项目七 罐头食品的检测

食品理化检验课件
黄河水利职业技术学院
午餐肉罐头中亚硝酸盐的测定
数据记录： 标准吸收曲线
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午餐肉罐头中亚硝酸盐的测定
吸取40mL上述滤液置于50mL比色管中，另吸取 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、 2.00mL亚硝酸钠标准溶液，分别置于50mL比色 管中。于标准管及样品管中分别加入2mL4g/L 对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3~5min后各 加入1mL 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度， 混匀，静置15min，用2cm比色皿，以空白调 节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准 曲线进行比较。
护色剂 （color fixative ） 护色剂： 护色剂：指食品加工工艺中使肉与肉制品呈现 良好色泽的非色素物质。 良好色泽的非色素物质。 种类： 种类： 硝酸钠（ ）（sodium nitrate, NaNO3） 硝酸钠（钾）（ 亚硝酸钠（ 亚硝酸钠（Sodium Nitrate ,NaNO3）
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亚硝酸盐的检测
原理： 原理： 样品经沉淀分离蛋白质，除去脂肪后， 样品经沉淀分离蛋白质，除去脂肪后，在弱酸 的条件下， 的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮化 反应，生成重氮化合物， 反应，生成重氮化合物，再与盐酸萘乙二胺偶 形成紫红色的的染料 的染料， 合，形成紫红色的的染料，其颜色的深浅与亚 硝酸盐的含量成正比，可与标准比较定量。 硝酸盐的含量成正比，可与标准比较定量。通 过分光光度计比色测定， 过分光光度计比色测定，计算出样品中亚硝酸 盐的含量。 盐的含量。
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注意事项 1.盐酸萘乙二胺有致癌的作用，使用时注意安全。 1.盐酸萘乙二胺有致癌的作用，使用时注意安全。 盐酸萘乙二胺有致癌的作用 2.显色后稳定性与室温有关，一般显色温度为15～30℃时 2.显色后稳定性与室温有关，一般显色温度为15～30℃时，在 显色后稳定性与室温有关 15 20～30分钟内比色为好 20～30分钟内比色为好。 3.当亚硝酸盐含量过高时，过量的亚硝酸盐可以使偶氮化合物氧化， 3.当亚硝酸盐含量过高时，过量的亚硝酸盐可以使偶氮化合物氧化， 当亚硝酸盐含量过高时 生成黄色，而使红色消失，这时应将样品处理液稀释后再做， 生成黄色，而使红色消失，这时应将样品处理液稀释后再做，最好 是样品的吸光度落在标准曲线的吸光度之内。 是样品的吸光度落在标准曲线的吸光度之内。 4.饱和硼砂的作用有二：一是亚硝酸盐的提取剂，二是蛋白质沉淀 4.饱和硼砂的作用有二：一是亚硝酸盐的提取剂， 饱和硼砂的作用有二 剂。
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实验步骤： 实验步骤： 1.样品处理 1.样品处理 称取经绞碎并混合均匀的样品20克于100ml 20克于100ml烧杯 称取经绞碎并混合均匀的样品20克于100ml烧杯 加硼砂饱和溶液40ml 搅拌均匀后， 40ml， 中，加硼砂饱和溶液40ml，搅拌均匀后，以70℃ 以上的热水100 150ml将样品全部洗入250ml容 100～ 将样品全部洗入250ml 以上的热水100～150ml将样品全部洗入250ml容 量瓶中，放入沸水浴中加热15分钟，取出冷却后， 15分钟 量瓶中，放入沸水浴中加热15分钟，取出冷却后， 边转动容量瓶边加入亚铁氰化钾溶液20ml 20ml， 边转动容量瓶边加入亚铁氰化钾溶液20ml，摇匀 再加入醋酸锌溶液20ml 以沉淀蛋白质。 20ml， 后，再加入醋酸锌溶液20ml，以沉淀蛋白质。然 加水至刻度，混匀，放置半小时后， 后，加水至刻度，混匀，放置半小时后，弃去上 层脂肪，清液用滤纸或脱脂棉过滤， 层脂肪，清液用滤纸或脱脂棉过滤，弃去初滤液 10ml，滤液备用。 5～10ml，滤液备用。
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针对肉类罐头： 针对肉类罐头： 防腐 呈色 提高肉的持水性
肌球蛋白B 肌球蛋白B的胶凝状态 聚磷酸盐的作用 食盐的防腐作用 硝酸盐和亚硝酸盐的防腐作用 微生物的防腐作用 香辛料的防腐作用
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午餐肉罐头中亚硝酸盐的测定
操作：称取5.0g经捣碎混匀的午餐肉样品，置 于50mL烧杯中，加12.5mL硼砂饱和溶液，搅 拌均匀，以70℃左右的水约300mL将样品全部 洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min， 取出后冷却至室温，然后一面转动一面加入 5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌 溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置 0.5h，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤，弃去 初滤液30mL，滤液备用。
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结果计算 X=
A ×1000 40 m× ×1000 ×1000 250
式中： 样品中亚硝酸盐的含量 g/kg； 样品中亚硝酸盐的含量， 式中：X—样品中亚硝酸盐的含量，g/kg； 样品溶液中亚硝酸盐的含量， A—样品溶液中亚硝酸盐的含量，ug； 样品溶液中亚硝酸盐的含量 ug； m—样品的质量，g。 样品的质量， 样品的质量 测定时吸取样品液的体积与样品定容体 40 —测定时吸取样品液的体积与样品定容体 250 积之比。 积之比。
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学习型工作任务 ：午餐肉罐头中亚硝酸盐的测定
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1.肉类：清蒸、调味、腌制、烟熏、香肠、 1.肉类：清蒸、调味、腌制、烟熏、香肠、脏 肉类 2.禽类 白烧、去骨、 禽类： 2.禽类：白烧、去骨、调味 3.水产类 油浸（熏制）、调味、 水产类： ）、调味 3.水产类：油浸（熏制）、调味、清蒸 4.水果类 糖水、糖浆、果酱、 水果类： 4.水果类：糖水、糖浆、果酱、果汁 5.蔬菜类 清渍、醋渍、调味、盐渍（酱渍） 蔬菜类： 5.蔬菜类：清渍、醋渍、调味、盐渍（酱渍） 6.其他类 坚干果类、 其他类： 6.其他类：坚干果类、汤类
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学习型工作任务 ：午餐肉罐头中亚硝酸盐的测定
学习了亚硝酸盐的检测知识后，本次学习型工 作任务 ：午餐肉罐头中亚硝酸盐的测定。学 生讨论具体的检测实施方案，然后准备实验仪 器、试剂及样品。
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午餐肉罐头中亚硝酸盐的测定
准备仪器：组织捣碎机、分光光度计、50mL 比色管 准备试剂：5ug/mL亚硝酸钠标准使用液、 106g/L亚铁氰化钾溶液、220g/L乙酸锌溶液、 饱和硼砂溶液、4g/L对氨基苯磺酸溶液、2g/L 盐酸萘乙二胺溶液。
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2.测定 2.测定 吸取上述滤液40ml 50ml容量瓶中 同时吸取0.0 0.1、 40ml于 容量瓶中， 0.0、 吸取上述滤液40ml于50ml容量瓶中，同时吸取0.0、0.1、 0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸钠标准 0.2、0.3、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml亚硝酸钠标准 使用液（相当于0.0 1.0、2.0、3.0、4.0、8.0、12.0、 0.0、 使用液（相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、8.0、12.0、 16.0、20.0ug的亚硝酸钠 分别置于50ml容量瓶中， 的亚硝酸钠） 50ml容量瓶中 16.0、20.0ug的亚硝酸钠）分别置于50ml容量瓶中，各 加水至25ml处。在样品管及标准管中分别加入0.4%对氨 加水至25ml处 在样品管及标准管中分别加入0.4%对氨 25ml 0.4% 基苯磺酸溶液4ml 混匀后静置3 4ml， 分钟， 基苯磺酸溶液4ml，混匀后静置3～5分钟，然后又在各 管及标准管中分别加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2ml 0.2%盐酸萘乙二胺溶液2ml， 管及标准管中分别加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2ml，加 水至刻度，摇匀，静置15分钟后， 1cm的比色皿 15分钟后 的比色皿， 水至刻度，摇匀，静置15分钟后，用1cm的比色皿，以 零管调节零点，于波长538nm 538nm处 测吸光度， 零管调节零点，于波长538nm处，测吸光度，绘制标准 曲线并查出待测液的亚硝酸盐含量。 曲线并查出待测液的亚硝酸盐含量。
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ห้องสมุดไป่ตู้目七 罐头食品的检测
作用：
1）加入肉制品肉色鲜红 加入肉制品肉色鲜红 2） 防腐作用 ， 尤其对 ） 防腐作用， 梭状芽孢杆菌、 梭状芽孢杆菌 、 产气夹 膜梭菌， 膜梭菌 ， 金黄色葡萄球 菌等 3） 赋香增味作用 ）
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④0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺 0.4%对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺 对氨基苯磺酸溶液 0.4g 溶于100 20%的盐酸中 避光保存。 的盐酸中， 酸，溶于100 ml 20%的盐酸中，避光保存。 0.2%盐酸萘乙二胺溶液 称取0.2g盐酸萘乙二胺, 盐酸萘乙二胺溶液： 0.2g盐酸萘乙二胺 ⑤0.2%盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2g盐酸萘乙二胺, 溶于100 ml水中 避光保存。 水中， 溶于100 ml水中，避光保存。 亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000g 0.1000g于硅胶干 ⑥亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000g于硅胶干 燥器中干燥24小时亚硝酸钠，加水溶解移入500 ml容 燥器中干燥24小时亚硝酸钠，加水溶解移入500 ml容 24小时亚硝酸钠 量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200ug ml相当于200ug亚 量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200ug亚 硝酸钠。 硝酸钠。 亚硝酸钠标准使用溶液：临用前， ⑦亚硝酸钠标准使用溶液：临用前，吸取亚硝酸钠 标准溶液5.00 置于100 ml容量瓶中 容量瓶中， 标准溶液5.00 ml, 置于100 ml容量瓶中，加水稀释 至刻度。此溶液每ml相当于10ug亚硝酸钠。 ml相当于10ug亚硝酸钠 至刻度。此溶液每ml相当于10ug亚硝酸钠。
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-SO3H + HCl
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仪器与试剂： 仪器与试剂： 1.仪器 1.仪器 ①小型绞肉机 ②分光光度计 2.试剂 2.试剂 亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水， 106g亚铁氰化钾溶于水 ①亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾溶于水， 并定容至1000ml。 并定容至1000ml。 1000ml 醋酸锌溶液：称取220g醋酸锌， 30ml冰醋酸 220g醋酸锌 冰醋酸， ②醋酸锌溶液：称取220g醋酸锌，加30ml冰醋酸， 溶于水并定容至1000ml。 溶于水并定容至1000ml。 1000ml 硼砂饱和溶液：称取5g硼砂溶于100 ml热水中 5g硼砂溶于 热水中， ③硼砂饱和溶液：称取5g硼砂溶于100 ml热水中， 冷却后备用。 冷却后备用。
机理 ：肉中肌红蛋白和血红蛋白与亚硝酸盐 肉中肌红蛋白和血红蛋白与亚硝酸盐
分解的亚硝基（ 分解的亚硝基 （ NO） 结合 ， 生成鲜艳红色的 ） 结合， 亚硝基肌红蛋白（ NO-MB） 或亚硝基血红蛋 亚硝基肌红蛋白 （ ） 白 （ NO-HB） ， 使肉制品的色调稳定 。 硝酸 ） 使肉制品的色调稳定。 盐在食品中可被还原成亚硝酸盐后发挥上述作 用。 毒性：急性中毒，致癌 急性中毒， 使用范围：肉类罐头和肉类制品，最大使用量 肉类罐头和肉类制品， 分别为： 分别为：0.5g/Kg 和0.15g/Kg
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亚硝酸盐的检测
重氮化
2HCl+ NaNO 2 + H 2N Cl- -
-SO3H
-SO3H + NaCl + 2H 2O
2HCl .H 2 NH 2 CH 2 CHN盐酸萘乙二胺
偶合
+ Cl- NN -N - N -
-SO3H
2HCl .H 2 NH 2 CH 2 CHN紫红色