2020年(工艺技术)万吨双氧水装置工艺设计
(工艺技术)2020年万吨双氧水装置工艺设计
安徽淮化精细化工股份有限公司4万吨/年双氧水生产装置工艺规程吉林市双鸥化工有限公司二OO三年五月吉林市双鸥化工有限公司实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第 4 页共48页纯度（主要是三甲苯的异构体）：≥99％密度：0.87—0.88g/ml沸程：160—200℃碘值：≤2％总硫含量：≤5ppm2.2. 2—乙基蒽醌外观：浅黄色或米黄色粉末或晶体。
分子式：C16H12O2分子量：236.27结构式：OC2H5O初熔点：≥107℃苯中不溶物含量：≤0.1％纯度：≥98％硫含量：≤10ppm铁含量：≤5ppm吉林市双鸥化工有限公司实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第9 页共48页且可反复被氢化、氧化生成双氧水，一定量的四氢2—乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。
3.2化学反应A.氢化反应条件：催化剂（钯），温度为40--70℃，压力0.27—0.3MPa（G）反应方程式：O OHC2H5+H20.27—0.3MPa（G）C2H5O 40--70℃Pd OH吉林市双鸥化工有限公司实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名称双氧水生产工艺规程文件编号第10 页共48页B.氧化反应条件：温度为45—55℃，压力0.22—0.3MPa（G）反应方程式：OH OC2H5+O20.22—0.3MPa（G C2H5+H2O2OH 45--55℃O生产双氧水辅助工艺主要包括：碳酸钾溶液的配制和回收、成品包装、工作液配制等。
附表五双氧水水溶液的密度（克/毫升）0℃附表五双氧水水溶液的密度（克/毫升）25℃附表六双氧水浓度换算(g/l--%)附表六双氧水浓度换算(g/l--%)附表六双氧水浓度换算(g/l--%)附表六双氧水浓度换算(g/l--%)。
万吨双氧水装置工艺设计
万吨双氧水装置工艺设计引言双氧水（H2O2）是一种重要的氧化剂，在工业和日常生活中广泛应用。
万吨双氧水装置是一种用于大规模生产双氧水的装置，其工艺设计至关重要。
本文将介绍万吨双氧水装置的工艺设计原则和关键步骤。
装置概述万吨双氧水装置主要包括氢氧化、蒸馏、稳定和储存等关键步骤。
下面将对每个步骤的工艺设计进行详细介绍。
氢氧化工艺设计氢氧化是万吨双氧水装置的第一步，其目的是将氢气与过氧化氢反应生成双氧水。
在氢氧化过程中，反应温度、压力和反应物浓度的控制非常重要。
常见的氢氧化工艺是气相法和液相法。
气相法可以通过氢气与过氧化氢气体相混合后进入气相反应器进行反应。
液相法是将过氧化氢溶解在水中形成液相反应体系，然后通过加热与氢气反应生成双氧水。
蒸馏工艺设计蒸馏是将反应生成的双氧水进行分离纯化的关键步骤。
在万吨双氧水装置中，常采用多级蒸馏塔进行双氧水的分馏，以得到高纯度的双氧水。
蒸馏过程中，需要考虑操作温度、压力和塔板的设计。
通过调节不同级别的蒸馏塔，可以实现对双氧水中杂质的有效分离。
稳定工艺设计稳定是将蒸馏后的高纯度双氧水进行稳定处理，以防止其分解和失效。
稳定工艺通常使用稳定剂进行反应，可选择邻苯二酚等化合物。
稳定剂的选择要考虑其与双氧水的反应速率、稳定性和成本等因素。
稳定工艺中，需要控制反应温度和稳定剂浓度等参数，以保证双氧水的长期稳定性。
储存工艺设计在储存过程中，双氧水需要保持其高纯度和稳定性。
储存设施一般采用不锈钢罐进行存储，同时考虑到储罐压力的控制和安全性。
在储存过程中，需要定期检测双氧水的含量和稳定性，并采取相应的措施进行调整和维护。
工艺设备选择万吨双氧水装置的工艺设备选择非常关键，需要考虑生产规模、工艺要求和经济性等因素。
氢氧化步骤可以选择合适的反应器和控制系统，蒸馏步骤需要选择高效的蒸馏塔和精确的温度/压力控制设备，稳定步骤可以选择适合的反应器和稳定剂供给系统，储存步骤需要选择耐腐蚀性好的不锈钢储罐和相应的压力控制设备。
20万吨氧化沟法污水处理厂工艺设计
20万吨氧化沟法污水处理厂工艺设计氧化沟法是一种常见的生物处理污水的方法，它通过利用微生物的降解作用来去除污水中的有机物和氮、磷等营养元素。
对于20万吨的氧化沟法污水处理厂，下面是一个简单的工艺设计方案，供参考。
一、污水处理工艺流程：1.预处理：污水首先进入预处理单元，通过格栅、沉砂池等物理和化学方式去除大颗粒悬浮物和沉积物。
2.厌氧处理：经过预处理后的污水进入厌氧池，通过厌氧微生物的作用将有机物降解生成可溶性有机物和甲烷气体。
3.好氧处理：厌氧池出水进入好氧池，好氧微生物利用可溶性有机物进行降解，产生二氧化碳和水。
4.沉淀池：好氧池出水进入沉淀池，在此处进行混凝沉淀，进一步去除悬浮物和胶体物质。
5.深度处理：经过沉淀池后的水体可进一步进行深度处理，如过滤、消毒等。
二、具体工艺单元的设计参数：1.预处理单元：- 格栅：格栅间距为10mm，以去除大颗粒悬浮物；-沉砂池：根据进水流量和停留时间确定设计容积。
2.厌氧池：-池容积：根据单位体积有机负荷和停留时间确定；-搅拌方式：采用机械搅拌或气力搅拌。
3.好氧池：-池容积：根据单位体积有机负荷和停留时间确定；-曝气方式：通常采用曝气槽和曝气机进行气候迈气。
4.沉淀池：-池容积：根据单位流量和停留时间确定；-混凝剂投加：根据水质情况确定混凝剂的种类和投加量。
5.深度处理：-过滤：采用石英砂过滤器或纤维滤池；-消毒：常用的消毒方式有氯消毒、紫外线消毒等。
三、运行控制和监测参数：1.水质监测：对进、出水进行常规的水质监测，包括COD、氨氮、总磷等指标。
2.调节控制：根据实际情况及时调整进水量、池容积、曝气量等参数，以保证处理效果。
3.污泥处理：对厌氧池和好氧池产生的污泥进行处理，如浓缩、脱水、消化等。
总结：以上是一个20万吨氧化沟法污水处理厂的工艺设计方案，其中涉及到了预处理、厌氧处理、好氧处理、沉淀池和深度处理等工艺单元。
根据实际情况和要求，还需要结合当地的环境要求和处理效果进行调整。
万吨年双氧水装置φ4500φ5200×42000萃取塔萃取塔制造安装施工工艺
5.2.1组对场地平面布置
为了确保塔体制造质量，组对场地需砼地面约400m2，厚200mm。组对场地设在萃取塔基础的北侧（见图4）。塔体组对找正及施焊时需搭设遮阳棚300m2，棚高8m。场地布置如图4所示。
5.2.2运输
（1）第1、2、3、4大段节的重量分别为25.9t、23.6t、11.3t、7t。用30t平板车1台、50t吊车1台、30t吊车1台完成4大段筒体的倒运工作，分别将各大段筒体由预制场运至安装现场。
万吨年双氧水装置φ4500φ5200×42000萃取塔萃取塔制造安装施工工艺
2.5万吨/年双氧水装置
φ4500/φ5200×42000萃取塔
制造安装施工工艺
1、萃取塔结构简述
Φ4500/Φ5200×42000萃取塔为2.5万吨／年双氧水（折100％浓度）装置中的关键设备，能否生产出符合设计浓度（27.5％）的双氧水（H202）即决定于此塔。该萃取塔的工作压力为常压，工作介质为H2O、H2O2。该塔总高42m，由裙座、φ4.5m及φ5.2m不锈钢筒体组成，其材质为0Cr18Ni10Ti。塔内设置51层塔盘，每层塔盘由支承环、支承梁及塔板构成。该塔总重量105t，其直径、高度及生产能力目前尚属国内及亚洲地区双氧水生产装置中的同类塔之首。
φ4500段塔体焊接完成后，将位于塔盘700mm层间的人孔开孔，φ500人孔短管及补强圈暂不安装。
5.3塔盘支承环安装
5.3.1用筒体轴线投影法校验内壁方位线
（1）φ4500塔体内壁的0°线已在筒体组对时划出，尚需将90°、180°、270°方位线划于筒内壁。划法为：
以0°线为基准，将壁内园分为4等分，分别在筒体的两端及中部分取等分，将相应三点分别连成三条直线。包括原已划定的0°线，即已构成4条方位线。
双氧水工艺控制方案
一、工艺简述1、工艺本生产装置包含五个工序：氢化工序、氧化工序、萃取净化工序、后处理工序、包装工序。
由外管送来的氢气(氯碱车间)，经过加压，然后送入氢化釜使其与工作液进行氢化反应，得到的氢化液再和氧气反应，得到的氧化液(包括工作液和双氧水)，经过萃取分离，得到双氧水，并使工作液得到再生，循环使用。
其生产过程如下:氢化工序把蒽醌转化蒽氢醌或四氢化蒽醌。
氧化工序用空气中的氧直接氧化蒽氢醌和四氢化蒽氢醌，并转化为蒽醌、四氢化蒽醌，同时生成双氧水。
萃取的作用是用无离子水从氧化液中萃取回收双氧水，生产一定浓度的双氧水溶液，该溶液再经过净化处理后，不仅降低有机碳的含量，而且生产27.5~35%的产品出售市场。
来自萃取的萃余液经过后处理再生处理后进入下一个使用循环过程。
2、本工艺的特点和难点控制回路较多，生产的连续性很强，塔式设备较多，而且各个参数之间关联较严重。
有些对象特性属于电加热炉式，比较难控制，其中如氢化工序的氢化釜压力，当氢气通入釜内时，压力很快升高，而要将压力降下来，则要依靠氢化釜自身反应将氢气吸收，这样的对象在自控时要尽量避免上超调，否则很容易造成系统的失控。
另外，氢化釜压力对象还具有正反馈特性，需要在控制时予以考虑。
3、工艺对控制系统的要求a、实现各个单元操作的集中监控，包括：温度、压力、流量、液位等物理量的监测与控制。
动态参数检测、控制必须准确、可靠。
b、必要的遥控措施,对突发事件如停电等，系统应采取相应的保护措施，确保在紧急情况下或需要的时候对一些关键的控制点（阀门、马达等）实施遥控。
c、配置必要的报警和联锁。
d、重要参数的记录和方便地查阅其实时趋势和历史趋势。
e、可随时监测有关单元的有关参数或重要设备的运行情况。
f、控制系统操作简单，参数设置、调整方便，便于操作，人性化的操作界面。
g、操作员站显示整个生产工艺流程，修改和打印各种有关参数。
二、系统组成1、系统配置本项目控制系统采用的是FB-2000NS DCS。
20万吨过氧化氢可研
20万吨/年过氧化氢装置说明13、主要技术经济指标4、过氧化氢产品用途过氧化氢是一种重要的化工产品，由于它分解后所产生的氧具有漂白、氧化、消毒、杀菌等多种功效，且具有无副产物，无须特殊处理等特点，广泛用于造纸、纺织、化工等工农业生产。
5、性能规格及质量标准过氧化氢，俗称双氧水，分子式为H2O2,分子量34.016,外观为五色透明液体，无毒，对皮肤有一定的侵蚀作用，产生灼烧感和针刺般疼痛。
过氧化氢是一种强氧化剂，当遇重金属、碱等杂质时，则发生剧烈分解，并放出大量的热，与可燃物接触可产生氧化自燃。
过氧化氢易被催化分解，分解速度随温度升高而加快。
浓度为27.5%的过氧化氢产品，其质量指标符合国家标准GB1616-88,具体指标下表。
分析方法按国家标准（GB1616）产品外观：无色透明6、生产规模规模效益可降低生产成本，生产规模又受市场的销售情况制约，同时亦受企业投资能力等因素影响，根据市场和综合各因素，该项目生产规模确定为27.5%过氧化氢20万吨/年。
此规模既可有效地降低成本，工程建设投资适中，为适宜的经济规模。
7、原材料、辅助材料和动力技术要求及消耗过氧化氢生产成本为623.8+76=699.8元,目前市场价格为1000-1050元8、主要设备明细9、焦炉煤气制天然气，在不补碳的情况下每小时产生1。
2万m3氢气，氢气的纯度比较高，含硫很低（S<0.1PPm）,这是很难得的化工原料。
考虑到本公司有苯类产品，若要深加工就存在加氢的可能。
20万吨/年过氧化氢每小时需氢气5000-5250m3,尚有近7000m3/h氢气可做他用。
过氧化氢装置的公用工程的规模比较小、其消耗也低。
投资估算：该工程项目建设总投资估算为16450万元，费用如下：稀品工段：8800万元设备费用：6000万元土建费用：1200万元安装、管件费用：1000万元仪表费用：600万元空压站：900万元纯水站0低温水站：600万元贮罐区：1000万元开车费用：3600万元（工作液、钯触媒、氧化铝等）不可预见费用：500万元浓品工段450万元设计费用：600万元。
双氧水装置设备布置及配管设计要点
1.2 设备布置要点由于该装置中涉及真空、重力流管道，与之相关的设备所在楼层需经过严格的阻力降计算后方可确定，若布置不合理，将影响到操作的稳定性和生产的连续性。
自氢化液气液分离器底部出来的工作液依靠其自身的压力经过白土床、过滤器后进入氢化液受槽。
由于氢化液气液分离器操作压力较低(0.25～0.4MPa.G)，而后续设备阻力降较大，需将氢化白土床和氢化液过滤器尽量设置在较低的楼层，并需控制管路上调节阀阻力降。
本装置氢化液过滤器布置在二楼，氢化白土床、氢化液过滤器阻力降均按30kPa 考虑，调节阀阻力降取20kPa，管道阻力降计算结果约为90kPa，则全程总阻力降约为170kPa，正常操作时可以满足要求。
自萃余液分离器出来的工作液依靠重力依次经过换热器、预热器、干燥塔、后处理系统后进入工作液受槽。
该管路系统涉及到的设备和管道较多，流程长，阻力损失大。
设备布置设计最为关键的是确定干燥塔所在楼面及干燥塔进料管口的高度。
本装置干燥塔至工作液受槽的阻力降约40kPa，干燥塔内操作压力约20kPa.A，工作液受槽操作压力为常压，则干燥塔需高于工作液受槽13米。
干燥塔进料管口高度与进料管及相关设备的阻力降有关，进料管阻力降约30kPa，调节阀阻力降约20kPa，换热器和预热器阻力降均为20kPa，考虑分离器与干燥塔间压差，总压降Δp 约为-10kPa，折合高差为-1米，分离器内最低液位应高于干燥塔进料管口至少1米，才能保证物料顺利进入后续设备。
2 配管设计2.1 管道布置在石油化工工程建设中，工艺管道布置设计是实现工艺过程，确保安全、平稳生产操作的关键之一。
管道布置应统筹规划，做到安全可靠、经济合理、整齐美观，满足施工、操作和检修等方面的要求。
2.1.1 管廊上管道布置框架内部管廊敷设的管道有工艺管道、公用工程管道和电0 引言双氧水是过氧化氢水溶液的俗称，是一种重要的无机化工原料，它广泛应用于造纸、纺织、化学品合成、军工、电子、食品加工、医药、化妆品、环境保护、冶金等诸多领域。
双氧水装置扩能降耗技术改造
技术平台双氧水装置扩能降耗技术改造项 翔，杨 程，姚莉莉（湖北三宁化工股份有限公司，湖北 枝江 443200）摘 要：以湖北三宁化工股份有限公司15万吨/年（27.5%）双氧水装置扩能降耗技术改造为例，介绍了双氧水装置氢化和萃取工序存在的问题、技术改造措施及改造后的效果，供双氧水同行们参考。
关键词：双氧水；氢化塔；萃取塔；技术改造0 引言蒽醌法是目前国内生产双氧水的主流方法，该法以2-乙基蒽醌为载体，以重芳烃和磷酸三辛酯组成混合溶剂，在封闭系统中循环进行催化加氢、空气氧化、筛板萃取净化、后期处理等过程生产双氧水。
湖北三宁化工股份有限公司15万吨/年（27.5%）双氧水装置自2013年12月复产开车后一直存在氢化塔内偏流、触媒易结块、萃余带水较多等问题。
借助2014年停车大修的机会对氢化系统和萃取塔进行了相关的技术改造，强化了工作液在氢化塔内的分布效果，降低了床层阻力，更换了部分萃取塔内构件。
本次技术改造不仅提高了装置的生产能力和安全稳定性，还降低了原辅物料的消耗。
1 装置存在的问题1.1 氢化工序氢化塔是氢化工序最关键的设备，本装置氢化塔设计为两节串联式固定床反应器，底部内置有气液分离器。
单节塔高9.7米、直径3.4米、触媒装填23吨，顶部设有气液分布器。
由于壁流和沟流效应，工作液在流经触媒床层时分布不均匀，造成局部氢化过度，氢蒽醌析出，降解物增多，钯触媒结块。
由此导致床层阻力增大，压降升高，生产能力下降，影响装置稳定运行。
1.2 萃取工序萃取塔是筛板塔，利用纯水与工作液的密度差和H2O2在纯水和工作液中溶解度的差异将工作液中的H2O2萃取出来，得到粗品双氧水。
工作液经塔内筛板分散后凝聚，最终从塔顶流出［1］。
萃取塔顶有一层丝网，用于沉降萃余液夹带的水相。
生产中发现丝网沉降除水的效果较差，萃余液带水较多，增大了后处理工序的负荷，影响装置安全稳定运行。
2 技改措施2.1 氢化塔的改造为增强气液分布效果，避免工作液在氢化塔触媒床层内偏流，将每节塔内的触媒分为两段，在每节塔的中部开人孔，塔外增加平台和爬梯，塔内增加再分布器和支撑格栅，使得工作液在每节塔内都能进行二次分布，最大限度地减少偏流，降低床层阻力，防止触媒结块。
过氧化氢生产工艺的几点技改经验
过氧化氢⽣产⼯艺的⼏点技改经验2019-05-18摘要：结合其他过氧化氢⼚家的事故教训和本装置实际⽣产经验，为规避⽣产风险和扩⼤产量，本⽂介绍了杭州名鑫双氧⽔有限公司配制釜进出料⽅式和萃取塔的⼏项合理化技改。
关键词：过氧化氢⽣产⼯艺配制釜萃取塔扩产技改杭州名鑫双氧⽔有限公司10万吨/年过氧化氢（折27.5%）⽣产装置2010年6⽉份投料⽣产，经历数次合理化技改及扩产，⾄今⽣产运⾏稳定安全。
⼀、过氧化氢（双氧⽔）⽣产⼯艺简介本装置过氧化氢⽣产采⽤蒽醌法钯触媒⽣产技术。
蒽醌法是在钯触媒存在下，将溶于有机溶剂（磷酸三⾟酯与C9重芳烃按1：3⽐例配制）中的烷基蒽醌氢化，得到相应的烷基氢蒽醌，后者再经氧化，⽣成H2O2，同时烷基氢蒽醌⼜变回烷基蒽醌。
⽣成的H2O2⽤纯⽔萃取，即得产品，萃取的烷基蒽醌溶液经处理后，可循环使⽤。
⼆、本装置的⼏点技改经验系统主要原料氢⽓属于易燃易爆⽓体，物料重芳烃属于⾼闪点易燃液体，产品过氧化氢属于易分解强氧化剂，⼀旦发⽣事故，危险性极⼤。
本装置参考国内其他装置的⼀些经验不断进⾏技改完善，总结出以下⼏点经验。
1.⼯作液配制釜进出料⽅式改进⼯作液配制釜主要有配制⼯作液、蒸芳烃、洗⼯作液和配制碳酸钾溶液等作⽤，属于Ⅰ类压⼒容器。
由于配制釜⽤途多，不同⽤途情况下釜内分别有碳酸钾、双氧⽔、⼯作液、芳烃等物料。
如果出现操作不当，可能会出现釜内双氧⽔急剧分解及芳烃闪爆等危险情况。
2006年浙江某化⼯企业双氧⽔车间突发⼤爆炸，造成2⼈失踪，⼀⼈受伤。
事故主要由⼯作液配制釜爆炸引起。
在条件允许的情况下，配备多个配制釜，同⼀个釜内不处理不同物料可以很好的规避安全风险。
由于本套装置因为只有⼀个配制釜，结合实际情况，本装置做了如下技改：1.1将不同⼯段排污⼝出来的⼯作液按酸碱性不同，分别收集清洗。
氢化⼯段和后处理⼯段排出的⼯作液偏碱性，氧化⼯段和萃取⼯段排出来的⼯作液偏酸性且夹带有⼀定量的双氧⽔。
双氧⽔在碱性条件下会迅速分解，产⽣氧⽓。
双氧水装置氧化尾气处理系统的技术改造
双氧水装置氧化尾气处理系统的技术改造发布时间：2021-04-26T03:15:42.816Z 来源：《防护工程》2021年3期作者：王明华[导读] 双氧水是合成己内酰胺的重要原料，其主要是蒽醌法的生产工艺进行生产。
中盐常州化工股份有限公司江苏省常州市 213200 身份证号码：******************摘要：文章主要是分析了氧化尾气处理系统及其工艺流程，在此基础上讲解了技术改造的有关措施及实际效果，望可以为有关人员提供到一定的参考和帮助。
关键词：双氧水；氧化尾气；尾气处理系统；碳纤维吸附1、前言双氧水是合成己内酰胺的重要原料，其主要是蒽醌法的生产工艺进行生产。
当前的蒽醌法在生产双氧水的过程中排出的废气较大，废气的主要来源是氧化单元。
为此文章主要是对双氧水装置氧化尾气处理系统的技术改造展开了研究和探讨。
2、氧化尾气处理系统及其工艺流程2.1、氧化尾气预处理装置氧化尾气预处理的目的是最初分离有机化合物，氧化尾气经过水冷，5度水冷后减少氧化气体处理单元的负荷，压缩空气进入氧化塔进行氧化反应，未参与反应的气体经过水冷却器中冷却，然后进入芳烃中间受槽进行气液分离，氧化尾气体到涡轮增压器的膨胀端的入口，涡轮增压器的膨胀端的出口由温度调节阀控制。
膨胀端出口处的氧化尾气进入气液分离器，分离的气相进入氧化尾气热交换器，然后进入膨胀机的压缩机端以进行加压，然后进入碳纤维吸附处理装置进一步除去有机气体氧化尾气并回收芳烃，进入两个吸附器进行吸附.其他吸附器处于解吸或干燥过程中，吸附过程中重芳烃和一些重的无定形物被吸附到活性炭纤维上，不能被吸附的气体被活性炭纤维排放到大气中，解吸出来的蒸汽中含有大量的重芳烃冷凝在分离罐中分层，重芳烃溢流至储罐，由储罐打入系统回用。
2.2、氧化尾气处理装置在氧化尾气排放到大气中之前，必须对其进行净化，从而回收有机物。
氧化尾气进入两个吸附床，分别为一级吸附和二级吸附吸附，尾气中的重芳烃被碳纤维吸附。
双氧水生产工艺流程与工艺指标
双氧水生产工艺流程与工艺指标第一节工艺流程来自循环工作液泵（P1401AB）的工作液，经循环工作液袋式过滤器（X1402D）、循环工作液过滤器（X1402ABC）滤除可能夹带的固体杂质后，流经工作液热交换器（E1105）、工作液预热器（E1102），将其预热到需要的温度后与经氢气缓冲罐分离水分、氢气过滤器（X1102）净化的氢气同时进入氢化塔（T1101）顶部。
整个氢化塔由三节触媒床组成，每节塔顶部设有液体分布器、气液分布器，以使进入塔内的气体和液体分布均匀。
根据工艺需要，氢化时可使用三节触媒床中的任意一节（单独）或两节（串联），必要时也可同时使用三节（串联），这主要根据氢化效率及生产能力的要求及触媒活性而定。
例如当使用上、中节时，工作液与氢气，先进入上节塔顶部，并流而下通过塔内触媒层，由上塔底流出，再经塔外连通管进入中节塔顶部，再从中节塔底流出，进入氢化液气液分离器（V1103）。
从氢化塔（T1101）出来的氢化液和未反应的氢气（称氢化尾气），连续进入氢化液气液分离器（V1103）进行气液分离，尾气由分离器顶部排出，经氢化尾气冷凝器（E1104）冷凝其中所含溶剂后，进入冷凝液计量罐（V1101），溶剂留于其中。
尾气再经尾气流量计控制流量后直接放空，氢化液气液分离器（V1103）中的氢化液，经自控仪表控制一定液位后，借助氢化塔内压力分出10%，先流经氢化液白土床（V1104），而后与其余的90%一起都通过氢化液过滤器（X1103ABC），之后再经氢化液袋式过滤器（X1103D），滤除其中可能夹带的少量触媒粉末和氧化铝粉末，再通过工作液热交换器（E1105）将其热量传给循环工作液泵来的工作液或者后处理工作液，然后进入氢化液贮槽（V1105）。
在此，溶解在氢化液中的少量氢气被解析出来，经过放空气冷凝器（E1106）、氢化液液封、阻火器放空。
借助循环氢化液泵（P1101AB）将氢化液气液分离器（V1103）中的部分氢化液被返回到氢化塔（T1101）中，增加塔内喷淋密度以使塔内温度均匀，氢化效率稳定及消耗氢化塔内的氧气，使操作安全。
双氧水装置简介
内 蒙 古 庆 华 腾 格 里 精 细 化 工 分 公 司
原辅材料及产品
• 原辅材料简介⑵
1、氢气：无色、无味气体，比空气轻，具有最大的扩散速度，熔 点-259.200C，沸点-252.800C，闪点-1500C，自燃点4000C， 与空气混合可形成爆炸混合物，爆炸极限4.1%-75%，氢气着 火时，应立即通入惰性气体，并逐渐关闭氢气，直至最后彻 底切断气源，不允许立即关闭气源。 纯度：≥99%（V/V） CH4：＜1%（V/V） CO+ CH4 ：＜20ppm 2、空气：无尘、无锈、无油 3、脱盐水： 总硬度：≤0.02mg/kg 电导率：≤1×10-6s/cm PH值：6 ～ 7
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内 蒙 古 庆 华 腾 格 里 精 细 化 工 分 公 司
流程叙述
• 本装置采用固定床钯触媒蒽醌法生产工艺。工艺原理是：以 2-乙基蒽醌和四氢2-乙基蒽醌（初期为0）为载体,重芳烃和 磷酸三辛酯为混合溶剂，配制成一定组成的工作液。该工作 液与氢气分别进入装有钯触媒的固定床内，进行氢化反应， 得到相应的氢蒽醌溶液（称氢化液）。氢化液中的氢蒽醌与 空气中的氧气发生氧化反应生成双氧水。同时氢化液中的氢 蒽醌还原成原来的蒽醌，此时的工作液称氧化液。由于双氧 水在水和工作液中的溶解度不同，用纯水萃取含有双氧水的 工作液得到27.5%wt的双氧水水溶液（称萃取液），该萃取 液经重芳烃净化除去可溶性有机杂质即得到成品，被萃取后 的氧化液称为萃余液，萃余液经后处理除去水份、再生后循 环使用。在氢化过程中，部分2-乙基蒽醌转化为四氢2-乙基 氢蒽醌，经氧化后得到四氢2-乙基蒽醌，可反复被氢化、氧 化成双氧水，一定量的四氢2-乙基蒽醌的存在，将有利于提 高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。
7、钯-催化剂
双氧水生产与安全设计
双氧水生产与安全设计蒽醌法双氧水生产的几年中，许多厂都发生了一些事故，尤其是着火爆炸等恶性事故，造成人员伤亡和装置停产的重大损失。
劳动部在《关于生产性建设工程项目职业安全卫生监察的暂行规定》中指出：建设项目中职业安全与卫生技术措施和设施，应与主体工程同时设计，同时施工，同时投产使用（简称三同时）遵照劳动部这一规定，在本次双氧水扩产改造的设计中，我们采取了相应的安全改进措施，以尽量避免事故的发生。
1工艺设计中采取的安全措施l．1确保氢化反应和氧化反应工作液的酸碱度蒽醌法双氧水生产过程中，工作液的加氢反应是在碱性条件下进行，而氢化液的氧化反应以及双氧水的萃取又必须在酸性条件下进行。
如果氧化液呈碱性，双氧水会发生分解而酿成事故．因此，操作中在氧化反应前要进行加酸处理，在氢化反应前要进行加碱处理。
为了使之混合均匀，本次设计增加了静态混合器．生产中准确无误地调节工作液的酸碱度，是保证双氧水安全生产的必要条件．为此，在氢化工序、氧化工序和萃取工序均设置了分析点，随时监测工作液的酸碱度．1.2改进碱处理工艺当碱处理工序碱塔操作不正常时，萃余液夹带气体使塔中碱液大量带出，如果在分离器中没有得到很好分离，可使工作液中的碱度超过正常指示的数百倍．如某厂碱塔操作不正常，致使进人氧化铝再生器工作液的碱度高达3.9g/ml工作液中的碱经过氢化、氧化工序进人萃取塔，塔中双氧水遇碱后剧烈分解，塔头爆炸引起着火．本次设计中，我们采用在老装置经过试验成功的计量加碱新工艺，取消碱塔，定量向工作液加碱．该工艺精减了设备，使操作更简单，消除了工作液过度带碱的隐患．1.3严格控制氧化尾气中的氧含量氧化尾气中含有一定量的重芳烃蒸汽，其含氧量不得高于15％，否则易形成爆炸性的气体混和物。
某厂氧化工序用纯氧氧化，氧化尾气未按规定用氮气稀释使氧含量在15％以下，尾气放空时，恰迂氢化工序漏过来的触媒，立即爆炸着火．本次设计中，我们采用空气氧化工艺，氧化尾气用氮气稀释，使其氧含量控制在10％以下，以确保生产安全。
双氧水装置简介讲解
纯度（主要是三甲苯的异构体）：≥99%
里
密度：0.87—0.88g/ml
精
沸程：160—200℃
细
碘值：≤2% 总硫含量：≤5ppm
化 5、磷酸三辛酯：分子式：C24H51O4P；结构式：[C4H9CH（C2H5）CH2O]P=O；
工
分子量：434.65；
分
外观：无色透明液体，基本无味 纯度：≥99% （w/w）
精
度和压力的控制要根据触媒活性情况和生产负荷的要求由低逐渐提 高。
细 氢化塔分离段液相出料分为两路：一路由氢化液循环泵抽出经过循
化
环氢化液过滤器过滤、循环氢化液换热器冷却后打进氢化塔，循环
工
氢化液的目的是调节氢化塔的温度、增加喷淋密度、稳定氢化效率
分
以及避免局部过度氢化。另一路靠压差经氢化液过滤器过滤、氢化 液冷却器冷却后进入氢化液受槽，此路氢化液在进入过滤器前约10
格
里
精
细
化
工
分
公
司
内
氢化工序
蒙
古 从后处理工序来的工作液进入工作液冷却加热器，然后从顶部进入
庆
氢化塔 。
华 自界区来的氢气进入缓冲过滤罐后从顶部进入氢化塔 。
腾
氢气与工作液在塔中充分反应，并流而下由氢化塔下部出料，从氢 化塔出来的氢化液和未反应的氢气进入氢化塔分离段进行气液分
格
离。
里 氢化反应压力控制在0.27-0.30MPa（g），温度控制在40-70℃。温
腾
气喘。与蒽醌直接接触后，可使皮肤对光敏感，但无刺激作 用。
格
外观：浅黄色或米黄色粉末或晶体。Βιβλιοθήκη 里纯度： ≥ 99%
过氧化氢生产工艺的几点技改经验
中国化工贸易 Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｒ ａ ｄ ｅ
簿 ｜ 氟 ２ ０ １ 舞４ ３ 年４ 觏 月
过 氧化 氢 生产 工艺 的几 ຫໍສະໝຸດ 技 改经验 林鑫吉 吴海峰
（ 中 国 空 分 设 备 有 限公 司 。浙 江 杭 州 ３ １ ０ ０ ５ １ ； 杭 州 名 鑫 双 氧 水 有 限公 司 ，浙 江 杭 州 ３ １ ０ ０ ５ １ ）
摘
要 ：结合其他过氧化 氢厂 家的事故教训和本装置 实际生产 经验 ，为规避 生产风险和扩 大产量 ，本文介绍 了杭州名鑫双氧水有 限公 司配制釜
萃取 塔 扩产 技 改
进 出料 方 式 和 萃 取塔 的 几项 合 理 化技 改 。
关 键 词 ：过 氧 化 氢 生 产 工 艺 配制 釜
杭 州 名鑫双 氧水 有 限公 司 ｌ ０万吨 ／ 年 过氧 化氢 （ 折２ ７ ． ５ ％） 生 产装 置２ ０ １ ０ 年 ６月份投 料 生产 ，经历 数 次合理 化 技改 及扩 产 ，至 今生 产 运行 稳定安全 。
一
在萃取 塔 内用酸性 纯水做 萃取 剂 萃取到 水相 ，被 萃取后 的萃 余液进 入 后处理 系统 。其关键设 备萃取塔 是由多块筛 板组成 的筛板塔 。 萃 取塔 的运行 的 ２ 个 关键 指标 是物料 通 过能 力和萃 余液 中双氧 水 含量 。物料通过 能力直接 制约着整 套装置 的生产能 力。比如本 套 ｌ ０ 万 吨／ 年过氧化 氢（ 折２ ７ ． ５ ％ ） 生产 装置 ，洛阳黎 明化工研 究院 的最原始 设 计参数 都是 以 ｌ ４ 万吨 的 目标设 计的 。也就 是说本 装置还有很 大的产 量 提 升 空 间 ，但 在 实 际 运 行 中两 台萃 取 塔 每 台 氧化 液流 量 只 能 开 到 ２ ８ ０ ｍ。 ／ ｈ ，制约着本套 装置 的最高生产 能力 ，且 高流量运行 时容易 出现 液泛情 况 。萃余液 中双 氧水含 量 高低 ，除了 直接影 响产 量外 ，还影 响
双氧水生产工艺介绍
（7）氢气
• • • • • • • • • (1)纯度：≥98.5％ (2)氮含量：≤ 1.6％ (3)甲烷含量：≤ 2.0 % (4)氧含量：≤ 0.4％ (5)氯含量：≤ 10 ppm (6)CO2：≤25 ppm (7)CO：≤10 ppm (8)总硫：≤ 0.1 ppm (9)汞：≤ 0.1 ppm
• 目前，我国双氧水主要消费领域为纺织、化工、造纸和
其它行业，其中纺织印染工业对双氧水的需求量约占总
需求量的20%，纸浆和造纸工业约占总需求的40%，化
学合成工业约占24%，电子等其它领域约占16%。
3、双氧水用途
• 纺织工业：主要用作纤维的漂白剂，对纤维强度损伤小、 织物 不易返黄 。 • 造纸工业：主要用作纸浆漂白和废纸脱墨处理。 • 化学工业：双氧水广泛用于制取环氧化合物，有机和无机过氧化 合物。 • 环境治理：对废水进行除毒、去味、脱色。 • 电子工业：主要作为硅晶片和集成电路元件的清洗。 • 食品工业：作为加工厂的消毒杀菌剂、包装材料或容器灭菌消毒 、食品纤维的脱色剂。 • 其它用途：医药合成，3%以下的双氧水稀溶液可用作医药上的 杀菌剂；化妆品和牙膏配制；草、藤、竹、木制品漂白；火箭、 鱼雷化学推进剂；不锈钢表面净化等。
•双氧水生产 工艺介绍
一、双氧水简介
1、双氧水概述
• • • • • 分子式：H2O2，分子量：34.01 中文名称：过氧化氢水溶液 英文名称：hydrogen peroxide 密度： 1.132 g/mL （ 35% ， 20℃ ） 溶解度：能与水、乙醇、乙醚以任何比例混合。不溶于 苯、石油醚 • 工业双氧水规格：27.5%、 30%、 35%、50%、70% （质量百分数） • 外观：无色透明液体
• (3)芳烃含量：≥ 96％(磺化法测定)
双氧水的生产工艺
应用蒽醌法工艺技术生产过氧化氢序号：８６００８中图法分类号：ＴＱ１２３.６技术水平：省内先进主要完成单位：昆明双氧水厂主要完成人员：牟云青徐绍曾李梅腊谈人建卞祖兰获奖情况：市科技进步二等奖联系地址：昆明市金马寺邮编：６５０２１６成果简介：双氧水是一种重要的化工产品,目前其生产方法主要有电解法、氧阴极还原法、醇氧化法、氢氧直接化合法以及蒽醌法等。
本工艺同目前国内多数采用的电解法及２－乙基蒽醌衍生物纯氧自动氧化法比较具有以下优点：１、用电解法生产双氧水，吨耗电量高达１２０００千瓦时，三废污染严重，还需烯有金属铂（吨耗铂金４g），吨成本≥２４６０元；而本工艺吨耗电量仅２５０千瓦时，无污染，不需铂金。
吨成本≤１４００元。
２、用蒽醌衍生物纯氧自动氧化法生产双氧水需用纯氧（耗氧费３５０元／吨双氧水），还需保护氮气（１２０元／吨双氧水），安全性低，成本偏高；而本工艺不用氧而用空气，安全性高，单耗低。
３、采用了ＳＣ－３Ａ型色相色谱仪和特有的分析方法，工作液组份分析快速可信，避免了使用昂贵仪器或极谱法之汞毒。
经考核证明，年产量可超过设计规模（３００t）达到４００t世纪以上；利润约２５万元／年，产品达到ＨＧ１６１６－７９一级品标准。
蒽醌法生产双氧水的研究进展陈冠群，周涛，曾平，葛志强（中南大学化学化工学院，湖南长沙，410083）摘要：双氧水是一种绿色化工产品，它广泛的应用于医药、军工、化学品合成、纺织、造纸、环保、食品、冶金、农业等领域。
本文介绍了双氧水主要的生产方法，并从催化剂、溶剂和氢化工艺三个方面来阐述蒽醌法双氧水生产的研究进展，指出了生产双氧水的蒽醌加氢工艺采用流化床氢化工艺取代固定床将是国内生产双氧水的发展方向。
关键词：双氧水；蒽醌法；催化剂；溶剂中图分类号：TQ123.6文献标识码：AResearch on Production of Hydrogen Peroxide through Anthroquinone Process CHEN Guan-qun, ZHOU Tao, ZENG ping, GE Zhi-qiang(College of chemistry and chemical engineering, Central South University, Hunan Changsha 410083, China)Abstract: Hydrogen peroxide is a cleaner chemical product and has been applied extensively in the medicine、war industry、synthesize of chemical products、textile、paper making、environment protection、food industry、metallurgy industry、agriculture etc. The main methods and research progress of the production of hydrogen peroxide by anthroquinone process, including the hydrogenation of anthroquinone, use of catalyst and solvent、are reviewed. It is suggested that adopting fluidized bed process rather than fixed bed process in the hydrogenation of anthroquinone is the development tendency of the hydrogen peroxide production.Key words: hydrogen peroxide; anthraquinone process; catalyst; solvent双氧水是一种绿色化工产品，其生产和使用过程几乎没有污染，故被称为“清洁”的化工产品，其应用前景日趋看好。
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压力：＞0.4MPa（G）
2.11 惰性瓷球
耐酸度：≥98％
耐碱度：≥95％
粒径：φ3mm、φ6mm
抗压强度：≥100N/粒
三氧化二铁含量：≤1.12％
2.12 催化剂
钯含量：0.3± 0.02％
堆密度：（0.63 ±0.05）g/ml
抗压碎强度：≥50N/粒
粒径：φ2.5—4mm
注：本触媒为可再生触媒，在装填触媒时应注意控制其自由落差不大于
C2H5
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第4页
共 48 页
O 初熔点：≥107℃ 苯中不溶物含量：≤0.1％ 纯度：≥98％ 硫含量：≤10ppm 铁含量：≤5ppm
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1.1.2.2 化学性质
双氧水是一种强氧化性物质，但遇到比它更强的氧化剂，如高锰酸
钾、氯气等，则呈还原性质。
它的化学性质比较活泼，可以参加分解、分子加成、取代、氧化还
原等反应。
双氧水具有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可生成盐，由于它的
分子内在结构关系及杂质的存在，呈现出一定的不稳定性。当双氧水接
触到光、热、粗糙表面或混入重金属及其盐类、酵母菌、有机物、碱性
O
40--70℃ Pd
OH C2H5
OH
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双氧水生产工艺规程
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B.氧化反应
条件：温度为 45—55℃，压力 0.22—0.3MPa（G）
为 40--70℃的条件下连续氢化。温度和压力的控制要根据氢化程度的要
求由低逐渐提高。两段固定床如何使用要根据氢化效率的要求和触媒的
活性来确定，一般是先使用 T-101B 段固定床，当正常条件下钯触媒经
再生后仍不能达到要求时，封闭 T-101B 段，且妥善处理。启用 T-101A
段固定床，同理当 T-101A 段固定床在正常条件下钯触媒经再生后不能
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双氧水生产工艺规程
纯度（主要是三甲苯的异构体）：≥99％ 密度：0.87—0.88g/ml 沸程：160—200℃ 碘值：≤2％ 总硫含量：≤5ppm 2.2. 2—乙基蒽醌 外观：浅黄色或米黄色粉末或晶体。 分子式：C16H12O2 分子量：236.27 结构式： O
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双氧水生产工艺规程
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外观：白色粉末不含杂质。 碳酸钾≥：92％（干基） 碳酸氢钾：≤8％（干基） 2.6 磷酸 含量：≥85％ Fe：≤0.003％ 氯化物：≤0.0003％ 2.7 纯水 PH：6—7 电导率：≤1×10-6s/cm 2.8 氢气 纯度：≥99.5％（V/V） 氧气：＜0.3% （V/V） 硫：≤0.1ppm 一氧化碳：≤5ppm 氯气：≤1ppm 压力：≥0.45MPa（G） 2.9 空气
要温度的氢气，在静态混合器中混合后，一并进入固定床（T-101A/B）。
气液经固定床（T-101A/B）顶部分布器分散后，并流而下，由固定床下
部出料（用一段固定床时）或通过固定床外连接管再进入 T-101B 段顶
部，T-101B 段固定床顶部亦装有分布器以使流经固定床内的气液均匀分
散。控制固定床（T-101A/B）压力在 0.27—0.3MPa（G），固定床温度
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双氧水生产工艺规程
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氯含量：≤25ppm 2.3 磷酸三辛酯 外观：无色透明液体，基本无味。 分子式：C24H51O4P 分子量：434.65 结构式：[C4H9CH（C2H5）CH2O]3P=O 密度：0.923±0.003g/cm3 含量：≥99％ 界面张力：≥18mN/m（与水的界面张力，20—25℃） 酸度：≤0.1mgKOH/g 色泽（Hazen 单位）：≤50 硫含量：≤5ppm 2.4 活性氧化铝 外观：白色球形固体，直径φ3—5mm 氧化铝活性：≥60％（醋酸吸附法） 比表面积：≥200m2/g 强度：≥50N/粒 2.5 碳酸钾
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且可反复被氢化、氧化生成双氧水，一定量的四氢 2—乙基蒽醌的存在， 将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。 3.2 化学反应 A.氢化反应 条件：催化剂（钯），温度为 40--70℃，压力 0.27—0.3MPa（G） 反应方程式：
O
C2H5 +H2 0.27—0.3MPa（G）
槽（V-107）。自固定床（T-101A/B）下部出来的氢化液一部分去氢化
白土床（V-108），由氢化白土床（V-108）顶出来后与另一部分氢化液
一同经氢化液过滤器（X-101A/B）到氢化液气液分离器（V-104）、氢
化液受槽（V-107），然后用氢化液泵（P-102A/B）送入氧化塔。
固定床（T-101A/B）两段均设有安全阀，当压力超过 0.315MPa（G）
反 应 ， 得 到 相 应 的 氢 蒽 醌 溶 液 （ 称 氢 化 液 ）。 氢 化 液 在 氧 化 塔 内
0.22—0.3MPa（G）压力和 45—55℃条件下用空气进行氧化，氢化液
中的氢蒽醌还原成原来的蒽醌，同时生成双氧水。由于双氧水在水和工
作液中的溶解度不同，用纯水萃取含有双氧水的工作液（称氧化液）得
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从固定床出来的氢化液和未反应的氢气（称尾气）借固定床内的
压力经过滤器（X-101A/B）滤除可能夹带的触媒粉末及其它杂质后（防
止将其带到氧化工序引起双氧水的分解）连续进入氢化液气液分离器
（V-104）进行气液分离；尾气由分离器顶部出来经氢化液尾气冷凝器
（E-106）冷凝其中所含溶剂后，经阻火器放空。冷凝液回流到氢化液受
3.生产工艺过程
3.1 生产原理
蒽醌法生产双氧水是以 2—乙基蒽醌和四氢 2—乙基蒽醌为载体（总
有效蒽醌含量为 130—140g/l），重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂（体积
比为 C9:TOP=75:25），配制成工作液。该工作液与氢气一同进入装有钯
触媒的固定床内，在 0.27—0.30MPa（G）压力和 40—70℃下进行氢化
反应方程式：
OH
O
C2H5+O2 0.22—0.3MPa（G
C2H5+H2O2
OH
45--55℃
O
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生产双氧水辅助工艺主要包括：碳酸钾溶液的配制和回收、成品包 装、工作液配制等。
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到 35％的双氧水水溶液（称萃取液），该萃取液经重芳烃净化除去可溶
性有机杂质即得到成品，被萃取后的氧化液称为萃余液，萃余液先经萃
Hale Waihona Puke 余液分离器分离掉大部分水份，再经碳酸钾溶液进行干燥除掉水份、分
解双氧水和中和氧化过程中的酸，干燥后的工作液经沉降、分离，除去
夹带的碳酸钾溶液，再经后处理白土床使工作液再生并除去碳酸钾和副
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双氧水生产工艺规程
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指标名称
浓度
（m/m）% ≥
酸度
（m/m）% ≤
不挥发物 （m/m）% ≤
稳定度 （m/m）% ≥
安徽淮化精细化工股份有限公司 4 万吨/年双氧水生产装置
工艺规程
吉林市双鸥化工有限公司 二 OO 三年五月
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双氧水生产工艺规程
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双氧水生产工艺规程
1.技术内容 1.1 产品名称、性质、规格及用途 1.1.1 产品名称 双氧水（学名过氧化氢） 分子式：H2O2 分子量：34.015 1.1.2 产品性质 1.2.1 物理性质
达到要求时，将 T-101A 段与 T-101B 段串联使用，最后当钯触媒再生后
不能满足生产时，更换钯触媒。
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时，安全阀会自动开启泄压。
3.3.2 氢化液的氧化
氢化液的氧化是在氧化塔 （T-201A/B）中进行。氧化塔分上下两
段，每段塔内各有三块筛板、10 个气体分散管。氢化液和补加的磷酸进
A. 外观：无色、无味透明液体 B. 毒性：双氧水无毒，但对皮肤有漂白及灼烧作用。皮肤受其侵蚀可
引起皮炎、起泡或针刺般疼痛，重者长期不痊愈。它能强烈刺激眼 睛，危害眼粘膜，长期接触，可使毛发变黄。双氧水蒸气易引起眼 睛流泪，刺激眼、鼻、喉的粘膜。双氧水蒸气在空气中的最大浓度 不应高于 0.03mg/L。 C. 粘度：见附表一 D. 凝固点：见附表二 E. 蒸气压（15℃时）：附表三