LiAlH4还原的后处理

LiAlH4 还原的后处理的一些新的体会.

LAH 是很有用的还原剂,可以还原醛,酮,酸,酯,氰基,酰胺等等. 但如果对它的后处理不合适的话,很容易生成Al(OH)3胶状物,过滤非常困难,收率低. 常见的quech方法有

1, 直接加水

2, 加水,再加NaOH,再加水

3, 加Na2SO4水溶液

4,加15% NaOH 水溶液

5,加Na2SO4.10H2O

其中4,5方法最好. 那么加多少水合适呢? 你加多少克LAH,就加1.2倍量的水,然后加入NaOH, 配成15%的水溶液,将该溶液缓慢的滴加进去(特别是开始,要很缓慢的滴加). 这样加是有它的道理的. LiAlH4 + 2H2O--->LiAlO2 + 4H2 , LAH 的分子量是38, 水是18,但需要2摩尔的水. 这样加入少许过量的水,可以把所有的Li,Al元素转化为偏铝酸锂,偏铝酸锂是粗大颗粒,很容易过滤. 滤液直接浓缩干一般就是你要的产物,不需要做其他分离. 如果做的量少,加入Na2SO4.10H2O破坏LAH也是不错的方法,还是一样,加入相当于1.2eq LAH的Na2SO4.10H2O,直接过滤,蒸干就好了.

最后,LAH虽然好用,但比较危险. 用的过程要非常小心,特别是量比较大的时候,开始加溶剂的时候,冷却,N2保护是必须的. GOOD LUCK!

Quenching the LAH is really easy:

if you used X milligrams of LAH, make sure your reaction is cooled to 0 degrees C, then add X microliters of water (Slowly! and make sure the reaction is in control.) then X microliters of 15% aq. NaOH, then 3X microliters of water.