高考有机实验真题精选含答案

10． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( )

A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B ．碳酸氢钠受热分解

10．D [解析] 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A 项错误；固体碳酸

氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B 项错误；洗气时应长导管进气，短

导管出气，C 项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D 项

正确。

29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱

体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

＋H 2O ＋H 2SO 4――→100～130 ℃

＋NH 4HSO 4

＋Cu(OH)2―→ ＋H 2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。

29．(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝)便于苯乙酸析出BCE(3)重结晶95%(4)取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现

(5)增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应

[解析] (1)稀释浓硫酸时，应将浓硫酸注入水中，并边加边搅拌。(2)分析装置图知，仪器b 的作用是向三口瓶中加苯乙腈；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流苯乙腈的作用；根据题给

苯乙酸的熔点和溶解性，可知反应结束后加适量冷水，目的是使苯乙酸结晶析出。分离苯乙

酸结晶和溶液的方法是过滤，过滤需用到漏斗、烧杯和玻璃棒。(3)根据制取苯乙酸的化学

方程式，可计算出40 g苯乙腈参加反应理论上可制得46.5 g苯乙酸，所以苯乙酸的产率为

44 g

－。(5)根据苯乙46.5 g×100%＝95%。(4)判断沉淀是否洗涤干净，可检验洗涤液中是否含Cl

酸溶于乙醇，可知混合液中加入乙醇是为了增大苯乙酸的溶解度，增大反应物的接触面积，

便于充分反应。

26．(13分)[2014·新课标全国卷Ⅰ] 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，

第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

a． b.

c． d.

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a．30% b．40% c．60% d．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__________(填

“高”或“低”)，其原因是______________________________。

26．(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转

化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇

[解析] (2)第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHCO 3溶液

进一步除去少量乙酸，第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO 3溶液。(3)洗涤、分液后有

机层在上面，水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从分液漏斗上口倒出，

d 项正确。(4)题中所给反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率和提高乙

酸异戊酯的产率。(5)加少量的无水MgSO 4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)

蒸馏时温度计水银球末端需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，即b 正确。(7)根据题中数据可

求出乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g ，而实际生成乙酸异戊酯3.9 g ，其产率为3.9 g 6.5 g

×100%＝60%。(8)若从130 ℃开始收集馏分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得

实验产率偏高。

7． [2013·海南卷] 下列鉴别方法不可行的是( )

A ．用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯

B ．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳

C ．用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯

D ．用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷

7．D [解析] A 项，乙醇溶于水，甲苯比水密度小，溴苯比水密度大，正确；B 项，乙

醇、苯燃烧火焰有明显差别，而四氯化碳不燃烧，正确；C 项，乙醇溶于碳酸钠，乙酸与碳

酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于溶液表面，正确；D 项，酸性高锰酸钾溶液不能鉴别苯和

环己烷，错误。

8．[2014·全国卷] 下列叙述错误的是( )

A ．SO 2使溴水褪色与乙烯使KMnO 4溶液褪色的原理相同

B ．制备乙酸乙酯时可用热的NaOH 溶液收集产物以除去其中的乙酸