【CN209740730U】一种二氧化硅气凝胶的制作设备【专利】

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一种二氧化硅气凝胶的制备方法[发明专利]

专利名称：一种二氧化硅气凝胶的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：刘朝辉,杨宏波,王飞,丁逸栋,班国东,林锐,陶睿申请号：CN201610779530.X
申请日：20160831
公开号：CN106395837A
公开日：
20170215
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供了一种采用溶胶‑凝胶原理制备二氧化硅气凝胶的方法，以正硅酸乙酯为硅源、乙醇为溶剂，在二甲基甲酰胺的作用下，通过酸碱两步催化法制得湿凝胶，然后经过老化、表面改性、干燥等步骤，成功制得低密度、无裂纹、疏水性强的二氧化硅气凝胶。

本发明有效地解决了在制备过程中，湿凝胶体积收缩与开裂的技术问题，保证了二氧化硅气凝胶的产品质量，且工艺顺应性好，适合工业化生产。

申请人：刘朝辉
地址：401311 重庆市沙坪坝区大学城后勤工程学院化材系
国籍：CN
代理机构：重庆弘旭专利代理有限责任公司
代理人：周韶红
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一种二氧化硅气凝胶的制备方法及制得的二氧化硅气凝胶[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910079572.6(22)申请日 2019.01.28(71)申请人安徽科昂纳米科技有限公司地址 233200 安徽省滁州市定远县经济开发区金山路西侧(72)发明人张尚权　(74)专利代理机构合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124代理人王亚洲(51)Int.Cl.C01B 33/16(2006.01)(54)发明名称一种二氧化硅气凝胶的制备方法及制得的二氧化硅气凝胶(57)摘要本发明公开一种二氧化硅气凝胶的制备方法，基于现有的常压干燥法需要多次的溶剂置换，且制备周期长、操作繁琐的问题而提出的，本发明将二氧化硅与氢氧化钠反应生成改性硅酸钠，使用乙醇/水为溶剂；加入无机酸将改性硅酸钠溶液进行中和后生成改性硅溶胶并脱去无机盐副产物，改性硅溶胶在一定温度和压力下生成改性硅凝胶；使用非极性溶剂对改性硅凝胶进行溶剂交换并干燥后得到疏水性气凝胶材料。

本发明的有益效果在于：制备气凝胶制备时间短、成本低、同时没有三废产生。

权利要求书1页说明书4页附图2页CN 109650396 A 2019.04.19C N 109650396A1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将二氧化硅、氢氧化钠、乙醇、水混合均匀至澄清得到改性硅酸钠溶液；(2)往步骤(1)中得到的改性硅酸钠溶液加入无机酸溶液，并过滤，获得改性硅溶胶；(3)将步骤(2)中获得的改性硅溶胶进行凝胶化获得改性硅凝胶；(4)将步骤(3)中获得的改性硅凝胶与低表面张力的溶剂进行溶剂交换；(5)将步骤(4)中的产物进行干燥获得二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中二氧化硅与氢氧化钠的质量比为1:0.5-2.5，所述乙醇与水的质量比为1:0.1-2；所述憎水型二氧化硅与氢氧化钠的总质量与乙醇与水的总质量之比为0.03-0.3:1。

二氧化硅气凝胶的制备方法[发明专利]

(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510376342.8(22)申请日 2015.07.01C01B 33/158(2006.01)(71)申请人卓达新材料科技集团有限公司地址100044 北京市海淀区首体南路9号7楼12层1202(72)发明人刘建波杨卓舒刘国强邝清林冯强陈赓车君超(74)专利代理机构北京市中银律师事务所11423代理人修雪静(54)发明名称二氧化硅气凝胶的制备方法(57)摘要本发明提供了一种降低成本、增加设备使用寿命的二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）制备溶胶；（2）硅溶胶凝胶化；（3）醇化；（4）表面疏水改性；（5）常压干燥。

本发明的二氧化硅气凝胶的制备方法，利用廉价、资源丰富的工业废渣——粉煤灰为原料，代替价格昂贵的有机硅源，使成本大大降低；常压干燥代替超临界干燥，一方面使整个工艺对设备的要求大大降低、安全性能大大提升，另一方面也使运行成本大为下降，同时本发明减少了对设备的腐蚀性，对设备的要求大大降低，无需水洗，降低了能耗，节约了水资源，更加节能环保。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书2页说明书6页附图1页(10)申请公布号CN 104961135 A (43)申请公布日2015.10.07C N 104961135A1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：（1）制备溶胶：取粉煤灰或煤矸石，与碳酸盐混合，然后进行机械粉碎，进行保温煅烧，得到煅烧产物；往煅烧物加入硫酸溶液，将煅烧物与硫酸溶液混合，在室温条件下反应，将反应的物料进行抽滤，得滤液；（2）硅溶胶凝胶化：将硅溶胶在水浴下静置形成硅凝胶，然后在水浴下老化，制得老化后的硅凝胶；（3）醇化：将老化后的硅凝胶与乙醇溶液混合，然后水浴下静置；（4）表面疏水改性：将步骤（3）得到的硅凝胶用表面疏水剂有机硅溶液浸泡；（5）常压干燥：将经过表面疏水处理后的硅凝胶进行常压干燥，制得产物——二氧化硅气凝胶。

一种二氧化硅气凝胶及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910500958.X(22)申请日 2019.06.11(71)申请人广东拓扑中润科技发展有限公司地址 518000 广东省深圳市龙华区龙华街道清祥路1号宝能科技园9栋A座3楼(72)发明人孙仲毅　吴月　(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205代理人唐致明(51)Int.Cl.C01B 33/158(2006.01)C01B 33/154(2006.01)(54)发明名称一种二氧化硅气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种二氧化硅气凝胶及其制备方法，该制备方法包括取或配制硅酸钠溶液，而后加入酸性溶液进行反应，制得硅酸溶液；调节硅酸溶液的pH至碱性，搅拌得到凝胶；而后进行老化处理，用去离子水洗涤；再采用醇类溶液浸泡洗涤凝胶，然后用烷烃和硅烷偶联剂的混合液浸泡改性，得到改性凝胶；最后进行常压分级干燥。

通过以上方式，本发明二氧化硅气凝胶的制备方法工艺简单，制备周期短，设备要求低，可操作性强，安全性好，绿色环保，成本低，且所制得二氧化硅气凝胶疏水性强，堆积密度低，孔隙率高，孔径分布均匀。

权利要求书1页说明书7页附图1页CN 110217800 A 2019.09.10C N 110217800A1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、取或配制硅酸钠溶液，而后向所述硅酸钠溶液中加入酸性溶液，反应制得硅酸溶液；S2、调节所述硅酸溶液的pH至碱性，搅拌得到凝胶；S3、将所述凝胶进行老化处理，而后用去离子水洗涤；S4、采用醇类溶液浸泡洗涤经步骤S3处理后的凝胶，再用烷烃和硅烷偶联剂的混合液浸泡改性，得到改性凝胶；S5、将所述改性凝胶进行常压分级干燥。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述老化处理具体为将所述凝胶置于30～90℃水浴中老化1～3h。

一种二氧化硅气凝胶及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911155848.0(22)申请日 2019.11.22(71)申请人上海应用技术大学地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120号(72)发明人史继超　李中皓　王大洋　贾润平　(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人徐俊(51)Int.Cl.C01B 33/158(2006.01)(54)发明名称一种二氧化硅气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种快速制备二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法，采用一步法制备二氧化硅湿凝胶，经过快速老化，湿凝胶粉碎，一步溶剂替换、表面改性修饰过程，再经减压或真空抽滤得到无滴液半干二氧化硅凝胶，最后经红外、微波干燥制备出具有低密度高比表面积的二氧化硅气凝胶材料。

本发明提供的二氧化硅气凝胶制备方法工艺简单，生产成本低，生产周期短，有利于二氧化硅气凝胶的大规模生产，制备得到的二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能，可应用于生产复合保温隔热材料。

权利要求书2页说明书5页CN 110697724 A 2020.01.17C N 110697724A1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将有机硅氧烷、醇、酸性催化剂按比例量取后溶解于去离子水中，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；(2)将(1)中所得二氧化硅溶胶在20～100℃间加热，得到二氧化硅凝胶；(3)向步骤(2)中得到的二氧化硅凝胶中添加老化液，继续在20～100℃下或在红外辐射和微波辐射共同作用下老化，得到老化二氧化硅凝胶；(4)将老化二氧化硅凝胶用快速粉碎机粉碎成均匀粉末；(5)将二氧化硅凝胶粉末放入表面修饰液中，于20～75℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；(6)将改性的湿凝胶通过减压或真空抽滤的方式将修饰液进行过滤清除，并用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，再次进行抽滤，得到无滴液半干凝胶；(7)将得到无滴液半干二氧化硅凝胶，通过红外辐射、微波辐射单独作用或二者共同作用的方式进行干燥，得到二氧化硅气凝胶。

二氧化硅气凝胶的制造方法[发明专利]

[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 1984843A [43]公开日2007年6月20日[21]申请号200580015564.1[22]申请日2005.05.13[21]申请号200580015564.1[30]优先权[32]2004.05.14 [33]JP [31]144365/2004[86]国际申请PCT/JP2005/009215 2005.05.13[87]国际公布WO2005/110919 JA 2005.11.24[85]进入国家阶段日期2006.11.14[71]申请人株式会社达耐时地址日本国北海道共同申请人中西和树[72]发明人中西和树金森主祥会泽守和泉博明[74]专利代理机构中科专利商标代理有限责任公司代理人李贵亮[51]Int.CI.C01B 33/16 (2006.01)C01B 33/158 (2006.01)权利要求书 1 页说明书 12 页附图 4 页[54]发明名称二氧化硅气凝胶的制造方法[57]摘要本发明通过将表面活性剂溶于酸性水溶液，向其中添加在分子中具有水解性官能团和疏水性官能团的硅化合物进行水解反应，生成的凝胶固化后，使所述凝胶超临界干燥，可以得到微孔直径和微孔直径分布得到控制的二氧化硅气凝胶。

所述表面活性剂优选使用非离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂和阴离子性表面活性剂中的任一种，或者混合两种以上使用。

制得的二氧化硅气凝胶可以应用于太阳能集热器盖板的绝热材料和住宅用绝热窗材料。

200580015564.1权利要求书第1/1页 1、一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：在将表面活性剂溶解于酸性水溶液的溶液中，添加分子中具有水解性官能团和疏水性官能团的硅化合物，水解生成凝胶并使其固化后，使所述凝胶超临界干燥。

2、一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：在将表面活性剂和热裂解性化合物溶解于酸性水溶液的溶液中，添加在分子中具有水解性官能团和疏水性官能团的硅化合物，水解生成凝胶并使其固化，使预先溶解于所述溶液中的热裂解性化合物热裂解，由此改变所述凝胶的细微结构，然后使所述凝胶超临界干燥。

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实用新型内容 [0003] 本实用新型的目的是为了克服现有技术的不足，提供了一种二氧化硅气凝胶的制作设备。 [0004] 本实用新型是通过以下技术方案实现： [0005] 本实用新型提供了一种二氧化硅气凝胶的制作设备，其特征在于，包括箱体，所述箱体顶部设置有进料口，所述箱体内部设置有溶胶室，所述溶胶室上方设置有进料管，所述进料管穿过所述进料口延伸至所述箱体外部，所述溶胶室内部设置有伺服电机和搅拌棒，所述伺服电机输出端设置有齿轮，所述齿轮与所述搅拌棒之间设置有链条，所述溶胶室底部设置有送料管，所述送料管与所述溶胶室接口处设置有两个S型挡板，所述送料管另一端设置有凝胶室，所述凝胶室内部设置有加压器和加温器，所述凝胶室底部设置有第二送料管，所述第二送料管另一端设置有干燥室，所述干燥室内部设置有除尘装置，所述干燥室底部设置有传输装置，所述传输装置末端设置有收集箱，所述箱体还设置有箱门，所述箱门上设置有锁具、控制开关A、控制开关B和控制开关C，所述控制开关A与所述伺服电机电连接，所述控制开关B与所述加压器电连接，所述控制开关C与所述加温器电连接。 [0006] 优选的，所述箱体侧面设置有起固定作用的斜撑。 [0007] 优选的，所述进料管和所述送料管为耐酸性腐蚀的塑料管。 [0008] 优选的，所述伺服电机交流三相伺服电机。 [0009] 优选的，所述凝胶室内部设置有密封膜。 [0010] 优选的，所述除尘装置包括抽风扇和集尘袋，所述抽风扇外部设置有螺纹，所述集尘袋袋口设置圆形框架，所述圆形框架与所述抽风扇可拆卸的螺纹连接。 [0011] 优选的，所述传输装置包括传送带和第二伺服电机，所述第二伺服电机输出端设置有传送轴，所述传送轴与所述传送带固定连接。
制作设备，其特征在于，包括箱体，箱体顶部设置有进料口，箱体内部设置有溶胶室，溶胶室上方设置有进料管，进料管穿过进料口延伸至箱体外部，溶胶室内部设置有伺服电机和搅拌棒，伺服电机输出端设置有齿轮，齿轮与搅拌棒之间设置有链条，溶胶室底部设置有送料管，送料管与溶胶室接口处设置有两个S型挡板，送料管另一端设置有凝胶室，凝胶室内部设置有加压器和加温器，凝胶室底部设置有第二送料管，第二送料管另一端设置有干燥室，干燥室内部设置有除尘装置，干燥室底部设置有传输装置，传输装置末端设置有收集箱。本实用新型设计简单，实用性强。
5 .根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制作设备，其特征在于，所述凝胶室内部设置有密封膜。
6 .根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制作设备，其特征在于，所述除尘装置包括抽风扇和集尘袋，所述抽风扇外部设置有螺纹，所述集尘袋袋口设置圆形框架，所述圆形框架与所述抽风扇可拆卸的螺纹连接。
7 .根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制作设备，其特征在于，所述传输装置包括传送带和第二伺服电机，所述第二伺服电机输出端设置有传送轴，所述传送轴与所述传送带固定连接。
权利要求书1页说明书3页附图2页
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权利要求书
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1 .一种二氧化硅气凝胶的制作设备，其特征在于，包括箱体，所述箱体顶部设置有进料口，所述箱体内部设置有溶胶室，所述溶胶室上方设置有进料管，所述进料管穿过所述进料口延伸至所述箱体外部，所述溶胶室内部设置有伺服电机和搅拌棒，所述伺服电机输出端设置有齿轮，所述齿轮与所述搅拌棒之间设置有链条，所述溶胶室底部设置有送料管，所述送料管与所述溶胶室接口处设置有两个S型挡板，所述送料管另一端设置有凝胶室，所述凝胶室内部设置有加压器和加温器，所述凝胶室底部设置有第二送料管，所述第二送料管另一端设置有干燥室，所述干燥室内部设置有除尘装置，所述干燥室底部设置有传输装置，所述传输装置末端设置有收集箱，所述箱体还设置有箱门，所述箱门上设置有锁具、控制开关 A、控制开关B和控制开关C，所述控制开关A与所述伺服电机电连接，所述控制开关B与所述加压器电连接，所述控制开关C与所述加温器电连接。
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一种二氧化硅气凝胶的制作设备
技术领域 [0001] 本实用新型涉及气凝胶的制作设备领域，尤其涉及到一种二氧化硅气凝胶的制作设备。
背景技术 [0002] 二氧化硅气凝胶是一种具三维网络结构的新型纳米多空型固体材料，拥有低导热率、低密度、高比表面积和高孔隙率等有点，二氧化硅气凝胶是研究较多的超级隔热材料之一，是目前所知的质量最轻，隔热性能最好的固态材料，常温下导热率可低至0 .0130W/(m* k) ，比表面积高达1000 平方米/克，孔隙率高达99％，密度可低至0 .003克/平方厘米，是一种具有广阔应用前景的新型纳米材料。虽然二氧化硅气凝胶性能优异，但是其制备设备及制备工艺现在采用的都是超临界干燥工艺，不但工序复杂，设备昂贵，而且存在较大的危险性，所以制备设备安全性能高，生产成本低并且常温常压下可以作业的干燥工艺逐渐成为大家关注的热点。
代理人杨建新
(51)Int .Cl . C01B 33/14(2006 .01) C01B 33/158(2006 .01)
(10)授权公告号 CN 209740730 U (45)授权公告日 2019.12.06
( 54 )实用新型名称一种二氧化硅气凝胶的制作设备
( 57 )摘要本实用新型提供了一种二氧化硅气凝胶的
2 .根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制作设备，其特征在于，所述箱体侧面设置有起固定作用的斜撑。
3 .根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制作设备，其特征在于，所述进料管和所述送料管为耐酸性腐蚀的塑料管。
4 .根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制作设备，其特征在于，所述伺服电机交流三相伺服电机。
( 19 )中华人民共和国国家知识产权局
( 12 )实用新型专利
(21)申请号 201920077545 .0
(22)申请日 2019 .01 .17
(73)专利权人黄金龙地址 102200 北京市昌平区西三旗上奥世纪中心6-5-101
(72)发明人黄金龙
(74)专利代理机构泰州淘权知识产权代理事务所(普通合伙) 32365