虎杖中蒽醌类成分的提

合集下载

写出虎杖中提取的蒽醌类化合物工艺流程

写出虎杖中提取的蒽醌类化合物工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离工艺详解虎杖，一种蓼科虎杖属的多年生草本植物，因其丰富的药用价值而备受关注。

不同提取方法对虎杖中蒽醌类成分及其抗氧化活性影响的研究_刘建华

药理药化收稿日期:2006-09-26;　修订日期:2006-12-26作者简介:刘建华(1977-),女(汉族),河南浚县人,现任河南农业大学牧医工程学院讲师,硕士学位,主要从事中草药活性成分物质基础研究工作.不同提取方法对虎杖中蒽醌类成分及其抗氧化活性影响的研究刘建华1,韩立强1,赵汉雨2,莫　娟1,张素梅1,潘玉善1(1.河南农业大学牧医工程学院,河南郑州　450002;2.河南农业大学机电工程学院,河南郑州　450002)摘要:目的研究不同提取方法对虎杖蒽醌类成分及其抗氧化作用的影响。

方法采用回流、索氏、微波及超声四种提取方法,测定四种提取液中的游离蒽醌和总蒽醌的含量;采用DPPH ,FRAP 两种方法测定其抗氧化活性,并分析蒽醌类成分和抗氧化活性之间的关系。

结果在对游离蒽醌的测定中以索氏法为最高(0.53%),其次为超声(0.45%),各种方法之间相比差异显著(P <0.05);在对总蒽醌的测定中,结果如下:索氏(1.16%)>超声(1.15%)>微波(1.04%)>回流(0.80%);抗氧化活性测定发现,以回流液的抗氧化能力最强,其次是微波,二者与超声和索氏的相比有显著性差异(P <0.05);相关性分析发现,蒽醌的含量与抗氧化活性呈显著的负相关(P <0.01)。

结论不同提取方法影响虎杖蒽醌类成分和抗氧化活性,蒽醌类成分和抗氧化活性之间具有负相关的关系。

关键词:提取方法;　虎杖;　蒽醌;　分光光度法;　抗氧化中图分类号:R285.5 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)04-0850-03E ffect of D ifferent Extraction M et hods on t he Content of Anthroquinone Co m pound and its Antiox i d ative Activity in Polygonu m cuspidatu m Sieb .et Zucc .L I U J ian -hua 1,HAN L i -qiang 1,ZHAO H an -yu 2,M O J uan 1,ZHANG S u -m e i 1,PAN Y u -shan1(1.Engineering Colle ge of Ani m a lHusbandry and Veterinary Scie nc e ,H e nan Agricult u ralUniversity ,Zhe ngzhou 450002,China ;2.M ec han ic a l and E lectric a l Eng i n eeri n g Colle ge ,H e nan Agricultura lU niversity ,Zhe ngzhou 450002,China )Abst ract :O b jective To explore t he eff ec t of differen t ex traction m ethods on the conten t o f ant h roquinone compound and its an -tiox i dati ve ac tiv it y in Pol ygonu m cuspi da t u m S i eb .e t Zucc ..M eth o d s A n t hroqui none co m pound w as extrac t ed re s pecti ve l y by re -fl ux m ethod ,Soxhlet ex trac tion m e t hod ultrasound w ave m ethod and m icrow ave -assist ed ex tracti on .T he free and to t a l anthroqu i -none conten t and its antioxidati ve ac ti v it y w as de t e r m ined by spec tropho t om etry.T he correla tion be t w een ant hroquinone compound and anti ox i da tive activ ity wa s ana l y zed .Resu lts There w ere si gnificant difference s i n the ex tracti on conten t of free anthroquinone content a m ong t he four extracti on m e t hod sta t ed (P <0.05),Soxhlet ex trac tion me t hod w as t he h i ghest (0.53%),u ltra sound w ave m ethod w as be tter (0.45%).In t he de t e r m ina tion o f tota l an t hroquinone ,t he re s u lt w as :Soxhlet ex tracti on me t hod (1.16%)>u ltrasound wave me t hod (1.15%)m icro w ave -assisted >refl ux m ethod >ex traction .The re flux m e t hod w as be tter t han m icro -w ave -assist ed extrac ti on ,compared w it h Soxhlet ex traction me t hod and ultra s ound w ave m e t hod .T he re w e re significan t differ -ence s i n t he de ter m ination of its antiox i dan t ac tivit y (P <0.05).There w as sign ificant nega tive co rre l a tion be t ween anthroquinone compound and its anti ox i da tive acti v ity (P <0.01).Con cl u si on A nt h roquinone co m pound and antiox i dati ve acti v ity in Pol ygo -nu m cuspida t u m S ieb .e tZ ucc .w as aff ec ted by d iffe rent ex tracting me t hods ,t here wa s neg ative co rre lati on bet ween anthroquinone compound and antioxidative ac tivit y .K ey w ords :Ex tracti on m ethod ;　Pol ygonu m cus pi da t um S ieb .e t Zucc .;　A throquinone compound ;　Spec trophotome try ;　A nti ox i da tive acti v ity 虎杖系蓼科蓼属植物虎杖Polygonu m cus pi datu m S ieb .e t Zucc .的根茎和根,具有抗菌、抗病毒等广泛的治疗作用[1]。

实验二虎杖中蒽醌类成分的提取

乙醚层
5%NaHCO3萃取2次，每次40ml
水层（紫红色）乙醚层
HClpH=25%Na2CO3萃取数次，每次40ml
大黄酸沉淀（粗品）
水层（红色）乙醚层
HClpH=22% NaOH萃取2次，每次40ml
大黄素沉淀（粗品）水层（红色）
HClpH=2
大黄酚和大黄素甲醚
七、实验结果
八、实验讨论
九、思考题
一、思考题
（2）中等酸性成分——大黄素的分离：碳酸氢钠萃取过的乙醚液用5%碳酸钠溶液（测5%碳酸钠水溶液的pH值）萃取5～9次，每次40ml，直至萃取液较浅为止。合并碳酸钠提取液，小心加盐酸调pH2，放置，抽滤，水洗沉淀至中性，抽干，干燥称重。计算得率。
（3）弱酸性成分——大黄酚和大黄素甲醚混合物的提取将Na2CO3提取过的乙醚液，用2%的NaOH水溶液萃取，每次40ml，萃取2次，合并碱液，滴加20%的HCl调pH1-2，放置沉淀、抽滤、水洗、干燥称重，得大黄酚和大黄素甲醚混合物。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
四、实验内容
1.亲脂性成分——羟基蒽醌类的提取和分离
2.羟基蒽醌类的鉴定
（1）显色反应
① Borntrager’s反应；
8．β-谷甾醇
9．鞣质：属缩合鞣质，可溶于醇及水，不溶于苯、乙醚、氯仿等。
10、其他虎杖中还含有少量大黄素-8-葡萄糖苷、甾醇等。
结构：
大黄素R=OH二苯乙烯衍生物
大黄酚R=H
大黄素甲醚R=OCH3
白黎芦醇R=H
白黎芦醇R=C3H11O5

虎杖中蒽醌类成分提取工艺优选

表中数据利用均匀设计数据处理软件回归处理，回归方得
总葸醌：Ｙ＝１．９２７１９—８３７２，０３２４３．８．５Ｘ＋１．７Ｘ＋１６６５
一
ＮＯ２ＨＯａＨ一％ＮＨ混合碱液反复多次萃取，直至氯仿层为无色，程为：
关键词：虎杖；提取工艺；
句设计中图分类号：２４２源自８．文献标识码：Ｂ
Ｌ＿
文章编号：０－０（０７０－１４１１８８５２０）１４－００００
虎杖又名酸汤杆，为蓼科多年生草本植物虎杖Ｐｌｏｕ２２１考察因素与水平见表２ｏｇｎｍ．．ｙ。ｃｐａｍＳｂｅＺｃ．的干燥根茎及根。味苦、ｕｉｔｉ．ｔｕｃｓｄｕｅ性微寒，具有２２２实验安排与结果见表３．．。利胆退黄、清热解毒、活血祛瘀、祛痰止咳的功效 …。临床应用
00064588212总蒽醌的含量测定分别称取虎杖10g用10倍量乙醇浸泡过夜后按实验安排进行超声提取将提取液浓缩挥去乙醇加入25mollh溶液20ml加热回流1h稍冷加入氯仿30ml回流2h冷却移至分液漏斗中分取氯仿层酸液再用氯仿提取2次每次约8ml将氯仿液并入50ml容量瓶中定容备分别取05ml氯仿提取液于分液漏斗中用少量5naoh2nhoh混合碱液反复多次萃取直至氯仿层为无色收集碱液定容至100ml容量瓶中以碱液为空白用紫外分光光度计在520nm波长处测其吸收度将测定结果代入回归方程计算含量
提取液按表１中数据混合后按２１２下测定。结果见表１．．项。
２２提取实验．
空白，每隔２ｉ１吸收度，色在２０ｍｎ测次显ｈ内基本稳定，ＳＲＤ＝１６；．％另精密吸取ｏ１ｍ／ｌ准液２ｌ．ｓｍ标０薄层洗脱后每隔３０ｍｉ定１次吸光度，定结果在６ｈ内基本稳定，Ｓｎ测测ＲＤ

虎杖中醌类物质的提取分离与鉴定

虎杖中蒽醌类物质的提取、分离及鉴定（吕培银）【药物简介】虎杖，又名阴阳莲、斑杖、苦杖、酸汤杆等。

可在春、秋两个季节采挖，除去须根，洗净后，趁鲜切短段或厚片，晒干。

微苦，微寒。

归肝、胆、肺经。

利湿退黄，清热解毒散瘀止痛，止咳化痰。

用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，癥瘕，跌打损伤，肺热咳嗽。

虎杖中主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物。

药理作用包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤，改善阿尔茨海默症及预防艾滋病等。

【实验目的】一、学会撰写实验方案。

二、掌握中药材有效成分回流提取的方法和操作。

三、掌握pH梯度萃取法分离不同酸度游离羟基蒽醌的原理和操作。

四、掌握硅胶柱层析的操作方法。

五、掌握羟基蒽醌的理化检识和薄层检识方法。

【实验原理】羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，所以可以采用乙醇回流提取法，利用羟基蒽醌类苷元与苷的溶解度差异可以用乙醚捏溶的方法分离游离的蒽醌衍生物苷元和蒽醌苷类。

根据游离羟基蒽醌类化合物含有酚羟基数目和位置不同，不同表现出酸性强弱不同，利用梯度pH萃取法分离不同酸性强弱的有蒽醌衍生物。

硅胶吸附柱色谱法的原理是物质的吸附性具有差别，属于物理吸附。

碱梯度萃取虎杖中主要蒽醌的方法，优点是简单快捷，但很难提取到单一的蒽醌，往往夹带有酸性接近的蒽醌，要通过多次重结晶或色谱再分离，才能获得单一蒽醌，收率低。

柱色谱法虽然能分离到单一蒽醌，但是该法耗时间费溶剂，难以形成规模生产。

【1】化学检识的原理是羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变，会使颜色加深，多呈橙、红、紫红色以及蓝色。

该显色反应与形成共轭体系的酚羟基和羰基有关。

【实验用品】实验材料：虎杖（100g）、95%的乙醇、乙醚、5%NaHCO3溶液、5%Na2CO3溶液、2%NaOH溶液、硅胶、石油醚、乙酸乙酯、MgAc2乙醇溶液。

虎杖中蒽醌类成分的提取分离鉴定及含量测定

2、薄层色谱(TLC)：吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样品：a,b,c乙醇液，大黄素标准品显色：①先置可见光下观察色斑，后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色结果及计算比移值
（三）含量测定
虎杖中游离蒽醌的测定 1. 标准曲线的制备称取1,8-二羟基蒽醌25mg置于200ml容量瓶中，乙醚溶解并定容，取此溶液0.05~5.00ml，分别置于25ml容量瓶中，水浴上挥去乙醚，加5%氢氧化铝-2%氢氧化铵混合碱液至刻度，在490nm测定光密度，绘制标准曲线。 2. 样品测定取生药粉末（过40目）0.2g置于索氏提取器中，氯仿回流提取至无色，将氯仿液置于分液漏斗中，以5%氢氧化铝-2%氢氧化铵混合碱分次提取至无色，合并碱液，用少量氯仿洗涤，碱液调整至一定体积，碱液若不澄清，垂熔漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4分钟，用冷水冷却至室温，30分钟后在490nm比色，由标准曲线计算含量。
中药化学典型实验多媒体课件
湖南中医药大学药学院中药化学教研究室
实验二
虎杖中蒽醌类成分提取、分离、鉴定及含量测定
一、教学要求
l、掌握梯度pH萃取法分离酸性成分的方法。 2、学习脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。 3、了解蒽醌类化合物的一般性质和鉴别反应。
二、实验原理
本实验是根据虎杖中的羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，故采用乙醇将它们提取出来。羟基蒽醌类苷元成分能溶于乙醚等弱亲脂性溶剂，采用乙醚使苷元和苷类成
四、实验讨论及注意事项
1.常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴沸。 2.什么是梯度pH萃取法，适用于哪些物质的分离？试解释本次试验中pH萃取法应该注意哪些事项？ 3.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动，以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳化现象，如何破除？ 4.TLC鉴定a,b,c时，解释三者相对比移值的大小关系？

虎杖根茎中蒽醌类成分的体外抗氧化活性

收稿日期：００１ — ６２１—２０基金项目：安徽省教育厅自然科学基金重点项目（０Ｋ１５；ＪＯＢ７Ｃ；２０Ｊ６ＢＫ２８０Ｚ）安徽科技学院引进人才资助项目（Ｒ２０３）ＯＺＣ０４６作者简介：王桂芹（９４）女，１５一，内蒙古赤峰人，本科，教授，主要从事药用植物结构及植物活性物质的开发与利用研究。 ①通信作者Ｅｍｉｗｑ１２ｉ．ｏ－ａ：ｇ６＠ｓａｔｍｌ１ｎ
兰
罴
一～
衰老的自由基学说是１５年提出的，９６此后，人们逐步认识到人体的衰老以及许多疾病都与体内氧化
１２方法．
１２１蒽醌类成分的提取、．．纯化和含量测定方法
过程中产生的自由基有关…。过剩的自由基可作用ｌｌ于血液、细胞、织等，生脂质过氧化物，些过氧组产这哪化物可以使细胞膜丧失功能，造成细胞活力下降、组织器官功能衰退。细胞内自由基产生的损伤可以导
植物资源与环境学报
２１，０２：３４０１２（）４ —８
ＪｕｎｌｆＰａｔｅｏｒｓａｄＥｖｏｍｎｏｒａｌｎｓｕｃｎｎｉｎｅｔｏＲｅｒ
虎杖根茎中蒽醌类成分的体外抗氧化活性
王桂芹①，郑玉华，钱进芳
（安徽科技学院生命科学学院，安徽凤阳２３０）３１０
出了一些建议。
关键词：虎杖；根茎；蒽醌类成分；氧化活性；抗Ｖ

不同提取方法对虎杖中蒽醌类成分及其抗氧化活性影响的研究

，
ｎｎｏｔｎｄｉｓａｉｘｄｔｅａｔｖｔｓｅｅｍｉｅｙｓｅｒｐｈｔｍｅｒｈｅｃｒｅａｉｎｂｔｅｔｒｑｎｎｅｃｍｐｕｄｏｅｃｎｅｔａｔｎｔｉａｉｃｉｙｗａｄｔｒｎｄｂｐｔｏｏｏｔｙ．Ｔｏｒｌｔｏｅｗｅｎａｈｏｕｉｏｏｏｎｎｏｖｉｅｎ
◇药理药化◇
不同提取ห้องสมุดไป่ตู้方法对虎杖中蒽醌类成分及其抗氧化活性影响的研究
刘建华，韩立强赵汉雨，，莫娟，张素梅潘玉善，
（．１河南农业大学牧医工程学院，河南郑州４００；５０２２河南农业大学机电工程学院，南郑州４００）．河５０２
关键词：提取方法；虎杖；蒽醌；分光光度法；抗氧化
中图分类号：２５５Ｒ８．
文献标识码：Ａ
文章编号：０８００（ｏ７０－８０３１０－８５２ｏ）４５－００
ＥｆｅｔＯｆｅｅｔＥｘｒｃｉｎｅｈｔｎｔｅＣｏｅｔｏｆｃｆＤｉｒｎｔａｔｏＭｔｏｉｏｈｎｔｎｆＡｎｔｏｕｉｎｓｈｒｑｎｏｅＣｏｍｐｎａｏｕｄｎｄｉｔｏｉｔｖｔｖｔｎＰｏｙｏｕｍｕｐｉａｔｔＡｎｉｘｄａｉｅＡｃｉｉｙｉｌｇｎｓｃｓｄｕｍｅＳｉｂ．ｅｃ．ｔＺｕｃ
４００２，ｉａ；．ＭｅｈｎｃｌａｅｃｒｃｇｎｅｎＣｏｌｇｅ，ＨｅａｒｃｌｒＵｎｖｍｉ５０Ｃｈｎ２ｃａｉａｎＥｌｔｉａｌＥｎｉｒｇｌｄｅｉｅｎｎＡｇｉｕｔａｌｕｉｅｔｙ，Ｚｈｎｈｕｅｇｚｏ

实验五虎杖中羟基蒽醌的提取,分离与鉴定

拌样
溶解
搅拌
至干
第三步上样
• 均匀加到柱中
第四步洗脱与接收
• 用不同比例的石油醚和乙酸乙酯进行梯度洗脱 • 每个极性洗脱3－5个保留体积 • 每个保留体积接收10－20份馏分 • 整个过程加低压
第五步浓缩浓缩方法
• • • • 溶剂浓缩自然挥干减压浓缩冻干
第六步薄层鉴定
天然药物化学实验
Experiment of Natural Medicinal Chemistry
厦门大学医学院药学系
参考书：
《现代中草药成分化学》吴寿金，赵泰等中国医药科技出版社《中草药有效成分提取与分离》徐任生，陈仲良上海科技出版社
实验五
虎杖中羟基蒽醌的提取、分离与鉴定
• 一、实验目的 • 二、实验原理 • 三、提取实验 • 四、分离实验 • 五、鉴定方法 • 六、结果与讨论
• 吸附剂：硅胶—CMC • 展开剂：C6H6—EtoAc(3:2或97：9) • 显色剂：（1）氨蒸气熏。（2）5%KOH 喷雾
虎杖亲脂性成分与亲水性成分的分离
• 膏状物加水10ml，乙醚100ml充分振摇后放置 • 将乙醚液倾于500ml三角瓶中 • 再于烧瓶中加50ml乙醚振摇，放置，倾出乙醚液 • 同法操作六次 • 合并乙醚液即为亲脂性成分——总游离蒽醌
游离蒽醌分离
• 强酸性成分的分离总游离蒽醌的乙醚液置100ml分液漏斗中加5%碳酸氢钠水溶液40ml萃取，分出碱水溶液同法提取二次碱水提取液，加6N盐酸调至pH2 放置即可析出沉淀，抽滤，用水洗涤沉淀至中性，干燥主要成分：大黄素和大黄酸
游离蒽醌分离
• 中等酸性成分的分离碳酸氢钠萃取过的乙醚液用5%碳酸钠溶液萃取5～9次，每次40ml 合并碳酸钠提取液加盐酸调至pH3 放置，抽滤，抽干，称重主要成分：大黄酚和大黄素6-甲醚

超声波辅助提取虎杖中蒽醌类物质研究

ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒａｔｉｏｏｆｓｏｌｉｄｔｏｌｉｑｕｉｄ，ａｎｄｐｏｗｅｒｗｅｒｅｏｐｔｅｄｕｓｉｎｇｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒ
ＨＥＹｕｎ— ｑｉｎｇ，ＷＡＮＧＮｉａｎ，ＨＵＷｅｎ，ＤＥＮＧＸｉａｎｇ，ＷＡＮＧＨｕｉห้องสมุดไป่ตู้ ，
（１ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｉｒｎｇ，ＳｉｃｈｕａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｒｔｓａｎｄＳｃｉｅｎｃｅ，
第４３卷第１７期
２０１５年９月
广
州
化
工
Ｖｏ１．４３Ｎｏ．１７Ｓｅｐ．２０１５
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
超声波辅助提取虎杖中葸醌类物质研究木
ＳｉｃｈｕａｎＤａｚｈｏｕ６３５０００；２ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｙｒｏｆＥｘｐｌｏｉｔａｔｉｏｎａｎｄＳｔｕｄｙｏｆＤｉｓｔｉｎｃｔｉｖｅＰｌａｎｔｓ
ｉｎＥｄｕｃａｔｉｏｎＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＳｉｃｈｕａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＳｉｃｈｕａｎＤａｚｈｏｕ６３５０００，Ｃｈｉｎａ）

虎杖中蒽醌类成分提取工艺优选

·144·
L ISH IZHEN MED IC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2007 VOL. 18 NO. 1
时珍国医国药 2007年第 18卷第 1期
用索氏提取器提取尽后的总蒽醌含量为 22. 55 mg,第 9组数据的总蒽醌提出率达 96. 1% ,可见超声波提取 4次后能将总蒽醌基本提尽 ,时间上比索氏提取节省。 3. 2 根据微机处理后的数据统计分析显示 ,在总蒽醌提出率影响因素中 ,超声提取时间影响不显著 ,故选 10 m in为最佳超声提取时间。根据统计分析结果 ,最佳工艺为 : 40目药材加 95%乙醇提取 4次 ,每次 10 m in,预测值 Y = 26. 331 8 mg / g。
C /m g·g - 1 12. 990 20. 550 6. 840 15. 740 10. 310 16. 610 5. 140 9. 700 21. 670
用 [2 ] 。分别取 0. 5m l氯仿提取液于分液漏斗中 , 用少量 5%
表中数据利用均匀设计数据处理软件回归处理 ,得回归方
80
2. 1. 1 波长选择及线性范围考察按文献方法 [2 ] ,大黄素对照
品在 520 nm 波长处有最大吸收峰。大黄素对照品溶液 0. 004 ～
0. 012 mg/m l,在 520 nm 波长处分别测定各对照品溶液的吸收
编
度 ,经回归处理得直线回归方程 : A = 0. 0064 + 58. 8C, r
1. 1 药品与试剂缬沙坦原料药 (上海信谊药厂 , 批号以体外溶出度为考察指标。
020916) ;缬沙坦对照品 (丽珠集团常州康丽制药有限公司 ) ; 缬沙坦分散片 (自制 , 80 mg /片 ) ; 所用辅料均为药用辅料 ; 所用试剂均为分析纯。 1. 2 仪器 ZRS28智能溶出试验仪 (天津大学精密仪器厂 ) ;高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;电子天平 (上海精密仪器厂 ) ;片剂四用测定仪 (上海黄海药检仪器厂 ) ;单冲异型压片机 (上海制药机械三厂 ) 。 1. 3 分散片的制备 1. 3. 1 处方与制备工艺缬沙坦和微晶纤维素 (MCC) 、羧甲基淀粉钠 (CM S2Na) 、十二烷基硫酸钠 ( SLS) 、硬脂酸镁、乳糖均过 100目筛 , 混合均匀后用适量 2% PVP水溶液制软材 ,以 40目尼

实验五虎杖中羟基蒽醌的提取,分离与鉴定

一、实验目的
• 掌握蒽醌类化合物的提取分离方法及原理 • 掌握低压柱层析分离技术及薄层层析鉴定 • 了解反相色谱的原理及方法及制备色谱的原理
二、实验原理
• 利用化合物的酸性不同进行分离 • 利用吸附色谱原理进行分离 • 利用反相色谱进行分离
化合物结构比较
• 1、大黄素（Emodin） • 2、大黄酚（Chrysophanol） • 3、大黄素6-甲醚，（Emodinmonomethl ether） • 4、大黄素6-甲醚6-D-葡萄糖苷（Anthraglycosibe A）
拌样
溶解
搅拌
至干
第三步上样
• 均匀加到柱中
第四步洗脱与接收
• 用不同比例的石油醚和乙酸乙酯进行梯度洗脱 • 每个极性洗脱3－5个保留体积 • 每个保留体积接收10－20份馏分 • 整个过程加低压
第五步浓缩浓缩方法
• • • • 溶剂浓缩自然挥干减压浓缩冻干
第六步薄层鉴定
• 吸附剂：硅胶—CMC • 展开剂：C6H6—EtoAc(3:2或97：9) • 显色剂：（1）氨蒸气熏。（2）5%KOH 喷雾
虎杖亲脂性成分与亲水性成分的分离
• 膏状物加水10ml，乙醚100ml充分振摇后放置 • 将乙醚液倾于500ml三角瓶中 • 再于烧瓶中加50ml乙醚振摇，放置，倾出乙醚液 • 同法操作六次 • 合并乙醚液即为亲脂性成分——总游离蒽醌
天然药物化学实验
Experiment of Natural Medicinal Chemistry
厦门大学医学院药学系
参考书：
《现代中草药成分化学》吴寿金，赵泰等中国医药科技出版社《中草药有效成分提取与分离》徐任生，陈仲良上海科技出版社

虎杖中游离蒽醌的提取分离鉴定

一、实验目的
• 1、掌握用乙醇回流提取中药中有效成分技术和注意点 2、掌握蒽醌类化合物亲脂性成分、亲水性成分分离技术 3、掌握柱层析法,并能通过被分离化合物的结构分析实训结果 4、能正确判断薄层色谱、显色反应的结果

四、实验步骤
• 1、提取：连接好实验装置装入已称好的20 克虎杖药品，加入70%乙醇90摄氏度，水浴回流2h得到总蒽醌提取液，将提取液减压蒸馏，回收乙醇并浓缩，得到类糖浆状物置于烘箱烘干，得到粉红色粉末，备用

• 2、分离：称取10g虎杖乙醇提取物加入30g 80~100目的硅胶，搅拌均匀，置于60摄氏度的水浴加热，待液剂挥发后成样品胶。取 200g 300~400目的硅胶作为分离胶，均匀装住，再装入干燥好的样品胶。然后用纯氯仿打通柱子，以不同配比的氯仿与甲醇溶剂作为流动相洗脱，包层层析法（TLC）跟踪检测，分别收集。
• 3、检测：薄层层析检测，展开剂采用氯仿-甲醇-水体系，265nm紫外光检测

本方法的优点
1、使用索氏回流提取装置，提取率高 2、该分离方法分离的效果好，因为都把组分
大部分分离出来 3、紫外光检测，比较精确

其他方法

• 虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonumcus pidatum siedet Zucc)的根及根茎.别名阴阳莲,花斑竹.味苦、性微寒.能清热解毒、祛风利湿、利尿通淋、祛痰、止咳、通经等.主要用于湿热黄疸、风湿痹痛、淋浊带下、经闭、烫伤. 虎杖中含有较多的羟基蒽醌类成分及二苯乙烯类成分.其中主要有大黄素、大黄酚、大黄素-6-甲醚、大黄素3-D-葡萄糖苷及β-谷甾醇、鞣质等.虎杖得主要药理作用有抗菌、抗病毒及镇咳平喘、常用来治疗急性炎症、烧烫伤、肝炎、气管炎等.

虎杖中蒽醌类的提取分离及鉴定

二、虎杖中醌类提取与分离
虎杖粗粉
95%乙醇回流3次，过滤
醚层1
剩余物
药渣
滤液
减压回收乙醇至干
加水10ml，乙醚100ml，充分振荡后静置，顷出醚层，再加50ml乙醚振荡，
膏状物
醚层1（总游离蒽醌）
5%NaHCO3溶液萃取完全
5%NaHCO3溶液
6mol/L HCl调节pH2 稍放置，过滤
乙醚层2
2.薄层色谱(TLC)：吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样品：A、B、C、D乙醇液，大黄素，大黄酸，大黄酚，大黄素6-甲醚标准品显色：①先置可见光下观察色斑，后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色结果及计算比移值
四、生物活性
2）抗病毒作用（大黄索等蒽醌类物质具有抗病毒作用，可抑制乙型肝炎抗原阳性，治疗慢性肝炎，急性黄疸性肝炎）
3.抗癌作用
蒽醌类化合物能抑制人早幼白细胞，作用机理主要是抑制细胞DNA和RNA的合成。
4.修复损伤的DNA及保护大脑皮层神经元功能
谢谢观赏
•
1、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。20.1 2.1320. 12.13Sunday, December 13, 2020
氢氧化钠水溶液。
OH O OH
HO
CH3
O
2.大黄酚（Chrysophanol）:
金黄色六角型片状结晶（丙酮中结晶）或针状结晶（乙醇中结晶）。熔点196℃，能升华。易溶于乙醚、氯仿、苯、冰乙酸、乙醇, 稍溶于甲醇，难溶于石油醚，不溶于水、碳酸氢钠和碳酸钠水溶液。可溶氢氧化钠水溶液及热碳酸钠水溶液。
1.对消化道的影响 1）对胃肠道平滑肌的作用（大黄素对胃肠运动

虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离

虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离引言：虎杖是一种常见的中药材，具有很多药用价值。

其中，游离羟基蒽醌是虎杖的重要活性成分之一，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。

因此，对虎杖中游离羟基蒽醌的提取和分离具有重要意义。

本文将介绍虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离方法，并探讨其应用前景。

一、虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取方法1. 乙醇提取法乙醇提取法是最常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分提取方法之一。

具体步骤如下：（1）将虎杖晒干，并将其粉碎成粉末状；（2）取一定量的虎杖粉末，加入适量的乙醇溶液中，进行浸泡提取；（3）在温度不高于50℃的条件下，反复浸泡提取3-4次；（4）将提取液用滤纸滤去悬浮物，得到乙醇提取液；（5）将乙醇提取液进行浓缩，待溶液中的乙醇挥发完全后，得到含有游离羟基蒽醌成分的提取物。

2. 水提取法水提取法是另一种常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分提取方法。

具体步骤如下：（1）将虎杖晒干，并将其粉碎成粉末状；（2）取一定量的虎杖粉末，加入适量的水中，进行浸泡提取；（3）在温度不高于100℃的条件下，反复浸泡提取3-4次；（4）将提取液用滤纸滤去悬浮物，得到水提取液；（5）将水提取液进行浓缩，待溶液中的水分挥发完全后，得到含有游离羟基蒽醌成分的提取物。

二、虎杖中游离羟基蒽醌成分的分离方法1. 薄层色谱法薄层色谱法是常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分分离方法之一。

具体步骤如下：（1）将提取物溶解于适量的有机溶剂中，制备色谱试样；（2）将试样滴于预先涂覆在硅胶薄层板上的样品点；（3）将薄层板置于开发槽中，槽中加入适量的开发溶剂，使其静置一段时间；（4）取出薄层板，用紫外灯照射，观察色谱带的形成；（5）根据色谱带的位置和颜色，划线标记；（6）将薄层板放入显色槽中，用显色剂喷洒或浸泡一段时间；（7）取出薄层板，观察显色带的形成，根据显色带的位置和颜色，进一步标记；（8）用刮刀将显色带刮下，放入适量的有机溶剂中，得到含有游离羟基蒽醌成分的分离物。

说明虎杖中蒽醌类成分的提取与分离流程

说明虎杖中蒽醌类成分的提取与分离流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!虎杖（Polygonum cuspidatum）是一种常见的中药材，蒽醌类成分是其主要药效成分之一，广泛应用于医药、化工等领域。

虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验报告

虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验报告好嘞，今天咱们来聊聊虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验。

这听上去可能有点复杂，但其实就是在实验室里折腾一些植物，看看能不能得到点有用的东西。

虎杖这玩意儿，听名字就很猛，是个看起来不起眼的小植物。

你可别小瞧它，这家伙可有不少大用处，尤其是在中医药里，像是个老中医一样，有很多神奇的功效。

说到蒽醌，那可是个有趣的大家伙，咱们今天的主角。

你知道的，蒽醌在化学里可是有点名气的，抗氧化、抗菌这些功效都有。

提取它就像是在找宝藏，没准儿一不小心就能发现新大陆呢。

咱们得准备一些材料。

别小看这准备工作，得有耐心。

先是虎杖，找些新鲜的，别拿那干枯的。

搞点溶剂，像乙醇什么的，这可是咱们提取的好帮手。

别忘了，还有一些实验器材，什么烧杯、试管、过滤纸这些都有用。

就像做饭前要备齐材料一样，准备工作可不能马虎。

想象一下，拿着一把剪刀，蹲在虎杖旁边，像个采药的老奶奶，心里那个期待啊，想知道能挖出啥宝贝。

就是提取的过程了。

把虎杖切成小段，越小越好，嘿，这就像剁菜，别把手割了啊！然后把这些小段放进烧杯，倒上溶剂，搞得像个草药汤一样，简直是个化学大厨。

轻轻加热，闻到那股植物的香气，感觉就像是走进了森林，空气中都是自然的味道。

过了一段时间，嘿，别忘了搅拌，让植物的成分都溶解出来。

这时候，等你看到颜色变得鲜艳，心里就忍不住想：哇，这东西看起来真不错！然后，咱们得过滤。

拿出过滤纸，仔细把液体倒出来，别让固体物质跑进去。

过滤的过程就像是筛沙子，耐心点，别心急。

过后，留下的液体就是咱们的提取物，看着那深色的液体，心里那叫一个美，仿佛得到了金子似的。

咱们要分离蒽醌，这可得靠些技术活。

可以用薄层色谱法，听起来高大上，但其实就是在小板子上撒点提取物，然后用溶剂“跑一跑”，就能看到分开的成分，简直像魔法一样。

等到结果出来，那种期待的心情真是让人心跳加速。

看看分离的结果，能不能找到咱们的蒽醌类化合物，心里那个激动啊，感觉就像在追逐梦想，终于快要到达终点。

虎杖中羟基蒽醌的提取分离实验报告

虎杖中羟基蒽醌的提取分离实验报告好吧，今天咱们来聊聊虎杖，没错，就是那种听起来有点陌生但又不乏神秘的植物。

虎杖可不是普通的草，它的根部可是大有来头，里面藏着不少对身体有益的东西，尤其是羟基蒽醌。

这玩意儿可是一种化合物，听起来高大上，但实际上咱们提取它的过程就像做一道简单的家常菜，过程简单而有趣，今天就给大家讲讲我是如何“做”这道菜的。

咱们得找点虎杖，哈哈，别误会，不是要你去山里找。

超市或者中药店都有卖，价格还不贵。

把虎杖买回来，拿到厨房，得先把它们清洗干净。

想想这过程，就像给小朋友洗手一样，洗得干干净净，才能开始接下来的步骤。

洗完之后，把虎杖切成小段，切的时候别心急，慢慢来，免得切得一团乱，手指也被划伤，那可就得不偿失了。

咱们就要用水煮这些虎杖段。

记得水要多放点，不然煮得时候容易糊底。

把切好的虎杖段放进锅里，火开到中火，别忘了搅搅。

这个时候，你可以边等边想象下羟基蒽醌的样子，心里盘算着等会提取出来要做什么，真是令人期待呢。

水开了之后，咱们就要让它煮一段时间，差不多四五十分钟吧。

时间一到，整个厨房都是虎杖那种独特的香味，简直让人垂涎欲滴，忍不住想尝一口。

煮好了之后，得把液体和固体分开。

用个滤网把液体过滤出来，哎呀，那个过程可真有意思，就像在做科学实验。

看着清澈的液体流出来，心里那个成就感呀，简直像小孩儿拿到了糖果一样。

这个液体就是咱们的提取物了，里面就有羟基蒽醌。

咱们得让这个液体蒸发掉一部分水分，浓缩一下，让羟基蒽醌的含量更高。

你可以把液体倒进小锅里，开小火慢慢蒸发，记得时不时去看看，不然一不小心就焦了，那可就糟了。

水分蒸发到一定程度后，咱们的提取物就变得稠稠的，像是蜜糖一样。

别急，这时候可以把它放到一个小瓶子里，晾凉。

等它完全凉了之后，就能看到一些沉淀物，那就是咱们的羟基蒽醌了。

想想这个过程，真是让人心潮澎湃，仿佛自己成了个小小科学家，做出了伟大的发现。

可以想象，有一天，你把这个提取物拿给朋友们，说：“看，我自己提取的羟基蒽醌，厉害吧？”他们肯定目瞪口呆，羡慕得不行。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

虎杖中蒽醌类成分的提取与分离的实验原理及产物得率的因素
演讲者：张世雄
+虎杖为蓼科植物虎杖的干燥根及根茎。

+中药化学成分
+
+虎杖
+根和根茎含游离蒽醌及蒽配甙，主要为大黄素（emodin），大黄素甲醚（Physcion）[1‐3]，大黄酚（chrysopha－nol）[1,2]，蒽甙（anthraglycside）A即大黄素甲醚(8－O‐β‐D‐葡萄糖甙（Physcion‐8－O‐β‐D‐glucoside）[4]，蒽甙（anthraglycoside）B即大黄素8－O‐β‐D‐葡萄糖甙（emodin－8－O‐β‐D‐glucoside)[3,4]，迷人醇（fallacinol），6‐羟基芦荟大黄素（citreorsein），大黄素‐8‐甲醚（questin），6‐羟基芦荟大黄素‐8‐甲醚
（questinol）[5]等。

还含芪类化合物：白藜芦醇（resveratrol）即是3，4’，5‐三羟基芪（3，4’，5－tri－
+hydroxystilbene），虎杖甙（Polydatin）即白藜芦醇3‐O‐β‐D‐葡萄糖甙（rerveratrol‐3‐O‐β‐D‐glucoside）[3,6]，又含原儿茶酸（Protocate－chuic acid），右旋儿茶精（catechin)，2，5－二甲基‐7‐羟基色酮（2，5－dimethyl‐7‐
hydroxychromone），7‐羟基‐4‐甲氧基‐5‐甲基香豆精(7‐hydroxyl‐4‐methoxy‐5‐methyl coumarin），2‐甲氧基‐6‐乙酰基‐7‐甲基胡桃配（2－methoxy－6－acetyl－7－
methyljuglone），决明蒽酮‐8‐葡萄糖甙（torachrysone－8－O‐D－glucoside）[5]，β‐谷甾醇葡萄糖甙（β－sitosterol glucoside）[3]以及葡萄糖（glucose），鼠李糖
（rhamnose）[1]，多糖[7]，氨基酸12．99％和铜、铁、锰、锌、钾及钾盐[8]等。

+由于羟基蒽醌类及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇中，故用乙醇将它们提取出来。

而羟基蒽醌类易溶于乙醚等弱性有机溶剂，白藜芦醇苷在乙醚中溶解度很小，利用它们对乙醚的溶解性差异使羟基蒽醌类与之分离，再利用各羟基蒽醌类结构不同所表现酸性不同性质，用PH梯度猝取法进
行分离
+总蒽醌以四川洪雅的含量最高为（2.830%）湖南湘西的最低为（1.912%）
+游离蒽醌以江苏江宁的含量最高为
（1.208%）湖南常德的最低为（0.5346%）结合蒽醌以湖南常德的最高为（1.998%）江
苏江宁的最低为（1.206%）
+中草药粉末的表面积越大即药粉越细，提取效率越高。

但粉末过细，吸附作用加强，因而扩散速度受到影响。

+因此，用乙醇提取时，以采用通过20目筛
的药粉为宜。

+中草药成分的提取率随提取时间的延长而增加，直至达到平衡为止。

当然过长是没有用的，不仅浪费时间，且往往使无效成
分随时间延长而大量提出，影响质量。

+渗透溶解扩散能力随温度升高而增大，溶液的黏度随温度升高而降低。

因此提取中加热可加强分子运动，又可软化组织，提高溶解度，加快扩散，从而提高效率。

但对含有多量淀粉粘液质等多糖类中草药，由于加热可增加它们在水中的溶解度或有效成分遇热分解，因而影响过滤速度和疗
效。

有机溶剂提取是，应注意安全。

+不同的溶剂对各种成分的溶解性不同，同一植物材料用不同的溶剂提取，可得到成
分不同的提取液。

+药液的浓度差是扩散的主动力，故在提取时应保持较高的浓度差，以加速成分的提
出。