电化学测量实验报告

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电化学测量实验报告

篇一：电化学测量技术实验报告

实验报告

课程名称:实验地点:同实验者:电化学测试技术材料楼417

管先统sQ10067034010

朱佳佳sQ10067034007吴佳迪sQ10068052038杨小艳sQ10068052028

实验一铁氰化钾的循环伏安测试

一、实验目的

1.学习固体电极表面的处理方法；

2.掌握循环伏安仪的使用技术；

3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。二、实验原理

铁氰化钾离子[Fe（cn）6]3-亚铁氰化钾离子[Fe（cn）

6]4-氧化还原电对的标准电极电位为

[Fe（cn）6]3-+e-=[Fe（cn）6]4-φθ=0.36V电极电位与电极表面活度的nernst方程式为φ=φ

θ’

+RT/Fln(cox/cRed)

在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2V）正向扫描到

转折电位（+0.8V）期间，溶液中[Fe（cn）6]4-被氧化生成[Fe（cn）6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.6V）变到原起始电位（-0.2V）期间，在指示电极表面生成的[Fe （cn）

6

4-]3-被还原生成[Fe（cn）产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，6]，

应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在

0.1mnacl溶液中[Fe（cn）6]4-的电子转移速率大，为可逆

体系（1mnacl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm2s-1；）。三、仪器和试剂

电化学分析系统；铂盘电极；铂柱电极，饱和甘汞电极；电解池；容量瓶。0.50mol·L-1K3[Fe（cn）6]；

0.50mol·L-1K4[Fe（cn）6]；1mol·L-1nacl四、实验步骤

1.指示电极的预处理

铂电极用Al2o3粉末（粒径0.05μm）将电极表面抛光，

然后用蒸馏水清洗。2.支持电解质的循环伏安图

在电解池中放入0.1mol·L-1nacl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定;起始电位为-0.2V；终止电位为+0.6V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。

3.不同扫描速率K3[Fe（cn）6]溶液的循环伏安图

在0.50mol·L-1K4[Fe（cn）6]溶液中，以10mV/s、25mV/s、50mV/s、100mV/s、200mV/s、500mV/s,在-0.15至+0.7V电

位范围内扫描，分别记录循环伏安图。五、注意事项

1.实验前电极表面要处理干净。

2.扫描过程保持溶液静止。六、数据处理

分别以ipa、ipc对v作图，说明峰电流与扫描速率间

的关系。

图1玻碳电极在0.50mol·L-1K4[Fe（cn）6]溶液中在10mVs-1下的循环伏安曲线

由图1可知，K4[Fe（cn）6]在玻碳电极上发生氧化还

原反应，氧化峰电位是epa=295mV，峰电流是ipa=58.8mA。还原峰电位为166mV，还原峰峰电流为54.6mA。峰电流的比值为：ipa/ipc=1.07≈1，峰电位差为129mV。由此可知，铁氰化钾体系[Fe(cn)63-/4-]在中性水溶液中的电化学反应

是一个较可逆过程

current/mA

potential/V(vs.sce)

图2玻碳电极在0.50mol·L-1K4[Fe（cn）6]溶液中不同扫速下的循环伏安曲线

七实验图3玻碳电极在0.50mol·L-1K4[Fe（cn）6]溶液中峰电流与扫速根

方的线性拟合结论

对于表面吸附控制的电极反应过程，峰电流ip与扫描速度呈正比关系，即ip～V为一直线。(此关系也可利用标准曲线法的线性拟合功能，以峰电流为横坐标，扫描速度的二分之一次方或扫描速度为纵坐标，考察线性关系)?将不同扫描速率的循环伏安曲线进行叠加。随着扫描速度的增加，峰电流也增加。且分别测量他们的峰数据可以得到峰电流与扫描速度的关系。根据电化学理论，对于扩散控制的电极过程，峰电流ip与扫描速度的二分之一次方呈正比关系。用标准曲线法中的线性拟合处理，得出峰电流ip

呈线性关系，R为扫描速度。在误差的范围内K3[Fe（cn）6]在Kcl溶液中电极过程的具有可逆性。对于可逆体系，氧化峰电流ipa与还原峰电流ipc绝对值的比值：ipa/ipc=1。从图中可以看出来随着扫描速率的增大氧化还原峰的距离

越来越大，即是可逆性降低。

篇二：电化学分析实验报告

电化学分析实验报告

院系：化学化工学院专业班级：学号：姓名：

同组者：

实验日期：

指导老师：

实验一：铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

一、实验目的

1.掌握循环伏安扫描法。

2.学习测量峰电流和峰电位的方法。

二、实验原理

循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。

当溶液中存在氧化态物质ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即ox+ne→Red;反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成ox，即Red→ox+ne.由此可得循环伏安法极化曲线。

在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φ

pa

和还原峰峰电位φpc。