LYT 1251-1999 森林土壤水溶性盐 方法证实

1 方法依据
本方法依据L Y/T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析 4碳酸根和重碳酸根的测定
2 仪器和设备
振荡器，滴定管
3 分析步骤
详见LY/T 1251-1999 4.4碳酸根和重碳酸根的测定步骤
4试验结果报告
4.1方法检出限 4.1.1碳酸根检出限
按HJ 168-2010规定公式，并结合L Y/T 1251-1999 4公式得出：
1000m
010⨯=M M V k MDL ρλ
计算，1=k ；2=λ；滴定管的最小液滴体积为=0
V 0.05ml ；
4108.9-⨯=ρg/ml ；490=M g/mol ；=1M 30.0g/mol ；g 20m =（当滴定时取样体积为100ml 时对应的土样的质量）；测得=MDL 0.003g/kg 。

4.1.2重碳酸根检出限
按HJ 168-2010规定公式，并结合L Y/T 1151-1999 4.公式得出：
1000m
010⨯=M M V k MDL ρλ
计算，1=k ；1=λ；滴定管的最小液滴体积为=0
V 0.05ml ；
4108.9-⨯=ρg/ml ；490=M g/mol ；=1M 61.0g/mol ；g 20m =（当滴定时取样体积为100ml 时对应的土样的质量）；测得=MDL 0.004g/kg 。

4.2精密度 4.2.1碳酸根
取4个样品，按照分析步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表1：
表1 精密度测试数据
4.2.2重碳酸根
取4个样品，按照分析步骤3分别做6次平行实验，计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差，结果如表2：
表2 精密度测试数据
4.3准确度（人员比对）
4.3. 1碳酸根
取同一样品9，两名实验员分别进行3次实验，计算平均值，相对偏差，检测结果见表3。

表3测试数据
4.3.2重碳酸根
取同一样品10，两名实验员分别进行3次实验，计算平均值，相对偏差，检测结果见表4。

表4测试数据
5结论
5.1检出限
碳酸根的实验室检出限为0.003g/kg ，重碳酸根的实验室检出限为0.004 g/kg 。

5.2精密度
5.2.1碳酸根 样品1六次平行测定测得平均值为0.110 cmol(-232
1CO )/kg ，最大
相对偏差为5%，标准中要求测定值＜0.25 cmol(-232
1CO )/kg 时，相对偏差为＜15%；
样品2测得平均值为0.276 cmol(-232
1CO )/kg ，最大相对偏差为4%，标准中要求测
定值为0.25~0.5 cmol(-232
1CO )/kg 时，相对偏差＜10%；样品3测得平均值为
0.561cmol(
-232
1
CO )/kg ，最大相对偏差为3%，标准中要求测定值为0.5~2.5
cmol(-232
1CO )/kg 时，相对偏差＜5%；样品4测得平均值为2.96 cmol(-232
1CO )/kg ，
最大相对偏差为2%，标准中要求测定值为>2.5 cmol(-232
1CO )/kg 时，相对偏差
＜3%。

5.2.2重碳酸根 样品5六次平行测定测得平均值为0.317 cmol(-3HCO )/kg ，最大相对偏差为3%，标准中要求测定值＜0.5 cmol(-3HCO )/kg 时，相对偏差为＜15%；样品6测得平均值为0.772 cmol(-3HCO )/kg ，最大相对偏差为2%，标准中要求测定值为0.5~1.0cmol(-3HCO )/kg 时，相对偏差＜10%；样品7测得平均值为1.53cmol(
-3HCO )/kg
，最大相对偏差为4%，标准中要求测定值为
1.0~5.0cmol(
-3HCO )/kg
时，相对偏差＜5%；样品8测得平均值为
7.91cmol(-3HCO )/kg ，最大相对偏差为2%，标准中要求测定值为>5.0 cmol(-3HCO )/kg 时，相对偏差＜3%。

5.3准确度（人员比对）
两名实验员对样品9进行了碳酸根的测定，相对偏差为2%，对样品10进行了重碳酸根的测定，相对偏差为0.7%。