(完整版)试题1气相色谱仪基本操作及考核标准

合集下载

色谱分析仪操作流程及日常维护试题

色谱分析仪操作流程及日常维护试题

选择题色谱分析仪在进行样品进样时,以下哪项操作是不正确的?A. 将待测样品溶解在适当的溶剂中B. 通过进样器将样品迅速引入色谱柱C. 控制样品进样量和速度D. 无需考虑样品的稳定性在色谱柱分离过程中,影响分离效果的主要因素不包括?A. 色谱柱的类型B. 流动相的流速C. 样品的颜色D. 流动相的组成色谱分析仪中,检测器的主要功能是?A. 分离样品B. 溶解样品C. 检测样品中的组分D. 加热样品关于色谱分析仪的日常维护,以下哪项说法是正确的?A. 无需定期更换色谱柱B. 可以使用低纯度的气体作为载气C. 仪器出现问题时,应首先检查仪器操作手册D. 检测器可以长时间高负荷运行在气相色谱仪中,以下哪项是载气的主要作用?A. 溶解样品B. 提供热量C. 携带样品进入色谱柱D. 分离样品中的组分关于色谱分析仪的数据采集和分析,以下哪项说法是不正确的?A. 数据采集系统可以收集检测器输出的信号B. 数据分析软件可以自动处理所有数据C. 色谱图是根据检测器输出的信号生成的D. 数据分析过程无需人工参与填空题色谱分析仪在样品进样前,需要确保______准备好,并且色谱柱、进样器等附件也需检查和准备。

在色谱柱分离过程中,通过控制______和______,可以实现化合物在色谱柱中的有效分离。

色谱分析仪的检测器类型多样,如______、______等,选择时需根据分析要求来确定。

色谱分析仪的数据采集和分析过程中,需要使用______软件对采集到的数据进行处理。

色谱分析仪的日常维护包括仪器的清洁、______的更换以及仪器的定期校准等。

气相色谱仪的载气一般选择______级的气体,以避免对分析和色谱柱造成干扰。

简答题简述色谱分析仪在样品进样过程中需要注意的事项。

色谱柱在色谱分析仪中的作用是什么?为什么选择合适的色谱柱对分析结果至关重要?色谱分析仪的检测器有哪些主要类型?它们各有什么特点?简述色谱分析仪数据采集和分析的基本流程。

气相色谱 试题和答案

气相色谱 试题和答案

填空题1气相色谱分析是一种分析方法,他的特点是适用于混合多组分混合物的定性和定量分析2实验条件恒定时,峰面积和逢高与组分含量成正比3色谱柱时气相色谱的核心部分,其分为两类:填充柱和毛细管柱。

4气相色谱的定量方法有归一化,内标法,外标法等。

气相色谱各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,受到污染。

活化方法是提高柱温,增加载气流量,让色谱柱污染物流出。

5载气纯度不符合要求时,会使基线不稳。

6载气纯度至少为99.999%7开机时先打开载气,检查是否漏气。

8实验完毕之后,需要注意先关闭氢气和空气,然后用氮气将色谱柱吹净后再进行关机。

9待检测器将至50度以下时,依次关闭工作电源,主机电源。

10水样在密封的顶空瓶中,挥发性卤代烃浓度和液相中的浓度成正比。

选择题1工作室面积应在 10m2以上,阳光 A 直射仪器;A不能 B可以2气相色谱工作要求温度: A ℃;A10-35 B10-453强烈外磁场和干扰及机械振动对测定结果 B 影响。

A无 B有4稳定的单相交流电源,若电压波动太大,须配 5000W 的 AA稳压器 B变压器5使用高压钢瓶时,储存温度不能高于 B ℃。

A70 B506打开氮气阀开关,需要先检查是否有 A 的现象,要保证机器的气密性良好;A漏气 B漏电7气相色谱常用载气是 BA氧气 B氮气8气相色谱中根据 A 来对物进行定量分析。

A峰高或峰面积 B出峰时间9气相色谱中根据 B 来对物进行定性分析。

A峰高或峰面积 B出峰时间10 HJ620-2011中校准曲线的线性回归系数至少为 BA 0.990 B0.99511 HJ620-2011规定样品采集回来后如果不能及时分析放入4度左右冰箱,B 天内完成样品测定A5 B712 HJ620-2011规定计算结果大于等于1.00微克每升,结果保留 B 位有效数字。

A2 B313 HJ620-2011规定计算结果小于等于1.00微克每升,结果保留小数点后 A 位。

气象色谱仪培训测试题

气象色谱仪培训测试题

气相色谱仪培训测试题1、氢焰检测器使用注意事项答:(1)填充柱操作时将毛细管柱分析时的柱头压调节阀关闭(2)严格注意气路的清洁(3)仪器必须良好接地(4)等到所需温度到达时,方可点火,FID必须使用N2、H2、空气三种气体,同时调节到需要的流速上,点火时,将H2流量调大,点火后,在缓慢调至所需值上(5)H2、空气流速从仪器所带的压力——流量曲线图上查出。

载气流速,从仪器左侧面的转子流量计上读取,用仪器带的转子流量计高度——流量曲线查得载气柱前流量。

柱后流量=柱前流量*(1+10P)。

P--柱头压(MPa),N2流速和H2流速比值一般为1:0.9,H2流速和空气流速比值一般为1:10,灵敏度较佳,基流最小。

(6)氢焰检测器的温度要大于100℃,以防止样品在检测器中冷凝。

(7)使用氢焰时,严防色谱柱未接到FID的柱接头上,而盲目通H2,这样会造成柱室充满H2,一旦开机就会引起爆炸。

2、氢焰检测器的使用方法答:(1)通气,利用各自的调节阀,将N2、H2、空气调至所需流速,N2一般选用25~60ml/min,H225~50ml/min,空气450~550ml/min。

(2)打开电源开关,选择合适的量程,用面板下方的FID调零电位,调至所需位置。

(3)设置汽化室、氢焰检测器(检测1)及柱室温度,并启动加热(4)加大H2流速,在氢焰出口处,用电子打火抢点火,点火后仍让H2恢复原值(5)在分析条件下,放大器基线稳定后方可进行分析3、热导检测器的使用与维护答:(1)在使用TCD检测器时,必须先通载气,后加桥电流,在使用结束后,先关电源,后关载气。

(检测器必须降至100℃以内,才能关机)(2)长期停机后重新启动,应先通载气15分钟后,再是检测器通电,以确保铼钨丝不被氧化和破坏(3)TCD长期不用时,须将进气口、出气口堵死,以确保铼钨丝不被氧化(4)由于TCD一般氢气做载气,使用时务必注意安全(5)在灵敏度能满足分析要求的情况下,应尽量使用低桥流,延长铼钨丝的使用寿命4、热导检测器的使用注意事项答:(1)载气中无腐蚀性物质,注意气路净化(2)使用前,应先通载气10-30分钟,将管路的气体赶出去,防止铼钨丝氧化。

气相色谱仪使用和气质联用仪使用试题

气相色谱仪使用和气质联用仪使用试题

气相色谱仪使用和气质联用仪使用试题一、选择题1.在气相色谱分析中,有下列()检测器,A.氢火焰离子化检测器(正确答案)B. 热导检测器(正确答案)C.火焰光度检测器(正确答案)D. 电子捕获检测器(正确答案)2. 气相色谱质谱联用仪分析中常用的载气有() [单选题]A.氦气(正确答案)B.氮气C.氢气D.空气3.气质基线不稳定 ( )A.载气不纯(正确答案)B.色谱柱污染(正确答案)C.离子源污染(正确答案)D.进样系统堵塞4.气相色谱分析中常用的载气有() [单选题]A.氧气B.氮气(正确答案)C.氢气D.空气5.氢火焰离子化检测器中,使用()作载气将得到较好的灵敏度。

[单选题]A.H2B. N2(正确答案)C. HeD. Ar6.在气相色谱中,用于定量的参数是() [单选题]A.保留时间B.峰高C.相对保留值D.峰面积(正确答案)7.用气相色谱法定量时,要求混合物中每一个组分都必须出峰的是() [单选题]A.外标法B.内标法C.归一化法(正确答案)D.工作曲线法8.气相色谱的主要部件包括() [单选题]A.载气系统、分光系统、色谱柱、检测器B.载气系统、进样系统、色谱柱、检测器(正确答案)C.载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器D.载气系统、光源、色谱柱、检测器9.气相色谱-质谱联用仪主要组成()A.进样系统(正确答案)B.离子源(正确答案)C.质量分析器(正确答案)D.检测系统(正确答案)10.气相色谱柱老化目的是指 ( )[单选题]A.除去固定相中的残留溶剂和杂质(正确答案)B.为固定相稳定C.为分离效果好D.色谱柱更长久使用11.物质的分离是在()分离 [单选题]A.检测器B.色谱柱(正确答案)C.流动相D.检测器12.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件:() [单选题] A.进样系统B.分离柱(正确答案)C.热导池D.检测系统13. 色谱柱老化注意事项()A.老化时不能接检测器,并将检测器端堵住(正确答案)B.检测器温度要高于柱使用的温度(正确答案)C.监测时最好选用FID检测器(正确答案)D.老化时柱箱温度不能超过柱子的最高耐受温度(正确答案)二、判断题1.ECD 是浓度性检测器 [判断题]对(正确答案)错2.FID 是浓度性检测器 [判断题]对错(正确答案)3.气相色谱仪定量重复性≤3% [判断题]对(正确答案)错4.气相色谱质谱联用仪定量重复性≤3% [判断题]对错(正确答案)5.气相色谱质谱联用仪载气是氮气 [判断题]对错(正确答案)6.气相色谱中气化室的作用是用足够高的温度降液体瞬间气化。

气相色谱仪检定员考试题

气相色谱仪检定员考试题

气相色谱仪检定员考试题一、填空题(每空1分,共20分)1、法定计量单位是指由国家()具有()的计量单位。

2、计量检定是量值传递或()的一种重要途径,是保证()的重要手段。

3、计量是实现()统一、()准确可靠的活动。

4、测量误差按其特性可分为()和()。

5、测量值为9998,修正值为3,则真值为(),测量误差为()。

6、色谱仪检定时实验室内不得存放与实验无关的()和(),无强烈()和()。

7检定中所需流量计测量不确定度()。

8、检定TCD、FID、FPD、ECD、NPD各检测器所需液体标准物质分别为()、()、()、()、()。

二、选择题(每题2分,共10分;将正确答案的题号写在括号内。

)1、下列不属于国际单位制的是:()。

A、牛顿B、摩尔C、度D、焦2、有效数字运算:0.67×70.1 米,其结果为( )。

A、47.0206米B、 47.02米C、 47米3、以下数据当中有效数字是3位的有()A、0.0126B、25.60C、58.05D、12.004、我国《计量法》规定,国家采用()。

A、米制B、国际单位制C、公制5、以下检测器属于质量型检测器的有()。

A、TCDB、FPDC、ECD三、判断题(每题2分,共20分)1、计量单位Nm/s读做:“每秒牛米”。

()2、校准的目的是为了确定计量器具求值误差。

()3、气相色谱仪的气体管路可以使用橡皮管。

()4、非强制检定可以不按计量检定规程进行。

()5、测量必定存在误差。

()6、测量不确定度就对测量结果不能肯定的程度。

()7、测量不确定度一般来源于随机性或模糊性。

()8、属于强制检定范围的计量器具,未按照规定申请检定或者检定不合格继续使用的,责令停止使用,可并处罚款。

()9、强制检定是由县级以上计量行政部门指定的法定计量检定机构,对强制检定的计量器具实行的定点定期检定。

()10、火焰离子化(FID)检测器是浓度型检测器。

()四、简答题(每题10分,共20分)1、气相色谱仪哪几部分组成?2、简述气相色谱仪检定项目。

气相色谱仪操作考核

气相色谱仪操作考核

考核项目:气相色谱仪按下列测试条件平行六次进样:分别精密称取0.05g的丙酮和乙酸乙酯于盛有约50mL水的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

精密移取2.00mL的该溶液于20mL顶空测试瓶中,封好瓶盖,待测。

记录色谱图,以保留时间的相对标准偏差RSD RT表示定性重复性,以面积响应值的相对标准偏差RSDarea表示定量重复性。

测试条件如下:column:DB-624,30m×0.53mm×0.25µm Film Thickness;Inlet:250℃;FID:300℃;oven:35℃(10min)→10℃/min to 90℃(2min) →30℃/min to 210℃(8min);flow:N2:4.5mL/min;Split ratio:10:1;H2 flow:40mL/min;Air flow:400mL/min;Make up flow:35mL/min;Inject volume: 1.0mL;Vial temperature:90℃;Loop temperature:100℃;TR.Line temperature:105℃;GC cycle time:35min;Vial EQ.time:10min;Pressurize time:0.5min;Loop fill time:0.5min;Loop EQ time:0.5min;Inject time:0.5min;Shake (Low) time:10min;评分细则考试人:_______考核人:_____日期:______备注:优良(85~100分)合格(70~84分)不合格(<70分)。

气相色谱基础知识考核含答案

气相色谱基础知识考核含答案

气相色谱仪基础知识考核试卷姓名:_________ 分数:______ 一、填空题(40分)1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。

答案:5~10 检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案:越小难分离3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案:非极性极性4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。

答案:定向重要5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案:中极性6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。

答案:样品中所有组分产生信号7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要求它与其他组分能。

答案:内标物完全分离8.气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是和。

答案:Ni63H311.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为。

答案:噪音12.顶空气体分析法是依据原理,通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案:相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有和。

答案:分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时,可用法。

即用添加来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。

答案:盐析盐15.气相色谱载体大致可分为和。

答案:无机载体有机聚合物载体16.所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案:聚合交联17.气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

气相色谱法考核题答案

气相色谱法考核题答案

气相色谱法考核题
一、填空题
1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温(5-10)°C,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与(检测器)断开。

2、气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就(越小),而保留值差别最小的一对组分就是(难分离)物质对。

3、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用(非极性)固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如燃和非燃混合物,同沸点的组分中(极性)大的组分先流出色谱柱。

4、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种(定向)力,氢键力在气相色谱中占有重要地位。

5、气相色谱法分离中等极性组分首先选用(中极性)固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

6、气相色谱分析用归一化法定量的条件是(样品中所有组分)都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能(完全分离)。

二、判断题
1、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列第一对组分。

(对)
2、气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。

(对)
3、气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。

(错)
4、气相色谱分析时进样时间应控制在IS以内。

(对)
5、气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。

(对)
三、问答题
气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。

(完整word版)气相色谱试卷

(完整word版)气相色谱试卷

气相色谱试卷答卷人:评分:一、填空(每空1分,,共20分)1.装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化).开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。

2.色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。

活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。

3.载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

4.氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

5。

气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法.6。

色谱仪检定时实验室内不得存放与实验无关的易燃和易爆,无强烈机械振动和电磁干扰.7。

检定中所需流量计测量不确定度≤1%.8.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和_温度型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

9。

色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为色谱柱。

二、选择题(每题2分,共20分)1。

以下检测器属于质量型检测器的有(B)。

A、TCDB、FPDC、ECD2.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽3。

在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 (D)A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积4。

良好的气-液色谱固定液为(D)A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C5。

使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?(A)A H2B HeC ArD N26.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是(C)A氢气 B氮气 C氧气 D氦气7.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B)A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量8。

气相色谱操作人员考试试卷

气相色谱操作人员考试试卷

一、填空题气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,采样系统由、装置、装置和抽气泵组成。

①②③④⑤答案:采样管捕集流量测量二、判断题1.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,应以同时处理但未经采样的采样管作为空白,与经采样的采样管同批分析。

()答案:正确2.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,采集了样品的采样管应在低温下保存,并尽快分析。

()答案:正确3.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,一般测定三个试样后就应该用标准样品校准一次。

()答案:正确。

4.气相色谱法测定环境空气中苯系物,采集样品时,采样管应与采样器口保持垂直。

()答案:正确5.活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,若活性炭采样管B段(后段)收集的蒸气量达到A段(前段)的25%以上,则应重新采样。

()②⑧④答案:正确6.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,用于洗脱采样管中苯系物的二硫化碳为分析纯,且需经纯化处理,色谱分析检验无干扰峰后,常温下保存备用。

()②③④答案:错误正确答案为:纯化处理后的二硫化碳,应在冰箱内保存备用。

7.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,若空气中水蒸气或水雾量太大,以至在碳管中凝结,则会严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率。

()②③④答案:正确8.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,因为每一批次活性炭的粒度和采样管填充状况不完全一样,所以每批活性炭管都应测定二硫化碳提取苯系物的效率。

()②③④答案:正确9.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物中,做二硫化碳对活性炭吸附的苯系物的解吸效率测试时,化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度。

()②③④答案:正确三、选择题1.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,检测器不适合测定苯系物。

()①②③④⑤A.MSD B.FID C.PID D.ECD答案:D2.气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时,若气相色谱的各部温度、气体流量稳定正常,连续两次进同一标准样品2μl,其峰面积相对偏差≤%,即可认为仪器处于稳定状态。

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项

气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。

如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。

(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。

(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。

2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。

常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。

(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。

进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。

(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。

3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。

(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。

4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。

(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。

(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。

注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。

(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。

二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。

2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。

3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。

4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。

5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。

6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。

气相色谱仪题库

气相色谱仪题库

气相色谱仪第一节色谱仪的主要结构和流程一、气相色谱仪的主要结构一台先进的气相色谱仪,主要由分析系统、流量控制系统和电路控制系统组成。

其中分析系统为色谱仪的主机,流量控制和电路控制系统为色谱仪的辅助设备。

1、主机主机包括进样器、色谱术、检测器、恒温箱和气路连接装置等。

通常把上述的装置均安装在主机上,构成色谱仪的分析系统。

2、辅助设备气相色谱仪除了主机以外,还有流量控制系统和电路控制系统。

其中流量控制系统由装有载气、可燃气和助燃气的气瓶大中型专用装置组成。

电路控制系统由温度控制、放大器、记录仪大中型数据处理机和稳压器等组成。

这些设备与主机构成气相色谱仪的完整、统一的整体。

在白酒气相色谱分析中常用的色谱仪有:惠普上海分析仪器厂生产的1102G、1890;上海计算技术研究所生产的Gc-920;四川分析仪器玫生产的Sc-6;山东藤州分析仪器玫生产的Sp-502;北京分析仪器玫生产的3400系列等。

进口仪器有:日本岛津Gc-8A、Gc-14B;美国产的HP5890等。

它们的共同特点是温控好,流量控制精密。

值得指出的是国产仪器价格便宜,适用于白酒常规色谱分析。

如1102G是白酒专用色谱仪,装有单一的氢焰检测器,并用氢气作载气,简化了操作,还在一定程度上提高了分离效率。

二、气相色谱的一般流程(一)气相色谱流程示意图及分析系统1、气相色谱流程示意图气相色谱仪是和种一种多组分混合物的分离分析仪器。

它是以气体为流动相彩冲洗法的柱相色谱技术。

从结构上看,它又是一个载气连续运行,自动分离、检测(鉴定)和记录的体系。

一般简化流程如图3-6-1所示。

从图3-6-1可见,载气由高压瓶供给,经减压阀,流速计控制流量后,以稳定的压力,精确的流速连续流过汽化室、色谱柱、检测器,最后放空。

其中汽化室的作用是翁液体或固体样品(先用溶剂溶解)瞬间汽化,被载气带簇色谱柱内进行分离。

色谱柱为一根金属或玻璃管子,内装固定相,起分离作用。

检测器是一种检测的装置,它能把经色谱柱分离后载气中的给分浓度(或质量)转换为电信号。

气相色谱仪培训试题

气相色谱仪培训试题

气相色谱仪操作培训试题
姓名:分数:
1.气相色谱仪日常使用的气体及压力分别是:______气,压力________MPa;_______气,压力________MPa;________气,压力________MPa。

(15分)
2.目前两台气相色谱仪用于清洗进样针的溶剂是________________,洗针液瓶及洗针废液瓶应每天检查液位是否符合要求。

(5分)
3.气相色谱仪关机断电比较长时间或检测过程中突然断电,再次开机使用前,必须调用方法对仪器进行一次,达到除去、__ ______和可能残存的杂质的目的,提升检测样品准确度的效果。

(10分)
4.气相色谱仪在正常运行过程中,需要查看正在检测的样品,可用__________工作站的______功能,预览样品检测的色谱结果。

(10分)
5.简述利用气相色谱仪进行样品检测的步骤?(15分)
6.气相色谱仪进行日常操作的注意事项有哪些?(15分)
7.简述气相色谱仪更换进样垫的操作步骤?(15分)
8.简述利用气相色谱仪的数据分析功能,如何完成某一个检测结果是否含苯系物的分析?(15分)。

气相色谱法(附答案)资料讲解

气相色谱法(附答案)资料讲解

气相色谱法(附答案)气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ____ °C,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与 _____ 断开。

答案:5〜10检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是 _______ 物质对。

答案:越小难分离3 •气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_______ 固定液,组分基本按沸点顺序岀峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中 _____ 大的组分先流岀色谱柱。

答案:非极性极性4•气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种__________ 力,氢键力在气液色谱中占有_____ 地位。

答案:定向重要5 •气相色谱法分离中等极性组分首先选用_______ 固定液,组分基本按沸点顺序流岀色谱柱。

答案:中极性6 •气相色谱分析用归一化法定量的条件是________ 都要流岀色谱柱,且在所用检测器上都能 _______ 。

答案:样品中所有组分产生信号7 •气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。

答案:内标物完全分离&气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案:热导检测器仃CD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案:氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是和。

答案:63Ni 3H11.气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输岀信号的不稳定程度称为。

答案:噪音12. 顶空气体分析法是依据—原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。

答案:相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有______ 和______ 。

答案:分流进样不分流进样14. 液一液萃取易溶于水的有机物时,可用 ________ 法。

即用添加______ 来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。

气相色谱仪题库

气相色谱仪题库

气相色谱仪第一节色谱仪的主要构造和流程一、气相色谱仪的主要构造此中剖析系一台先进的气相色谱仪,主要由剖析系统、流量控制系统和电路控制系统构成。

统为色谱仪的主机,流量控制和电路控制系统为色谱仪的协助设施。

1、主机主机包含进样器、色谱术、检测器、恒温箱随和路连结装置等。

往常把上述的装置均安装在主机上,构成色谱仪的剖析系统。

2、协助设施气相色谱仪除了主机以外,还有流量控制系统和电路控制系统。

此中流量控制系统由装有载气、可燃气和助燃气的气瓶大中型专用装置构成。

电路控制系统由温度控制、放大器、记录仪大中型数据办理机和稳压器等构成。

这些设施与主机构成气相色谱仪的完好、一致的整体。

在白酒气相色谱剖析中常用的色谱仪有:惠普上海剖析仪器厂生产的1102G、1890;上海计算技术研究所生产的Gc-920 ;四川剖析仪器玫生产的Sc-6;山东藤州剖析仪器玫生产的Sp-502;北京剖析仪器玫生产的3400 系列等。

入口仪器有:日本岛津Gc-8A 、Gc-14B ;美国产的 HP5890 等。

它们的共同特点是温控好,流量控制精细。

值得指出的是国产仪器价钱廉价,合用于白酒惯例色谱剖析。

如1102G 是白酒专用色谱仪,装有单调的氢焰检测器,并用氢气作载气,简化了操作,还在必定程度上提升了分别效率。

二、气相色谱的一般流程(一)气相色谱流程表示图及剖析系统1、气相色谱流程表示图气相色谱仪是和种一种多组分混淆物的分别剖析仪器。

它是以气体为流动相彩冲刷法的柱相色谱技术。

从构造上看,它又是一个载气连续运转,自动分别、检测(判定)和记录的系统。

一般简化流程如图3-6-1 所示。

从图 3-6-1 可见,载气由高压瓶供应,经减压阀,流速计控制流量后,以稳固的压力,精准的流速连续流过汽化室、色谱柱、检测器,最后放空。

此中汽化室的作用是翁液体或固体样品(先用溶剂溶解)瞬时汽化,被载气带簇色谱柱内进行分别。

色谱柱为一根金属或玻璃管子,内装固定相,起分别作用。

相关主题
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

试题1 气相色谱仪基本操作
1、任务描述
根据作业指导书的指导,能完成气相色谱仪及其辅助设备的基本操作,能描述气相色谱仪各组分部件及其作用,能解释气相色谱仪的分析流程。

要求每个抽查的学生在150分钟的时间内独立完成任务。

2、实施条件
(1)场地:天平室,仪器分析检验室。

(2)仪器、试剂:
仪器:带氢焰离子化检测器的气相色谱仪
(3)考核时量
150分钟
(4)考核标准(见附件)
附件水一质检测验任务单
任务单
项目完成人任务接收时间
1.气路的安装与检漏训练
2.气体的打开与设置训练
3.载气的流量测定方法
完成的项目
4.气相色谱仪的基本操作
5.进样练习
6.色谱工作站练习
要求完成时间
备注:
i r b e i n g a r e g o o d 附件二作业指导书
气相色谱仪基本操作作业指导书
1.气路的安装与检漏训练
钢瓶与减压阀的连接。

减压阀与气体管道的连接。

气体管道与净化器的连接。

净化器与 型气相色谱仪的连接。

检漏操作:用毛笔将皂液涂于各接头处,看是否有气泡溢出。

若有,则表示漏气;若无,
则表示不漏气。

2.气体的打开与设置训练: 逆时针打开载气(N 2)钢瓶总阀,顺时针调节减压阀“ 形杆”
至压力表显示输出压力为0.4MPa
气体出口,按逆时针方向打开净化器开关。

调节载气柱前压。

3.载气的流量测定方法 皂膜流量计测定方法
皂膜流量计 认识皂膜流量计: 用皂膜流量计测量稳流阀不同圈数下载气的准确流量,并绘制稳流阀圈数~载气流量曲线。

4.气相色谱仪的基本操作
(本过程教师可采用 现场演示 与 结合的方式来引导学生操作使用 型气相色
谱仪,同时要求教师在学生完成操 练的过程中
同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用 ) 气相色谱仪开机、关机 打开或关闭 型气相
色谱仪的电源开关与加热开关: 注意:要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电源
开关与加热开关,同理,
必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。

仪器各温度参数的设置训
练 设置柱箱温度90℃; 设置检测器温度 130℃; 设置汽化室温度 150℃。

进样操作训练 进样操作步骤: 用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器 15次以上。

用待测溶
液清洗微量注射器15 次以上。

气泡的排除。

准确吸取待测溶液。

进样。

5.进样技术进样时要求操作稳当、连贯、迅速。

进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。

一般对误差为2-5% ,用10µL 微量注射器在气相色谱仪进上练习进样操作,清洗溶剂是乙醇,样品是丙酮,进样量0.5µL.
6.色谱工作站的操作训练打开色谱工作站设置分析方法采样停止采样
记录测试数据关闭色谱工作站。

附件六检验报告单
气相色谱仪基本操作练习报告
一、练习目的:
二、达到的技能:
三、完成的项目
四、回答问题
1.气相色谱仪的基本组成
气路系统。

气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统,其作用是提供连续
运行且具有稳定流速与流量的载气与其它辅助气体。

主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。

进样系统。

其作用是将样品定量引入色谱系统,并使样品有效地气化,然后用载气将样品快速“扫入 ”色谱柱。

主要包括进样器和气化室。

分离系统。

主要由柱箱和色谱柱组成,其中色谱柱是核心,主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。

检测系统。

其作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的“眼睛”。

主要有检测器与检测器。

数据处理系统。

最基本能是将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线,即将色谱图绘制出来。

目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。

温度控制系统。

在气相色谱测定中,温度的控制(主要对色谱柱、气化室与检测器三处的
温度进行控制)是重要的指标,它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

2.气相色谱仪的分析流程?
N2或H2等载气(用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体)由高压载气钢瓶供给,经减压阀减压后进入净化器,以除去载气中杂质和水分,再由稳压阀和针形阀
分别控制载气压力和流量,然后通过气化室进入色谱柱。

待载气流量,气化室、色谱柱、检测器温度以及记录仪的基线稳定后,试样可由进样器进入汽化室,则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。

由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的,因此有的组分流出色谱柱的速度较快,有的组分流出色谱柱的速度较慢,从而使试样中各
种组分彼此分离而先后流出色谱柱,然后进入检测器。

检测器将混合气体中组分的浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)转变成可测量的电信号,并经放大器放大后,通过记录仪即可得到其色谱图。

五、计算峰高的相对偏差:
附件七 考核标准
气相色谱仪基本操作
考核标准
评价内容及配分评分标准
扣分情况记录
得分
1.气路的安装与检漏训练:操作正确的10分,没有检漏的扣5分,其他不正确的酌情扣分;
2.气体的打开与设置训练:操作正确的6分,钢瓶总阀和减压阀顺序开错的不得分,其他不
正确的酌情扣分;
3.载气的流量测定方法:操作正确的10分,不正确的酌情扣分
4.气相色谱仪的基本操作:操作正确的14分,不是首先开载气的不得分,温度设置不正确的扣8分,其他不正确的酌情扣分
5.进样练习:操作正确的10分,进样峰高相对的平均偏差在5%内不扣分,在5-10%内扣5分,超过10%扣10分;其他不正确的酌情扣分;
完成任务情况(60分) 6.色谱工作站练习:操作正确的10分,正确使用,会进行基本的操作和数据处理,不正确
的酌情扣分。

其他操作分数(15分)操作分扣完为止,不进行
倒扣 1.玻璃仪器清洗不清洁,每件扣2分。

2.根据峰高进行样品的稀释处理。

不会的扣4分;
3.能简述色谱仪的组成,得4分,不完全的酌情扣分;
4.能简述色谱分析流程,得5分,不完全的酌情扣分。

原始记录(5分)
原始记录不及时记录扣2分;原始数据记在其它纸上扣5分;非正规改错扣1分/处;原始记录中空项扣2分/处。

安全与环保(10分)
未穿戴实验服扣5分;
台面、卷面不整洁扣5分;损坏仪器,每件扣5分;不具备安全、环保意识扣5分
6S 管理(5分)
1.考核结束,仪器清洗不洁者扣5分。

2.考核结束,仪器堆放不整齐扣1~5分。

职业素养(20分)
否决项
数据未经监考老师同意不可更改,在考核时不准进行讨论等作弊行为发
生,否则作0分处理。

不得补考。

超过时间≤
0:000:100:200:30考核时间(10分)超30min 停考
扣分标准(分)
3610。

相关文档
最新文档