离子色谱仪的原理及操作
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目前离子色谱法已经在能源、环境、冶金、电镀、半导体、水文地质等方面广泛应用,并且开始进入与生命科学有关的分析领域,我国从20世纪80年代初期引进离子色谱仪,开始了离子色谱的应用研究工作,同时也开始了仪器的研制,目前已能生产离子色谱仪,随着离子色谱技术的发展,离子色谱仪在我国的应用将日益普及。
一、工作原理及构造
离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分离(离子交换柱分离)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分组成。
二、基本操作步骤
1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、sever monitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作控制面板;操作控制面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析
3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告
5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源
三、注意事项
1、以外情况处理:仪器工作中遇到突然停电时,应该立即关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源
2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。)
3、系统更换
将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
4、样品处理
含有强氧化性物质、油性水不溶物、高浓度有机溶剂等的样品不宜进样分析,尽量避免样品中的水不溶物进入柱子导致柱头堵塞或柱效能下降,应使用滤膜除去杂质,最好再使用C28预处理小柱除去有机物,以延长柱子的使用寿命。