精密玻璃仪器校正管理规程

一、目的：

精密玻璃仪器校正管理规程

编写/修订人/日期年月日部门/姓名品质部

第一审核人/日期年月日部门/姓名品质部

第二审核人/日期年月日部门/姓名品质部

批准人/日期年月日部门/姓名质量受权人

执行日期2016年11月01日颁发部门品质部

分发部门品质部签收：

建立精密玻璃仪器校正标准操作规程，规定了精密玻璃仪器校准内容、方法、要求及精密玻璃仪器的编号原则。

二、范围：

适用于精密玻璃仪器的首次校准、后续校准、使用中的校准及编号的原则。

三、职责：

化验室对实施本规程负责。

四、内容：

1.精密玻璃仪器通用技术要求：

1.1材质

1.1.1玻璃量器通常采用钠钙玻璃或者硼硅玻璃制成。

1.1.2滴定管、分度吸管允许由蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。

1.2外观

1.2.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，具体要求符合现行国家标准。

1.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久。

1.2.3分度线的宽度和分度值见表1-4。

表1 滴定管

1.2.3酚酞指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）

1.2.4钠石灰

1.3配制

1.3.1分子式：NaOH 分子量：40.00

1.3.2欲配浓度：40.00g → 1000ml；20.00g → 1000ml；4.00g → 1000ml

1.2.4玻璃仪器应具有下列标记：

表2 分度吸管

表3 单标线吸管

表4 单标线容量瓶

1.2.4玻璃仪器应具有下列标记：

1.2.4.1 厂名或商标；

1.2.4.2 标准温度（20℃）；

1.2.4.3 用法标记：量入式用“In ”，量出式用“E X ”，吹出式用“吹”或“Blow out ”; 1.2.4.4 等待时间：+ × ×s ；

1.2.4.5 标称总容量与单位：× × ml ； 1.2.4.6 准确度等级：A 或B 。

1.2.4.7非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口

与管下部也应标有同号。

1.3 结构

1.3.1 玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。

1.3.2 滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。

1.4密合性

1.4.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停20min 后，漏水量应不超过最小分度值。

1.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，漏水量应不超过最小分度值。

2精密玻璃仪器计量性能要求：

2.1水的流出时间和等待时间，参见表1-3。

2.2容量允差

在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称总容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表1和表2的规定。单标线吸量管和量瓶的标称容量允差，应符合表3和表4的规定。

3校准人员的要求：

经过专业培训，并且获得了校正资格证书的人员，持证上岗。

4精密玻璃仪器校正内容:

4.1校正前的准备工作

4.1.1量器的清洗:量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。

4.1.2洗净的量器（若量入式量器应进行干燥处理）应提前放入工作室，使其与室温尽可能接近。

4.1.3弯液面的调定：弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。

弯液面应该这样调定，弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一水平面上，见图1左。

适当安排光线，可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此，应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管箍在量器管壁上。

当分度线的长度足以同时从量器前后观察后，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计。但应该注意，眼睛要与分度线上边缘在同一水平面内读数。

有蓝线乳白衬背的量器，其弯液面应该这样调定：蓝色最尖端与分度线的上边缘相重合，见图1右。

图1

4.2 检定条件

4.2.1环境要求：室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。水温与室温之差不得大于2℃。

4.2.2检定介质—纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-2008要求。

4.2.3清洗干净的被检量器具须在检定前4h放入恒温室内。

4.3检定项目

4.4 检定点的选择

4.4.2分度吸管

4.5 检定方法

4.5.1 密合性检定

滴定管活塞的密合性参照1.4方法检定。

4.5.2流出时间

4.5.2.1 滴定管

4.5.2.1.1 将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂，使其不漏水；

4.5.2.1.2 充水于最高标线，流液嘴不应接触接水器壁；

4.5.2.1.3 将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表1的规定。

4.5.2.2 分度吸量管和单标线吸量管

4.5.2.2.1 注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；

4.5.2.2.2 将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止；其流出时间应符合表2和表3的规定。

4.5.3 检定操作步骤

每次检定前先对送检第三方计量合格的相应规格的精密玻璃仪器进行校验，确保校验条件达到要求后开始本次校验。

4.5.3.1滴定管容量的检定方法

将清洗干净的被检滴定管垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约5毫米处；缓慢地将液面调整至零位，同时排出流液口的空气，移去流液口的最后一滴水珠；取一只容量大于被检滴定管的带盖称量杯，称得空杯质量；完全开启活塞（对于无塞滴定管需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出；当液面升至距被检分度线上约5mm处时，等待30s，然后在10s内将液面正确地调至被检分度线上，随即用称量杯移去流液口的最

后一滴水珠。

4.5.3.2容量瓶容量的检定方法

将干燥干净的容量瓶，置于分析天平上（盖好盖子），待稳定之后，去皮，充水至最高标线以上约几毫米处，约在液面至距刻度线上约5mm处时，等待30s，然后在10s内将液面

正确地调至刻度线，称得纯水的质量。

4.5.3.3分度吸管的检定方法

将已经清洁处理的刻度吸管吸取水于最高标线，擦干外壁水，定容，将刻度吸管垂直放于称量瓶上，流液嘴不应接触接水器壁，将按压的手完全松开并计时，使水充分地从流液嘴流出至被检刻度，等待15s，称得纯水质量即可。

4.5.3.4单标线吸管的检定方法

将已经清洁处理的单标线吸管吸取水于最高标线，擦干外壁水，定容，将单标线吸管垂直放于称量瓶上，流液嘴不应接触接水器壁，将按压的手完全松开并计时，使水充分地从流液嘴流出，等待15s，称得纯水质量即可。

4.5.4计算方法

量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算：

V20 = m*K(t)

式中：

V20：量器在标准温度20℃时的实际容量（ml）；

M：被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量（g）；

K(t)：根据水温从附表A中可查出；

注：凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4，并取2次的平均值。

4.5.5 检定结果的处理

4.5.5.1本公司只使用A级量器，如校正不符合A级量器，我司判为不合格，填写完校正记

录之后退回厂家或者直接销毁。