广西分析测试中心(林文业)

中国实验室国家认可委员会实验室分析能力验证
CNAL T0092环境地球化学样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd元素含量测定方法比对实验
林文业黄文琦黄一帆
（广西分析测试研究中心南宁530022）
摘要：本文采用原子吸收法（AAS法），等离子体质谱法（ICP－MS法），分别进行测定了中国实验室认可委员会CNAL T0092环境地球化学样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd元素含量的比对实验，比对结果均落在中国实验室认可委员会CNAL T0092环境地球化学样品分析能力验证计划中全国52个实验室统计结果的中位值（M）的差值范围内，其结果评为优秀。

关健词：元素含量；AAS法；ICP－MS法；方法比对实验
1、前言
要进行国家实验室认可，必须参加中国实验室认可委员会的分析能力验证，对于这批CNAL T0092环境地球化学样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd 元素含量的测定。

其中采用FAAS法和ICP－MS法测定Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr元素含量；GAAS法测定 Cd元素含量，并采用国家标准物质作为质量控制，两方法的比对实验结果见表1。

比对结果均落在CNAL T0092环境地球化学样品分析能力验证计划中全国52个实验室统计结果的中位值（M）的差值范围内。

实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z比分数（ZW）均小于2，则Z≤2。

其结果评为优秀。

2、实验部分
2.1仪器与试剂
2.1.1 美国热电Ｍ6原子吸收分光光度计（AAS法）
2.1.2美国热电ICP－MS X 7 等离子体质谱仪（ICP－MS法）
2.1.3 超级纯硝酸（HNO3），上海产
2.1.4优级纯高氯酸（HClO4）
2.1.5优级纯氢氟酸（HF）
2.1.6优级纯双氧水（H2O2）
2.1.7实验室用高纯水，电导率≤1μS/cm
3、实验步骤
3.1 土壤样品前处理方法：准确称取0.1000g土壤样品，于微波消化罐里，加入2ml HNO3，0.5ml H2O2和1ml HF。

置于微波炉中10分钟升温至200℃，在200℃时保持20分钟。

冷却后用1% HNO3溶液洗至100ml 容量瓶中，并定容至刻度，待测。

（ICP－MS法）
3.2 土壤样品前处理方法：准确称取1.0000g土壤样品，于塑料王杯中加入9 ml HCl，3ml HNO3，1ml HClO4
和3ml HF。

置于电热板上消化至完全。

冷却后，用1% HNO3溶液洗至25ml比色管中，并稀释至刻度，待测。

（AAS法）
中国实验室国家认可委员会
表1 CNAL T0092环境地球化学样品分析能力验证方法比对结果
4、结果与讨论
4.1 方法的比对结果
本文采用AAS法和ICP－MS法分别测定了中国实验室国家认可委员会CNAL T0092环境地球化学样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd元素含量，并与中国实验室国家认可委员会CNAL T0092环境地球化学样品分析能力验证计划实验室统计结果的中位值（M）和标准四分位距值（IQR）对照，同时测定了国家标准物质（GBW 07304）中的结果，作为质量控制。

结果见表1。

4.2 讨论
从表1中AAS法和ICP－MS法的测定比对结果可看出，俩方法对国家标准物质（GBW 07304）中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd元素含量的测定，其结果均在标准值的标准差范围内。

实验室测定了中国实验室国家认可委员会CNAL T0092环境地球化学样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd元素含量结果与中位值（M）的差值均小于三倍的标准四分位距值（IQR）。

比对结果均落在CNAL T0092环境地球化学样品分析能力验证计划中全国52个实验室统计结果的中位值（M）的差值范围内。

实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z比分数（ZW）均小于2，则Z≤2。

结果见表2。

表2 全国52个实验室统计结果
从表2中国实验室国家认可委员会CNAL T0092环境地球化学样品分析能力验证计划实验室统计结果的中位值（M）可看出，我们检验室的检测结果均落在全国52个实验室对CNAL T0092环境地球化学样品分析能力验证计划项目中的检测结果的中位值（M）差值范围内。

实验室间Z比分数（ZB）和实验室内Z 比分数（ZW）均小于2。

并通过了中国实验室国家认可委员会实验室分析能力验证，其结果评为优秀。