环己烯的制备.

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任务：环己烯的制备

二、决策
1、教师下发任务书：①掌握用消除反应制取烯烃的原理和方法。 ②制备环己烯、2-甲基-2-丁烯
2、操作要求①学生要提前 5 min 进入实训室，必须穿实验服。②操作前必须写好注意事项及操作要点。
1
3、教师指导安装仪器，讲解仪器的使用方法与技巧、注意事项。
三、计划
1、学生分组讨论，列出重点及操作要点、注意事项； 2、准备使用的圆底烧瓶、直型冷凝管、接引管、温度计、药品等。 3、根据要求分组合作、现场操作训练，记录结果，分析小结。
【任务】：
烯烃的制备——环己烯的制备
一、资讯
烯烃的工业制备是是石油的裂解，主要可以得到乙烯、丙烯、丁烯等。对于指定结构的
烯烃，通常采用卤代烃脱卤化氢或醇脱水等方法来制备。
醇在硫酸或磷酸等酸性催化剂存在下经加热失去一分子水得到烯烃。
醇在酸性条件下的脱水反应是经过碳正离子中间体进行的，如果结构允许可能存在结构
重排。如果在 AI2O3 存在下脱水不发生重排。当存在多种产物时，主要产物是稳定烯烃。不
同结构的醇进行脱水反应的活性顺序是：叔醇＞仲醇＞伯醇，这与碳正离子稳定性顺序相一
致。
1、环己烯制备
主反应：副反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
OH 85点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。（2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。
2、仪器、药品仪器：圆底烧瓶（50ml 1 个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1 支）；直形冷凝管（1 支）；蒸馏头（1 个）；温度计套管（1 个）；接引管（1 个）；锥形瓶（25ml 2 个）；量筒（25ml 1 个）；水银温度计（150℃ 1 支）、分液漏斗。药品：①环己醇 9.6g 10ml（0.096mol）；85%磷酸 5ml；饱和食盐水；无水氯化钙； ②2-甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，NaOH（10%）；③ 3,3--二甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，NaOH（10%）。

环己烯的制备

（3）加热、分馏用电热套或酒精灯小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，并控制分馏柱顶部温度不超过73℃，馏液为带水的混合物。当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏；控制柱顶温度不超过85℃，防止未反应的环己醇蒸出，降低反应产率。当温度计达到85℃时，停止加热，烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾。蒸出液为环己烯和水的混浊液。反应时间约40 min左右。（4）洗涤、分液将锥形瓶中的粗产物，移入分液漏斗，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静止待液体分层。弃去下层水层，将上层油层转移到干燥的小锥形瓶中。用饱和 NaCl水溶液洗涤的目的是洗去有机层中水溶性杂质，减少有机物在水中的溶解度。
环己烯的制备
一、环己烯制备主反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
副反应：
OH 85% H3PO4
O
+ H2O
反应特点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。（2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。
二、仪器、药品
仪器：
圆底烧瓶（50ml 1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；接引管（1个）；锥形瓶（25ml 2个）；量筒（25ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）、分液漏斗。
2.洗涤操作（分液漏斗的使用）
① 洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
② 洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
③ 振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。

环己烯的制备实验现象

环己烯的制备实验现象环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物，其结构中含有一个碳碳双键。

环己烯的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备实验现象。

一、制备环己烯的加热脱水反应实验中，可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。

首先，将环己醇与浓硫酸混合，然后加热至适当的温度。

在加热的过程中，观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象，同时伴随着产生大量的气体。

这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应，生成了环己烯和水。

环己烯是一种气体，在加热的条件下会逸出反应体系，形成气泡。

二、制备环己烯的蒸馏分离法实验中，可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。

首先，将环己烷装入蒸馏烧瓶中，然后进行加热。

当温度达到环己烷的沸点时，环己烷开始汽化，形成蒸汽。

蒸汽经过冷凝器后，转化为液体环己烯。

在冷凝器中，可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。

最后，通过收集液滴，可以得到纯净的环己烯。

三、制备环己烯的催化裂解反应实验中，可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂，然后进行加热。

在催化剂的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被打断，形成环己烯和其他碳氢化合物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中逸出的气体，其中包括环己烯。

同时，可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。

四、制备环己烯的氧化反应实验中，可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气，然后进行加热。

在氧气的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被氧化，形成环己烯和其他氧化产物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中的气体产生变化，同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。

环己烯可以通过加热脱水反应、蒸馏分离法、催化裂解反应和氧化反应等多种方法进行制备。

通过实验观察到的现象，我们可以了解到环己烯的制备过程，并通过适当的分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析，从而得到纯净的环己烯。

环己烯的制备.

环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH+ H2O OH2+ H2O主反应副反应主反应为可逆反应, 本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点 70.8℃,含水 10% 。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点 97.8℃,含水 80% 。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇, 本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过 90℃。

反应采用 85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换, 相当于在分馏柱中进行多次蒸馏, 从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出; 高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见 P88-89。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图刺形分馏柱温度计图 1反应装置图 2蒸馏装置图 3分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80-85度馏分 H 3PO六、实验步骤在 50毫升干燥的圆底(或茄形烧瓶中,放入 10ml 环己醇 (9.6g, 0.096mol 、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石,按图 1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热, 控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过 90℃, 馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需 40min 。

将蒸馏液分去水层, 加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层, 分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层? 。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。

环己烯制备实验报告

一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2. 掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；3. 通过实验，加深对有机化学反应机理的理解。

二、实验原理环己烯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。

实验室中，环己烯的制备通常采用浓磷酸催化环己醇脱水的方法。

该反应属于E1消去反应，即在浓磷酸的作用下，环己醇失去一个水分子，生成环己烯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液瓶、烧杯、滤纸等。

2. 试剂：10.0g环己醇、4mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液、沸石。

四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10.0g环己醇和4mL浓磷酸，用橡胶塞密封。

2. 将圆底烧瓶置于电炉上，加热至70-80℃，反应1小时。

3. 反应结束后，将圆底烧瓶取出，冷却至室温。

4. 将反应液倒入100mL分液漏斗中，加入5%碳酸钠水溶液，充分振荡，静置分层。

5. 分离出下层有机相，用无水氯化钙干燥。

6. 将干燥后的有机相倒入100mL锥形瓶中，加入沸石，进行水浴蒸馏。

7. 收集80-85℃的馏分，即环己烯。

8. 将收集到的环己烯进行检验，确认产物纯度。

五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的环己烯为无色透明液体，具有刺激性气味。

2. 分析：实验过程中，环己醇在浓磷酸催化下发生脱水反应，生成环己烯。

通过分馏和水浴蒸馏，可以收集到较纯净的环己烯产物。

六、实验讨论1. 实验过程中，控制反应温度在70-80℃是关键，过高或过低都会影响产率。

2. 碳酸钠水溶液的作用是中和反应中产生的酸性物质，有利于分离有机相和水相。

3. 无水氯化钙的作用是干燥有机相，去除其中的水分。

4. 实验过程中，注意安全操作，避免发生意外事故。

七、实验总结通过本次实验，我们学习了以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法，掌握了分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。

环己烯的制备

二、实验原理
醇在催化剂作用下加热，发生1 醇在催化剂作用下加热，发生1，2-消去反应脱水消去反应脱水生成烯，脱水是按照查依采夫规则进行的，生成烯，脱水是按照查依采夫规则进行的，醇的脱水可以使用氧化铝在350 500℃之间进行催化脱水 350～之间进行催化脱水，可以使用氧化铝在350～500℃之间进行催化脱水，也可以使用硫酸、磷酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。可以使用硫酸、磷酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。该反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。由于环己烯易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。。本实验用环己醇在浓硫酸（或磷酸）本实验用环己醇在浓硫酸（或磷酸）作脱水剂情况下脱去一分子水生成环己烯。脱去一分子水生成环己烯。 OH
浓H2SO4，△ -H2O
伯、仲、叔醇脱水反应的难易程度明显不同，其速叔醇脱水反应的难易程度明显不同，率是：叔醇﹥仲醇﹥伯醇率是：叔醇﹥仲醇﹥
所需试剂：
环己醇15.6ml；浓硫酸1ml；氯化钠；无水氯化钙；5%碳酸钠溶液
三、基本操作与技术
（一）分馏技术分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、分馏技术是有机合成、生产中常用的液态物质分离、提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。提纯的技术之一，它又叫精馏或分级蒸馏。分馏是通过分馏装置（或设备）分馏是通过分馏装置（或设备）使沸点相差较小的液体混合物，通过多次部分汽化体混合物，通过多次部分汽化-冷凝的热交换以达到将其中不同组分分离提纯的目的。不同组分分离提纯的目的。分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。分馏技术的关键仪器（设备）是分馏柱（精馏塔）。

环己烯的制备

环己烯的制备。

环己烯是碳和氢组成的烯烃化合物，其官能团为C5H10。

目前，环己烯众多应用于催
化合成、润滑剂、塑料树脂、药物开发等各个领域，是一种重要的有机原料。

环己烯的制
备一般采用两种方法，分别是重整烯与单馏烯，它们能充分利用可再生的石油资源，也是
催化反应中高活性的经济可行的烯烃分子。

一种常用的环己烯合成方法是重整烯，是通过烯芳烃与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]之间
的振动来调节烯烃类分子结构，并通过酸醇催化装置催化反应来制备环己烯。

如，
BTX[C4H4H]与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]可在苯乙醇溶液中，利用K2硫酸锡为催化剂的反应条件，一次硫化反应，得到混合的具有不同烯烃构型的烯烃类组分。

再经过精练可脱去三
和四环混合的烯烃类，得到乙烯的上游产物环己烯，其分子量约为86g/mol。

另外一种环己烯制备方法是使用单馏烯法，即利用烷酸甲酯受热馏出，逐渐地达到其
烷末端与烯端分离并合并成环己烯的目的，烷末端用酸中和，利用价态不同的卤素催化剂，转换成相应的羟基和盐形，过滤，水洗、脱水即可得到最终的环己烯。

单馏烯法可以获得
较高纯度的环己烯，且与其他有机物的细微差别，从而满足后续应用需求。

环己烯的制备也可以采用烯烃醇溴化反应来实现，该反应主要是在冰醋酸催化下，经
过三步：1）烯芳醇的溴化，产生溴烯醇；2）发生醋酸乙烯的排驱作用；3）脱掉溴代。

环己烯的制备_(2)

环己烯的制备_(2)
环己烯是一种六碳环结构的碳氢化合物，由于其的结构稳定性和广泛应用，环己烯制
备一直是化学研究领域的热门话题。

以下介绍环己烯的制备方法。

1. 环己烯的裂解法制备
环己烯的一种重要制备方法是通过环己烷的热裂解得到。

具体反应式如下：
$$\ce{C6H12 -> C6H10 + 2H2}$$
这个反应是一个裂解反应，需要在高温和高压的条件下进行。

一般情况下，使用催化
剂帮助反应进行，常见的催化剂包括三氧化二铝、碳、硅铝酸盐等。

2. 常压脱氢法制备
环己烯还可以通过环己酮或己内酰胺的常压脱氢反应制备。

这个反应需要使用催化剂，通常使用氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂，如下反应式：
这种方法的优点是可以在常压下进行，而且相对简单，但是需要高温反应，所以会导
致产率的下降。

3. 电解沉积制备
环己烯还可以通过电解沉积法制备。

这个方法的原理是在电解池中使用环己烷和某些
电荷转移剂，电流通过池中电极时，环己烷被还原为环己烯，反应式如下：
这个反应需要在酸性条件下进行，通常使用二氧化硫和醋酸作为电荷转移剂，以提高
环己烯的产率。

烯环化合成法是一种先进的合成环己烯的方法，其基本原理是将含有双键结构的前体
化合物通过烯环合成反应合成环己烯。

常见的合成方法包括催化加氢和内复成烯，这些方
法需要使用催化剂和特殊条件才能进行。

综上所述，环己烯的制备方法多样，具体选用哪种方法需要考虑生产成本、产率和反
应适应性等因素。

针对不同的需求可以进行选择。

环己烯的制备

早作准备干燥干燥并称重据处理1.实际产量m实 2.计算理论产量m理
m实
3.计算产率
W= m理
（1）环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。（2）环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。（3）由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水 l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点 97.8℃,含水80 ％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。有些文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。
溴水和环己烯的反应：能使溴水褪色。溴水
+
Br Br2 Br
四、实验步骤
注意水银球的位置：水银球的上沿与支管的下沿相平。
1、安装仪器和加料
毫升干燥的圆底烧瓶中，在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入毫升干燥的圆底烧瓶中放入15ml环环己醇、磷酸和几粒沸石己醇、7.5ml85%磷酸和几粒沸石，充分振磷酸和几粒沸石，摇使混合均匀混合均匀。摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用小锥形瓶作接受器，馏装置，接上冷凝管，用小锥形瓶作接受器，外用冷水冷却。外用冷水冷却。
根据实验现象分几次加入
过滤 4.蒸馏精制将干燥后的产物过滤到干燥的圆底烧瓶（将干燥后的产物过滤到干燥的圆底烧瓶（根据产物量的多少选择烧瓶体积），加入沸石后加热蒸馏），加入沸石后加热蒸馏，量的多少选择烧瓶体积），加入沸石后加热蒸馏，收集 80～85℃的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中称量。的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中， 80～85℃的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中，称量。

环己烯的制备

4、将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏烧瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集 80~850C的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中。
5、产率计算.
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四、操作重点及注意事项
1、环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损失，环己醇与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化。
名称环己烯
相对分子质量
82.15
性状无色液体
熔点℃ -103.50
沸点℃ 82.98
密度 g•cm-3
0.8102
折光率 1.446520
溶解性 / g•(100mL溶剂) -1
水乙醇乙醚
不溶混溶混溶
环己醇 100.16 粘稠液体 25.15 161.1 0.9624 1.464120 3.620 溶解溶解
磷酸 98.00 粘稠液体 42.35 213, d 1.88
-
易溶溶解溶解
六、问题讨论
1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。
2、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的环己醇的蒸出。
2、最好用空气浴，使蒸馏十受热均匀。加热温度不宜过高，速度不宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。
3、水层应尽可能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量。使产物被干燥剂吸收而造成损失，这里用无水氯化钙比较合适，因为它还可以除去少量的环己醇。

环己烯的制备__实验报告

环己烯的制备__实验报告实验目的：了解环己烯的制备方法，掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。

实验原理:环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应，利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。

第一步是加入环己烷和氯化亚铜，之后加入氯甲烷，并滴加三乙胺调节反应的速度，生成环己基甲酸叔丁酯。

具体反应方程式如下：H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应，生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。

实验步骤：1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中，然后将6g的环己烷一起倒入。

2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中，并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。

3. 然后加入三乙胺到反应物中，作为催化剂。

4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶，加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。

5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。

6. 通过沸水浴加热反应物，裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。

7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。

8. 将残留物转移到试管内，用石油醚进行提取，获得可用于下一次反应的环己烯。

实验结果：经过反应后得到环己烯的收率为78.9％。

产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。

本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯，通过反应条件的调整，确定反应的速度和产物的纯度，得到了较高的产品收率。

在实验之后，可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用，最大限度地减少废料产生，提高环保效益。

环己烯的制备实验报告

环己烯的制备实验报告实验报告：环己烯的制备引言：环己烯是一种重要的有机化合物，在化学合成和工业生产过程中有着广泛的应用。

环己烯的制备方法有很多，其中一种是通过脱水缩聚环己醇制备。

本实验旨在通过这一方法制备环己烯，并对产物进行鉴定和纯化。

实验部分：1.实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、冰浴器、冷凝器、分液漏斗等。

实验试剂：环己醇、浓硫酸、无水氯化钠、无水氯化钙等。

2.实验步骤：a.在反应釜中加入环己醇（XmL），并加入浓硫酸（YmL）作为催化剂，将体系搅拌均匀。

b.将反应釜与冷凝器连接，用冰浴器对反应釜进行冷却。

c.开始加热并持续反应一段时间，同时观察反应进展情况。

d.反应结束后，冷却反应釜，然后将反应物转移到分液漏斗中。

e.加入等量的无水氯化钠水溶液，充分摇匀。

f.分液漏斗中的有机相放到无水硫酸钠干燥瓶中干燥。

g.用无水氯化钙脱水，再次进行过滤，取得纯净的环己烯。

3.结果与讨论：通过上述实验操作，我们成功合成了环己烯。

反应过程中，环己醇与浓硫酸发生脱水反应，生成环己烯。

催化剂硫酸能够促使水分子离去，从而实现环己烯的制备。

在实验过程中我们观察到反应过程会产生大量的气体，这是水分子的脱去所导致的。

分离无水环己烯的过程中，我们采用分液漏斗与无水氯化钠的水溶液进行有机相和水相的分离，有机相中含有环己烯。

通过无水硫酸钠的干燥和无水氯化钙的脱水处理，最终得到纯净的环己烯。

结论：通过本实验的操作，我们成功地制备了环己烯。

同时本实验还可以加深我们对脱水缩聚反应的理解以及相关的实验操作技术。

通过进一步的实验研究，可以探究更多关于环己烯的性质和应用。

[1] DeJong H. Bonding Dissociation Energies of Organic Molecules: [beta]-Hydrogen Atom. Science, 1977, 198, 1343.[2]生有机化学实验，吕仪等。

环己烯的制备+干燥

2. 干燥剂方法及干燥原理：干燥剂方法及干燥原理：
分为物理法和化学法除水。分为物理法和化学法除水。（1）物理法：）物理法：
吸附：常见的有分子筛；多水硅铝酸盐晶体，晶体内部有许多吸附：常见的有分子筛；多水硅铝酸盐晶体，孔径大小均一的孔道和孔穴，它允许小的分子“ 孔径大小均一的孔道和孔穴，它允许小的分子“躲”进型分子筛直径约为4.2，能吸附直径小于去。例如，4A型分子筛直径约为例如，型分子筛直径约为， 4的分子。5A型直径为 (水分子的直径为，最小的分子。型直径为型直径为5 水分子的直径为水分子的直径为3，的分子的有机分子CH4的直径为4.9)。吸附水分子后的分子筛的有机分子的直径为。可经加热至350℃以上进行解吸后重新使用。 ℃以上进行解吸后重新使用。可经加热至分馏：沸点不同。分馏：沸点不同。共沸蒸馏：如苯/水、环己烷/水等体系共沸蒸馏：如苯水*、环己烷水等体系。水等体系。
CaCl2干燥
除水、除水、醇
蒸馏 80 -85 C
0
水层要分离完全，否则需要水层要分离完全，加入大量的CaCl2干燥，造干燥，加入大量的成吸附损失。成吸附损失。
环己烯
干燥不彻底，干燥不彻底，蒸馏时产生共沸物，沸点低，前馏分多。沸物，沸点低，前馏分多。
六、实验步骤及操作上的要求及注意事项：实验步骤及操作上的要求及注意事项：否则会碳化！否则会碳化！
水层去完全。水层去完全。须彻底，须彻底，放置 0.5h以上。以上。以上
附注：液体有机物的干燥剂：附注：液体有机物的干燥剂：
1. 目的：目的：
液体有机物含有水分，液体有机物含有水分，在蒸馏前通常要先行干燥以除去水前馏分) 分；这样可以使液体沸点以前的馏分 (前馏分大大减少；有时前馏分大大减少；也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸混合物。也是为了破坏某些液体有机物与水生成的共沸混合物。有些反应须在绝对无水条件下进行，有些反应须在绝对无水条件下进行，所用的原料及溶剂要干燥。干燥。

环己烯的制备试验报告

环己烯的制备试验报告实验目的：通过酸性催化下异丙基化反应，制备环己烯。

实验原理：环己烯可由环己烷经酸性催化下异丙基化反应制备。

反应机理如下：实验操作：1.实验器材消毒：将使用的实验器材如烧杯、试管等用70%乙醇擦拭消毒，然后晾干备用。

2.实验试剂准备：准备0.1 mol/L的H2SO4浓溶液，称取5 mL浓硫酸溶入500 mL蒸馏水中，摇匀，并滴加硫酸，直至溶液酸性测得pH=2左右。

3.反应体系组装：取一个干净的锥形烧瓶，装入98%浓硫酸2mL，将50%过磷酸铵0.5g加入烧瓶中，搅拌溶解，然后将2mL环己烷加入其中，用橡胶塞封闭烧瓶。

4.异丙基化反应：向烧瓶内直接通入氯化氢气体，观察反应过程中产物环己烯的生成情况。

反应时间约为10-15分钟，注意观察并避免反应物溢出。

5.收集产物：反应结束后，用无水碳酸钠将产物中的氯化氢中和，然后用无水钠硫酸将溶液中的水分除去，并碱洗液体到无碱性。

在经旋转蒸发器去除溶剂后，用醇液将反应产物洗净，然后对应的结晶净化，得到环己烯。

实验结果：根据实验操作，得到的环己烯收率为70%。

实验讨论：1.本实验通过酸性催化下异丙基化反应成功制备了环己烯，得到的收率为70%。

此方法成本较低，操作简便，适用范围广。

2.实验过程中需注意实验器材的消毒工作，以确保实验的安全性。

3.实验中的试剂和溶液处理应安全操作，防止引起意外。

4.实验中观察到环己烯的生成情况，可以用气相色谱法进行定性和定量分析，验证产物的纯度和含量。

5.实验中还可以改变反应条件，如温度、反应时间等来探究对产物收率的影响，并进行深入研究。

结论：通过酸性催化下异丙基化反应，成功制备了环己烯，得到的收率为70%。

本实验结果可为环己烯的制备提供有力的实验依据，并为该反应机理及条件提供了一定的实验数据支持。

环己烯制备

【实验目的】
1.学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理与方法；
2.掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；
3.掌握有机化合物制备产物的产率计算方法；
【实验原理】（包括反应机理）
环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂脱水剂制备环己烯，本实验以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯。

方程式如下：
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】
1、主要仪器：50ml圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、温度计、短分馏柱、酒精灯。

2、实验装置：
、、
【实验步骤及现象】
【注意事项】
1、温度计水银球的上端应与支管口下端水平。

2、冷凝管应在加热前就通水，且在加热停止一段时间后，再停止供水
3、加料顺序顺序不能改变，以防浓磷酸稀释放出大量热造成危险。

4、环己醇与磷酸应充分混合，否则容易在加热过程中引起局部炭化。

5、若无液体蒸出时，可加大火
6、洗涤分水时，水应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，进而使产物更多地被氯化钙吸附导致损失，蒸馏干燥过的产物时，蒸馏所用仪器一定要充分干燥，否则
将容易得到浑浊的产物
7、接受产品的三角瓶事先称重，有利于后续称量产物。

【实验结果】
理论产量：8.2g
实际产量：
产率：
【实验讨论】
【思考题】
【实验成绩】
指导。

实验四环己烯的制备

实验四环己烯的制备实验目的：1. 明确环己烯的结构和性质。

2. 熟悉分离、提纯、干燥等基本实验操作。

3. 了解酸催化裂解的原理和分步操作。

实验原理：环己烯，分子式为C6H10，是一种无色的液体，具有不饱和性。

它可用于生产化学药品、合成橡胶、树脂，以及制造化妆品等。

环己烯的制备方法也有许多种，本实验采用酸催化法制备。

环己烯的制备反应如下：C8H16 → C6H10 + C2H6正庚烷（C8H16）在催化剂的作用下发生裂解，生成环己烯（C6H10）和乙烷（C2H6）两种产物。

反应机理：正庚烷在催化酸的作用下，首先被脱氢为正己烯。

然后，正己烯在催化酸的作用下分子内发生转分子反应，生成环己烯。

实验步骤：1. 实验前检查器材完好并清洁；2. 称取5g正庚烷加入500ml圆底烧瓶中；3. 加入适量喹啉和少量硫酸催化剂（MH2SO4），并加入30ml失水环己烷；4. 加热反应瓶，维持在150℃，反应4-5h；5. 冷却到室温，过滤得到混合液；6. 先用丙酮进行提取，后用蒸馏大法分离环己烯；7. 用硫酸干燥，测定醚层的质量，得出环己烯的收率；8. 检验环己烯的纯度。

实验注意事项：1. 在制备环己烯时，必须保持反应温度和反应时间的稳定性；2. 过滤得到的混合液，必须立即用丙酮进行提取和分离，以避免混合物因较长时间的接触而发生化学反应；3. 硫酸干燥是一种常见的分离和干燥方法，但硫酸具有强腐蚀性，必须小心操作。

实验结果：经实验可知，制备环己烯的反应实验中，实验产物为混合液，可以用丙酮提取分离，然后用硫酸干燥，最后用蒸馏大法分离得到环己烯。

根据实验数据分析，可以得到环己烯的收率和纯度。

环己烯制备的现象及简略步骤

环己烯制备的现象及简略步骤
环己烯是一种常用的化学物质，它可以通过烯烃在酸性条件下发生异构化反应制备得到。

具体的现象及简略步骤如下：
现象：
1. 在酸性条件下，如浓硫酸、磷酸等催化剂的存在下，烯烃可以发生异构化反应。

2. 异构化反应指的是烯烃分子内部键的重排，使得分子结构发生变化，生成不同的同分异构体。

简略步骤：
1. 取一容器，将烯烃（如环己烯二聚体）加入其中。

2. 加入少量的酸性催化剂（如浓硫酸）并充分混合。

3. 用适当的方法（如加热）提供反应所需的能量。

4. 反应一段时间后，停止提供能量，使反应结束。

5. 分离产物，如通过蒸馏除去副产物和未反应物，得到纯净的环己烯。

需要注意的是，以上是一种简略的制备步骤，具体的实验条件、反应时间等可能因不同的实验设计而有所不同。

另外，安全操作和设备装备也是非常重要的，需根据实验室要求进行操作。

环己烯的制备课件

苯乙烯法
总结词
苯乙烯法是通过苯乙烯与乙炔在催化剂作用下进行加成反应来制备环己烯。该方法具有较高的选择性，但收率较低。
详细描述
苯乙烯法是通过苯乙烯与乙炔在催化剂作用下进行加成反应来制备环己烯。该方法具有较高的选择性，但收率较低。催化剂成本较高，且需要使用大量有机溶剂，导致生产成本较高。
环己醇脱水法
03
CATALOGUE
催化剂与反应条件
催化剂种类
酸性催化剂
如硫酸、磷酸等，可以促进环己醇脱水生成环己烯，同时抑制副反应发生。
碱性催化剂
如碱金属氢氧化物、碱金属氧化物等，可以促进环己醇脱氢生成环己烯，但副反应较多。
反应温度与压力
温度
反应温度越高，反应速率越快，但同时副反应也增加。因此，适宜的反应温度为100-200℃。
总结词
环己醇脱水法是通过环己醇在催化剂作用下进行脱水反应来制备环己烯。该方法具有较低的成本和环境污染，但收率较低。
详细描述
环己醇脱水法是通过环己醇在催化剂作用下进行脱水反应来制备环己烯。该方法具有较低的成本和环境污染，但收率较低。催化剂成本较高，且需要使用大量有机溶剂，导致生产成本较高。
环己酮法
THANKS
感谢观看
环己烯是一种易燃物质，因此需要严格控制火源，并配备灭
火设备。
中毒风险
环己烯具有毒性，因此在生产过程中需要佩戴防护用品，并
确保通风良好。
爆炸风险
环己烯与空气混合后可能发生爆炸，因此需要避免在空气中
长时间暴露。
安全培训
对员工进行安全培训，提高他们的安全意识和应急处理能力
。
06
CATALOGUE
研究进展与展望

环己烯的制备

环己烯的制备10级药学XXX 学号28100204指导老师王志才摘要：环己醇在磷酸的催化作用下和加热的情况下生成环己烯，反应中和分馏中要控制好温度。

将环己烯萃取出来，然后用块状氯化钙进行干燥，且一定要彻底，最后进行蒸馏，进行折光率测定。

关键词：环己醇、环己烯、蒸馏1.实验部分1.1主要试剂和材料环己醇、磷酸（85﹪）、饱和食盐水、无水氯化钙、10﹪的碳酸钠 100毫升的圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、磨口具塞锥形瓶、温度计、加热浴（北京市永明医疗仪器厂）、红外光谱仪1.2加料与安装装置将25g环己醇，10ml85%的磷酸和几粒沸石装入干燥的100ml圆底烧瓶内，充分振荡使其混合均匀。

将分馏装置按正确的方式连接，分馏柱顶部的温度计用于监测顶部的温度，混合后溶液呈黄色。

1.3环己醇脱水生成环己烯通冷凝水，徐徐升温使混合物沸腾，此时有含水的浑浊状液体馏出，分液柱中有油状液体回流。

控制分馏柱顶部温度不超过90℃，大部分时间为60—70℃。

至烧瓶内有白色烟雾出现时停止加热，移去热源。

用量筒测量镏出液体中水层与油层的体积数，测出其值为20.2ml。

蒸馏瓶中余液呈棕黄色，过段时间后变为棕色。

1.4环己烯的分离纯化将馏出液先用食盐水饱和，再用10%的碳酸钠中和微量的酸。

将液体移入分液漏斗，静止分层，分出水层（下层）后，将油层由分液漏斗上口倾入干燥的100ml的烧杯中，加入2g块状无水氯化钙，套上保鲜膜，至液体澄清透明。

将干燥后的环己烯液体滤入干燥的100ml蒸馏瓶中，投入几粒沸石后加热蒸馏，用浸入冷水的干燥锥形瓶接收，收集80—85℃的馏分。

称量环己烯溶液质量，并记录。

1.5测定蒸馏后环己烯的折光率将红外光谱仪先用丙酮擦拭，涂上制备的环己烯溶液，调节红外光谱仪，至图像清晰，读出示数并记录。

2.结果与讨论结果：称量所得环己烯的产量为12.1g，理论产值为20.5g，则产率为59%。

测定的折光率为1.475.讨论：从实验的结果分析，产率为59%，与预计的产量相比偏低，原因是多方面的，主要有有机物的反应是复杂的，有很多的副反应影响了产量，其次，在操作过程中有部分的产物损耗，导致产量偏低。