固体酒精实验报告

彩色固体酒精的制备及燃烧热测定

一．目的要求

1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途、掌握其制备方法。

2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理、学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。

二．实验原理

1.固体酒精的制备

固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为：

C17H35COOH+NaOH====C17H35COONa+H2O

反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶，在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝胶体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成固体酒精。

2.燃烧热测定

1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热

恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Q p(=ΔH)

恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Q v(=ΔU)

ΔH =ΔU + Δ(pV)

若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：Q p = Q V +ΔnRT

n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高，则测量介质在燃烧前后

体系温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热，其关系式为：

-m样/M*Qv-l *Q l = (m水C水+ C计)△T

Q l为点火丝的燃烧热（Q l＝- 4.1 J·cm-1）C水= 4.1868 J·g-1·K-1

三．实验仪器与试剂

1.仪器：三颈烧瓶（150mL），回流冷凝管，DF-1012集热式恒温加热磁力搅拌

器,搅拌磁子,天平，烧杯（100mL），氧弹量热计，贝克曼温度计或数字精密度/温差测量仪，容量瓶。

2.试剂：硬脂酸（化学纯），酒精（工业品，90%），氢氧化钠（分析纯），酚酞（指

示剂），硝酸铜（分析纯），苯甲酸（分析纯），棉纱，引火丝，氧气钢瓶。

四．实验步骤

1.固体酒精的制备

用蒸馏水将硝酸铜配成10%的

水溶液。

配置好溶液，备用

将氢氧化钠配成8%的水溶液，

然后用工业酒精稀释成1：1的混合

溶液。

将1g酚酞溶于100mL60%的工

业酒精中。

分别取5g工业硬脂酸、100mL

彩色固体酒精的制备工业酒精和两滴酚酞置于150mL的

三颈烧瓶中，水浴加热，搅拌，回流。

维持水浴温度在70℃左右。

随着反应的进行，硬脂酸全

部溶解

待到硬脂酸全部溶解后，立即滴

加事先事先配好了的氢氧化钠混合

溶液，滴加速度先快后慢，滴至溶液

颜色由无色变为浅红又立即褪掉为

止，继续维持水浴温度在70℃左右，

搅拌。

由于加的氢氧化钠有些过

量，溶液颜色由无色变为浅

红没有褪去，于是反加一点

硬脂酸，变成无色。

回流反应10min后，一次性加入

2.5mL10%硝酸铜溶液再反应5min

后，停止加热。

停止加热后，逐渐有蓝色固

体析出。

冷却至60℃，再将溶液倒入模具中，

自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒

精。

冷却后，溶液开始凝固，且

逐渐变硬。最后得到嫩蓝绿

色的固体酒精

Ⅰ. 样品压片和装置氧弹

（1）称取0.8～1.2g左右的固体酒精

（不得超过1.2g）；

（2）量取引火丝的长度，中间用细

铁丝绕几圈做成弹簧形状；

（3）对称好的固体酒精样品进行压

片（压得不能太紧也不能压得太要

称取0.9956g的固体酒精，

进行压片。

量取引火丝的长度

L=12.70cm。

燃烧热的测定松）；

（4）再次称量压好片的固体酒精样

品；

（5）将样品上的引火丝两端固定在

氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩

埚相碰；

（6）将氧弹加3000ml蒸馏水，将

氧弹盖盖好

Ⅱ. 氧弹充氧气

（1）旋紧氧弹；

（2）将氧气表出气孔与氧弹进气孔

用进气导管连通，此时氧气表减压阀

处关闭状态（逆时针旋松）；

（3）打开氧气瓶总阀（钢瓶压不小

于3MPa），沿顺时针旋紧减压阀至

减压表压为2MPa，充气1min，然后

逆时针旋松螺杆停止充气；

（4）旋开氧弹上进气导管，关掉氧

气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松

减压阀复原。

充好氧弹。

Ⅲ. 装置热量计

（1）看指示灯是否亮，确定仪器是

否接通；

（2）用容量瓶准确量取低于室温0.5-1.0℃的水3000mL，装入量热计

桶；

（3）装好搅拌器，盖好盖子；（4）将数字型温差仪探头插入桶，总电源开关打开，开始搅拌；

（5）确定数字型温差仪的采零温度，打开记录温度的软件，计时开始。记录采零温度T=24.89℃计算机运行

Ⅳ. 点火燃烧和升温的测量

（1）计时两分钟后，按振动点火开

关（4～5 s）；

（2）按振动点火开关，点火指示灯亮1s左右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹样品已燃烧；（3）观察温度变化至温度读数差值小于0.001℃时可停止读数，结束实验。当温度读数差值小于0.001℃时，结束实验。

Ⅴ. 整理设备，准备下一步实验（1）停止搅拌，关掉总电源开关；

（2）取出氧弹，并打开放气阀放气；（3）观察燃烧情况，取出剩余的引取出剩余的引火丝，并准确量取剩余长度l=1.4cm