气相色谱仪原理和使用
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤气相色谱技术是现代化学分析中的紧要手段之一、气相色谱仪（GC）是一种高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳技术（CE）之类的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
本文介绍气相色谱仪的使用方法和试验操作步骤，希望对大家的讨论工作有所帮忙。
一、气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种在惰性载气流动作用下，利用样品成分在不同温度下对固定相上分别的方法。
气相色谱仪紧要由进样装置、色谱柱、检测器、计算机软件构成。
其中，色谱柱是气相色谱仪的核心部件，可以依据不同的应用场合配置不同种类的色谱柱。
气相色谱仪基本原理如下：1.样品挥发成分进入色谱柱2.色谱柱中填充有不同材料的液态或固态载气固定相3.不同挥发成分因固定相的选择性分别在分别列中停留时间不同4.通过检测器检测不同挥发成分的特征值并进行分析和识别二、气相色谱仪的使用方法在使用气相色谱仪前，需要正确安装气瓶、NN、纯化器等设备并进行调试。
操作气相色谱仪时需要保持仪器的稳定和一些紧要试验参数的精准性，操作前应谙习相关操作手册。
1. 样品的制备在进行气相色谱分析之前，必需将待测的样品进行制备。
在样品制备过程中需要注意以下几点：1.样品中的挥发物质必需彻底挥发，在对样品进行处理之前要先进行预处理2.需要保证样品的纯度，才能保证气相色谱仪的分析结果精准3.样品制备过程中不得使用水及含水溶液2. 进样操作样品制备完成后，需要将样品注入气相色谱仪中进行分析。
进样过程中应注意以下事项：1.进样量应依据样品的性质和检测要求合理选择，超量进样会影响分析结果2.在进样前应先进行检测器本底稳定，然后才能进行样品的进样3.每次进样之前，应清洗进样针头以确保不会显现交叉污染的情况3. 计算分析结果在分析中，需要计算并分析样品的峰面积、峰高度、保留时间等分析参数。
计算分析结果时，应注意以下几点：1.分析结果的精准性和牢靠性与仪器和操作人员的技术水平有关，需要统计和分析每个分析参数的偏差情况，以确定操作的精准性2.计算结果应与标准品进行对比，然后进行数据修正，以确定试验数据的精准性和牢靠性三、试验操作步骤以下是气相色谱仪常规分析的步骤：1.准备分析样品，依照标准样品来自制，应使用干燥无残留污染的样品容器2.准备好进样设备，清洗进样针头3.设置分析条件，包括纪录时间、流速、温度程序4.进样到色谱柱中5.依照设定条件进行扫描，然后进行数据分析6.依据得到的数据进行分析，然后生成试验报告四、总结气相色谱仪是一种紧要的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理、结构及操作1、基本原理气相色谱GC是一种分离技术;实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析;混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离;待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,一般是N2、He等带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡;但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出;当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图假设样品分离出三个组分,它包含了色谱的全部原始信息;在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线;2、气相色谱结构及维护进样隔垫进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱最高使用温度的400℃;正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”即不是样品本身的峰,从而影响分析;解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫;一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差；3手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后;玻璃衬管气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型;衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱;如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响;比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换;玻璃衬管清洗的原则和方法当以下现象：1出现“鬼峰”；2保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗;清洗的方法和步骤如下：1拆下玻璃衬管；2取出石英玻璃棉；3用浸过溶剂比如丙酮的纱布清洗衬管内壁; 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg,高度5～10mm;要求填充均匀、平整;气体过滤器变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次;由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了;再生的方法是：1卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置;2再生条件：载气流速40～50ml/min,温度340℃,时间5h;检测器如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛;无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果;因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术;目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器FID、火焰热离子检测器FTD、火焰光度检测器FPD、热导检测器TCD、电子俘获检测器ECD等;下面对检测器的日常维护作简单讨论：2.4.1火焰离子化检测器FID1 FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等;所以检测这些物质时不应使用FID;2FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1;3FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题;在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然;无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门;4为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度;检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火;消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗;具体方法是：断开色谱柱,拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡;2.4.2 火焰热离子检测器FTDFTD使用注意事项：1 铷珠：避免样品中带水,使用寿命大约600～700h；2 载气：N2或He,要求纯度%;一般He的灵敏度高；3 空气：最好是选钢瓶空气,无油；4 氢气：要求纯度%;另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701;2.4.3火焰光度检测器FPDFPD使用注意事项：1 FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同；2 顶部温度开关常开250℃；3 FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60～80ml/min,空气为100～120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min;分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃；4 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源；5 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火；关闭时,应先熄火再降温;2.4.4热导检测器TCDTCD使用注意事项：1确保热丝不被烧断;在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废；关机时一定要先关检测器电源,然后关载气;任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源；2载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧；3用氢气作载气时,气体排至室外；4基线漂移大时,要考虑以下几个问题：双柱是否相同,双柱气体流速是否相同；是否漏气；更换色谱柱至检测器的石墨垫圈; 池体污染；清洗措施：正己烷浸泡冲洗;2.4.5 电子俘获检测器ECDECD使用注意事项：1 气路安装气体过滤器和氧气捕集器；氧气捕集器再生：2 使用填充柱时也需供给尾吹气2～3ml/min；3 操作温度为250～350℃;无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡;4 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入;3、基本操作加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同．测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度．一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温．而如果是采用旋钮定位法．则有技巧可言3.1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时．配台温度指示和加热指示灯．再逐渐将温控旋钮调至台适位置3.1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度．升温开始．指示灯亮：当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮．开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 调池平衡调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等第一步．用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步．自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步．用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步．退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步．用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火．有时因各种原因致使熄火后．也需要点火然而．我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧．供同行们相试3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量．点着火后．再缓慢调回工作状况此法通用3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量．点着火后．再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气．用空气作助燃气和尾畋气情况气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比．有关资料均建议为：氮气：氢气：空气：l：l：10 但由于转子流量计指示流量的不准确性．事实上谁会去苛求这个配比呢本人认为为各气旌以良好匹配．目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果．还不致于容易熄火;本着上述原则气比应按下法调节：1氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时．要进样观察组分分离情况．直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果．可以用基流的大小来检验先调节氢气流量使之约等于氮气的流量．再调节空气流量在调节空气流量时．要观察基流的改变情况只要基流在增加．仍应相向调节．直至基流不再增加不止最后．再将氢气流量上调少许;进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候．主要是以注射器进样为对象3.5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化．达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0．01～ 10微升．气体样品一般为0．1～ 10毫升在定量分析中．应注意进样量读数准确1排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时．只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶．就可做到遗一点;还有一种更好的方法．可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次．每扶取到样品后,垂直拿起注射器．针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子．空气就会被排掉;2保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品．垂直拿起注射器．针尖朝上．让针穿过一层纱布．这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子．直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得．需要再抽若干空气到注射器里．如果不慎推动柱塞．空气可以保护液体使之不被排走3.5.2 进样方法双手章注射器用一只手通常是左手把针插入垫片．洼射大体积样品即气体样品或输入压力极高时．要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖继续压住柱塞3.5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长．遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此．对于冲洗法色谱而言．进样时间越短越好．一般必须小于1秒钟;。
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪操作及原理气相色谱仪是一种以通过采集来分析物质的组成，并且精确的测量各种含量的分析仪器。
它的采集原理是将待测物质由低压容器进入柱子，柱子内装有各种不同柱层介质，以导致物质的分离和层析。
物质由低压容器进入柱子中，在柱子内各成分将依据其不同物理化学性质经柱层介质（静电及溶剂等）进行吸附、分馏，分离，层析。
当各分子在机器中柱内的移动距离不一样时，各成分将被分离、测定，从而反映出混合物中各组成成份的相对含量。
气相色谱仪的操作步骤主要有：1.准程序：校准要求确定零差及斜率，定标曲线选择及确定。
2.整：根据物体的特性，进行压力，温度，流速，延时等参数的调节，以最大限度的发挥仪器性能。
3.行：运行前，对色谱板和耦合仪器（如火焰检测器）进行检测，确保其可靠性，并进行真空泵的调试，真空泵的压力要稳定。
4.析：将待检样品以特定的加样器加入柱内，并经过恒温，恒定流速，恒定延时条件下开始分析，并监控检测器和记录仪的输出数据。
5.析完毕：分析完毕后，要做好数据处理工作，以便让结果反映准确的含量。
此外，气相色谱仪的可靠性也很重要，要完成准确的测量，仪器的调整和校准要达到最佳的状态；柱层的准备工作得当，另外，在分析的时候，待检样品的浓度要求也是一个重要的参数，要根据实际情况考虑。
气相色谱仪是一种多用途的仪器，它能够检测复杂混合物中各成分的含量和分布状况，为科学研究提供重要支持。
相比其他分析仪器，气相色谱仪在成分分析上具有更精确，快捷和低成本的优势，它被广泛应用于石油化学、精细化工、农业科学、食品、环境和生物技术等领域。
气相色谱仪的原理主要是利用柱层（静电力及溶剂的结合）的作用，对待检物质进行分离、层析，参考检测器的输出信号，判断各种成分的相对含量，实现物质的快速分析。
气相色谱仪的实际操作需要对相关仪器进行调整和校准，以最大限度的发挥仪器性能，待检样品的浓度也应合理调节，以得到精确可靠的测量结果。
显然，气相色谱仪是一种成熟可靠的仪器，它由于其高效，准确，低成本的优势，已经在各行各业得到了广泛的应用，极大的促进了我们对物质组成的认识和科学研究。
气相色谱仪的原理及应用
气相色谱仪的原理及应用气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。
气相色谱仪的原理：气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。
当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。
由于样品中各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。
检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。
色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。
一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。
分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
气相色谱仪的应用：气相色谱法是以气体为流动相的色谱分析方法，主要用于分离分析易挥发的物质。
气相色谱法已成为极为重要的分离分析方法之一，在医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学等领域得到广泛的应用。
气相色谱仪具有：高灵敏度、高效能、高选择性、分析速度快、所需试样量少、应用范围广等优点。
气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气相色谱仪原理及应用课件
气相色谱仪用于检测水体中的有机污染物、农药残留和有害物质，保障水质安全 。
在科学研究领域的应用
生物样品分析
气相色谱仪用于分析生物体内的代谢产物和药物代谢物，研 究生物代谢过程和药物作用机制。
新材料成分分析
气相色谱仪用于分析新材料中的化合物组成和结构，促进新 材料的研究和开发。
THANKS FOR WATCHING
定期老化
新购置的色谱柱应进行老化处理，以优化性能和延长使用寿命。
清洗与再生
根据需要清洗和再生色谱柱，以去除残留物和恢复性能。
05 气相色谱仪的应用领域
在石油和化工领域的应用
石油分析
气相色谱仪用于分析石油中的烃类化 合物，如烷烃、芳烃和环烷烃，以及 硫、氮、氧等非烃类化合物。
化工原料分析
气相色谱仪用于检测化工生产过程中 的原料、中间产物和最终产品的成分 ，控制产品质量和生产过程。
化学方法
结合其他化学分析方法，如质 谱、红外光谱等，对未知样品
中的物质进行定性分析。
定量分析方法
外标法
使用已知浓度的标准品绘制标准曲线，根据未知样品色谱图中各组分 的峰面积或峰高，在标准曲线上查找对应的浓度。
内标法
在未知样品中加入一定量的内标物，利用内标物和待测组分的峰面积 或峰高之比，计算待测组分的浓度。
气相色谱仪原理及应用课件
目录
• 气相色谱仪基本原理 • 气相色谱仪的组成及部件 • 气相色谱仪的操作及应用 • 气相色谱仪的维护与保养 • 气相色谱仪的应用领域
01 气相色谱仪基本原理
色谱法原理
1 2 3
分离原理
色谱法是一种物理分离技术，通过不同物质在固 定相和流动相之间的分配平衡实现分离。
气相色谱仪的原理及应用方法
气相色谱仪的原理及应用方法一、气相色谱仪的原理气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种分离和分析化合物的仪器。
它基于样品在气相和固定相之间相互分配的原理，通过柱和载气的选择实现对样品中各种化合物的分离。
1.1 采集样品在开始实验之前，需要准备样品，并采用适当的方法将需要分析的化合物转化为气态。
这可以通过蒸馏、热解、溶剂提取等方法完成。
1.2 柱的选择选择适当的柱是实现有效分离的关键。
柱的选择取决于需要分离的化合物的性质和分析目的。
常见的柱类型包括填充柱和毛细管柱。
填充柱常用于高分子化合物的分离，而毛细管柱适用于低分子量有机物的分离。
1.3 载气的选择载气在气相色谱中起到推动样品通过柱的作用。
常用的载气有氮气、氢气和惰性气体等。
载气的选择取决于对分子扩散速率和分离效果的要求，以及实验室中的安全性和成本等因素。
1.4 分离原理分离原理是气相色谱仪的核心。
它基于化合物在液相和固相之间的分配系数不同，使得样品中的各种化合物在柱上以不同的速率通过。
在样品通过柱的过程中，化合物会被分离出来，并形成不同的峰。
1.5 检测器的作用在分离完成后，需要通过检测器对分离出来的化合物进行定量或定性分析。
常见的检测器包括气体放大器检测器、火焰光度检测器和质谱检测器等。
二、气相色谱仪的应用方法气相色谱仪在各个领域中都有广泛的应用，以下列举几个主要的应用方法。
2.1 环境监测气相色谱仪在环境监测中起到非常重要的作用。
它可以用于检测大气中的有害气体和有机污染物，从而评估环境质量和监测污染源。
通过气相色谱仪的应用，我们可以及时发现和控制环境污染，保护人类的健康和生态环境。
2.2 化学分析气相色谱仪广泛应用于化学分析领域。
它可以对物质进行成分分析、结构鉴定和定量分析。
在药物分析、食品安全检测和石油化工等领域，气相色谱仪都是不可或缺的分析工具。
它可以高效地分离复杂的混合物，提高分析的准确性和灵敏度。
2.3 药物筛查气相色谱仪也被广泛应用于药物筛查。
气相质谱仪原理及用途
气相质谱仪原理及用途气相质谱仪是一种广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域的分析仪器。
它可以将复杂物质分解成单一的分子，进而得出每种分子的相对分子质量、结构和含量。
本文将介绍气相质谱仪的原理、结构和应用。
一、气相质谱仪的原理气相质谱仪将化合物分离和分析分为两个步骤，即气相色谱分离（Gas Chromatography，GC）和质谱分析（Mass Spectrometry，MS），分别分析溶液中的各种成分。
GC分离将混合物中的各种成分分开，并送入MS设备进行分析。
1.气相色谱分离（GC）GC是一种物理分离技术，它基于各成分在某一固定温度下在固定相中的不同分配行为，将混合物中各种化合物物质分离开来。
GC通常使用毛细管柱，将混合物注入进来，各种成分在柱中沿着固定相的不同速度进行分离。
GC分离的准确性和效率取决于柱的性能、温度和其它硬件参数。
2.质谱分析（MS）在GC未被完全分离的基础上，由相对流的不同物质逐一进入，被质量分析仪所脱离带电，产生各种质谱峰，质谱仪将这些质谱峰的相对质量测量出来，进而推断出样品中的各种成分。
质谱分析的准确性和效率取决于其质谱仪的性能和相关软件的性能。
二、气相质谱仪的结构气相质谱仪包含样品供应和处理装置、气相色谱分离装置、质谱分析装置、检测器和控制系统等五个主要组成部分。
1.样品供应和处理装置样品供应和处理装置通常由进样器和样品前处理模块组成。
进样器是将样品导入GC列之前的一个模块，因此它非常重要。
目前普遍使用的进样器有针式、热蒸汽及液体动态头式等。
样品前处理模块是对样品进行前处理的设备，旨在分离、浓缩和良好的制备样品液体带有针的GC进样。
样品前处理程序往往包括减压器、浓缩器、气化器、分离器、冷却器等。
2.气相色谱分离装置气相色谱分离装置是将混合物分离成各组分的主要手段。
主要包括样品注入口、色谱柱和梯度温控系统，其中色谱柱是最为重要的部分。
色谱柱的选择应明确所需分析度的大小，例：分析度只需要较粗略时可选择通用柱（5%-10%）；而分析度较高时（1%-5%）需要选择高效柱。
气相色谱仪操作及原理
气相色谱仪操作及原理气相色谱仪是一种应用于化学分析的仪器，用于分离和测定微量混合物的组成及其结构。
气相色谱仪通常由定量部分、分离部分、检测部分和控制部分组成，能够检测极低浓度的化学物质。
气相色谱仪在高分子，生物，环境，原料，生产和分析等领域中都有广泛的应用。
气相色谱仪的操作原理包括检测原理，分离原理，检测方法，定量原理，计算原理等。
检测原理指的是在气相色谱仪中，所有分子都必须在谱图上出现不同的保留时间或保留度，以便差分定位。
分离原理是指各种化合物在气相色谱仪中具有不同的流动速率，因此可以通过调节气体压力，温度和其他参数，让它们在仪器中分离。
检测方法是指从谱图上可以获得化合物的信息，从而推断由它们组成的混合物的特性。
定量原理指的是根据分离的结果，通过计算某一特定成分的峰面积来确定它的浓度，并以此作为结果的基础。
计算原理是指根据分离的结果，通过设定的参数，为确定实验的几何结构而求取分离的模型。
气相色谱仪的操作必须要掌握一定的技术，包括关于仪器的维护，样品的制备，气体准备，设置参数，执行实验和结果解读等。
首先，维护仪器是非常重要的，以确保其稳定性和准确性。
其次，样品的制备要求有一定的把握，以确保分析结果的准确性。
接下来是气体准备，要求气体的纯度要满足要求，以确保操作的准确性。
然后是设置参数，例如压力，温度，流量等，根据需要进行调整，以便获得最佳分析结果。
最后是实验执行和结果解读，可以根据实验获得的数据，建立准确的模型，并从中确定混合物的组成和比例。
气相色谱仪在分离精确，测量范围广泛，结果可靠的特点上，比起传统的化学分析技术具有显著的优势，广泛应用于生物、环境、材料科学领域。
合理的操作，能够达到最佳的分析效果，从而实现更准确的分析结果。
因此，有必要在操作气相色谱仪时，加强对操作及原理的认识，以获得更准确的结果。
有关气相色谱仪的使用如何及工作原理
有关气相色谱仪的使用如何及工作原理有关气相色谱仪的使用如何气相色谱仪作用是用于定量和定性分析，气相色谱仪的分析过程是将样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分别，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
依照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区分出是什么组分，依据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
规程操作验收仪器时，不仅要清点全部零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥当保存这些资料。
在独立操作仪器之前，确定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。
这是做好分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。
特别在保修期，假如由于操作不当而显现故障或仪器损坏时，厂商是不会为你免费维护和修理的。
准备一份色谱柱测试标样色谱柱的性能是保证分析结果的关键。
新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。
假如用色谱柱厂商供应的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。
更紧要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助与确定问题是否出在色谱柱，以便于实行相应的措施排出故障。
每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。
另外用过一段时间后，应对色谱柱进行一次高温老化，以除去柱内可能有的污染物，然后用测试标样评价色谱柱。
适时更换毛细柱密封垫石墨密封垫漏气是GC常见的故障之一、确定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使是同一柱上卸下重新安装时，zui 好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。
假如装上色谱柱后发觉漏气而再更换密封垫，就要花费更长的时间。
即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄的不好会拧断色谱柱。
使用纯度合乎要求的气体载气确定要用高纯级的，以避开干扰分析和污染色谱柱或检测器。
要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。
假如由于要省钱而用一般气体作载气，可能是丢了西瓜捡芝麻。
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪是一种基于分析样品中挥发性化合物的仪器。
该仪器的工作原理主要包括样品蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤。
首先，样品会被蒸发成气态。
在气相色谱仪中，样品通常是液态或固态。
通过样品进样系统，样品会被注入到热的进样口中。
在进样口中，样品会被加热，使其蒸发成气体态。
蒸发后的样品进入到色谱柱。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件。
色谱柱一般由一种或多种特殊的填料填充而成。
填料的选择取决于待测物性质和分离要求。
当样品进入色谱柱时，化合物会在填料中通过物理吸附、凝聚沉降、分子间作用等过程与填料发生相互作用，并在色谱柱中发生分离。
化合物分离的效果取决于填料的特性以及与填料之间的相互作用。
最后，分离后的化合物会通过检测器进行定量检测。
常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质
谱检测器等。
这些检测器可以根据化合物的特性，通过测量不同的信号如电流、电压、质荷比等来判定化合物的种类和浓度。
综上所述，气相色谱仪的工作原理是通过蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤来分析样品中的挥发性化合物。
这个过程能够对复杂混合物进行有效分离和定量分析。
简述气相色谱分析仪的原理组成及使用
Ａ ． 调整仪器状 况。按顺 序打 开气体 发生 器开 关或 钢瓶
类型 ， 一般设定为 “ 绝缘 油” ， 然 后对进 样方 式 、 试验 时 间、 切 换时间进行设定。最后 ， 等基线稳定后 ， 即可进针 。
３ 结语
１ ． ３ 气相 色谱 分 析仪 的 色谱 分 析 系统
气相 色谱分析仪色谱分析系统就是 由色谱柱和柱箱两部
分组 成， 色谱柱就是前面原理 中所说 到的将混合 的气体 样品 进行 分离的部 位。是气 相色谱分 析仪 的关 键部分 ， 主要 有填 充柱 和毛细柱 两大类 。柱箱就是装接和容纳各种色谱柱 的精 密控温的炉箱 ， 是色谱仪的重要组成部分之一 ， 柱箱结构设计
流入到检测器 当中进行检测 。检测器是整个气 相色谱分 析仪
】 ３ ４
参考 文献 ：
［ １ ］ 许 国旺． 现代 实用 气相 色谱 法 ［ Ｍ］ ． 北京： 化 学 工业 出版 社 ，
２ ０ Байду номын сангаас ７ ．
［ ２ ］ 孙传经． 气相 色谱分 析原 理与技 术 ［ Ｍ］ ． 北京： 化 学工业 出版
2气相色谱分析仪的进样系统气相色谱分析仪的进样系统相对于液相色谱分析仪的进样系统来说重要得多因为气相色谱分析仪的进样系统承担着一个特殊的任务就是在进行固体和液体成分的检测时进样系统要将这些样品进行气化才可由载体气体携带不然样品是无法进入到气相色谱分析仪内进行检测的
应用 研 究
气相色谱仪原理及操作步骤
气相色谱仪原理及操作步骤
一、气相色谱仪的原理
用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
色谱柱的分离原理在于惯用的具有吸附性的色谱柱填料，使得混合物中各组分在色谱柱中的两相间进行分配。
由于各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
二、气相色谱仪的操作步骤如下：
1. 准备工作：检查仪器安全阀是否处于开启状态，确认分析柱安装正确，温度设定在操作手册规定的温度范围内，并检查各部份是否连接完好。
2. 样品溶解：将样品加入溶剂中，采用高速搅拌混匀，以确保样品完全溶解，得到浓缩的溶液。
3. 溶液导入：将溶液加入检测器中，控制流量大小，确保流量的稳定性。
4. 调零：使用空白样品进行调零，确保实验数据准确性。
5. 开始实验：按照实验要求逐次放入样品，并监测色谱图及色谱曲线。
6. 记录数据：记录实验数据，包括色谱图及色谱曲线。
7. 清理仪器：关闭安全阀，拆卸分析柱，清理仪器，确保下次实验的正确进行。
气相色谱仪的原理、组成及应用
气相色谱仪的原理、组成及应用摘要：气相色谱法（亦称为GC），该技术在1952年由詹姆斯同马丁提出，它作为是一种创新的分离、分析方法，自此之后在各行各业中得到了广泛应用。
根据所用固定相的存在形式不同，GC划分成气-固色谱法与气-液色谱法两类。
相对于传统的分析检测技术，气相色谱法具有明显的优势。
首先，该技术可快速、高效地进行组分分离和定量测定。
其次，该技术检测灵敏度高，检测过程所需样品用量少。
以液体样为例，检测用量约只需0.1μL足矣。
另外，该技术选择性好，能够分离和检测某些沸点接近的组分。
最后，该技术应用范围广，如煤化工分析、环境保护等领域。
除气体和VOCs外，该技术也能对固体样进行分析。
关键词：气相色谱法；原理；组成1 气相色谱仪的原理GC指的是以气体作为流动相的一种色谱法。
该法利用待测样中不同组分的理化性质不一样以实现试样中混合物的分离。
气相色谱仪以待测样中不同组分在固定相与气相中的分配系数差异作为基础。
待测样由载气输送至色谱柱后，各组分将在两相间不断进行分配。
由于各组分吸附能力与溶解能力的差异，它们在管柱中的移动速率亦有差异。
在色谱柱中运行一段距离后，各组分将先后从色谱柱中输送入检测系统中。
不同组分生成的电信号通过记录系统呈现出不同的特征峰。
1.1 气-固色谱分离气-固色谱采取固体吸附剂作为固定相，以在色谱柱中匀速流动的惰性气体作为流动相。
载气将汽化后的试样输送至色谱柱后，各组分随着载气在气、固两相间的移动不断吸附与析出，并在吸附、析出过程中进行反复分配。
由于固定相对于各组分的吸附系数存在差异，不易吸附的组分的移动速率较快，而易吸附的组分则较慢。
所以，各组分在色谱柱中运行一段距离后便会分离，先后从色谱柱输送到检测器，并逐一检测。
1.2 气-液色谱分离气-液色谱法是在色谱柱中添加某种低活性、多孔的固体，并且于固体的表层均匀涂上厚度较薄且挥发性较差的多沸点有机物作为固定液，同时使其生成液膜。
载气会把汽化后的试样带入色谱柱。
气相色谱仪原理结构及操作
气相色谱仪原理结构及操作气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载体中的分配和传递过程，实现对不同物质成分的分离、鉴定和定量分析。
气相色谱仪是实现气相色谱分析的主要设备，其基本原理、结构和操作步骤如下：一、气相色谱仪的原理：气相色谱仪的基本原理是通过气相载体（通常为气体或液体）将待分析物质从进样口注入色谱柱中，样品在色谱柱中沿着固定相或液相产生分配、传递和吸附等过程，不同成分在固定相中的速率不同，从而实现分离，然后再通过检测器检测到各个分离出的组分并进行定量分析。
二、气相色谱仪的结构：1.进样系统：包括进样口和进样装置，用于将样品引入到色谱柱中。
常用的进样方式有气体进样、液体进样、固体进样等。
2.色谱柱：色谱柱是气相色谱的核心组件，通常由玻璃管或不锈钢管制成。
内部涂有固定相（固态色谱柱）或固定液相（毛细管色谱柱）用于分离样品组分。
3.载气系统：用于将气相载体送入色谱柱中，常用的载气有惰性气体（如氦气、氮气）。
4.柱温控制系统：用于控制色谱柱的温度，以影响分离效果。
柱温的选择要根据样品的性质和分离效果进行调整。
5.检测器：用于检测样品中的组分并产生电信号。
常见的检测方法有热导检测器（TCD）、火焰光度检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。
三、气相色谱仪的操作步骤：1.打开气相色谱仪电源，启动冷却系统，使柱温控制系统达到设定温度。
2.准备样品：根据实验需要，选择恰当的样品，将其制备成适当的溶液或气态样品。
3.进样准备：根据样品的性质和进样方式，选择适当的进样方式，如气体进样、液体进样等。
进样量要根据色谱柱和样品的性质进行调整。
4.样品进样：将样品引入进样装置中，通过控制进样阀门或推进准备好的样品进样器，使样品进入色谱柱中。
5.色谱分离：根据实验需要，设定合适的色谱柱温度、载气流速等条件，使样品在色谱柱中进行有效分离。
6.检测和记录：根据需要，选择合适的检测器进行检测，并将检测到的信号记录下来。
简述气相色谱仪的原理组成及应用
简述气象色谱仪的原理组成及应用气相色谱分析于1952 年出现，经过50 年的发展已成为重要的近代分析手段之一，由于它具有分离效能高，分析速度快，定量结果准，易于自动化等特点；且当其与质谱，计算机结合进行色－质联用分析时，又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析。
首先我们对气象色谱仪进行探讨：1 气象色谱流程与分离原理气象色谱仪分离的原理：分离原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相，混合物与固定相发生作用，并在两相间分配。
由于各组分在性质和结构上的差异，发生作用的大小、强弱也有差异，因此不同组分在固定相中滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出，从而达到各组分分离的目的。
气象色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。
可用流程方框图表示，如下图：2 气象色谱仪的基本组成和核心部分2.1气路控制系统主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必须的燃气、助燃气以及辅助气体，气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性，从而将直接影响定性定量的准确性。
气路控制系统主要由开关阀、稳定阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。
2.3 色谱柱和柱箱色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。
是色谱分析的关键部分，主要有填充柱和毛细柱两大类。
色谱柱选用的正确与否，将直接影响分离的效率、稳定性和检测灵敏度。
柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱，是色谱仪的重要组成部分之一，柱箱结构设计的合理与否，将直接影响整体性能。
2.4 检测器检测器是气象色谱仪的心脏部分，它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换，将组分转变为电信号，便于记录测量的处理。
检测器的性能直接影响整机仪器的性能，主要影响稳定性和灵敏度，检测器的性能也决定了该仪器的应用范围。
一般色谱仪的检测器都有热导检测器和氢焰检测器：A 热导检测器的原理：气体具有热导作用，不同物质具有不同的热导系数，热导检测器就是根据不同物质热导系数的差别而设计的，它对有机、无机样品均匀响应，而不破坏样品，可用于常量分析。
气相色谱仪的原理及应用
气相色谱仪的原理及应用1. 引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器，被广泛应用于化学、药学、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍气相色谱仪的基本原理以及其在不同领域的应用。
2. 气相色谱仪的原理2.1. 气相色谱的基本原理气相色谱的基本原理是通过样品在载气的流动下，在色谱柱中进行分离。
柱内的分离是通过样品和柱填料之间的不同相互作用来实现的。
在气相色谱仪中，样品首先被进样器蒸发到气态，然后被注入载气流中，通过进样口进入色谱柱。
样品成分会因为与柱填料的相互作用而在柱内进行分离，最后通过检测器进行检测。
2.2. 气相色谱仪的组成及工作原理气相色谱仪主要由进样系统、色谱柱、检测系统和数据处理系统组成。
进样系统负责将样品引入色谱柱，色谱柱负责样品的分离，检测系统负责检测分离出的化合物，数据处理系统负责对检测结果进行处理和分析。
3. 气相色谱仪的应用3.1. 环境监测气相色谱仪在环境监测中起着重要的作用。
例如，可以通过气相色谱仪对大气中的有害气体进行监测，如二氧化硫、甲醛等。
此外，气相色谱仪还可用于水体中有机物的分析，如水中的苯、甲苯、二甲苯等。
3.2. 食品安全检测气相色谱仪在食品安全检测中也有广泛的应用。
通过气相色谱仪可以对食品中的农药残留、重金属、食品添加剂等进行分析和检测。
这对于保证食品安全，确保消费者健康至关重要。
3.3. 药物分析气相色谱仪在药物分析中起着重要的作用。
它可以用于药物的纯度分析、同质异构体分析以及药物代谢产物的分析等。
准确的药物分析可以保证药物的质量和疗效，对于药物研发和质量控制具有重要意义。
3.4. 石油化工在石油化工领域，气相色谱仪被广泛应用于原油组分分析、炼油过程的监测以及催化剂的研究。
通过气相色谱仪可以对石油化工过程中产生的各种化合物进行分析和检测，有助于提高石油化工生产的效率和质量。
4. 结论气相色谱仪作为一种重要的分析仪器，具有广泛的应用前景。
它的原理简单明了，可以对各种化合物进行快速、准确的分离和检测。
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程
气相色谱仪的原理和使用方法及操作规程气相色谱仪的原理和使用方法气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量等物理化学常数。
一种对混合气体中各构成分进行分析检测的仪器。
气相色谱仪的原理：色谱仪利用色谱柱先将混合物分别，然后利用检测器依次检测已分别出来的组分。
色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。
与固定相相对应的还有一个流动相。
流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。
待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。
载气在分析过程中是连续地以确定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。
气相色谱仪的使用方法：1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关（或氮气钢瓶总阀），调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意察看色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置：（a）柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、停止温度250℃、停止时间10min；（b）进样器和检测器：都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件：（a）柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、停止温度240℃、停止时间15min；（b）进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。
4、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住点火开关（每次点火时间不能超过6～8秒钟）点火。
气相色谱仪的原理及使用方法
气相色谱仪的原理及使用方法气相色谱仪（Gas Chromatograph，GC）是一种常用的分析仪器，主要用于分离和定量分析样品中的化合物。
它的原理基于化合物在固定相（填充物）和流动相（气体）之间的分配系数不同，从而实现样品分离的目的。
气相色谱仪的主要组成部分包括进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统。
下面是气相色谱仪的工作原理和使用方法的详细介绍：1. 工作原理：- 进样：样品通过进样口进入色谱柱，可以采用自动进样或手动进样的方式。
- 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪中最关键的组件，它通常由内衬固定相的管状结构构成。
常见的固定相包括聚硅氧烷（polydimethylsiloxane）、聚乙二醇（polyethylene glycol）等。
样品在色谱柱中被分离成不同的化合物组分。
- 流动相：气相色谱仪中的流动相一般为惰性气体，如氦气、氢气等。
流动相的主要作用是将样品推动通过色谱柱。
- 检测器：色谱柱后面连接着检测器，用于检测分离后的化合物。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物分析。
- 数据处理系统：气相色谱仪通常配备有数据处理系统，用于记录和分析检测到的化合物信号。
2. 使用方法：- 样品准备：将待分析的样品制备成适合进样的形式，如液态样品可以直接进样，固态样品需进行萃取或溶解后再进样。
- 进样设置：确定进样方式，可以选择自动进样或手动进样。
根据样品的性质和分析要求，设置合适的进样量。
- 色谱条件设置：根据分析目的和样品性质，选择合适的色谱柱和固定相。
优化色谱条件，包括流量、温度程序等。
- 启动仪器：打开气源，确保色谱柱、进样口和检测器的正常工作。
预热色谱柱至稳定状态，等待系统温度平衡。
- 分析运行：进样后，启动气相色谱仪，开始分析运行。
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实验七气相色谱仪原理和使用
一、目的要求
1、掌握气相色谱仪结构、工作原理和内标法应用。
2、熟悉气相色谱仪的操作
3、了解气相色谱法在中药分析中的应用。
二、基本原理
仪器工作原理图
样品测定原理
牛黄解毒片由牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片、甘草组成。
其中冰片为龙脑和异龙脑的混合物，具挥发性。
因此本实验采用GC法，对牛黄解毒片中所含冰片进行测定，并用内标法计算含量。
三、仪器与试药
1、气相色谱仪GC9800F（上海科创色谱仪器有限公司）、微量进样器。
2、水杨酸甲酯、乙醚、醋酸乙酯（AR）。
3、冰片对照品（中国药品生物制品检定所）。
4、牛黄解毒片（市售品）。
四、操作步骤
1、讲述仪器结构：N2钢瓶、空气钢瓶、氢气发生器，气体净化器；进样器、橡
胶垫片、衬管；柱温箱、毛细管柱、分流管、尾吹管；FID检测器
2、讲述仪器操作（详见附录）：
（1）顺时针打开氮气和空气钢瓶、接通氢气发生器电源。
（2）接通仪器电源。
（3）设置气化、柱箱、检测器温度，并运行。
（4）确定各气体流量。
（5）打开FID电源，设置灵敏度和衰减。
（6）打开电脑，打开N2000在线，选择通道1，设置方法、信息等。
（7）查看基线。
（8）点火。
（9）待基线稳定后进样。
（10）进入N2000离线，查看色谱图和数据。
（11）记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。
（12）利用内标法进行样品溶液浓度的计算。
（13）柱的老化。
（14）关机
3、样品分析
色谱条件以二甲基聚硅氧烷（SE-30）为固定相；柱温为130℃，气化室为200℃，；
载气为N
2；柱前压0.06MPa；H
2
0.03MPa（20ml/min）；空气0.03MPa；尾吹0.03MPa；
FID检测器，控制温度200℃。
校正因子测定
内标溶液配制取水杨酸甲酯0.5g，精密称定，置250ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为内标溶液(2mg/ml)。
（已备）
对照品溶液配制取冰片对照品20mg，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液(2mg/ml)。
（已备）
测定校正因子取冰片对照品溶液1μl注入气相色谱仪，测定3次，计算校正因子。
测定法取本品6片，去薄膜衣，研细，取0.5g，精密称定，置15ml带塞试管中，加入乙醚10ml，密塞，冰水浴超声提取10min。
提取液分两次转移至8ml 离心管中，离心（3000rpm，10min），倾出上清液，沉淀用5ml乙醚洗涤1次，离心，合并上清液，挥干，残渣用内标溶液溶解，移置10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。
精密吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，按内标法计算含量。
（已备）
附GC9800F气相色谱仪的操作步骤
1、打开载气（N2）、空气气瓶，减压至0.3-0.4MPa，开启氢气发生器，确认整个
气路系统不漏气。
2、打开仪器电源，从温度控制器面板输入柱箱（130℃）、气化室（200℃）、检
测器温度（200℃），然后按“启动”键。
3、打开气阀（位于温度控制器右上方），调整载气（N2）、空气，氢气的压力和
流速，（实验前均调好，因仪器调钮严重滞后，老师学生一般实验时不要轻易动调钮）。
4、打开FID电源，选择FID灵敏度（109Ω→2档）和信号衰减（1）
5、打开微机开关，调用N2000气相色谱在线分析程序，输入相关的信息（选择
通道1、实验信息、方法等），进入数据采集窗口。
6、按下“查看基线”按钮(数据采集窗口靠右侧第一个按钮)，考察基线是否平
稳。
7、基线平稳后，检测器温度高于100℃后，即可点火（点火口位于温度控制器
顶部）。
点火后，基流变小，即基线降低。
关闭点火开关。
8、待基线再次平稳后，按“斜率测试”按钮（数据采集窗口靠右侧第五个按钮），
进行斜率检查，进样分析，进样口位于温度控制器顶部。
进样的同时，按下“数据采集”按钮（数据采集窗口靠右侧第二个按钮）。
9、进入N2000离线，查看色谱图和数据。
10、记录所需色谱峰保留时间、峰面积、分离度、塔板数、对称因子等。
11、利用内标法进行样品溶液浓度的计算。
12、柱的老化：设置柱温200℃，恒温20分钟。
13、关机顺序：
a)关闭氢气阀（熄火）、氢气发生器、空气，重新打开氢气阀（排除剩余氢
气）。
b)设置柱温50℃，待恒温后关机。
c)关闭载气。