ ４ ｌ ０ ． ０ ０ ７ ７ ｌ ０ ． ０ ０ ６ ３
盐酸副 玫瑰苯 胺溶液编号 盐酸浓度 ｎ ｌ ０ １ ． Ｌ － １ ）
样 品处理 方 法 和 测 定 方 法 参 见 文 献 。 ２ 、结 果与讨论
ｌ ｌ
１ １ ． ２
Ｉ Ｉ
２ １ ． ８
Ｉ ｌ
３ ２ ． ４
ｌ ｌ
４ ３ ． ０
１ ０ ． ９ ９ ９ １ １ ０ ． ９ ９ ９ ２ ｌ ｏ ． ９ ９ ９ １ ｌ ｏ ． ９ ９ ９ ５ １ ０ ． ９ ９ ９ ４ １ ０ ０ ５
０ ． ９ ９ ９ １
样品 白砂 糖
盐酸 副玫瑰苯胺 溶液编号 １
．
＝
ｕＶ． ２ ｌ ０ ０型紫外／ 可见分光光度计， 北京瑞 利分析仪器 公司。 表 １系 列盐酸 副玫瑰苯胺溶液盐酸浓度
硫 使用 液 ； 盐酸副玫 瑰苯胺 溶液：称 取 ０ ． １ ｇ盐酸 副 玫瑰苯胺 ， 加水研磨溶解， 并定容至 ＂ ｉ Ｏ Ｏ ｍＬ 。 取２ ＯｍＬ ，加入盐酸 （ Ｉ ＋Ｉ ）量 配 制 系 列 盐 酸 副玫瑰苯胺溶液 ，其盐酸浓度含量见表 １ 。
２ ３ ４ ５ ６ ７
表 ４ 精密度检测分析结果 （ ｎ ＝ ６ ） 检测结果 范围 ｍｇ ／ ｋ ｇ 检测 结果平 均值 ｍｇ ｇ 相对标准偏差％ ９ ． １ ０ ． ９ ． １ ７ ９ ． １ ３ ２ ． ６ ４
９ ． ２ ５ ． ９ ． ３ ０ ９ ． ２１ ． ９ ． ２ ６ ９ ． １ ６ — ９ ． ２ ３ ９ ． ２１ ． ９ － ２ ７ ９ ． ２ ０ — ９ － ２ ４ ９ ． １ ３ ０． １ ６ ９ ． ２８ ９． ２ ４ ９＿ ２ ０ ９． ２ ４ ９． ２ ２ ９ ． １ ５ ２ ． ２ ６ １ ． ８ ７ ２． ５ ８ ２－ ３ ２ １ ． ４ １ １ ． Ｏ ５
实验十食品中亚硫酸盐含量测定
实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定标准依据：GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐含量测定一、目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂(一)试剂1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
碘标准溶液 食品中亚硫酸盐的测定实验报告 注意事项
碘标准溶液食品中亚硫酸盐的测定实验报告注意事
项
注意事食品添加剂的定义:为了改善食品的色、香、味及防腐要求而加入食品中的少量的化学合成物质或天然物质。
物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。
保持食品营养、防止腐败变质，增强食品感官性状、满足加工工艺要求，提高食品质量。
漂白剂(又称脱色剂)，氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，氧化型漂白剂常用于面粉处理漂白，有过氧化氢、过硫酸铵等。
还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
有过氧化氢、过硫酸铵等。
还原型漂白剂均能产生二氧化硫，除具有漂白作用外，还具有防腐作用，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等硫酸盐这类化合物。
亚硫酸盐毒性:亚硫酸盐毒性较小，摄入少量在体内迅速氧化成硫酸盐，排出体外;摄入过多，对胃肠有损害，造成激烈腹泻:慢性影响可引起头痛，对肝脏有一定损害，红细胞血红蛋白减少。
我们的爱情远没有达到化学平衡，好像一直都是单方向的一厢情原的不可逆反应;正反应一直在进行逆反应却一直没见动静--永远见不到两相情愿式的可
逆反应平衡，我在怀疑反应的标准吉布斯自由能是不是负得太多?我已经尽量地在增加反应温度了。
食品中亚硫酸盐漂白剂快速鉴定方法的研究
食品中亚硫酸盐漂白剂快速鉴定方法的研究摘要：食品安全关系到民生、民心、社会的稳定以及经济的发展。
但是近年来，食品安全问题频繁发生，已经变成社会不能忽略的现象。
在诸多问题中，食品漂白剂的滥用就是其中之一。
不但存在漂白剂过量使用的现象，甚至一些不法商贩添加对人体有害的工业漂白剂到食品中。
亚硫酸盐是一种传统的食品添加剂，其添加形式主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、保鲜粉、焦亚硫酸钠等物质，具有抗菌、防变质、防褐变及漂白等作用.至1880年人们开始认识到它们并非无毒无害，并着手对食品中的亚硫酸盐进行检测.经过百余年的发展，根据食品种类的不同，已经发展出了多种有效的检测方法。
本文着重阐述亚硫酸盐漂白食品的快速定性方法，而非定量方法关键词：漂白剂；漂白食品；快速鉴定方法；亚硫酸盐前言近年来，我国食品污染等安全问题屡有发生，民众对食品安全问题也产生了越来越多的质疑，可以说形式十分严峻。
造成食品安全问题的原因应该是多方面的：例如监管不严、管理人员失责；不法商贩滥用化学添加剂以及缺乏对食品中物质成分的有效分析手段等，这些都是造成食品安全问题长期存的原因。
建议国家制定有效管理改善食品市场的标准体系，完善食品分析的技术标准，继续大力打击威胁食品安全的企业或者个人，研究出食品卫生事件相应的应急措施，普及食品安全卫生知识，提高公众防范食品污染的意识，把食品安全事件的发生和影响降到最低水平。
目前食品加工业并不是仅仅在使用亚硫酸盐漂白剂，还有一些工业漂白剂也在使用。
本文以找出漂白食品快速鉴别方法为目的，根据不同漂白剂的特有性质以及一些已有的研究方法，总结出了关于一类在食品中常见的漂白剂的相关定性方法。
1 材料和方法关于亚硫酸盐漂白剂的快速鉴别方法：醋酸铅法、碘溶液法、盐酸副玫瑰苯胺法（副品红法）。
１.１国家标准方法我国早在1985 年就首次发布了GB/T 5009.34-1985《食品中亚硫酸盐的定》，1996 年第一次订测定方法2003 年第二次修订。
食品中亚硫酸盐的4种检测方法
食品中亚硫酸盐的4种检测方法黄凤妹【摘要】The detection method of sulfites in food has been stipulated in national standard GB/T5009. 34-2003. This article discusses four other methods, and their detected data for selected representative food samples are compared with those obtained by national standard method. The results confirmed that four new methods can quantitatively determine sulfites in foods accurately.%食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003.本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的其他4种检测方法,并通过选取有代表的样品将这4种检测方法与国标法进行了比较和探讨,从而证实这4种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的指导意义.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)005【总页数】3页(P87-89)【关键词】检测方法;食品;亚硫酸盐【作者】黄凤妹【作者单位】南平市产品质量检验所,福建南平,353000【正文语种】中文亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂，具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。
国标GB／T5009.34－2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法：第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法，第二法为蒸馏后碘量滴定法。
但随着食品添加剂的滥用，着色剂、食品中未知成分干扰等因素，采用GB／T5009.34－2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐存在着检测误差和技术盲点，本文简述了亚硫酸盐的4种检测方法，对我们在实际工作中的亚硫酸盐检测有一定的指导意义。
浅谈食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法
浅谈食品中亚硫酸盐添加剂的测定方法[摘要] 本文中综述了食品中亚硫酸盐的使用，危害及添加方式、限量标准，对检验方法进行了归类，并讨论了各种检测方法的优缺点。
使读者对食品添加剂亚硫酸盐从使用、危害、限量有一个清楚的认识，旨在对食品生产过程中亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
[关键词] 亚硫酸盐使用限量标准检测方法随着我国人民生活质量的提高，食品安全问题日益引起人们的高度重视。
自20 世纪80 年代起，食品中亚硫酸盐的安全性引起了越来越多的关注。
许多国家对食品中的二氧化硫和亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量，并且建立了多种亚硫酸盐的测定方法。
加强对食品中二氧化硫及亚硫酸盐的监督和检测已成为食品安全的重中之重，研究与应用二氧化硫及亚硫酸盐含量的测定技术，是实现监督管理的有效措施之一。
1.亚硫酸盐概述1.1亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；在食品工业中，亚硫酸盐的添加形式包括：亚硫酸氢钠（NaHSO3）、低亚硫酸钠（Na2SO5和Na2SO5以不同比例混合）、焦亚硫酸钾（K2S2O5 ）、亚硫酸钠（Na2SO3）、二氧化硫（SO2）和硫磺（S）等。
亚硫酸盐作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，一些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加亚硫酸盐导致二氧化硫超标的主要来源。
1.2亚硫酸盐的危害亚硫酸盐易与食品中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等发生作用，并以游离型和结合型的二氧化硫残留在食品中。
大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素。
另外二氧化硫毒性研究的最新报道显示，二氧化硫是一种全身性毒物，它对脑组织、肺、心脏、胃、血液、红细胞、肝脏、脾脏、雄性生殖系统等都有对应的毒性。
所以二氧化硫超标食品将严重危害着食用者的身体健康。
这类添加剂一旦使用过量，并且无后序的二氧化硫清除技术，必然会导致二氧化硫残留超标。
这不仅会破坏食品的品质，而且会严重影响消费者的健康。
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离
食品中硫代硫酸盐与亚硫酸盐的测定与分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐是食品中常见的添加剂和防腐剂，正确地测定和分离它们对于食品安全至关重要。
在本文中，将介绍一种简单有效的方法，用于测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
首先，我们需要准备一些实验材料和设备。
实验材料包括：硫代硫酸盐和亚硫酸盐标准溶液、食品样品、氯化钠、盐酸和硫酸亚铁。
实验设备包括：容量瓶、滴定管、比色皿和pH计。
第一步是测定食品样品中的硫代硫酸盐含量。
首先，将食品样品加入容量瓶中，并加入适量的氯化钠溶液进行水解。
然后，使用滴定管加入盐酸溶液，使水解反应达到最佳条件。
接下来，用标准溶液滴定样品中的硫代硫酸盐，并记录用量。
最后，使用pH计测定溶液的酸碱度，确定水解反应是否达到了最佳条件。
第二步是测定食品样品中的亚硫酸盐含量。
首先，将食品样品加入容量瓶中，并加入适量的硫酸溶液进行水解。
然后，使用滴定管加入硫酸亚铁溶液，滴定样品中的亚硫酸盐。
记录滴定用量，并使用pH计测定溶液的酸碱度，确定水解反应是否达到了最佳条件。
第三步是对硫代硫酸盐和亚硫酸盐进行分离。
首先，将测定硫代硫酸盐和亚硫酸盐的溶液通过滤纸进行过滤，得到澄清的溶液。
然后，将溶液中加入氯化钠溶液，将溶液的浓度调至适合沉淀的浓度。
接下来，使用滤纸将溶液过滤，得到沉淀。
最后，用适量的溶剂洗涤沉淀，将硫代硫酸盐和亚硫酸盐分离开。
通过以上步骤，我们可以准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
这种方法简单易行，同时也确保了测定结果的准确性和可靠性。
在食品安全监管中，正确测定和分离硫代硫酸盐和亚硫酸盐，可以帮助我们确保食品的质量和安全。
总结起来，食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐的测定与分离对于食品安全具有重要意义。
本文介绍了一种简单有效的方法，可以帮助我们准确地测定和分离食品中的硫代硫酸盐和亚硫酸盐。
通过正确的测定和分离，我们可以确保食品的质量和安全。
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盐酸副玫瑰苯胺的 精制方法： 称取 ２ ０ ｇ 盐酸副玫瑰苯 胺于４ ０ ０ ｍ Ｌ水中， 用５ ０ ｍ Ｌ 盐酸 （ １ ＋５ ） 酸
化， 徐 徐搅拌 ， 加 ４ｇ －５ ｇ活性炭 ， 加热煮沸 ２ ｍｉ ｎ 。将 混合 物倒 人大漏 斗中 ， 过滤 （ 用保温 漏斗趁热过 滤） 。滤液放 置过夜 ， 出现结晶， 然后再用 布氏漏斗抽滤 ， 将结 晶再悬 浮于 １ ０ ０ ０ ｍＬ乙醚一 乙醇 （ １ ０ ａ １ ） 的混合液 中， 振摇 ３ ｍｉ ｎ －５ ｍｉ ｎ ， 以布 氏漏斗抽滤 ， 再用 乙醚反复洗 涤至醚层不 带色为止 ， 于硫 酸干燥器 中干燥 ， 研细后贮于棕色瓶 中保存 。 ３ ． ８ 碘溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ２ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｉ ＿ ］ ｅ
ｍ— 试样质量， 单位为克（ ９ ） ：
泊星石
Ｖ一 一 测定用样液 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍ Ｌ ） ． 计算结果 表示到三位有效数字 。
５ ． ４ 精密度
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
在重复性 条件下获得的两次独立测定结果 的绝对 差值不得超过 １ ０ ％ｅ
７ 试荆
７ ． １ 盐酸 （ １ ＋１ ） ： 浓盐酸用水稀释 １ 倍。 ７ ． ２ 乙酸铅溶液（ （ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 ２ ｇ乙酸铅 ， 溶于少量水 中并稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ． ７ ． ３ 碘标 准溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ｉ ） ＝０ ． ０ １ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］： 将碘标准溶 液（ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ １ － ） 用水稀 释 １ ０ 倍． ７ ． ４ 淀粉指示液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ｇ 可溶性 淀粉 ， 用少许水 调成糊状 ， 缓缓倾人 １ ０ ０ ｍ工沸水中 ， 随加随 搅拌 ， 煮 沸 ２ ｍｉ ｎ ， 放冷 ， 备用 ， 此溶液应临用时新制 。
释至 １ ０ ０ ｍ ｌ。
３ ． ７ 盐酸副玫瑰苯胺溶液： 称取 ０ ． １ ｇ 盐酸副玫瑰苯胺Ｗｉ ｇ Ｈ １ ｅ Ｎ ２ Ｃ ｌ ＂ ４ Ｈ ２ Ｏ ； ｐ － ｒ ｏ ｓ ａ ｎ ｉ ｌ ｉ ｎ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ －
ｒ ｉ ｄ ｅ ） 于研钵中 ， 加 少量水研磨 使溶解 并稀 释至 １ ０ ０ ｍＬ 。取 出 ２ ０ ｍＬ， 置于 １ ０ ０ ｍＬ容量瓶 中， 加盐酸 （ １ ＋Ｌ ） ， 充分摇匀后使溶液 由红 变黄， 如不变黄再滴加少量盐 酸至出现黄色 ， 再加水 稀释至刻度 ， 混匀备 用（ 如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸 品红代替 ） 。
３ ． ９ 硫代硫酸钠标准溶液［ ｃ （ Ｎ ａ ２ ５ ｚ ０ ， ・ ５ Ｈ ２ ０ ） ＝０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］ ｏ
３ ． １ ０ 二氧化硫标准溶 液 ： 称取。 ． ５ ｇ 亚硫 酸氢钠 ， 溶于 ２ ０ ０ ｍ Ｌ四氯汞钠吸 收液中， 放置过 夜， 上清液 用定量滤纸过 滤备用。 吸取 １ ０ ． ０ ｍ Ｌ亚硫酸氢钠一 四氯汞钠溶 液于 ２ ５ ０ ｍｌ碘 量瓶中 ， 加１ ０ ０ ｍＬ水 ， 准确加人 ２ ０ ． ０ ０ ｍＬ 碘溶液 （ ０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ， ５ ｍＬ冰 乙酸 ， 摇匀 ， 放 置于暗处 ， ２ ｍｉ ｎ 后迅 速以硫代硫 酸钠（ （ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ）标准 溶液滴定 至淡黄色 ， 加。 ． ５ ｍＬ淀粉指示液 ， 继续滴至无色 。另取 １ ０ ０ ｍＬ水 ， 准确加 入碘 溶液 ２ ０ ． ０ ｍ Ｌ （ ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ） ， ５ ｍｌ冰乙酸 ， 按同一方法做试剂空 白试验 。
过滤后备用 。 ３ ． ２ 氨 基磺 酸按溶液（ １ ２ ｇ ／ Ｌ ） ， ３ ． ３ 甲醛溶液（ （ ２ ｇ ／ Ｌ ） ： 吸取 。 ． ５ ５ ｍＬ无 聚合沉 淀的甲醛（ ３ ６ ％） ， 加水 稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ， 混匀 。 ３ ． ４ 淀粉指示液 ： 称取 １ ｇ可溶性淀粉 ， 用少许水调成 糊状 ， 缓 缓倾人 １ ０ ０ ｍＬ沸水 中， 随加随搅拌 ， 煮 沸， 放 冷备用， 此溶液临用 时现配。
２ ０ ０ ３ － ０ ８ － １ １ 发布
２ ０ ０ ４ － ０ １ － ０ １ 实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员 会
发 布
泊星石
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
． Ｊ Ｊ ．
．曰‘ ．
月 Ｕ
Ｘ－ 一 二氧化硫标准溶液浓 度， 单位为毫克每毫升 （ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ） ； － 一 测定用亚硫酸氢钠一 四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶 液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ） ； 一 试剂空 白消耗硫代硫 酸钠标 准溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ） ；
３ ２ ． ０ ３ 一一 每毫升硫代硫 酸钠 仁 ｃ （ Ｎ ａ ， Ｓ ， Ｏ ， ＂ ５ Ｈ ， Ｏ） ＝１ ． ０ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ Ｌ 」标准 溶液 相当 于二氧化 硫 的质 量， 单位为毫克 （ ｍｇ ） ． ３ ． １ １ 二氧化硫使用液 ： 临用前将 二氧化硫标准溶液 以四氯汞钠 吸收液稀 释成 每毫升相当于 ２ ｕ ｇ二氧
试样中二氧化硫的含量按式 （ ２ ） 进行计算 。
Ａ Ｘ １ ００ ０
ｍ Ｘ Ｖ／ １ ０ ０ Ｘ １ ０ ０ ０ Ｘ １ ０ ０ ０ 式中 ：
（２ ）
Ｘ— Ａ－
试样 中二氧化硫 的含量， 单位为克每 千克（ ９ ／ ｋ ｇ ） ； 测定用 样液 中二氧化硫的质量 ， 单位 为微克（ 拜 ９ ） ；
５ ． ２ 测定
１ ． ２ ， １ ． ６ ， ２ ． ０ ， ３ ． ０ ， ４ ． ０ ｔ ｇ 二氧化硫） ， 分别置于２ ５ ｍ Ｌ 带塞比 色管中。
于试样 及标准管中各加人 四氯汞钠吸收液至 １ ０ ｍ Ｌ， 然后再加 人 １ ｍＬ氨基磺 酸钱溶液 （ １ ２ ｇ ／ Ｌ ） ， １ ｍＬ甲醛溶 液（ （ ２ ｇ ／ Ｌ ） 及 １ ｍ Ｌ盐酸副玫瑰苯胺溶液 ， 摇匀， 放置 ２ ０ ｍｉ ｎ 。用 １ ｃ ｍ 比色杯 ， 以零 管调节 零点 ， 于波 长 ５ ５ ０ ｎ ｍ处测吸光度 ， 绘制标准曲线 比较 。
２ ６ ９
泊星石
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
二氧化硫 标准溶液的浓度按式 （ １ ） 进行计算 。
（ Ｖ： 一 Ｖ， ）Ｘ ｃ ｘ３ ２ ． ０ ３ 式中 ：
１ ０
． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ … … （１）
注： 有 关本 方法的提示参见附 录 Ａ
第二 法
６ 原理
蒸馏法
在密闭容器 中对试 样进行酸化并加热蒸馏 ， 以释放 出其中的二 氧化硫 ， 释放物用 乙酸铅溶液 吸收 。 吸收后用浓酸 酸化 ， 再 以碘标准溶 液滴定 ， 根据所 消耗的碘标准溶 液量计算 出试样 中的二氧化硫 含量 。 本法适用于色酒及葡 萄糖糖浆 、 果脯 。
３ ． ５ 亚铁氰化钾溶液： 称取 １ ０ ． ６ ｇ 亚铁氰化钾［ Ｋ ， Ｆ ｅ （ Ｃ Ｎ ） ６ ・ ３ Ｈ ２ ０ ） ， 加水溶 解并稀释至 １ ０ ０ ｍ Ｌ ， ３ ． ６ 乙酸 锌溶液： 称取 ２ ２ ｇ 乙酸 锌〔 Ｚ ｎ （ Ｃ Ｈ ， Ｃ Ｏ Ｏ ） ２ ・ ２ Ｈ ２ ０ ］ 溶于少量水中， 加人 ３ ｍ Ｌ冰乙酸， 加水稀
５ ． ３ 计摩尔浓度， 单位为摩尔每升（ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ；．
吸取 。 ． ５ ０ ｍ Ｌ －５ ． ０ ｍ Ｌ上述试样处理液于 ２ ５ ｍＬ带塞 比色管 中。 另吸取 。 、 ０ ． ２ ０ ， ０ ． ４ ０ ， ０ ． ６ ０ ， ０ ． ８ ０ ， １ ． ０ ０ ， １ ． ５ ０ ， ２ ． ０ ０ ｍＬ二氧化 硫标准使 用液 （ 相 当于 。 ， ０ ． ４ ， ０ ． ８ ，
吕
本标 准代替 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －１ ９ ９ ６ 《 食品 中亚硫酸盐 的测定方法 》 。 本标 准与 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －１ ９ ９ ６ 相 比主要修改 如下： — 修改了标 准的中文名称 ， 标准 中文名称 改为《 食品 中亚硫 酸盐 的测 定》 ； — 按照Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ０ ０ ０ １ ． ４ －２ ０ ０ １ 《 标准编写规则 修 改。 本标准 的附 录 Ａ 为资料性 附录。 本标准 由中华人 民共 和国卫生部提出并归 口。 本标准第一法 由北 京市卫 生防疫站、 广东省卫生 防疫 站、 卫生部食 品卫 生监督检验所负责起草 。 本标准第二法 由卫 生部食 品卫生监督检验所 、 北京 市卫生防疫 站 、 山东省食 品卫生监督 检验所 、 河 北省卫生 防疫站 、 北京市崇文 区卫生防疫站负 责起草 。 本标准 于 １ ９ ８ ５ 年首次发布 ， １ ９ ９ ６ 年第一 次修订， 本次为第二 次修订。 第４ 部分 ： 化学分析方法 》 对原标准的结构进行 了
２ 原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳 定的络合物 ， 再 与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物 ， 与标 准系列 比较定量 。
试荆
３ ． １ 四氯 汞钠吸收液： 称取 １ ３ ． ６ ｇ 氯化高汞及 ‘ ． ０ ｇ 抓化钠， 溶于水中 并稀释至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ ， 放置 过夜，
６７ ．０ ４０ Ｃ Ｉ Ｃ Ｓ ５
泊星石
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
代替 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －１ ９ ９ ６
食 品中亚硫酸盐的测定
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｉ ｎ ｆ ｏ ｏ ｄ ｓ