空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
甲醛的测定方法
甲醛的测定方法
甲醛的测定方法有多种，以下是一些常见的方法：
1. 分光光度法：该方法适用于测定工业废气、环境空气和室内空气中的甲醛，可用于树脂制造、油漆涂料、人造纤维和塑料、橡胶、制药、皮革等行业中甲醛蒸气的测定。
2. 乙酰丙酮法：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过一定温度的反应生成黄色化合物，然后比色定量甲醛含量。
该方法特异性较好，干扰因素少，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定。
3. 酚试剂法：即MBTH法，甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被
铁离子氧化成蓝色，然后比色定量。
该方法操作简便，灵敏度高，适合测定微量甲醛。
4. 气相色谱检测法：不仅可以用于甲醛检测，还可以用于苯系物和TVOC
的检测。
其原理主要是利用不同物质之间物理性质的差异（吸附能力，溶解度等）来分离混合物中的组分。
结果更准确，但是检测过程更加复杂。
5. 甲醛测试仪：对于普通家庭，他们更喜欢使用甲醛测试仪进行空气检测。
但是目前市场上的甲醛检测仪并不便宜，而且一些调查发现，许多互联网名人推荐的甲醛检测仪实际上的检测结果并不准确，因此建议谨慎选择。
6. 水提取法和蒸汽吸收法：这两种方法主要用于检测纺织品中的游离甲醛。
水提取法主要用于模拟人体穿着过程，并定量测定此期间纺织品释放的甲醛
含量。
蒸汽吸收法主要用于定量确定在模拟纺织品的存放或压制过程中释放的甲醛量。
以上方法各有优缺点，在实际操作中需要根据具体情况选择合适的测定方法。
同时，由于甲醛的释放量和环境条件等多种因素有关，因此为了保证测定结果的准确性，需要注意避免干扰因素的影响。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的质量控制
Ｓｂ ｗ ——测定次数为 ｎ次的空白值标准差；
ｏ —— 单侧显 著性 水平 ５ 。 ．） ０ ％
（ ）甲醛是 可挥 发性 有 机 化 合 物 ， ２ 甲醛 标 准 溶
收 稿 日期 ： ０７— ７— ０； ０７一 ８— ７修 回 ２０ ０ ２ ２０ Ｏ ２
作者简介 ： 冷
琳 ，女 ，１５ ９ ８年生 ，工程师 ，主要从事环境 、室内、作 业场所 空气监测工作。Ｅ— ｉ： ｕ ｎ４ ２ ＠ｙｈｏ ｔｍ．ｎ ｍａ ｇｍｉｇ １９ ａ ｏ．ｏ ｃ ｌ
引用标 准 方 法进 行 实 验 ， 索 实 验 仪 器 设 备 、 探 试剂 、 试剂 用水 、 环境 条件 对 实验 的影 响程 度 。
（ ）显色 温度 、 １ 显色 时 间 、 温 、 室 冷却 时 间 是 乙
否符 合质 量控制 要求 ； 分 析人 员 的操 作水 平 。 了解 方法 ： 用纯水 代替试 样 ， 与标 准 曲线分 析 同步 ， 测定 整个 分 析过 程 的全 部 因 素 引起 的 测 定 信 号值
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维普资讯
２０ ０ ８年第 ２期
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பைடு நூலகம்
若 实验 测定 的检 出限低 于方 法 的检 出限 ， 实 即 验 所用 试剂 、 水 、 器 、 验 室 条 件 、 析 人 员 的 用 仪 实 分
参数 是 否 符 合 质 量 控 制要 求 ， 试 过 程 中 的 准 确 测 度、 精密 度 是否符 合 质控指 标 。 （ ）询 问 ２ 询 问分析 人 员 是 如何 进 行 分 析 的 ， 在分 析 过程 中采 用 了哪些 质 量 控制 手 段 和方 法 ， 判
空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0。
25%（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液:取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0。
1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止.静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化,在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水,用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5。
00 ug/ml 甲醛标准使用液,2℃～5℃贮存，可稳定一个周.四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml,吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1。
0 L/min 的流量，采气5~20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2—5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统，应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告项目名称：空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人：审批日期：一、新项目概述本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理检测方法：乙酰丙酮分光光度法原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。
三、主要仪器和试剂仪器和试剂：1、分光光度计（配套1cm比色皿）2、多孔玻板吸收管3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及0.25 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取5.0 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。
静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成5.00 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～5℃贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以0.5～1.0 L/min 的流量，采气5～20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
室内空气中甲醛的两种分析方法对比
室内空气中甲醛的两种分析方法对比摘要：为了对从业人员在选用分析方法时有所帮助，本文对4-氨基-3-联氨-5-疏基-1,2,4三氮杂茂（AHMT）分光光度法和酚试剂（MBTH）分光光度法做了对比试验，分别从方法原理、试剂设备、灵敏度、精密度、准确度等方面进行比较，并对两种方法有无显著性差异进行了分析。
结果表明，两种方法结果无显著性差异，精密度和准确度均能满足检测要求。
MBTH法对甲醛的特异性和选择性更优。
MBTH法的斜率稳定可靠，而AHMT法的斜率易受AHMT试剂产地、气泡等影响。
对样品保存的稳定程度AHMT法比MBTH法更好，但MBTH法试验过程相对繁琐。
关键词：AHMT分光光度法；MBTH法；甲醛；对比试验Comparison of two analytical methods for formaldehyde in indoorairYe LusiAbstract：In order to be helpful to practitioners in the selection of analytical methods, this paper compared the 4-amino-3-hydrazine -5-hydrophobic -1,2,4 tritazene spectrophotometry and phenol reagent (MBTH) spectrophotometry, respectively from the principle of the method, reagent equipment, sensitivity, precision, accuracy and other aspects of comparison. The difference between the two methods is also analyzed. The results show that there is no significant difference between the two methods, and the precision and accuracy can meet the detection requirements. MBTH method has better specificity and selectivity for formaldehyde. The slope of MBTH method is stable and reliable, while the slope of AHMT method is easily affected by theorigin of AHMT reagent and bubbles. AHMT method is better than MBTHmethod in the stability of sample preservation, but the TEST processof MBTH method is relatively complicated.Keywords：AHMT spectrophotometry;MBTH method;formaldehyde;Contrast test引言甲醛是无色、有刺激性的气体，作为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上位居第二，已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸性物质[1]。
空气质量甲醛方法确认报告
乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛的方法验证报告1.目的通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。
2.职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，削除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度的计算方法,。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。
3.方法依据及适用范围本方法依据：GB/T 15516-1995。
适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
4.方法原理甲醛气体经水吸收后，在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。
5. 仪器与试剂5.1 仪器5.1.1分光光度计（1cm比色皿）5.1.2一般试验室仪器5.2试剂甲醛标准溶液：5.00μg/ml乙酰丙酮溶液：25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调节pH=6.0 。
6．操作步骤6.1 绘制校准曲线6.1.1配制甲醛溶液标准系列取25ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
各管中，加入乙酰丙酮溶液2.0ml，混匀。
置于沸水浴中3min，取出冷却至室温，1cm吸收池，以水作参比，于波长413nm处测吸光度。
将上述系列标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值，绘制标准工作曲线。
6.1.2开启752型可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入比色槽中调零，测量得到回归曲线。
6.2 样品的测定：采样后，将样品全部转入50ml或10ml比色管中，用水稀释定容。
取少于10ml试样于25ml比色管中，加水定容至10.0标线，以下步骤同绘制标准工作曲线测吸光度。
空白试验：用现场未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空白吸光度。
空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 方法证实报告
空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用GB/T 15516-1995《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》完成对空气中甲醛的测定。
2.GB/T 15516-1995适用范围2.1 本标准规定了测定工业废气环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
2.2 本标准适用于树脂制造、涂料、人造纤维、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排气废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸汽的测定。
2.3 在采样体积为0.5~10.0时，测定范围为0.5~800mg/m3。
2.4 本标准验证的结论：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB/T 15516-1995中空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上413nm处用1cm比色皿比色。
甲醛标准溶液（）mg/L，根据校准曲线步骤，以扣除零浓度的校正吸光度值为纵坐标，甲醛含量（ug）为横坐标，建立曲线数据如下：3.2样品测定，计算精密度和准确度按照GB/T 15516-1995的相关规定。
分析含（）mg/L和（）mg/L甲醛的两个统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率（标液5.26mg/l）4.验证结果分析和评价由以上数据可知，方法检出限为（）mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析（）mg/L、（）mg/L的两个统一样品,重复性标准偏差为（）mg/L和（）mg/L，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/L和（）mg/L，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在三个实样分析中加标回收率为（）、（）%、（）%。
在现有的环境设施下，检测人员可根据GB/T 15516-1995乙酰丙酮分光光度法对空气质量甲醛的测定进行实验。
实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。
环境空气―甲醛的测定―乙酰丙酮分光光度法(2)(精)
FHZHJDQ0033环境空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(2F-HZ-HJ-DQ-0033环境空气—甲醛的测定—乙酰丙酮分光光度法(21 范围本方法规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
本方法适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气,以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
在采样体积为 0.5~10.0L 时,测定范围为 0.5~800mg/m3。
当甲醛浓度为 20µg/10mL时,共存 8mg 苯酚(400倍 , 10mg 乙醛(500倍 , 600mg 铵离子(30000倍无干扰影响;共存 SO 2,小于 20µg, NO x 小于 50µg,甲醛回收率不低于 95%。
2 原理甲醛气体经水吸收后, 在 pH =6的乙酸 -乙酸铵缓冲溶液中, 与乙酰丙酮作用, 在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长 413nm 处测定。
3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按 3.1条制备的水。
3.1 不含有机物的蒸馏水。
加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾。
3.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(3.1 。
3.3 乙酸铵(NH 4CH 3COO 。
3.4 冰乙酸(CH 3COOH :ρ=1.055。
3.5 乙酰丙酮(C 5H 8O 2 :ρ=0.975。
3.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V ,称 25g 乙酸铵(3.3 ,加少量水溶解,加 3mL 冰乙酸 (3.4及 0.25mL 新蒸馏的乙酰丙酮(3.5 ,混匀再加水至 100mL ,调整 pH =6.0,此溶液于2~5℃贮存,可稳定一个月。
3.6 盐酸(HCl 溶液; ρ=1.19(1+5 。
3.7 氢氧化钠(NaOH 溶液:30g/100mL。
3.8 碘(I 2 。
甲醛测定的测定方法
甲醛测定的测定方法中国色谱网(2008-9-23 15:06:46) 文章作者：未知甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等，此处仅就其中的一些主要方法介绍如下：1.分光光度法分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、ＡＨＭＴ法等几种。
1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。
该方法非常传统，应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，该化合物最大吸收波长在580nm处，可用分光光度法进行分析测定。
改变变色酸浓度和采用不同的采样手段，可满足不同浓度甲醛检测需要。
用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L；用1％亚硫酸钠溶液吸收甲醛，变色酸浓度改为5％，方法更稳定、更灵敏。
该法的优点是操作简便、快速灵敏；缺点是在浓硫酸介质中进行，不易控制，且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。
方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰；反应受温度限制，室温低于15，显色不完全，20～35时15min显色最完全，放置4小时，吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)副品红法原理是在甲醛存在下，亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物，其最大吸收峰在570nm处，检测限为50μg/L。
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法1适用范围：工遊气、坏境空气和室内空气中甲醛的测定。
2原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸镀缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在滚水浴条件下,迅速生成稳固的黄色化合物,在波长413nm处测走。
3最低检出浓度本方式的检岀限为Ug，在采样体枳为30L时，最低检出浓度为mg/nU。
4试剂除非还有说明，分析时均利用符合国家标准的分析纯试剂和按条制备的水。
不含有机物的蒸餾水:加少量髙镭酸钾的碱性溶液于水中再行蒸餾即得(在整个蒸餾进程中水应始终维持红色, 不然应随时补加高猛酸钾)。
吸收液：不含有机物的重蒸馀水。
乙酸彼(NH4CH3COO)O冰乙酸(CH3COOH)： P=o乙酰丙酗溶液，%(V/V)：称25g乙酸钱，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及新蒸馅的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL,调整pH=,此溶液于2°C ~5 C贮存，可稳固一个月。
L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入碘。
待碘完全溶解后，用水肚容至lOOOmL.移入棕色瓶中，暗处贮存。
氢氧化钠(NaOH)olmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL oL硫酸溶液：取28mL浓硫酸(P = /mL)缓慢加入水中，冷却后，稀释至lOOOmL。
1+5硫酸：取40mL浓硫酸(P = / mL)缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。
%淀粉指示剂：将可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入lOOmL滚水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加入水杨酸或氯化锌保留。
重珞酸钾标准溶液：C(l/6K:Cr=07) = /L准确称取在110〜130°C烘2h,并冷至室温的重洛酸钾，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c (Na=S:O5・5H:0) = / L。
称取硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至lOOOmLo加入氢氧化钠，贮于棕色瓶内，利用前用重洛酸钾标准溶液标定，其标定方式如下：于250mL碘量瓶内，加入约lg碘化钾及50mL水，加入重銘酸钾标准溶液，加入5mL硫酸溶液，混匀，于暗处放置5min°用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴龙至溶液呈淡黄色时，加入ImL淀粉指示剂，继续滴左至蓝色恰好退去,记下用fi(Vx)o硫代硫酸钠标准滴左溶液浓度(mol / L),由式(1)计算：式中：G—一硫代硫酸钠标准滴左溶液浓度，mol/L： C=一一重洛酸钾标准溶液浓度，mol / L：V：一一滴按时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL：V c——取用重珞酸钾标准溶液体积，mL.甲醛标准贮备溶液：取含量为36 %~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
乙酰丙酮法测定空气中低浓度甲醛
2 3 精密度和准确度
表 2 测定结果( 平行测定六次)
样品
样品测定值( mg/ L)
相对偏差( % )
回收率( % )
1
10
2
15
3
20
16
92 5
11
1 01
09
94
2 3 1 平行样品相对标准偏差< 5% 2 3 2 该方法的回收率在 85% ~ 105% 之间.
3 结论
经过对 GB/ T 15516 1995 提供的乙酰丙酮分光光度法来测定甲醛而且从增大采样体积和减少样品 定容体积两方面的改进, 已达到了室内空气监测低浓度甲醛的需要, 并具有较好的精密度和准确度.
6 70 35 0 0 801
于上述标准系列中, 用水稀释定容至 10 0 ml 标线, 加 0 5% 乙酰丙酮溶液 2 0 ml, 混匀. 置于沸水 浴加热 3 min, 取出冷却至室温, 1 cm 比色皿, 以水为参比, 于波长 413 nm 处测定吸光度. 将上述系列标
准液测得的吸光度 A 值扣除试剂空白( 零浓度) 的吸光度 A. 值, 便得到校准吸光度 y 值, 以校准吸光度
摘 要 以 GB/ T15516 1995 乙酰丙酮分光光度法为基础, 通过对增大采样体积和减少样品 定容体积两方面的改进, 监测室内环境空气中低浓度甲醛含量, 具有较好的精密度和准确度. 关键词 乙酰丙酮; 空气; 甲醛 中图分类号 X831 甲醛是一种无色, 有强烈刺激性气味的气体. 易溶于水、醇和醚. 甲醛在常温下是气态, 通常以水溶 液形式出现. 甲醛广泛应用于建材、纺织、化工、食品行业. 吸入高浓度甲醛后, 会出现呼吸道的严重刺激 和水肿、眼刺痛、头痛, 也可发生支气管哮喘. 皮肤直接接触甲醛, 可引起皮炎、色斑、坏死. 乙酰丙酮分光光度法是测定甲醛的一种很有效的方法, 对水和空气中甲醛的监测都可以应用, 且其 监测选择性好, 方法稳定. 我国室内空气标准 GB/ T 18883 2002 规定, 室内空气甲醛标准为 0 10 mg/ m3 , 分析方法引用了 GB/ T15516 1995 的乙酰丙酮分光光度法. 该方法更侧重于测定工业废气和环境 空气中甲醛浓度较高的情况, 而不能适用于 0 10 mg/ m3 左右低浓度的空气监测, 因此只能用其他的分 析方法, 如 AH MT 分光光度法、酚试剂光度法. 前者测试成本高, 难以接受; 后者灵敏度高, 但选择性 差. 乙酰丙酮分光光度法虽灵敏度略低, 但选择性好, 操作简单, 费用合理, 是经典测定方法. 本文从增大采样体积和减少样品定容体积两方面对乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛的实验条 件进行改进, 以满足室内空气监测低浓度甲醛的需要, 使该方法发挥更广泛的作用.
室内空气中甲醛的测定方法_分光光度法
室内空气中甲醛的测定方法中国色谱网(2007-12-10 13:54:11) 文章作者：未知空气中甲醛的测定方法很多，主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
H.1 AHMT分光光度法H.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》H.1.2 原理空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。
H.1.3 测定范围本方法测定范围为2mL样品溶液中含0.2~3.2 μg甲醛。
若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01~0.16 mg/m3。
H.1.4 试剂和材料本法所用试剂除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水。
H.1.4.1 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
H.1.4.2 0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT 溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。
H.1.4.3 5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
H.1.4.4 1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
H.1.4.5 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
H.1.4.6 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
H.1.4.7 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
空气中甲醛的测定国标方法
空气中甲醛的测定国标方法
空气中甲醛的测定国标方法有多种，以下是其中一些常见的方法：
1. 酚试剂分光光度法：该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一，也是最常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用酚试剂与甲醛反应生成嗪类化合物，然后在特定波长下进行分光光度测定。
2. AHMT 分光光度法：该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一，也是常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用 AHMT 与甲醛反应生成嗪类化合物，然后在特定波长下进行分光光度测定。
3. 乙酰丙酮分光光度法：该方法是国家环境保护总局推荐的标准方法之一，也是常用的甲醛测定方法之一。
该方法利用乙酰丙酮与甲醛反应生成黄色化合物，然后在特定波长下进行分光光度测定。
4. 气相色谱法：该方法是一种高灵敏度、高选择性的甲醛测定方法，常用于环境监测和室内空气质量检测。
该方法利用气相色谱仪对甲醛进行分离和测定。
5. 离子色谱法：该方法是一种高灵敏度、高选择性的甲醛测定方法，常用于环境监测和室内空气质量检测。
该方法利用离子色谱仪对甲醛进行分离和测定。
需要注意的是，不同的甲醛测定方法适用于不同的场合和要求，选择合适的方法需要根据实际情况进行判断。
同时，甲醛测定需要专业的仪器和技术，建议由专业的机构或人员进行操作。
空气质量 甲醛的测定原始记录(乙酰丙酮法)
年 月 日颁布
- -J020
空气质量 甲醛的测定原始记录
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项目编号
温度（℃）
湿度（RH%）
检测依据
空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T 15516-1995 [检出限：0.125mg/m3]
计算公式 仪器名称
ρ=（A-A0-a）×V1/V2/b/V
C=ρ×k
可见分光光度计
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
回收率合格区间 回收率(%)
80%-120%
校准点吸光度 A 是否合格
是 否
测定样品信息[样品种类：有组织废气 无组织废气 环境空气 其他
样品编号
标况体积 V(L)
取样体积 V2（ml）
吸光度 A
实测浓度 ρ(mg/m3)
；样品状态： 液体 ；收样日期：
折算系数 k
折算浓度 C(mg/m3)
标干流量 Vsn（m3/h）
仪器型号
G=ρ×Vsn×10-6
样品定容体积 V1（mL） 仪器编号
空白 A0
标准溶液名称
甲醛标准溶液
标准溶液浓度
5µg/mL
测定条件 波长： 413 nm；比色皿： 1 cm；显色时间： 3 min
校准曲线信息[制备日期：
]Y=bX+a；a=
；b=
；r=
曲线校准信息
校准点含量（µg） 校准点测定含量（µg）
排放速率 G（kg/h）
] 备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J020
空气质量 甲醛的测定原始记录（续表）
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乙酰丙酮分光光度法测定空气中甲醛的检出限的讨论
批内测得2 组空白值为(由小到大排如表 0 2) : 空白信号的平均值为。面4 ， . 标准偏差为 。0 1 ， ， 7 空白值的平均值为 0 .3O g ， u 标准偏差
表 1
侧定范围， 并不是指该方法的最低检出限。 对于分光光度法而言， 检出限的计算方法
通 常有1 : 1 6 ①在 《 全球 环 境监 侧 系统 水监 侧操 作指
南》中 规定: 给定置信水平为9 %时， 5 样品侧 定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即 为检出限( 0 . L》 。
D L 二4 6占 式 中 : 己为空 白平行 测定 〔 内)标 准偏 差 批
基 本一 致.
召 为空白多次测得信号的标准偏差(至少 厂
加 次) ，
k 为方法的灵敏度， 即校准曲线的斜率。 ③美国EPA SW 一84 中 6 规定方法检出
限: 八江兀 = 3 14 手( 8 重复 测定 7 次) 3 ④在某些 分光 光度法 中 ， 扣除空 白值后 以
的与0 .0 吸光度相对应的浓度值为检出限。 1 下面以实例加以说明。
( 重复测定加 次以上)。 ②国际纯粹和应用化学联合会(I UP A C) 对检出限作如下规定 : D L 二K ‘ 凡加 式中: K ‘ 为根据一定置信水平确定的系 数 ，U P A C 建议取3 此时置信水平大约为 I
功况 . 么
方法二:D 工= K r凡/ 二 2 5嗒 k 05 如果果样体积为30L， 则最低检出限为0 . 00 8mg / m3. 方法兰洁江从二3 1书占二0 2 0 g . 7 u 则最低检出至为0 .27 ug ， 0 如果采样体积 为 3O 则最低检出限为0 O gmg / m、 L， . O 方法四:以仪器 最低哺应值0. 1以已扣空白) 0 代人 校堆曲线， 得最低检出量为。 ”Jgj 碟 采 .日 样体积为知L， 则最低检出限为0.0 0. 9/ ’， 2 n 1. 以上四种方法所得最低检出t 范围众乃5 一0.61 )U ， 洲g 如果采样体积为3 L， 0 则最低检出 限范围为。 E一。。 口9/ 彭 。几种方法的 .0O 0 2 计算结果稍有区别， 差异并不是很大， 随着侧 定次数的增多， 差异将进一步缩小， 每一种计 算方法所得结果与H J T16 一 4 的表述也 / 7 200
甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
注 在试样预蒸馏时 向试样中加 15mL 水 为的是防止有机物含量高的水样在蒸至最后时 有机
5mL 硫酸溶液(3.4) 混匀 于暗处放置 5min 用硫代硫酸钠溶液滴定 待滴定至溶液呈淡黄
色时 加入 1mL 淀粉指示剂(3.10) 继续滴定至蓝色刚好退去 记下用量(V1) 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L) 由式(1)计算
c1
=
c2 ×V2 V1
....................
然后再用水稀释至 1000mL
3.6 乙酰丙酮溶液 将 50g 乙酸铵 6mL 冰乙酸及 0.5mL 乙酰丙酮试剂溶于 100mL 水中 此
溶液在冰箱内保存 至少可稳定一个月
3.7 重铬酸钾标准溶液 c (1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L 准确称取在 110~130 烘 2h 并冷至室温的重铬酸钾 2.4516g 用水溶解后移入 1000mL
吸取 2.8mL 甲醛溶液(内含甲醛 36%~38%) 用水稀释至 1000mL
摇匀
此标准溶液每
1
毫升约含 1mg 甲醛 将配制好的溶液置冰箱 4 内可保存半年
吸取 20.0mL 甲醛标准贮备液于 250mL 碘量瓶中 加入 50.0mL 碘溶液(3.5) 15mL 氢氧
化钠溶液(3.2) 混匀 放置 15min 加 20mL 硫酸溶液(3.3) 混匀 再放置 15min 以硫代硫
3.9.2 甲醛标准使用溶液 在容量瓶中将甲醛标准贮备液逐级用水稀释成每毫升含 10.0ìg 甲醛的标准使用溶液 使
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新项目试验报告
空气质量甲醛的测定____________
项目名称:
乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995
项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述
本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。
二、检测方法与原理
检测方法：乙酰丙酮分光光度法
原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。
三、主要仪器和试剂
仪器和试剂：
1、分光光度计（配套 1cm比色皿）
2、多孔玻板吸收管
3、吸收液：不含有机物的重蒸水。
4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25
ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C〜 5C贮存，可稳定一个月。
5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。
甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加
0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡
黄色为止。
静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。
同时惊醒空白测定。
6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C〜
5C贮存，可稳定一个周。
四、采样要求和样品保存
采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。
吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5〜1.0 L/min 的
流量，采气5〜20 min。
样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防
止甲醛被氧化。
五、检测步骤
1、曲线的绘制:
于上述标准系列中，用水稀释定容至10.0 ml刻线，加0.25 %乙酰丙酮2.0 ml, 混匀，置于沸水浴加热 3 min，取出冷却至室温，用 1 cm比色皿，以水为参比，于波
长413 nm处测定吸光度。
以吸光度对甲醛的浓度绘制标准曲线，并计算相应的线性回归方程。
2、样品的测定：吸收后的样品移入50 ml或100 ml容量瓶中，用水稀释定容，
取少于10.0ml试样，于25 ml比色管中，用水定容至10.0ml刻线，于1cm比色皿中按绘制标准曲线相同的条件下测定其吸光度，同时测定现场空白吸光度。
六、结果计算
3
p （甲醛，mg/m）C=x/V nd
C ---样品甲醛的浓度，mg/L;
Vi d ---标准采样体积，L;
x --- 甲醛的含量，ug;
七、项目小结
1、分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。
2、 722S分光光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。
3、设施和环境条件均控制在 5 C ~35C，湿度w 85%条件下，满足环境要求。
4、运用该方法该化合物进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验和正确度实验, 测定
结果均达到要求。
5、样品分析同典型报告。