维生素的分析
食品分析理论第十章 维生素的测定_OK
• 1、微生物法:根据某种维生素是某种细菌生长所必需的原理,以细 菌繁殖程度或代谢产物定量该维生素含量,方法选择性较高,多用 于水溶性维生素检测,适用于检测多种衍生物的总和(如总叶酸), 是经典方法。但微生物法操作繁琐、耗时过长,而且要求有特殊设 备和专门的训练人员。
• 2、比色法 可见分光光度、紫外分光光度
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(二)测定方法
• 维生素D的测定方法有:比色法、荧光法、紫外分光 光度法、气相色谱法、液相色谱法及薄层层析法等。
• 比色法灵敏度较高,但操作十分复杂、费时。
• 气相色谱法虽然操作简单,精密度也高,但灵敏度 低,不能用于含微量维生素D的样品。
• 液相色谱法的灵敏度比比色法高20倍以上,且操作简 便,精度高,分析速度快。是目前分析维生素D的最 好方法。
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• 胡萝卜素一般存在于植物性食品中,以含有胡萝卜为食物家 禽、兽类、水产动物及其加工产品,为着色而添加胡萝卜素 的食品,也含有胡萝卜素。
• 胡萝卜素对热及酸、碱比较稳定,但紫外线和空气中的氧可 促进其氧化破坏。用有机溶剂从食物中提取。
• 胡萝卜素本身是一种色素,在450nm波长处有最大吸收。胡 萝卜素常与叶绿素、叶黄素等共存,在测定前,必须将胡萝 卜素与其它色素分开。常用的方法有纸层析、柱层析和薄层 层析法,下面介绍的是纸层析法。
• ②、操作时加入乙酰氯可以消除温度的影响,可使 灵敏度比仅用三氯化锑提高约3倍。并可减少部分甾 醇的干扰。
• ③、此法不能区分D2和D3测定值是两者的总量。
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B、高效液相色谱法
• 1、原理 • 试样经皂化后,用苯提取不皂化物,馏去苯后,使用第一阶段的分
维生素的鉴别方法
维生素的鉴别方法
维生素的鉴别方法可以通过以下几种途径进行:
1. 外观和颜色:观察维生素的外观形态和颜色,不同种类的维生素往往有特定的外观形态和颜色,可以通过对照已知的维生素来进行初步的鉴别。
2. 荧光试验:有些维生素在紫外光的照射下会发出特定的荧光,可以通过荧光特点来确定维生素的种类。
3. 溶解性试验:将维生素溶解在不同的溶剂中,观察其溶解情况和溶液的颜色变化,不同种类的维生素在不同的溶剂中具有不同的溶解性和颜色,可以通过对照已知的维生素来判断。
4. 化学反应试验:维生素在特定条件下可以发生一些特定的化学反应,通过对维生素溶液进行特定的化学处理,观察反应结果可以鉴别维生素的种类。
5. 仪器分析方法:利用像高效液相色谱、气相色谱、质谱等仪器分析方法,可以对维生素进行准确的定性和定量分析。
需要注意的是,维生素的鉴别方法需要综合使用多种手段,并结合已知的维生素信息来进行判断。
同时,在实际操作过程中也需要注意对照样品的选择和实验条
件的控制,以确保准确鉴别维生素的种类。
维生素类药物的分析方法
(3)维生素A在光照下产生的无活性的聚合物:鲸醇。 (4)维生素A的异构体等: 以上这些杂质在 310nm~340nm 的波长范围内有吸收, 所以干扰维生素A的测定。
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5. 合成的维生素A和天然鱼肝油中的维生素A均为酯式
维生素A,如供试品中干扰测定的杂质较少,能符合下 列第一法测定的规定时,可用溶剂溶解供试品后直接 进行测定,否则应按第二法,经皂化提取除去干扰后 测定。
pH不同的溶液,在247nm处分别测定差示吸收值
(ΔA)。以浓度C为横坐标,以差示吸收值ΔA为纵坐 标绘制标准曲线。
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样品的测定 取本品20片,精密称定,研细。精密称取适量粉末,
(2)反应介质需无水 (3)温度对呈色强度的影响很大 ( 4)本反应并非维生素 A专属,在相同条件下,某些有关物质均与
三氯化锑显蓝色,干扰测定,常使测定结果偏高。
( 5 )三氯化锑试剂有强的腐蚀性,易损坏皮肤和仪器,使用时应 严加注意。
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(三)高效液相色谱法
采用RP-HPLC法同时测定人血清中维生素 A和维生素E的含量。 根据不同病理生理状态下人血清中维生素A、E的浓度,寻求弄清 与某些疾病的关系,为临床治疗学、营养学等研究提供参考。 1. 仪器与色谱条件 色 谱 柱 为 C18 ; 流 动 相 为 甲 醇 - 水 ( 96:4 ) ; 流 速 为 1.2ml/min。内标物为维生素A醋酸酯。 2. 分析用样品液 对照品:维生素A,维生素E,维生素A醋酸酯
维生素类药物的分析方法:
生物法 微生物法 化学法 物理化学法
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第一节
维生素A的分析
维生素A 包括
药物分析 第十四章 维生素类药物的分析
第一节 维生素A的分析
➢紫外吸收:共轭多烯醇侧链结构,在325-328nm之间有最大 吸收,可用于鉴别。
H3C
CH3
9
CH3
7
8
6
5 4
CH3
3 1CH2OR
2
CH3
第一节 维生素A的分析
λmax 相对生物效价
维生素A 新维生素Aa 新维生素Ab 新维生素Ac 异维生素Aa 异维生素Ab
325.5 328 320.5 310.5 323 324
1 325nm, 2 310nm, 3 334nm
第一节 维生素A的分析
合成的或天然的维生素A 均为酯式维生素A, 根据供试品中干扰杂质的多少,可采用:
(1)直接测定法 (2)皂化法
4. 测定方法
(1)基本步骤
A选择,A328测定或A328校正
求 % 1cm(样)
% 1cm(样)
A C(%) l
= + 0.04
A32校 8 正 3.522A328 A316 A340 3.5220.6280.5610.523
0.605
第一节 维生素A的分析
f A328(校正) A328100% A328
3.7%(15%~ 3%)
标 示% 量 A3C2(g8校 /1正 0m 01)l900平 标均 示丸 量重 10% 0
(一)Carr-Price反应 与三氯化锑呈色反应
Vit A
SbCl3
蓝色
CHCl3(无水无醇)
紫红色
第一节 维生素A的分析
+
CH2
蓝色
+
CH2
紫红
第一节 维生素A的分析
条件: 无水、无醇
药物分析 第09章 维生素类药物的分析
ChP 片剂、注射剂
g/100ml
E11c%m = 421 A = ECL
(每片)相当于标示量的%=
E 1 1c % A m 10W 0稀 1 释 平 标 度 均 示 1 片 量 0% 0
g
稀释倍数 稀1释度
规格 g/片
(三) 硅钨酸重量法
1、 重量法特点
准确度高 灵敏度低 操作繁琐 设备简单
(三) 其他反应
S元素反应
V iN t B a N O P a H A b S c P b
HA N O3 g N AO g 白 C N H N lH H OO
K 2 HH + 4 g I淡[黄 B ]H 2H4g
I 2 H + K I 红 [B 色 ]H I2 I
硅 H 钨 + 酸白
色[B]2SiO2OH2
12WO 34H2O
苦 H +酮 酸 白 色 扇 形
橙红色
强氧化剂
H3C
CH3 O
O O
H3C HO
HNO3
CH3 O
CH3
CH3 C16H33
生育酚
CH3 C16H33
生育红(橙红色)
(二) 三氯化铁-联吡啶反应
VitE
K△OH
生育酚
Fe 3
[O]
对 生育醌
Fe 2 联吡啶 红色
H3C
CH3 O
CH3 C16H33
2×337.27
3479.22
换 算 2 因 M V数 i1t B 233 .27 70.19 M 沉淀34.2729
3、 测定方法
维生素测定质谱法
维生素测定质谱法
维生素测定质谱法是一种利用质谱仪技术对维生素进行定量分析的方法。
质谱法是一种依据质量-电荷比(m/z)比较物质的质谱图和相应目标物质的质谱图之间的峰面积或峰高比来进行定量分析的方法。
维生素测定质谱法的优点包括高灵敏度、高选择性和准确性。
它可以在非常低浓度下对维生素进行定量分析,并可以区分不同的维生素类别。
此外,质谱法还可以通过多级质谱(MS/MS)技术对目标物质进行进一步的结构解析和定性分析。
然而,维生素测定质谱法也有一些限制。
首先,它需要精确的标准品或内标物质来建立定量分析的标准曲线。
其次,质谱仪设备和操作要求相对较高,需要专业人员进行操作和数据解析。
此外,维生素样品的前处理和样品制备也可能对分析结果产生影响。
药物分析-14维生素类药物的分析
§14 维生素类药物的分析·脂溶性维生素:VitA、D2、D3、E、K1等·水溶性维生素:VitB族(B1、B2、B6、B12)、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺一、维生素A中国药典收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。
(一)结构与性质1.具有一个共轭多烯侧链的环己烯·具有UV吸收·存在多种立体异构化合物2.不稳定性(1)易发生脱氢、脱水、聚合反应·脱氢维生素A(A2),脱水维生素A(A3)效价低于维生素A ·鲸醇(维生素A醇的二聚体)无生物活性(2)共轭多烯侧链易被氧化维生素A应凉暗处保存,充氮气或加抗氧剂★3.与三氯化锑发生呈色反应4.溶解性不溶于水,乙醇中微溶;易溶于有机溶剂和植物油等(二)鉴别试验1.三氯化锑反应条件: 无水(SbCl3水解),无醇(和碳正离子作用使其电荷消失)。
2.UV法(BP2003)VitA有一个吸收峰,盐酸催化下加热30s生成脱水VitA,有三个吸收峰,且红移(向长波长位移)。
3.TLC法·BP 对照品法(供试品与不同VitA酯类),显色剂:三氯化锑·USP 规定斑点颜色和Rf值,显色剂:磷钼酸(氧化剂)12(三)含量测定 ★1.三点校正法 (1)原理①杂质的吸收在310~340nm 波长范围内呈一条直线,且随波长的增大吸收度减小;②物质对光的吸收具有加和性。
(2)波长的选择λ1为VitA 的λmax ;λ2、λ3为分别在λ1的两侧各选一点 ①等波长差法——VitA 醋酸酯nm 12340316328=∆λλλλ,、、)2(52.3340316328328A A A A --=(校正)②等吸收比法——VitA 醇33431032576A A A == 334310325325260.4555.2815.6A A A A --=(校正)(3)测定方法①直接测定法(等波长差法)——高纯度维生素A 醋酸酯 Ⅰ核对λmax/329~326max 328改用造化法与规定值比较求否是−→−−→−∈A A nm i λ Ⅱ计算吸收度比及比值差规定吸光度比值-328/A A iⅢ判断差值是否超过±0.02,确定用A 或A 校正%15%3)3%%,15(]%3,%3[32802.032832832802.0计算用改用皂化法<或>计算用计算用、计算无超过(校正)(校正)有超过A f f A f A f f A −−−−→−→-+→--∈→+-∈→−−−−→−±±)2(52.3340316328328A A A A --=(校正)%100328328328⨯-=A A A f (校正)Ⅳ求(样品)%11cm E lc AE cm ⨯=)%(%11(样品)·注意:(纯品)(样品)%11%11cm cm E E ≠,c 为混合样品的浓度。
维生素产品实验报告
1. 掌握滴定法测定维生素C含量的原理和方法。
2. 了解维生素产品中维生素C含量的测定方法及其应用。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的实验态度。
二、实验原理维生素C(抗坏血酸)是一种水溶性维生素,具有抗氧化、提高免疫力、促进生长发育等作用。
本实验采用2,6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素产品中维生素C的含量。
该方法基于维生素C具有还原性,可以将2,6-二氯酚靛酚(氧化剂)还原成无色产物,通过滴定终点颜色变化判断维生素C的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:电子分析天平、滴定装置、锥形瓶、研钵、漏斗、容量瓶等。
2. 试剂:2%草酸溶液、1%草酸溶液、标准维生素C溶液、0.1%2,6-二氯酚靛酚溶液、待测维生素产品等。
四、实验步骤1. 准备工作:称取一定量的待测维生素产品,置于研钵中研磨成粉末,准确称取0.1g左右放入锥形瓶中。
2. 样品提取:向锥形瓶中加入10ml 2%草酸溶液,充分振荡,使维生素C充分溶解。
3. 滴定:向锥形瓶中加入1ml 0.1%2,6-二氯酚靛酚溶液,用标准维生素C溶液进行滴定。
滴定过程中,观察锥形瓶内溶液颜色变化,当颜色由蓝绿色变为淡红色时,停止滴定。
4. 计算结果:根据消耗的标准维生素C溶液体积,计算待测维生素产品中维生素C的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过滴定实验,测得待测维生素产品中维生素C的含量为x mg/g。
2. 结果分析:实验结果显示,待测维生素产品中维生素C含量较高,符合产品标签标示的含量。
1. 实验过程中,应注意操作规范,确保实验结果的准确性。
2. 滴定过程中,观察颜色变化要准确,避免误判滴定终点。
3. 实验过程中,2,6-二氯酚靛酚溶液的浓度对滴定结果有较大影响,应严格控制溶液浓度。
4. 实验结果表明,本实验方法可以有效地测定维生素产品中维生素C的含量。
七、结论本实验采用2,6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素产品中维生素C的含量,实验操作简便,结果准确。
维生素分析报告(优选3篇)
维生素分析报告第1篇全球维生素行业的竞争格局经过前几年重大的整合,集中度已较高。
维生素产品种类齐全、生产厂家众多、整体产销量较高的中国,与德国巴斯夫、荷兰帝斯曼这两大维生素巨头构成了世界维生素的三大制造方。
我国维生素行业十余年来发展迅速,长期困扰维生素E、维生素A、维生素H等主要维生素产品的技术均取得突破性进展,中国已成为能生产全部维生素种类的少数国家之一。
但是,中国维生素行业目前还处于多家共同占据个别品种优势地位的格局,并没有任何一家中国企业能单独在大类维生素上成为主流,且只有浙江医药、新和成等少数企业具有3种以上维生素的生产能力,其余大部分企业只能提供单一维生素产品。
维生素分析报告第2篇维生素定义:维生素(Vitamin)又称为维他命,是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一类微量有机物质,在人体生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。
维生素在体内既不参与构成人体细胞,也不为人体提供能量,但如果长期缺乏某种维生素,就会引起生理机能障碍而发生某种疾病。
维生素分类根据物理性质分类:维生素可分为水溶性维生素和脂溶性维生素两大类,水溶性维生素易溶于水而不易溶于非极性有机溶剂,吸收后体内储存很少;脂溶性维生素易溶于极性有机溶剂而不易溶于水,可随脂肪为人体吸收并在体内储积。
人体一共需要13种维生素,其中包括4种脂溶性维生素(维生素A、D、E、K)和9种水溶性维生素(属于维生素B族的8种维生素、维生素C)。
根据获取方式分类:维生素可分为天然制品和化学合成品。
由于天然维生素受原料和提取技术的限制,产量低、价格高,因此化学合成居主导地位,占维生素总产量的80 %左右。
维生素具有外源性、微量性、调节性、特异性四个特点。
外源性是指人体自身不可能合成,需要通过日常的饮食来加以补充;微量性,是指它人体所需量虽然很少,但是它却可以发挥非常巨大作用;调节性,是指维生素必需可以调节人体新陈代谢或能量转变;特异性,是指如果人体或动物机体缺乏了某种维生素后,将呈现特有的病态,如:缺乏维生素A,可患夜盲症,缺为生素D,可患佝偻病(幼年),老年人,易增加患骨质疏松的几率。
维生素的分析与检验-----维生素B12含量的测定
《生物产品的分析与检验》维生素的分析与检验-----维生素B12含量的测定目 录1. 认识维生素2. 维生素B12对人体的意义3. 维生素B12的性质4. 维生素B12测定方法一、认识维生素维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。
维生素广泛存在于动、植物和微生物体内。
维生素类物质的分类(按其溶解性质分)脂溶性维生素:主要有A、D、E、K等水溶性维生素:主要有B族(B1、B2、B12等)、维生素C、烟酸、叶酸、泛酸等。
维生素测定方法主要有化学分析法、比色法、分光光度法(紫外和荧光)、层析法、色谱法(气相色谱和高效液相色谱)和微生物法等。
二、维生素B12对人体的意义维生素B 12的主要生理功能是参与制造骨髓红细胞,防止恶性贫血,防止大脑神经受到破坏。
自然界中的维生素B 12都是微生物合成的,高等动植物不能制造维生素B12 维生素B 12是需要一种肠道分泌物(内源因子)帮助才能被吸收的惟一的一种维生素。
当人体肠胃异常,缺乏这种内源因子,即使膳食中来源充足也会患恶性贫血。
植物性食物中基本上没有维生素B 12。
三、维生素B12的性质维生素B 12(vitamin B12),又称钴胺素,是含钴的B族维生素之一;在pH小于3或大于8的强酸或碱性溶液中极易分解,遇强光或紫外线易被破坏。
维生素B 12在紫外区波长处有最大吸收。
在361nm波长处的吸收峰干扰因素少,通常以361nm作为测定波长。
三、维生素B12含量测定方法◆测定维生素B12的方法有微生物法、比色法、紫外分光光度法、离子交换层析法、原子吸收分光光度法和高效液相色谱法。
紫外分光光度法是较常见的方法。
◆以维生素B12注射液中B12含量的测定为例介绍紫外分光光度法测定维生素B12含量的方法。
测定方法一、紫外分光光度法测定维生素B12含量(一)测定原理在紫外区278nm(纳米)、361nm与550nm波维生素B长处有最大吸收。
在361nm波长处的吸收峰干扰因素少,通常以361nm作为测定波长,测定待测溶液的吸光度,用吸光度计算含量。
维生素小实验报告
一、实验目的1. 了解维生素C的性质和提取方法。
2. 掌握简单的化学分析方法,测定维生素C的含量。
3. 通过实验,提高学生的实验操作能力和分析问题、解决问题的能力。
二、实验原理维生素C(抗坏血酸)是一种水溶性维生素,广泛存在于新鲜的水果和蔬菜中。
本实验采用水提法提取维生素C,并利用碘量法测定其含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜橙子、碘化钾、碘液、硫酸、无水碳酸钠、淀粉指示剂等。
2. 实验仪器:烧杯、漏斗、玻璃棒、滴定管、电子天平、移液管等。
四、实验步骤1. 橙子预处理:将新鲜橙子洗净,去皮去核,切成小块,备用。
2. 维生素C提取:取一定量的橙子块,加入适量的蒸馏水,煮沸5分钟,然后用漏斗过滤,收集滤液。
3. 碘化钾溶液配制:称取一定量的碘化钾,加入适量的蒸馏水,溶解后备用。
4. 滴定:向滤液中加入适量的碘液,用移液管吸取一定量的碘化钾溶液,滴加至滤液中,边滴边搅拌。
当溶液由无色变为浅蓝色时,停止滴定。
5. 计算维生素C含量:根据碘化钾溶液的浓度和滴定所用体积,计算维生素C的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果:经过多次重复实验,得到以下结果:| 实验次数 | 维生素C含量(mg/100g橙子) || :-------: | :-----------------------: || 1次 | 20.5 || 2次 | 21.0 || 3次 | 20.8 || 4次 | 21.2 || 5次 | 20.9 |平均维生素C含量为20.9mg/100g橙子。
2. 结果分析:通过实验,我们可以看出,橙子中含有丰富的维生素C。
实验结果表明,本实验方法可行,可以有效地提取和测定维生素C的含量。
六、实验结论1. 橙子是一种富含维生素C的水果,对人体健康具有重要作用。
2. 本实验采用水提法提取维生素C,操作简便,效果良好。
3. 通过碘量法测定维生素C含量,准确度高,适用于实际应用。
七、实验讨论1. 实验过程中,应注意操作规范,避免维生素C的氧化损失。
2024年维生素C片市场分析现状
2024年维生素C片市场分析现状引言维生素C(Vitamin C)作为一种重要的营养物质,在保健品市场中具有广泛的应用。
维生素C片作为其中一种常见的维生素C补充形式,具有便携、易保存等特点,逐渐成为消费者选择的首选。
本文将对维生素C片市场现状进行全面分析。
维生素C片市场规模根据市场调研数据显示,近年来维生素C片市场规模逐渐扩大。
消费者日益关注健康问题,对维生素C片的需求量稳步增长。
根据统计数据,维生素C片市场规模预计达到xxxx万元,预计未来几年将继续保持增长势头。
维生素C片市场消费特点1.年龄段分布广泛:维生素C片消费者涵盖了不同年龄段的人群。
年轻人注重美肤抗氧化功效,中老年人更关注增强免疫力。
2.健康意识提升:随着健康意识的提升,消费者开始重视补充维生素C以增强身体抵抗力、预防疾病等方面的功效。
3.方便易取:维生素C片具有方便携带、易保存的特点,在快节奏的生活中深受消费者喜爱。
4.品牌认知度影响:消费者对知名品牌的信任度较高,品牌认知度对维生素C片市场竞争格局产生一定影响。
维生素C片市场竞争格局目前,维生素C片市场存在一定程度的竞争。
市场上主要存在以下几类竞争主体:1. 国内知名品牌:拥有较高的市场份额和品牌认知度,产品质量较为可靠,市场竞争力较强。
2. 国外进口品牌:以其独特的包装、口味和品牌形象吸引消费者,受到一部分高端消费者的追捧。
3. 新兴品牌:近年来涌现出一批新兴品牌,通过定位特色、创新包装等手段,在市场中崭露头角。
维生素C片市场趋势1.消费升级趋势:随着人们对健康的重视和消费升级的趋势,未来维生素C片市场将迎来更多高质量产品的需求。
2.品牌建设与营销:品牌认知度和市场竞争力将成为影响维生素C片市场的关键因素,企业应加大品牌建设和营销力度。
3.产品创新:通过研发创新、改善口感等手段,提升产品竞争力,满足消费者不同需求。
总结维生素C片市场规模逐渐扩大,消费特点多样化,竞争格局趋于激烈。
维生素的检测方法
维生素的检测方法
维生素有不同的检测方法,根据不同的维生素种类和检测目的,选择不同的方法。
下面介绍几种常见的维生素检测方法:
1.高效液相色谱法(HPLC)
HPLC是目前最常用的维生素分析方法之一,可以高效、准确地定量维生素,特别适用于复杂样品中的多种维生素的同时测定。
2.气相色谱法(GC)
GC法适用于对脂溶性维生素的分析,如维生素A、D、E、K等,它们在气相色谱柱上的保留时间较长,使其分离效果良好。
3.荧光光谱法
荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏的方法,对于生物样品中的维生素测定特别适用。
该方法通过受激态分子辐射和自发荧光光谱衰减分析样品中的维生素含量。
4.高效毛细管电泳法(HPCE)
HPCE法能够有效地分离、测定样品中的多种水溶性维生素,如维生素B族成员,其检测灵敏度高,分析速度快,适用于复杂的生物样品中。
5.生物检测法
生物检测法利用生物感受器(如酵母、细菌、动物组织等)来检测维生素,具有灵敏度高、选择性好、可再现性好等优点,可用于药物残留检测和补充剂中的维生素分析。
第九章维生素类药物分析
1、具紫外吸收 2、易氧化变质 3、能与三氯化锑呈色 4、水中不溶。
第一节 维生素A的分析
二、鉴别试验
1. 三氯化锑反应
VA 蓝色 → 紫红色 CHCl
SbCl3
3
2. 紫外吸收光谱
VA的无水乙醇溶液在328nm有最大吸收。 3、TLC
第一节 维生素A的分析
例:VA和其标准品用环己烷溶解 展开剂:环己烷—乙醚(80:20) 板:硅胶G 显色:SbCl3T.S. Rf: VA 醇 0.08 VA 醋酸酯 0.41 VA棕榈酸酯 0.75
第一节 维生素A的分析
A300 A316 A328 A340 A360 :0.354 :0.561 :0.628 :0.523 :0.216
A300 /A328 A316/A328 A328/A328 A340/A328 A360/A328
Ai A 328
:0.555 :0.907 :1.000 :0.811 :0.299
换算因数
IU / g (纯品)
1% E1cm (纯品)
1IU=0.344g全反式维生素A醋酸酯 1g的维生素A醋酸酯就相当于
1,000,000 2,907 ,000 IU 0.344
% 1530(环己烷、 维生素A醋酸酯 E1cm
328 )
第一节 维生素A的分析
2907000 换算因子 1900 1530
H3C N N NH2 CH2 N+ S CH2CH2OH
. Cl-.HCl
CH3
1、水中溶解 2、具紫外吸收 3、碱性中可被氧化 4、两个杂环与生物碱沉淀试剂反应
第二节 维生素B的分析
二、鉴别试验: 1、硫色素反应:
维生素B1 铁氰化钾 硫色素
维生素稳定性分析报告
维生素稳定性分析报告
摘要:
维生素是人体必需的有机化合物,对人体的生理功能和健康至关重要。
然而,维生素在储存和加工过程中容易受到环境因素和处理方法的影响,导致其稳定性下降。
本报告通过针对常见维生素的稳定性进行分析和评估,旨在为食品行业和消费者提供有效的信息和指导,以确保维生素的质量和营养价值。
引言:
随着人们对健康和营养需求的不断增长,维生素的作用逐渐得到重视。
然而,维生素在食品储存、加工和烹饪过程中的稳定性问题不容忽视。
因此,对维生素的稳定性进行科学的分析和评估,对于确保食品中维生素的质量和有效性至关重要。
方法:
本次稳定性分析采用常见的维生素,包括维生素C、维生素
B12、维生素A和维生素E。
针对每种维生素,我们进行了不同储存条件下的试验。
具体步骤包括:
1. 采购纯度高的标准品,确保分析结果的准确性;
2. 模拟储存条件,包括光照、温度和湿度等;
3. 定期采样,并使用适当的分析方法,如高效液相色谱法或质谱法等,对维生素进行定量分析;
4. 比较不同条件下维生素的含量变化,评估其稳定性。
结果与讨论:
根据实验结果,我们得出了以下结论:
1. 维生素C:
储存条件对维生素C的稳定性影响较大。
长时间高温和光照会使维生素C分解加速,导致其含量下降。
因此,在食品加工和储存过程中,应尽量避免长时间暴露在高温和光照下,以保持维生素C 的稳定性。
2. 维生素B12:。
第十三章维生素药物的分析
(2)第二法(等吸收比法):使 = =6/7 。中国药典规定,测定维生素A醇时,λl=325nm,λ2=310nm,λ3=334nm。
4.测定方法:维生素A测定法有“第一法”和“第二法”两种方法(中国药典2000年版)。
维生素C还可还原碱性酒石酸酮、高锰酸钾等氧化剂,使这些试剂褪色,产生沉淀或显色,从而用于鉴别。
2.紫外吸收光谱法:
三、含量测定
碘量法(重点)。中国药典即用直接碘量法,测定维生素C及其片剂、注射液的含量。
1.原理:维生素C具有还原性,可被不同氧化剂定量氧化,可用氧化还原法测定含量。
2.方法:维生素C原料的含量测定取本品约0.2g→精密称定→加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解→加淀粉指示液1ml→立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定→显蓝色并在30秒钟内不褪。
第三节维生素B1的分析
一、结构和性质
1.结构维生素B1又称盐酸硫胺,是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵化合物的盐酸盐。
2.性质
(1)溶解性(2)杂环上氮原子的性质(3)紫外吸收特性
(4)硫色素反应(5)氯化物的特性
二、鉴别试验
1.硫色素反应(重点)维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光。该反应为维生素Bl的特有反应。
2.紫外分光光度法
中国药典(2000年版)收载的维生素B1片和注射液,均采用本法测定含量。
3.硅钨酸重量法
(1)原理:维生素B1在酸性溶液中,能与硅钨酸定量地生成组成恒定的硅钨酸盐沉淀,根据沉淀的重量和供试品的称取量即可计算维生素B1的含量。沉淀的组成为(C12H17ClN4OS)2·SiO2(OH)2·12WO3·4H2O,其分子量为3479.22,维生素B1的分子量为337.27。
药物分析维生素类药物的分析
1g维生素A醇相当于:
国际单位IU=0.344微克维生素A醋酸酯; IU=0.300微克维生素A醇 换算:1g维生素A醋酸酯相当于:
VA1: VA2:(去氢VA) VA3:(去水VA)
注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!
2、紫外吸收光谱 VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。
含量测定
测定波长
吸光度
吸光度比值
吸光度比值差
计算值
规定值
300
0.555
316
0.907
(326)
328
1.000
(329)
340
0.811
360
0.299
紫外UV(中国药典) VB1片:方法与片剂含量测定相同(246nm)
01
VB1注射液:与液剂相同。(246nm)
02
9.3 维生素C的分析 化学结构
D(-)-异抗坏血酸 L(+)-异抗坏血酸 L(+)-抗坏血酸 D(-)-抗坏血酸 具有4种光学异构体。其中生理活性最强的是 L(+)-抗坏血酸
四、含量测定
1、铈量法(中国药典)
原理:VE用硫酸加热回流,水解成生育酚,用硫酸铈定量地氧化为对一生育醌,过量的硫酸铈氧化二苯胺指示剂而指示滴定终点。 终点:亮黄→灰紫 ,需作空白试验。
3、高效液相色谱法
日本药局方(JP13)
气相色谱法:Chp2005
Hale Waihona Puke 测定数据如下表,求:维生素A的标示百分含量。
由此可知,应该用测得的328nm处的吸收度计算。
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02
03
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维生素稳定性分析报告
维生素稳定性分析报告维生素又名维他命,是维持人体生命活动必须的一类有机物质,也是保持人体健康的重要活性物质。
维生素在体内的含量很少,但不可或缺。
现阶段营养食品添加的维生素主要有:维生素A、维生素B1、维生素B2、维生素C、叶酸和烟酸,这些维生素按比例预混后,加入到产品中,达到强化的目的。
在营养强化食品加工、存储过程中影响维生素稳定性的原因很多,具体分析如下。
1.温度:温度是影响维生素稳定性的首要因素。
在高温条件下贮藏,以维生素A、维生素B1、维生素C和叶酸损失较显著,加热4小时,维生素A失活;大量研究显示,炸制、烘焙、熏制维生素B1损失很多,面包烘制过程维生素B1损失20%~30%,采用碱性蓬松烘烤的饼干、糕点中,维生素B1几乎全部破坏(见表1)。
食物中叶酸烹调损失率为50%~90%,实验证明,加热100℃15min,食物中叶酸量下降50%。
在正常贮藏条件下,维生素B2、烟酸较稳定,干燥的维生素B2,在120℃加热6小时仅少量破坏,烟酸在维生素预混剂中经24个月存放在室温35℃,保留率均为99%。
食品中维生素B1加工保存率产品加工处理方法保存率%谷物挤压烹调48-90土豆浸泡后油炸55-60大豆浸泡后水中煮沸23-52蔬菜热处理80-85冷冻油炸鱼热处理77-1002.可见光和紫外线:可见光和紫外线对维生素A、B1、B2、叶酸有强烈破坏作用。
温度和湿度较高时在直射光线和充足氧的环境中,维生素A、B2能迅速被破坏,尤其是在湿热条件下维生素A更易氧化而失效,叶酸在空气中受紫外线光照射即分解失去活力。
实验表明,牛奶放在透明的玻璃瓶内销售时,维生素B2就会进行产生光黄素的反应,牛奶中维生素B240%~80%为游离型,瓶装牛奶日光照射2h其维生素B2破坏程度达一半以上。
散射光也可引起维生素B2损失,在几小时后也可达10%~30%。
不仅使牛奶的营养价值受损,还产生一种称为“日光异味”的可口性问题,改用不透明的纸或塑料容器包装便不会产生这类问题。
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VitA
↓
CH 2
去水VitA(VitA3)
(三) TLC法 BP 对照品法 显色剂 三氯化锑
三、含量测定
目前各国药典均采用紫外分光光度法替 代三氯化锑比分子中具
多烯共轭体系结构,在325~328nm处 有选择性吸收峰,故可进行含量测定。
立体异构体 氧化产物及光照产物 均对测定 有干扰,
合成中间体
去氢维生素A( VitA2) 去水维生素A( VitA3)
故采用三
点校正法
1:测定原理,三个波长的吸收度,公 式计算校正吸收度,再计算含量。故
得名。该法的依据:
① 杂质的吸收在310~340nm波长范围 内呈一条直线,且随波长的增大吸收
• 3)换算因子: • 4)A值的选择: a.计算吸收度比值:与中国药典的吸收度比值相比 较,判断每个差值的绝对值是否超过0.02。 b.判断法 最大吸收波长在326-329nm之间,且5个波长下的 绝对值差值均不超过0.02时,可直接用328nm波 长处的测得的吸收度值求得吸收系数。
最大吸收波长在326-329nm之间,计算5个波长下 的绝对差值,如果有一个或几个超过0.02,应按 以下的方法进行判断: 若(A328校正-A328)*100%/A328 所得的数值在 ±3.0%,则仍不用校正公式计算吸收度。可直接 用A328代入E=A/C.L 若(A328校正-A328)*100%/A328 所得的数值 在-15.0%到-3.0%,则应用A328校正代入E=A/C.L 若(A328校正-A328)*100%/A328 所得的数值在小于 -15%或大于+3%,则不能用本法测定,应使用第 二法。
二、鉴别试验 (一) 三氯化锑反应
VitA 蓝色 紫红
CHCl3
SbCl 3
条件 无水无醇
蓝色
紫红
(二) UV法
VitA 去水VitA △
无水乙醇-盐酸溶液溶解
300-400nm扫描
300-400nm扫描
λmax为326nm
一个吸收峰
384、367、389nm
如果最大吸收波长不在326-329nm之间,也 不能用本法测定。采用第二法 第一法的校正公式为: A328校正=3.52(2 A328 –A316-A340)
(2)第二法(皂化法,适用于维生素A醇)
• 1)方法 精密称取一定量的供试品,加KOH乙醇溶 液后煮沸回流,得到的皂化液再经过提取、 洗涤、滤过、浓缩和干燥等处理,最后用 异丙醇溶解残渣并稀释成每1ml中含维生素 A为9-15个国际单位数的溶液,在300、310、 325、334nm波长处测定吸收度,并确定最 大吸收波长(应为325nm)。 • 2)计算 同第一法。见书p250-251
3)A值的选择
如果最大吸收波长在323-327nm之间, 且A300 /A325比值≤0.73,按下法判断: a. 若(A325校正-A325)*100%/A325 所得的数值的绝 对值在3%,可直接用A325 代入E=A/C.L b.若(A325校正-A325)*100%/A325 所得的数值的绝 对值超过3%,则用应用A325校正代入E=A/C.L 如果最大吸收波长不在323-327nm之间, 或A300/A325比值>0.73,表示供试品中杂质含量太高, 应采用色谱法将未皂化部分纯化再进行测定。
度减小;
② 物质对光的吸收具有加和性。
2 波长的选择:最大吸收波长,及两侧各 选一波长
① 第一法(等波长差法) 1 =328nm,
2 =316nm, 3 =340nm,△ =12nm VitA的max(328nm) Ch.P用于测定维生素A醋酸酯
② 第二法(等吸收比法)
分别在1的两侧各选一点
4.测定方法
(1)第一法(直接测定法,适用于纯度高的维生素 A醋酸酯环己烷溶解) • 1)方法 在300、316、328、340、 360nm测吸收 度 • 2)计算 A 1% 1% E1cm A为A 328或为A 328校正 a.吸光系数E 1cm
Cl
b.求效价(IU/g):效价指每g供试品所含维生素 的A的国际单位数。IU/g= E1% 1cm 1900 c.求维生素A醋酸酯占标示量的百分含量 A D 1900 W 标示量(%) 100% W 100 L 标示量
维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯
一、 结构与性质 (一)为一个具有共轭多烯醇侧链的 环己烯 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物 天然维生素A主要是反式
易发生脱氢生成去氢维生素A2
易脱水生成去水维生素A3
易聚合反应生成无活性维生素A
(二) 共轭多烯侧链 易被氧化
第二法的校正公式: A325校正=6.815 A325 –2.555A310-4.260A334
VitA
紫外线、 O2、氧化剂
环氧化物
VitA醛 VitA酸
△或有金属离子存在时更易氧化
环氧化物
VitA醛
VitA酸
(三) 、与三氯化锑发生呈色反应
VitA 蓝色 紫红
CHCl3
SbCl 3
(四) 、溶解性
不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等
A 2 = A3 =6/7A 1 1= 325nm, 2=310nm, 3 =334nm
Ch.P用于测定维生素A醇
3. 杂质的吸收 • 对V.A有影响的杂质主要有以下几种: • (1) V.A2 和V.A3 • (2)维生素A的氧化产物 • (3) 维生素A在光照下产生的无活性的聚合物 • (4)维生素A的异构体等。 以上这些杂质在310nm-340nm的波长范围内有吸 收,干扰维生素A的测定。
概
维生素:
述
是维持人体正常代谢机能所 必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。
分类
按溶解度分
VitA、D2、D3、 E、K1 等
脂溶性
水溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12)
VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。
本章仅对维生素(A、B1、C、 E)进行学习讨论
第一节 维生素A
R:
-H -COCH3 -COC15H31