超高密度ITO靶材制备--MMF法

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一种ito溅射靶材的制备方法

一种ito溅射靶材的制备方法ITO（Indium Tin Oxide）是一种常用的透明导电材料，广泛应用于液晶显示器、太阳能电池、触摸屏等领域。

制备ITO溅射靶材的方法有很多，下面介绍一种常见的制备方法。

首先，需要准备以下材料：氧化铟（In2O3）、氧化锡（SnO2）、聚醋酸乙酯（PVA）、去离子水等。

制备ITO溅射靶材的步骤如下：1.准备溅射靶材基片：选择一块高纯度的玻璃基片或石英基片作为溅射靶材的底片。

将基片清洗干净，去除表面的尘埃和油脂。

2.制备ITO前驱体溶液：将一定比例的氧化铟（In2O3）和氧化锡（SnO2）溶于聚醋酸乙酯（PVA）中。

将溶液放入磁力搅拌器中搅拌均匀，直到溶解完全。

3.溅射靶材涂覆：将ITO前驱体溶液均匀涂覆在已经清洗干净的基片表面。

可以使用旋涂机、喷涂机等设备，确保涂覆均匀、厚度一致。

4.预热和烘干：将涂覆好的基片放入烘箱中进行预热和烘干。

预热温度通常为150-200℃，时间约为30分钟。

烘干温度为100-150℃，时间约为1-2小时，直至获得干燥均匀的薄膜。

5.灼烧：将烘干后的基片放入高温炉中进行灼烧。

灼烧温度通常为400-600℃，时间约为1-2小时。

在灼烧过程中，可以通过控制气氛（氧气）来调节薄膜的导电性能。

6.冷却和切割：待炉子温度降至室温后，将靶材取出，进行冷却。

冷却后，可以使用切割机等设备将靶材切割成所需尺寸。

7.清洗和包装：将切割好的ITO溅射靶材进行清洗，去除表面的尘埃和杂质。

然后，将靶材放入密封包装袋中，防止污染和氧化。

以上步骤是一种常见的ITO溅射靶材制备方法，不同实验室和制备要求可能会有所差异。

制备ITO溅射靶材需要严格控制各个步骤的参数，以确保获得高质量的靶材。

ito靶材的制备

ITO靶材ITO靶材简介ITO靶材是三氧化二铟和二氧化锡的混合物，是ITO薄膜制备的重要原料。

ITO靶主要用于ITO膜透明导电玻璃的制作，后者是制造平面液晶显示的主要材料，在电子工业、信息产业方面有着广阔而重要的应用。

ITO靶的理论密度为7115g/ cm3。

优质的成品IT O靶应具有 >99%的相对密度。

这样的靶材具有较低电阻率、较高导热率及较高的机械强度。

高密度靶可以在温度较低条件下在玻璃基片上溅射，获得较低电阻率和较高透光率的导电薄膜，甚至可以在有机材料上溅射ITO导电膜。

目前质量最好的ITO溅射靶，具有》99%相对密度。

靶材制备技术日本新金属学会在二十世纪九十年代初期就把ITO靶材列为高科技金属材料的第一位。

我国在“九五”期间也曾将它作为国家“九五”攻关重点项目进行立项研究，尝试了热压、烧结以及热等静压几种制备方法，但是未能形成大规模的工业化生产。

国外生产的ITO靶材早已投放市场，主要产家有德国Leybold （莱博德）公司、日本Tosoh （东曹）公司、日本Energy （能源公司）、日本SamITO （住友）公司以及韩国Samsung （三星）公司。

国内生产靶材的公司主要有：株洲冶炼集团有限责任公司、宁夏九0五集团、威海市蓝狐特种材料开发有限公司、韶关西格玛技术有限公司和柳州华锡有限责任公司等。

ITO靶材的制造技术高性能的ITO靶材必须具备以下的性能：高密度，ITO靶材的理论密度为7.15g/cm3,商业产品相对密度至少要达98%以上，目前高端用途的产品密度在99。

5%左右；高耐热冲击性；组织均一无偏析现象；微细均匀的晶粒大小；纯度达到99。

99%。

目前ITO靶材的生产工艺和技术设备已较为成熟和稳定，其主要制备方法有热等静压法、真空热压法、常温烧结法、冷等静压法。

真空热压法真空热压是利用热能与机械能将材料陶瓷致密化的工艺，可制备出密度达91%~96%的高密度ITO陶瓷靶。

热压法的工艺流程是利用加热加工模具后，注入试料，以压力将模型固定于加热板，控制试料之熔融温度及时间，以达融化后硬化、冷却，再予以取出模型成品即可。

高纯高密度ITO靶材的制备方法[发明专利]

专利名称：高纯高密度ITO靶材的制备方法专利类型：发明专利
发明人：钟小华,麻七克,朱刘,童培云
申请号：CN201410737689.6
申请日：20141205
公开号：CN105712703A
公开日：
20160629
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种高纯高密度ITO靶材的制备方法，其包括步骤：将自制的ITO粉加纯水配制成浆料，之后加入分散剂，在砂磨机中砂磨，之后加入粘结剂和消泡剂进行球磨，再经喷雾造粒得到ITO造粒粉；将得到的ITO造粒粉装入模具中预压成型得到ITO初坯；将得到的ITO初坯在冷等静压机上成型得到ITO素坯；将得到的ITO素坯在脱脂炉中脱脂，之后再在通氧气氛的烧结炉中烧结，即得到高纯高密度的ITO靶材。

本发明的高纯高密度ITO靶材的成分更均匀，不易开裂，纯度高，相对密度高。

申请人：广东先导稀材股份有限公司
地址：511500 广东省清远市清新县禾云镇工业区(鱼坝公路旁)
国籍：CN
代理机构：北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：张向琨
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高密度ITO靶材的制备方法[发明专利]

专利名称：高密度ITO靶材的制备方法专利类型：发明专利
发明人：黄岩,丁迎春,钱政宇
申请号：CN201810851299.X
申请日：20180730
公开号：CN108911707A
公开日：
20181130
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种高密度ITO靶材的制备方法，以高纯铟、四氯化锡为原料，将铟溶解于硝酸，生成In(NO)，将四氯化锡溶于蒸馏水，然后分别和氨水反应后生成In(OH)和Sn(OH)沉淀，将两种沉淀物老化、过滤、充分混合、清洗后煅烧后得到ITO粉末，然后将加入适量分散剂和粘合剂的ITO粉末研磨、造粒，预压成型，再经过冷等静压，然后在低压氧氛煅烧炉中烧结成ITO靶材。

由于本发明保证了制备的ITO粉末的组分和粒径高度均匀，有利于后续烧结性能良好，用这种ITO粉末以及本专利制备ITO靶材的方法，得到的烧结体成分和晶粒结构均匀，含氧量和密度高。

申请人：常州苏晶电子材料有限公司
地址：213000 江苏省常州市新北区华山路18号5号房
国籍：CN
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高密度ITO靶材及其制造方法[发明专利]

专利名称：高密度ITO靶材及其制造方法
专利类型：发明专利
发明人：徐华蕊,廖春图,周怀营,胡林轩,刘心宇申请号：CN200310111226.0
申请日：20031010
公开号：CN1528945A
公开日：
20040915
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种用于制造导电薄膜的溅射用高密度ITO靶材及其制造方法，该ITO靶材相对密度大于98.5％，成分均匀，其采用的ITO粉体原材料的特征为：水热法制备，扫描电镜下观察粉体的平均粒径≤100nm，在不加分散剂的条件下，采用激光粒度测试仪测试的最大粒径≤1.5μm，且成分均匀，将此水热法制备的ITO粉体经冷等静压成型，得到的坯体再经无压烧结得到ITO靶材，这种靶材可以用来制造透明导电薄膜。

申请人：桂林电子工业学院
地址：541004 广西壮族自治区桂林市金鸡路1号
国籍：CN
代理机构：广西南宁公平专利事务所有限责任公司
代理人：来光业
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一种低成本高致密化ITO靶材的制备方法[发明专利]

专利名称：一种低成本高致密化ITO靶材的制备方法专利类型：发明专利
发明人：张天舒,宋晓超,孔令兵,将卫国,张天宇
申请号：CN201710262848.5
申请日：20170420
公开号：CN106986617A
公开日：
20170728
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种低成本高致密化ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：称取金属In加入到HNO溶液中完全溶解，称取SnCl·5HO白色晶体加入到铟盐溶液中，制备混合盐溶液；取NHAC缓冲溶液，在缓冲溶液中加入复合分散剂；氨水和混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，生成铟锡氢氧化物前驱体；反应完全后，陈化，抽滤，分别用水和有机溶剂洗涤；在室温下放置，自然晾干；在高温下煅烧4h，得到黄色ITO粉末；将ITO粉末造粒、预压成型得到素坯，脱脂、烧结，即得高纯高密度的ITO靶材。

本发明制备工艺中制得的ITO粉末在无压烧结条件下具有烧结温度低、时间短的特点，可制得接近理论密度具有较低气孔率的ITO靶材。

申请人：安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司
地址：230012 安徽省合肥市新站区文忠路999号
国籍：CN
代理机构：北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：张清彦
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高密度氧化铟锡（ITO）靶材制备工艺的研究进展

高密度氧化铟锡（ITO）靶材制备工艺的研究进展
王松;谢明;王塞北;杨云峰;付作鑫
【期刊名称】《材料导报：纳米与新材料专辑》
【年(卷),期】2013(027)001
【摘要】ITO靶材是导电玻璃、LED、太阳能电池等行业的核心材料之一。

综合评述了高密度ITO靶材的研究现状。

介绍了ITO粉末的制备方法如机械混合法、喷雾热分解法、喷雾燃烧法、化学共沉淀法、金属醇盐水解法、水热合成法等以及ITO靶材的制备工艺。

比较和分析了ITO粉体和靶材各制备工艺的优缺点。

最后提出了制备高品质ITO靶材的研究方向。

【总页数】5页(P207-210,220)
【作者】王松;谢明;王塞北;杨云峰;付作鑫
【作者单位】昆明贵金属研究所,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106
【正文语种】中文
【中图分类】TF123.72
【相关文献】
1.高密度氧化铟锡(ITO)靶材制备工艺的研究进展 [J], 王松;谢明;王塞北;杨云峰;付作鑫
2.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡靶材中11种痕量杂质元素 [J], 王志萍;孙洪涛;王巧
3.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定\r氧化铟锡靶材中13种痕量杂质元素
[J], 墨淑敏;王长华;李娜;邱长丹
4.国内氧化铟锡靶材厂商的机遇与挑战 [J], 杨扬; 王振华; 谢梦
5.玻璃磨边机改造成氧化铟锡靶材磨边机的研究 [J], 陆映东;黄誓成
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三井金属公司过滤式成形模法
（Mitsui Membrane Filter MMF）
ITO靶材工艺
1.ITO粉的制备
将氧化铟(In203)、氧化锡(SnO2)等原料粉末混合，煅烧产生In203母相及微细In2Sn3012粒子混合物。

具有特定形状的微细In2Sn3012粒子，其特征（图1.1）从粒子之虚拟中心以放射线状形成针状突起的立体星形。

In2Sn3012微细粒子的水平费雷特(Feret)直径的平均值以0.25μm以上为较佳，In2Sn3012微细粒子之圆形度系数的平均值以0.8为较佳，尤佳为0.73至0.49（图1.1.1）。

成为IT0烧结体本身的体电阻值达1.35x 10-4Ω•cm以下、结瘤和打弧最少的溅镀靶材料。

使用该ITO溅镀靶所获得一种物性参差较少的优异ITO膜，具有非晶质安定性、高温下优异的膜特性，可容易进行之后的蚀刻加工，减低蚀刻残渣量。

图1.1 微细粒子从水平方向的全像素数求出水平菲雷特直径的原理示意图
1.In2O3母相
2.微细粒子
3.粒界
4.化合物相
5.无微细粒子区 10.ITO烧结体
(源自JP2008063943 CN101578245A 烧结体及ITO溅射靶)
图1.2 ITO靶材SEM(30000倍)微细粒子照片
2. 素坯成形
将氧化铟氧化锡混合的原料粉末、离子交换水、5mm氧化锆球装入树脂制的罐中，球磨混合20小时；加入有机添加剂(聚羧酸系分散剂)混合1小时；1小时后添加适量蜡系粘结剂，球磨混合19小时。

将所构成的磨浆(s1urry)注入到用以从陶瓷原料磨浆将水分减压排水以获得成形体的由非水溶性材料所构成的过滤式成形模，且将磨浆中的水分予以减压排水而制作成形体，并将此成形体进行干燥脱脂。

（源自ITO导电玻璃及相关透明导电膜之原理及应用台湾胜华科技股份有限公司黄敬佩20060607 PPT报告）
图1.3 三井膜过滤成型法（MMF）ITO靶材工艺示意图
平板成形模
凹凸性状成形模
1.浆料
2.上成型框
3.下成型框
4.过滤膜（湿式滤布）
5.填充材料
6.排水孔
图1.4 三井MMF-ITO成型装置示意图
（源自：JP11286002 CN 1229067A 过滤式成形模法制备陶瓷烧结体的方法）
表1.1 ITO 靶材制备方法与密度特性比较
图1.5 三井MMF-ITO靶材工艺流程图3. 烧结
将铟氧化物与锡氧化物所构成的混合物以过滤式成形模法制造成形体、干燥、脱脂（400℃～600℃下），且将所获得的成形体加热到最高烧结温度为1580℃～1700℃（优选1600℃～1650℃），并将该最高烧结温度之保持时间设为300秒以下，接着降温到第2次烧结温度1400℃～1550℃（优选1500℃～1550℃），并将第2次烧结温度之保持时间设为3至18小时，之后再降温到室温之步骤，其特征为包括：在该第2次烧结温度之保持时间经过至少1至4小时（优选2～3小时）的时间点设为非氧化性气体环境之步骤，且包括：以平均降温速度10℃～100℃／小时从该最高烧结温度降温到400℃（In203母相及微细In2Sn3012粒子不会长大）的制造方法而获得高密度IT0烧结体。

（ITO烧结体及ITO溅射靶材CN101578245）
图1.6 三井公司MMF-ITO靶材制备方法对比
微粒污染再沉积ITO
图1.7 溅射靶材结瘤的形成机理
图1.8 MMF & (d=98)靶材在相同阴极和镀膜工艺条件下结瘤的比较
三井金属株式会社ITO条状、整片陶瓷靶材
图1.9 靶材烧结密度与成膜速度、放电电压的关系
图1.10 ITO 组成在In2O3/SnO2 = 90/10时最低的电阻比及最高的光穿透率
三井金属矿业株式会社所发明的过滤式成形模的成形法，通过在适当范围内选择氧化铟和氧化锡原料粉的比表面积，与以往相比，可以得到大型且没有缺陷的高密度ITO烧结体，成形体内部不产生密度不匀和组成不匀等缺陷；该成形模、减压排水时的压力只加在过滤器与成形用下模之间，因此可以使用强度较低的材料作为成形用下模，即使成形尺寸增大，材料费用也可以保持较低。

过滤式成形模的成形法技术已经被日本日矿、日本东曹、韩国三星康宁等公司采用，该技术的高密度ITO靶材国际市场占有率达95%以上。