色谱仪日常维护
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。
2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常先进的分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率、高精度等优点,被广泛应用于化学、医学、环保、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行,需要进行日常维护。
本文将从以下几个方面介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护。
一、仪器清洁1. 清洁外壳:使用干净的软布或者棉纱沾水进行擦洗,不能使用过于湿润的东西清洁,避免水或其他溶剂进入内部。
2. 清洗进样器:将进样器拆下,用洗涤液或无水乙醇清洗,并用纯水冲洗干净,避免残留物堵塞进样器。
3. 清洗柱:定期清洗柱,比如每个月清洗一次,将柱床用洗涤液或者去离子水冲洗干净,再用纯水洗净,避免污染。
4. 清洗离子源:使用专用的清洗剂清洗离子源,一般每隔一段时间,比如每个月清洗一次,避免离子源污染,影响资料质量。
二、系统漏气检查该系统是由气路、泵和管路等部分组成,经常有系统漏气的情况发生。
为了保证仪器分析精度和分析结构的稳定性,需要进行系统漏气检查。
1. 检查进样器和热解室之间的连接管路是否紧固,避免漏气。
2. 检查注射口的密封,必要时更换密封环。
4. 检查泵头、换向阀、管路及其接头是否紧固,防止泵头漏气。
三、保养扩散泵扩散泵是气相色谱质谱联用仪的重要部分,主要用于加速质谱仪的抽气速率。
为了保证仪器正常运行,需要经常检查和保养扩散泵,并采取相应措施。
1. 定期更换油,采用仪器配套的油或同等质量和性能的原厂油进行更换。
2. 检查泵的密封性,防止泄漏。
3. 对于扩散泵在使用过程中出现的问题,如噪声、压力低、振动等情况,需要及时维修或更换扩散泵。
四、维护离子源离子源是气相色谱质谱联用仪的核心部分,也是分析精度和分析结果的关键之一。
为了确保离子源的正常运行,需要进行维护和保养。
1. 定期清洗离子源,避免离子源的污染和破损,影响分析结果。
3. 收尾的加热效果应该是均匀的。
余留进样舱法线热源,应该使加热效果一致。
以上就是气相色谱质谱联用仪日常维护的内容。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端的科学仪器,它能够实现对样品中各种成分的分析和鉴定。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪日常维护的几个方面。
首先是仪器的外部清洁。
每次使用完仪器后,应该及时清理仪器表面的灰尘和污渍。
可以使用干净的软布擦拭,注意不要用有腐蚀性的溶剂来清洁仪器。
还要定期检查仪器的连接线是否松动,有无异常现象。
其次是进样口的清洁和维护。
进样口是样品进入仪器的通道,因此它的干净程度直接影响到分析结果的准确性。
在每次使用完仪器后,要及时清洁进样口,以免样品残留引起污染。
可以使用洗涤剂和纯水进行清洗,并用干燥气体将进样口吹干。
定期更换进样口的硅胶或者石英毛细管也是必要的。
再次是气路系统的保养。
气路系统包括气源、气瓶、压力计以及管路等组件。
需要定期检查气源的气压是否稳定,气源是否充足。
还要检查管路是否有堵塞或者漏气的情况,以免影响分析结果。
定期更换气体瓶,并进行清洗和维护也是必要的。
还要定期校准灌注泵,并检查样品气路的维护状态。
最后是其他配件的检查和维护。
这包括色谱柱、电离器、检测器等配件的检查和清洁。
色谱柱是仪器分离分析样品的主要部件,需要定期检查色谱柱的状态并进行更换。
电离器是仪器对样品进行电离的组件,应该定期清洁和校准。
检测器是仪器对样品离子进行检测和测量的组件,也需要定期进行校准和检查。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作包括外部清洁、进样口的清洁和维护、气路系统的保养以及其他配件的检查和维护。
通过做好这些工作,可以保证仪器的正常运行和准确分析结果。
还可以延长仪器的使用寿命,提高仪器的分析能力。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部,包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分,以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器,并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆,确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞,应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长,液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏,如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时,应及时更换,以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性,应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求,按照操作规程进行校准,并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中,应避免压力过高
或过低,以免对仪器造成损害。
若发现压力异常,应及时检查泵、流路和检测器等部分,并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分,使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时,应注意其纯度、极性和组成等参数,并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件,若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中,应定期检查泵密封和柱塞杆的状态,如有异常应及时更换或
维修。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容
气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。
以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。
一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。
2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。
如有异常,及时处理。
3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。
使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。
4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。
使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。
二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。
2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。
3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。
4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。
5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。
6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。
使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。
7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。
三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。
2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。
3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。
4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。
5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。
6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。
7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。
8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种高端的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。
为了保证GC-MS的分析准确性和稳定性,日常维护工作至关重要。
下面将介绍GC-MS的日常维护方法,希望对相关操作人员有所帮助。
一、仪器外部清洁1. 使用软布蘸取少量清洁剂,轻轻擦拭仪器外部表面,注意不要进入仪器内部。
2. 定期清洁工作台、实验室环境,避免灰尘、杂质进入仪器内部。
二、气路系统清洁1. 每天使用高纯度的氮气或空气通气10-15分钟,清洁气路系统内的杂质和溶剂残留。
2. 定期清洁进样口、色谱柱和质谱离子源,避免样品残留物污染系统。
三、色谱柱保养1. 根据使用情况,定期更换色谱柱,避免柱子老化影响分析结果。
2. 使用专业的柱子保养剂进行柱子保养,延长柱子使用寿命。
四、离子源清洁1. 定期使用专业的质谱离子源清洗剂进行清洗,清除离子源表面的沉积物。
2. 使用棉签轻轻擦拭离子源表面,避免污物影响质谱分析结果。
五、定期校准1. 定期进行仪器的定标和校准操作,确保仪器分析结果的准确性和可靠性。
2. 注意校准气体的纯度和流量,保证校准的准确性。
六、质谱软件更新1. 定期更新质谱软件,以获取最新的分析方法和数据库,提高分析效率和准确性。
2. 注意备份已有的数据和方法,避免更新软件时丢失重要数据。
七、定期维护保养1. 按照仪器的使用手册和维护手册,严格按照规定进行定期维护保养。
2. 定期更换易损件,如气路系统中的O型圈、密封圈等,避免发生漏气和污染。
以上就是GC-MS日常维护的一些基本方法和步骤,希望用户能够认真对待仪器的维护工作,确保仪器的分析精度和稳定性。
同时也希望GC-MS的用户能够定期参加相关的培训,提高对仪器的操作和维护水平。
色谱仪的维护与保养
色谱仪的维护与保养色谱仪是化学分析中常用的一种仪器设备,广泛应用于药品、食品、环境、化工等行业的质量控制、科研与生产中。
但是,由于色谱仪在工作过程中受到各种环境因素的影响,例如高温、高湿、腐蚀等,都会对色谱仪的性能和使用寿命产生影响。
因此,科研人员在使用色谱仪时需要注意对其进行维护和保养,以确保其准确性和可靠性。
一、仪器维护1.养护仪器外表面色谱仪使用过程中,随着时间的推移,仪器外表会积累灰尘和油污,这些灰尘和油污会引起仪器散热不畅,从而影响色谱仪的工作效率。
因此,在使用后要及时清理仪器外表面,保持其干净整洁,以保持仪器正常工作,延长使用寿命。
2.保持仪器内部清洁在色谱分析的过程中,色谱柱会被污物和其他杂质所污染,这将降低仪器的工作效率和精度。
为此,在每次使用后需要对色谱柱进行维护,清除污物和杂质,保持仪器内部的清洁,确保其正常工作。
3.维护仪器零部件仪器的零部件是维护仪器正常运转的关键。
因此,在使用过程中需要注意检查仪器零部件的状况,如果发现损坏或失效的零部件,需要及时更换以保证仪器的正常工作。
二、仪器保养1.清洗燃气管道在色谱仪的使用过程中,燃气管道内会有黑色的污垢和油脂产生。
这些污垢会阻塞管道,降低燃气供应速度,从而导致燃气的供应不足,影响仪器的工作效率和精度。
因此,在仪器使用一段时间后,需要清洗燃气管道,去除其中的油脂和污垢,以确保色谱仪的正常工作。
2.更换零件在使用过程中,一些关键零部件可能会因为磨损或损坏而失效。
为了保证色谱仪的准确性和可靠性,在发现失效的零部件时,应及时更换。
3.更换柱芯色谱柱是整个色谱仪的核心部件,也是我国化学公司生产的重要产品。
随着不断地使用,色谱柱的分离效果和分离能力会逐渐降低。
在达到一定程度后,需要及时更换色谱柱,以保证色谱仪的分析准确性和可靠性。
三、仪器保养常识1.避免长时间停机在长时间停机之后,仪器内部的密封件和橡胶部件可能会失效或老化。
因此,需要定期启动仪器,以保持其正常工作。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高端仪器,可以用于快速分析和鉴定物质。
在使用过程中,需要做好日常维护工作,以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
下面是气相色谱质谱联用仪的日常维护方法。
1. 仪器清洁仪器每天使用结束后,应该进行仪器的清洁。
将气相色谱质谱联用仪中的样品枪,排放管,过滤器和MS检测室等部件取出,用无气味的有机溶剂擦拭清洁。
注意不要使用有水分的溶剂,以免对仪器造成损害。
同样,每天关闭仪器后,也要进行清洁工作,以确保清洁度。
2. 气路维护气路的维护也很重要。
每天应该检查气瓶的压力是否充足,并定期更换气瓶。
另外,定期检查和更换压缩机油、冷冻干燥机和分子筛等设备,以保证气路的稳定性。
3. 洗涤样品枪每天使用结束后,应该将样品枪取出并用无气味的有机溶剂洗涤至少三次,以清洁样品枪。
同时,对于容易挥发的物质,使用洗涤剂要注意避免挥发。
4. 稳定性测试为了确保仪器的稳定性,可以每月进行稳定性测试。
在测试过程中,选择合适的标准样品进行检测,比较当天的结果和历史数据,以确定仪器的稳定性。
如果发现可疑结果,应该立即检查和排除故障。
5. 标准品存储对于经常使用的标准品,应该合理存储。
将标准品存放在干燥、避光、温度稳定的地方。
使用过的标准品,应该密闭存储。
6. 记录仪器检测结果每次使用气相色谱质谱联用仪时,应该记录仪器的相关信息,例如温度、压力、流速、剂量、检测时间等参数。
并将结果存储在电脑中,以备日后参考。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。
为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性,需要进行日常的维护工作。
下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。
1. 清洁:定期清洁仪器的外部和内部部件,以防止灰尘和杂质的积累。
可以使用无尘布擦拭外部表面,使用气压清洗内部部件。
注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。
2. 校准:定期进行仪器的校准操作,以确保仪器正常工作。
校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。
根据仪器的要求,选择合适的校准方法。
3. 维护润滑:对于润滑要求的部件,如活塞、密封圈等,需要在规定时间内更换润滑油或脂。
确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。
4. 检查进样口:定期检查进样口,清除堵塞和杂质。
如果发现进样口有问题,及时更换或修理。
5. 维护质谱仪:质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一,需要定期进行维护。
维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。
6. 检查气体系统:定期检查气体系统,包括氢气、氮气等气源的供应和压力,气体阀门和管道的漏气等。
及时处理气体系统问题,以确保气体的质量和供应。
7. 定期维护:除了日常维护,还需要定期进行更加全面的仪器维护。
根据仪器的使用频率和使用条件,制定定期维护计划,包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。
气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,为了保持仪器的性能和准确性,需要定期进行维护。
除了以上的一些日常维护工作,还需要根据具体仪器的要求,进行更加全面和系统的维护。
维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,延长仪器的使用寿命。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器,能够对样品进行高效、高灵敏度的分析。
为了确保仪器的准确性和稳定性,在日常工作中需要进行维护和保养。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作及注意事项,希望能为使用者提供一些帮助。
一、清洁仪器表面1. 使用干净的软布或纸巾擦拭仪器表面,去除灰尘和污物;2. 可使用少量的乙醇或专用的清洁剂,去除表面油污,注意不要让清洁剂渗入仪器内部;3. 定期清洁气相色谱仪的进样口和出样口,以防止样品残留物对仪器的影响。
二、检查进样系统1. 检查进样针是否有堵塞或损坏,如有需要及时更换;2. 确保进样系统在清洁状态下运行,避免进样系统内积聚杂质。
三、定期更换气源1. 定期更换气源,一般建议更换时间为3个月一次;2. 定期检查气源管道是否有泄漏,如有泄漏及时进行处理;3. 检查压力表的读数,确保气源供给充足。
四、维护色谱柱1. 定期检查色谱柱是否有泄漏或损坏,如有需要及时更换;2. 定期进行色谱柱的清洗和再生,以保证色谱分离效果;3. 注意色谱柱的存放环境,避免受到外界污染。
五、确保质谱仪的稳定性1. 定期进行质谱仪的校准和标定,以确保质谱结果的准确性;2. 定期更换质谱仪的离子源和载气,以确保质谱仪的灵敏度和分辨率;3. 定期对质谱仪进行真空泵的维护和清洁,以确保质谱仪的正常运行。
六、维护数据系统1. 定期备份仪器数据,以防止数据丢失;2. 定期清理数据系统的垃圾文件,以确保数据系统运行的高效。
七、定期检查仪器标准曲线1. 定期检查仪器的标准曲线,以确保仪器的分析准确性;2. 如发现标准曲线偏移严重,需要重新进行标定;3. 定期检查标准物质的保存状态,以确保标准曲线的准确性。
八、安全操作1. 在进行维护和保养时,务必按照操作规程进行,以确保操作的安全性;2. 使用过程中,避免将样品或试剂溅入机器内部,以防损坏仪器。
保养维护高效液相色谱仪的要点
保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。
为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。
下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。
养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。
2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。
当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。
此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。
3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。
需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。
定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。
4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。
应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。
在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。
5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。
常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。
此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。
6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。
样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。
对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。
7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。
定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。
根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。
8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,用于快速、准确地分析各种样品中的化合物。
为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护非常重要。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作,帮助操作人员更好地了解和掌握仪器的使用和维护方法。
一、仪器外观清洁1. 每天使用后,应当及时清洁仪器外观,包括仪器表面和操作面板。
可以使用干净的软布擦拭,不要使用含有酒精或其他化学溶剂的清洁剂,以免损坏仪器表面。
2. 避免在仪器表面放置杂物,以防止灰尘、杂质进入仪器内部。
二、气源和吹扫气体维护1. 定期检查氮气、氢气和空气气源的压力和纯度,确保气源供应正常。
2. 定期更换氢气和空气气源的过滤器,防止杂质进入仪器系统。
3. 定期清洗吹扫气体的气路系统,避免管路堵塞和气体流动不畅。
三、色谱柱的维护1. 定期检查色谱柱的使用情况,如有异常应及时更换。
2. 定期清洗色谱柱,避免柱子污染影响分析结果的准确性。
3. 确保色谱柱的保护套管完好,避免外界杂质污染样品。
四、质谱仪的维护1. 定期检查质谱仪的电子倍增管(EMT)、离子源和检测器,保证仪器的灵敏度和分辨率。
2. 定期检查质谱仪的真空系统,确保真空泵和密封件的正常运行。
五、样品处理系统的维护1. 定期清洗进样口和样品处理系统,避免样品残留引起交叉污染。
2. 定期更换进样针,保证进样的准确性和稳定性。
六、软件系统的维护1. 定期更新仪器操作系统和分析软件,确保软件的稳定性和兼容性。
2. 定期备份分析数据和方法文件,防止数据丢失造成分析结果的不确定性。
七、故障排除和维修1. 如发现仪器出现故障或异常情况,应当及时停止使用并联系维修人员进行维护。
2. 维修过程中应严格按照维修人员的操作指南进行,避免因操作不当而造成更大的损害。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作非常重要,只有做好维护工作,才能确保仪器的正常运行和分析结果的准确性。
希望操作人员能够严格按照上述维护方法进行操作,做好仪器的日常维护工作,确保仪器的长期稳定运行。
agilent7890气相色谱仪维护保养内容
Agilent7890气相色谱仪维护保养内容一、引言Agilent7890气相色谱仪是一种用于分析化学物质成分的仪器,广泛应用于化学、药物、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性,对色谱仪进行定期的维护和保养至关重要。
本文将介绍Agilent7890气相色谱仪的维护保养内容,以帮助用户更好地进行仪器的管理与维护。
二、日常维护1. 清洁(1)每次使用后,应当对色谱仪进行清洁。
主要包括色谱柱、进样口及周围区域、检测器等部位的清洁,避免残留物影响下次分析的结果。
(2)色谱仪的外部也需要定期清洁,保持仪器外观的整洁。
2. 环境(1)要确保色谱仪的工作环境干燥、通风良好,温度和湿度应符合仪器的工作要求,避免因环境问题导致仪器故障。
(2)色谱仪工作时应避免受到振动和冲击,保持稳定的工作状态。
3. 检查(1)定期对仪器的各项参数进行检查,包括进样量、流速、温度、压力等,确保仪器运行参数正常。
(2)检查色谱柱、进样器等部件是否有损坏或异物堵塞,及时进行更换或清理。
三、定期维护1. 色谱柱的更换色谱柱是色谱仪中最为关键的部件之一,定期更换色谱柱是保证色谱分析准确性的重要环节。
正确认识什么时候应该更换色谱柱是非常重要的。
2. 进样针的维护进样针是色谱仪的关键部分,定期的维护和保养对于仪器的正常运行至关重要。
正确使用和保养进样针不仅可以延长其使用寿命,还可以保证进样量的准确性。
3. 检测器的维护与校准色谱仪的检测器是用来检测分离出的化学物质的浓度和组分的,因此检测器的准确性和灵敏度直接关系到色谱分析的结果。
定期对检测器的进行清洁和校准,确保其正常工作。
四、仪器存放当使用结束后,须将色谱仪关机,并且在存放时需注意以下几点:1. 清洁仪器表面,避免尘埃和杂物进入仪器内部;2. 色谱柱需放在干燥、无尘的环境中;3. 定期对仪器进行防潮、防尘、防锈的维护工作;4. 仪器存放的环境条件需要符合要求,避免受到阳光直射、高温、高湿等影响。
液相色谱仪日常保养
液相色谱仪日常保养液相色谱仪是一种非常常见的分析仪器,用于分离和检测样品组分。
为了确保液相色谱仪的精确性和稳定性,日常保养非常重要。
在保养过程中,主要是要对仪器进行清洁、校准和维护等操作,下面就来详细介绍一下。
常规清洁液相色谱仪的常规清洁包括三个方面:外部、前室和样品室。
外部清洁:将仪器表面的油污、灰尘、指纹等清洗干净。
使用柔软的湿抹布擦拭,保证不会刮伤表面。
前室清洁:在每次换样前要对前室进行清洗。
首先将前室中的试剂排出,然后用纯水冲洗前室和外部通道,用洁净的布擦干前室表面和外部通道,不能有残留物。
样品室清洁:样品室是液相色谱仪中最容易污染的地方,清洁必须严格按规定操作,否则会影响实验结果。
首先,使用注射器注入高纯水冲洗:将背景溶液全部吸入注射器,然后推入样品室,注射器中的水与样品室中的样品形成混合液,再将混合液全部排出,重复几次,直到没有混合液流出为止。
然后,使用注射器注入甲醇进行超声波清洗,清洗时间不能超过5分钟,用洁净巾将超声清洗液擦干净。
校准液相色谱仪的校准有两种方式:自动校准和手动校准。
前者不需要用户手动操作,价格较高的仪器通常都具备这种功能,在注射器自动喷出液体前,仪器会先自动校准。
手动校准需要用户自己进行,如下:1.流量校准:流量检测器是一个非常关键的部件,其准确度直接影响分离和检测结果。
使用校准溶液(通常为水)、称量量杯和计时器,检查流量检测器测得的实际流量是否与理论值相同。
2.压力调整:检查液压系统是否正常以及各个部位之间的压力是否均衡。
3.柱温校准:柱温对液相色谱分离效果有显著的影响。
使用热电偶或红外线热像仪检查柱温测量值是否准确。
4.信号校准:又称增益调整,指的是对检测器灵敏度的调整。
液相色谱仪维护液相色谱仪的维护包括:1.液体和溶剂进样:每次进样前应检查样品液体是否均匀悬浮,再将样品注入试管中加入适量的溶剂搅拌均匀。
2.柱子更换:根据预定的使用寿命,定期更换柱子,否则会影响分析结果。
离子色谱仪的日常保养与维护内容
离子色谱仪的日常保养与维护内容
一、外部清洁
定期使用柔软干净的布对离子色谱仪的外部进行清理,确保仪器的干净整洁。
避免使用坚硬的工具在仪器表面留下划痕或损坏。
对于仪器上的光学部分,清洁时要特别小心,不要使用含研磨剂或硅酮的清洁剂,以避免损坏仪器的光学表面。
二、离子交换管(列)的维护
离子交换管是离子色谱仪的核心部分,对于仪器的正常运行和维持良好的性能至关重要。
以下是关于离子交换管的维护建议:
1.日常使用时,要避免将样品中的颗粒物、大分子物质等进入离子交换管,以防堵塞或损坏离子交换管。
如果发现样品中含有这些物质,建议在进行进样前进行过滤或离心处理。
2.定期进行冲洗和再生:长时间使用后,离子交换管内可能会积累杂质和污染物,因此需要定期进行冲洗和再生。
具体冲洗和再生的方法可以根据不同的仪器型号和操作指南进行。
一般来说,冲洗可以通过流经去离子水或低浓度的盐溶液来完成,而再生则通过流经高浓度的盐溶液来实现。
3.防止气泡的产生:离子交换管内不应有气泡存在。
气泡可能会阻碍流动相的流动,导致样品分析的不准确。
因此,在运行仪器前,要确保流动相已经完全驱赶出管内的气泡。
4.避免高温和强光:离子交换管应避免暴露在高温和强光的环境中。
高温和强光可能会影响离子的吸附和解吸过程,导致分析结果的
不准确。
5.更换离子交换柱:当离子交换管的性能下降或损坏时,可能需要更换离子交换柱。
更换时,应确保新的离子交换柱与仪器型号和操作指南相匹配,并按照操作指南进行安装和调试。
液相色谱仪的日常维护与注意事项
液相色谱仪的日常维护与注意事项液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器,其精度和稳定性直接影响分析结果的准确性。
因此,日常维护和注意事项的重要性不容忽视。
本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。
维护方面1.定期清洗和检查液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。
清洗主要是清理进样器和固定相柱之间的管道,避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。
检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。
2. 检查移液器和针头移液器和针头需要经常更换和校准,以确保准确的进样和定量。
在进行进样前,应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物,移液器是否校准正确,以确保进样量的准确性。
3. 更换柱头和固定相柱柱头和固定相柱较为耐用,但随着使用时间的增长和操作方式的不当,可能会导致其损坏或污染。
所以,定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。
4. 质控标准品的使用选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性,帮助检测仪器是否准确且精确。
注意事项1.避免冲击液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器,应保持安静。
避免因其他操作或动作导致微小振动和电磁干扰等。
定期检查柱头和固定相柱,如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击,应立即更换。
2. 避免阳光直射液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方,避免温度变化或者光的照射对仪器产生影响。
3. 注意恒温为了保证实验结果的准确性,样品和液相色谱仪都需要恒定温度。
使用仪器前应先让它适应室温并恒温,防止因温度变化导致结果的不准确性。
4. 定时清理固定相柱固定相柱在不使用的时候,应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。
液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。
例行的日常维护和需要注意的事项非常重要,它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。
同时,注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命,降低维修成本,提高仪器的经济效益。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用于化学分析的仪器,它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
为了确保GC-MS仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护工作显得尤为重要。
以下将为大家介绍GC-MS联用仪的日常维护工作及注意事项。
一、仪器清洁1. 仪器表面清洁:定期使用柔软的干净布或棉纱布对仪器外表面进行清洁,避免灰尘和杂物附着,影响仪器的正常运行。
2. 色谱柱清洁:在色谱柱更换后,应使用相应的柱洗涤剂对色谱柱进行清洗,以去除残留样品和异物,避免污染之后的分析。
3. 探测器清洁:定期对离子源、反应池和检测器进行清洁,确保离子源和检测器的稳定性和敏感性。
二、系统检查1. 气路系统检查:检查气路系统是否存在泄漏,检查进样口、色谱柱、离子源等部件是否正常连接,避免气路系统异物进入,影响仪器分析。
2. 数据系统检查:检查数据系统是否正常运行,包括软件版本更新、数据保存是否正常等,确保GC-MS联用仪的数据分析准确性。
3. 标准曲线的重构检查:定期对标准曲线进行重构,以确保标准曲线的准确性和可靠性。
三、零点校准进行仪器的零点校准是GC-MS联用仪日常维护工作的重要环节之一。
当检测到仪器出现异常时,如信号漂移、基线波动等情况,应及时进行零点校准,以确保仪器的分析结果准确。
四、离子源维护离子源是GC-MS质谱的关键部件之一,离子源的稳定性和灵敏度对GC-MS分析结果的准确性起着至关重要的作用。
定期对离子源进行清洁和维护,保持离子源的稳定性和灵敏度是GC-MS联用仪日常维护工作的重要内容。
五、色谱柱的养护色谱柱是GC-MS联用仪中用于分离样品的重要部件。
对色谱柱的妥善保存和使用是保证GC-MS联用仪正常分析的关键因素之一。
在使用色谱柱前,应对色谱柱进行条件校准和割裂检查,以确保色谱柱的使用性能。
在使用过程中,及时更换色谱柱,避免残留物质对色谱柱的影响,延长色谱柱的使用寿命。
六、安全防护措施在GC-MS联用仪的日常维护工作中,安全防护措施是至关重要的。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是一种复杂的仪器,需要进行日常维护以确保其正常运行和准确性。
以下是一份关于GC-MS日常维护的指南。
1. 清洁仪器表面每天都应该清洁GC-MS仪器的表面,以确保没有灰尘或杂质进入仪器。
使用柔软的干布擦拭仪器的外壳和控制面板,确保仪器外观清洁整洁。
2. 检查气源和气路检查气相色谱质谱联用仪的气源和气路,确保气源的稳定和纯度。
定期检查气源连接管道,确保没有漏气或松动的地方,并检查气源压力表的读数,以确保气源的压力符合仪器的要求。
3. 校准时间均匀排水在使用前和使用后,要确保时间均匀排水,保持管道的清洁。
时间均匀排水是非常重要的,它可以防止管道积聚杂质,保持气路的畅通。
4. 定期更换耗材GC-MS仪器需要定期更换一些耗材,比如气体瓶、色谱柱和质谱离子源等。
根据仪器的使用情况和厂家的要求,合理制定更换计划,以确保仪器的正常运行和准确性。
5. 定期维护和校准定期维护和校准是保持GC-MS仪器性能的关键。
要按照厂家的指导,定期进行仪器的维护和校准。
这些工作需要专业的维修人员进行,包括检查和调整仪器的各项参数,保证仪器的准确性和稳定性。
6. 定期清洗离子阱和离子源离子阱和离子源是GC-MS仪器质谱部分的核心部件,需要定期清洗和维护。
离子源的清洗可以去除杂质和残留物,保持离子源的工作性能;而离子阱的清洗可以避免杂质的堆积,延长离子阱的寿命,保证仪器的准确性。
7. 定期校正质谱检测器质谱检测器是GC-MS仪器的核心部件,其准确性和稳定性对分析结果至关重要。
定期进行质谱检测器的校正工作是非常重要的,可以确保质谱检测器的准确性和性能。
8. 合理使用仪器合理使用GC-MS仪器也可以延长仪器的使用寿命。
比如避免超负荷运转,避免突然关闭仪器等不当使用方式,都可以保护仪器的部件,延长仪器的使用寿命。
液相色谱仪日常维护办法
液相色谱仪日常维护办法概述液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
为了保证色谱仪的正常运行和数据准确性,我们需要定期进行维护和保养工作。
本文将介绍液相色谱仪的日常维护办法,以帮助用户正确操作和保养仪器。
1. 检查系统在使用液相色谱仪之前,需要检查仪器的各个部件是否正常工作,特别是流动相供给系统和检测器:•检查流动相供给系统的泵是否正常运转,是否存在漏液或堵塞的情况。
•检查检测器的灵敏度是否正常,光源和检测器是否工作正常。
•检查色谱柱的连接是否牢固,并清洁柱端和柱头。
2. 清洗色谱柱液相色谱仪的色谱柱是关键部件之一,需要经常清洗和保养,以保证分离效果和柱寿命。
•使用高纯度甲醇或乙醇对色谱柱进行洗脱,去除残留样品和杂质。
•使用纯净水反向洗脱色谱柱,以去除有机溶剂和离子残留。
•用流动相溶液进行平衡,保证柱的稳定性和分离性能。
•在更换新的色谱柱时,应注意废弃旧柱时的环保处理。
3. 校准系统为了保证液相色谱仪的准确性和可靠性,在每次使用前都应进行校准。
主要包括:•校准流速:使用标准溶液进行流速校准,确保流速准确。
•校准波长:使用标准溶液进行波长校准,确保检测器波长准确。
•校准峰宽:使用标准样品进行峰宽校准,确保分离效果准确。
4. 检测器维护检测器是液相色谱仪的核心部件,其稳定性和准确性对分析结果影响很大。
需要定期进行以下维护:•清洁光源:使用纯净棉签轻轻擦拭光源窗口,去除灰尘和污垢。
•清洁流动池:使用纯净棉签沾取纯净水擦拭流动池表面,去除残留样品。
•定期更换灯泡:根据使用寿命更换灯泡,确保检测器的灵敏度和稳定性。
5. 数据处理和保存在完成实际分析后,及时处理和保存分析数据是非常重要的。
以下是一些常见的注意事项:•定期备份数据:将分析数据备份到云存储或其他介质,以防止数据丢失。
•数据归档:建立规范的数据归档体系,方便后续查询和追溯。
•数据报告:根据需要生成数据报告,包括关键参数、分析结果和结论。
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气相色谱仪日常维护要点及故障的排除气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。
现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。
为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰.为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。
1气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下:1)环境环境温度应在+5~+35 0C相对湿度<85%。
2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。
3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。
4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。
电频率的变化不得超过50Hz 的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。
采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍.5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。
6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。
7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。
2气相色谱仪故障和操作失误的排除气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题最终都会反映到色谱图上。
现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。
尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。
故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。
2.1气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:○1气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);○2阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);○3净化器是否失效(看净化器的颜色及色谱基流稳定情况);○4阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);○5汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);○6喷口是否堵塞(看点火是否正常);○7对敏感化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。
在使用毛细管柱时,其柱头压力见表1。
这可以作为柱前压力控制的参考。
表1 柱头压力近似值表柱温20℃;载气(氦气)线速30cm/s;液膜厚度0.25um注:psig指每平方英寸磅表压,换算为标准单位近似为1psig=6894.76pa以上所有值载系指载气为氦时,氢与之相近;采用氮气时柱前压明显增高。
液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高,反之亦然。
2.2色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必须按以下步骤检查柱系统。
2.2.1色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。
毛细管柱在选用密封圈时必须考虑:石墨垫易变形,有极好的再密封性,其上限温度是4500C;Vespel TM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为3500C。
VG1和VG2是由石墨和Vespel TM组成,改善了再密封性,可重复使用,上限温度为4000C。
不锈钢填充柱在高于2000C时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作封圈;在低于2000C时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。
玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。
柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。
柱容量的定义是:在色谱峰不发生畸变的条件下,允放注入色谱柱的单个组分的最大量(以ng计)。
当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量,则出现前伸峰(或前沿峰)。
前伸峰使色谱峰展宽,从而造成可能的积分误差及共洗脱问题,并出现保留时间的变化。
柱容量与单位柱长内所存在的固定相数量有关,表2列出某些毛细管柱通用的样品量,在选择进样量与分流比时必须考虑。
表2 样品柱容量近似值典型的例子是采用0.25mm内径,液膜厚度为0.25μm的毛细管柱,分析组分浓度约为1%~2%,进样1ml时,其分流比就必须控制在1:100,这时被分析组分的量大约为125~175ng,若分析组分浓度高于1%~2%,就必须减少进样量或增加流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。
2.2.3载气的线速载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度;而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响。
在维持柱效降低不大于20%的情况,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s。
从而可能看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。
不同管径的气相色谱毛细管柱的最佳线速和流量可参考表3进行调节。
表3 毛细柱最佳线速和流量对不同的检测器可以用不同化合物作为死时间性tM(s)计算的基础,FID:甲烷或丁烷ECD:二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱温高于500C)NPD:乙腈(柱温高于900C)TCD:MS:甲烷、丁烷和空气PID、ELCD:氯乙烯载气的线速u可以从tM计算。
柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,最后表现在基线上,其现象与处理分别如下:1基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。
2基线急剧上升,伴有假峰持续出现,基线到达最高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。
3基线急剧上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排除,必须想法排除。
2.2.5溶剂样品的分析许多样品分析时会出现异常现象,最常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。
从气相色谱的角度来看。
众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:○1它有很大的蒸发膨胀体积;○2在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;○3水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。
在常用的色谱溶剂中,水具有最大的汽化膨胀体积,见表4。
表4 常见色谱溶剂的膨胀体积通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl 当时1μl 水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl )会膨胀溢出衬管,称为倒灌。
其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。
水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。
因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。
由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。
在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。
水也会引起检测器问题:例如水会使FID 和FPD 灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD 的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD 的性能可能在水流过检测器后得以恢复。
更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。
在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。
近似蒸汽体积/ul溶剂110 140 170 185 245二氯甲烷 二硫化炭 乙氰 甲醇 水所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。
这在溶剂分析的情况也会出现。
典型的是微量有机物萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μl时,体积膨胀大约为3001μl,当进样插管体积小于300μl时,就很容易形成倒灌。
所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同进大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。
所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。
2.3各系统的加热控制各系统加热控制的检查更多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示值一致。
有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。
常见的是加热元件和测温元件出问题,可以更换相应元件。
检查温控板是否有问题,可能采用更换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换温控电路板。
2.4放大器正常情况放大器输出与采集系统已连接好,检查放大器时可先将放大器输入端与检测器断开,此时打开放大器,采集系统反映出来是基线跳到一个新水平,此时基线应平稳为一直线,且基流高低与放大器衰减和增益都成正比,极性倒向时基流有很大跳跃,调零功能也应正常反映到基流上,否则放大系统就有问题需检修。
若是基线抖动,噪声大,可能是放大器受潮,输入极绝缘性能下降所致;可以将放大器的绝缘盒打开,用红外灯烘烤,或将放大器放入干燥器中1~2天。
2.5检测器在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好,通载气并启动检测器(FID、PID、NPD升温后点火、TCD、ECD加工作电流),则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。
改变工作电流或氢气流量(FID、PID)基流都会明显改变,这说明检测器信号已到达采集系统。
在气化室和柱温维持常温的条件下,基流若平稳,则说明检测器没问题。
若基线不满足要求,可能是检测器污染或检测器问题,必须加以排除。
在汽化室和色谱炉升温的条件下,若基线不满足要求,可能是汽化室中衬管或硅橡垫污染,也可能是色谱柱未老化好或色谱柱污染,必须逐一加以排除。
气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时提出不同的注意事项。