混合均匀度CV测定方法
饲料混合机的混合均匀度和噪声检测问题
饲料混合机的混合均匀度和噪声检测问题核心提示:本文为大家介绍饲料混合机混合均匀度和噪声的相关问题，详情见下文。
混合均匀度和噪声是饲料混合机检测中的两项重要指标，影响这两项指标测定结果的因素较多，而且很容易疏忽，造成测定结果不准确。
一、混合均匀度混合均匀度的测定有两种方法，即甲基紫法和沉淀法。
甲基紫法是将甲基紫作为示踪物，将其与添加剂一道加入待混合的饲料中，等饲料混合好后，从中分取样品，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，作为反映饲料混合均匀度的依据。
甲基紫法是测定混合均匀度最常用的方法，也是最准确可靠的测定方法，本文仅分析用甲基紫法测定混合均匀度的影响因素。
1.试验物料物料应是按GB1353规定的二等玉米加工而成的玉米粉。
玉米粉的几何平均直径不大于1mm，几何颗粒均匀度不大于2.5，含水率不大于14%;在实际试验中，一般容易忽视这些条件指标，而这些条件将影响混合均匀度的测定准确性。
因为用甲基紫法测定时，每一个分析样品是10g，其中甲基紫的含量仅有样品的十万分之一，如果颗粒较大不均匀，就会影响在饲料中微小部分的分布，从而导致混合均匀度测定的不准确。
2.示踪剂甲基紫甲基紫作为示踪剂，灵敏度非常高，微小量的差别对滤液的浓度影响很大，浓度的变化又将影响消光值，从而影响混合均匀度的测定结果。
由于不同批次甲基紫的甲基化程度不同，色调可能有差别，因此在试验时，必须用同一批次并经充分混合均匀。
当饲料混合机用于生产配合饲料和浓缩饲料时，甲基紫要经过研磨，通过0.1mm(150目/英寸)的标准圆筛。
当饲料混合机用于生产预混饲料时，甲基紫经过研磨后一次通过0.074mm(200目/英寸)的标准圆筛。
示踪剂须用感量0.01mg以上的天平称取，每批混合试验的示踪剂量为物料的十万分之一。
示踪剂最好用密度比较高且表面光滑的纸，而不要用粗糙的纸称取和包装，以免造成示踪剂的误差，影响混合均匀度的准确性测定。
3.混合时间一般来说混合时间越长混合均匀度越好，但这时会降低生产率，因此试验时必须按使用说明书中规定的混合时间进行，不能随意缩短或延长混合时间，而且每次试验的混合时间应相同。
混合均匀度CV测定方法
1适用范围本方法适用于测定配合饲料、浓缩饲料和预混料的混合均匀度2方法原理一一甲基紫法以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
3仪器和设备3.1分光光度计：有5mml或1cm比色皿3.2标准筛：基本孔径100卩m4试剂和溶液4.1甲基紫（生物染色剂）4.2无水乙醇5操作步骤5.1示踪物的制备和添加将测定用的甲基紫混匀并充分研磨，使其全部通过100卩m标准筛,按照饲料成品量十万分之一的用量，从小药添加口投入混合机。
5.2样品的采集和制备每一批饲料至少抽取10个有代表性的样品.每个样品的数量应以畜禽的平均一日采食量为准（肉用仔鸡前期料50克，后期料与产蛋鸡料100克,生长肥育猪500克）。
样品的布点必须考虑各方位深度、袋数、料流的代表性，每一个样品必须由点集中采取，不允许有任何翻动和混合。
5.3测定称取试样10g （准确至0.0002g）,放在100 ml的小烧杯中，加入30ml无水乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面玻璃，30min后用中速定性子滤纸过滤，以无水乙醇作空白调节零点，用分光光度计，在590nm的波长下测定滤液的吸光度。
以各次测定的吸光度值为X1、X2、X3……X10,其平均值X，标准差S与变异系数CV 按3.1.2.1、3.1.2.2 计算。
6测定结果计算X1+X2+X3+……+X106.1平均值：X= --------------------------------------10/ 2 2 2 2 2X i +X2 +X3 +……X10-10X6.2标准差：S= / ------------------- -------- - --------A/ 10S6.3变异系数：CV （%）= —— X 100X混合均匀度变异系数的标准规定值应小于10%，即变异系数值越小，混合愈均匀。
饲料学课件实验七、配合饲料混合均匀度的测定
大豆饼(粕)中尿酶活性测定
一、目的：依据尿素转变成氨的方法，快速估测大豆 饼(粕)中尿素酶活性，以评估大豆饼(粕)的生熟度。 二、仪器及试剂
1. 培养皿 2. 稀硫酸：0.1M H2SO4或更稀一些，置于滴瓶中； 3. 尿素—酚红试剂：
实验五、配合饲料混合均匀度的测定(沉淀法)
一、原 理： 用比重1.59以上的四氯化碳试剂来处理饲料
样品，使沉淀于底部的矿物质组分与饲料中的 有机质组分分离开来，然后将沉淀的无机物组 分回收、烘干、称重，计算每个原始饲料样品 中沉淀物的含量，以各样品中沉淀物含量的变 异来反映配合的混合均匀度。
三、结果计算
饼(粕)可用； d. 样品表面约50%被红点覆盖：有尿素酶活性, 偏高； e. 样品表面有75%－100%被红点覆盖：尿素酶活性很
高，豆饼(粕)过生，此原料不宜接受。
2. 取一汤匙粉碎好的大豆饼(粕)粉，置于白色瓷皿(白 色调色板或培养皿)中，并平铺样品；
3. 在样品上滴加调好的尿素–酚红试剂，直至样品全 部浸透；
4. 放置5分钟后观察反应结果：
5分钟后结果判定
a. 无任何红点出现：继续放置25分钟，若仍无红点出 现，说明豆饼(粕)过熟；
b. 少量红点：有少量尿素酶活性，豆饼(粕)可用； c. 样品表面约25%被红点覆盖：有少量尿素酶活性, 豆
1.2克酚红溶于30ml 0.2M NaOH中，用蒸馏水稀 释至约300ml，加入90g尿素并使之溶解，用蒸馏水稀 释至2L；加入14ml 0.5M或70ml 0.1M的H2SO4，再用 蒸馏水稀释至150ml烧杯中倒入少量尿素–酚红试剂，注意溶液 应呈明亮琥珀色；若溶液已变为深桔红色，应滴入 0.1M稀硫酸、并混匀，直至溶液呈明亮琥珀色；
制备预混料的关键点之预混料的均匀度
制备预混料的关键点之预混料的均匀度摘要：指示剂添加量须为混合机产量的十万分之一，由于这个数量过小，所以对其混合均匀度要求很高。
一方面可以在投料之前使用稀释剂，另一方面对混合设备要求很高。
凡特施特在这里会详细说明混合均匀度的概念以及设备，供大家参考。
一、混合均匀度的表示1)均匀度（homogeneity），即混合的均匀一致性，是混合工艺质量的一项重要指标。
2)均匀度的检验是以某种活性成分为检测项目，测定它在各个部分分布的不均匀性，以分布的变异系数CV表示，变异系数小，表示均匀度高，一般规定不超过5-7%。
二、混合均匀度的测定1、利用养分测定1)微量元素预混剂均匀度可测定其中的锌或铜的含量分布。
2)采样正确与否，是影响测定结果有无实用价值的关键。
3)应在一定检测目的的前提下，在不同部位采样，至少应采取10个样品。
2、利用指示剂测定均匀度1)用于混合机混匀性能的测定，以便选定最合适的混合时间。
如为测定某种预混料产品，须在制作该种预混料时，同时加入指示剂，再一起混合。
2)向被混合预混料内添加一定数量的有色指示剂，根据有色指示剂的分布情况，可以确定所混合的饲料的均匀度。
3)常用指示剂：甲基紫、亚甲蓝、柠檬黄质等。
2、利用指示剂测定均匀度指示剂粒度应与饲料粒度适应，以30-80筛目较宜。
既适用于添加剂预混料，也适用于全价配合饲料。
二、混合设备1、卧式双螺带混合机1)结构与工作原理●在水平主轴上装有两根输送能力相同、螺距相同，螺径不同、螺旋方向不同、螺带宽度不同的内外螺带。
当主轴转动时，一条螺带把物料从左至右输送，另一条螺带把物料从右至左输送。
发生对流、剪切、扩散等混合作用。
● 生产预混料主要是控制外圈螺带与机壳内壁的间隙，因为它会影响混合效果和排料残留量，最好在2mm以下，使其残留仅为四万分之一。
2)主要特点● 混合速度较快，在混合比1:100000下也能达到较高的混合均匀度；● 适应性广，不仅能混合散落性好的物料，而且能混合散落性差以及粘附力较大的物料；● 能加入一定量的液体参与混合，最大添加量可达10%；● 占地面积大，配套动力大。
3.配合饲料混合均匀度的测定课件
饲料样品需粉碎通过1.40 mm筛孔。
• （6）分析步骤 • ①标准曲线绘制 • 精确量取氯离子标准工作液0.1，0.2，0.4，0.6，1.2， 2.0，4.0和5.0 mL于50 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸溶液 和10 mL硝酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，即可得到 0.50，1.00，2.00，3.00，6.00，10.00，20.00和 30.00mg/50 mL的氯离子标准系列，将它们倒入100 mL的 干燥烧杯中，放入磁力搅拌子一粒，以氯离子选择电极 法为指示电极，甘汞电极为参比电极，搅拌3 min。在酸 度计或电位计上读取电位值（mV），以溶液的电极值为 纵标，氯离子浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制出 标准曲线。
• （8）报表填写 配合饲料混合均匀度检验报告按表5-9格 式填写。 • 表5-9 ×××饲料公司配合饲料混合均匀度检验报告单
产品名称 抽样人 测试方法 生产日期 送检时间 批次 检验时间
谢 谢！
• ②试液制备：准确称取试样10.00 g±0.05 g置于250 mL烧杯中，准确加入100 mL搅拌10 min，静止澄清，用 干燥的中速定性滤纸过滤，滤液作为试液备用。 • ③试液的测定 准确称取试样10 mL，置于50 mL容量瓶 中，加入5 mL硝酸溶液和10 mL硝酸钾溶液，用水稀释 至刻度，摇匀，然后倒入100 mL的干燥烧杯中，放入磁 力搅拌子一粒，以氯离子选择电极为指示电极，甘汞电 极为参比电极，搅拌3 min，在酸度计或电位计上读取 电位值（mV），从标准曲线上求得氯离子浓度的对应值 X，按此步骤测定出同一批次的10个试液中的氯离子浓 度X1，X2, X3,… X10。
也适用于混合机混合性能的测试。
• （1）原理
通过氯离子选择电极的电极电位对溶液中氯
饲料混合均匀度的测定方法 饲料混合均匀度的测定方法
比色 测定碘 酸根， 于 / 碘离子 / 孔 雀绿配 合物， 78%4( 处测定吸光 度。该法显色溶液稳定性 强， 至少可稳定 #%%;， 准确性、 重现性好。 < 电极法 各种饲料 均需添加无机元素， 无论是 常量元 素还是微量元素， 在水溶液中均有一定的离解度， 呈离子状态， 产生不同的离子强度， 通过选择特定 的电极， 测量溶液中的电极电位， 并计算测定值的 变异系数， 来反映饲料的混合均匀度。其操作是： 称取 ’& 试样于烧杯中， 准确加入 #%% ( ) 蒸馏水， 用玻璃棒间歇搅拌 #%(=4， 使样品中无机盐充分溶 解， 静置 #%(=4， 使溶液澄清， 于 #3% ( ) 烧杯中准 确加入 #%% () 蒸馏水测出空白电位值， 然后加入 上述试样上 清液， 混匀后测出电位值， 分别 # () 测定 #% 个 样品， 减去空 白电位 值后 计算变 异系 数。本法不用任何化学试剂， 操作方便， 省时， 重 复性好， 精确度高， 比沉淀法提高工作效率 #% 倍， 测定结果与沉淀法结果吻合， 是 一种新型的饲料 混合均匀度测定 法， 宜推广使用。 氯离子选 择电极法测定饲料混合均匀度， 是
粒， 数种原料混合后 由于物理、 化学及其他作 用， 各不同成分成规律性地在饲料中分布。因此用不 同规格的标准 筛对不同 原料筛 上残留 物进行 称 重， 根 各样品间残留物重量的差异可 求出混合 均匀度， 操作步骤见 *+ #$!2 - ,.。本法 简便可 行， 准确度较高， 可推广应用。
得较高的精确度， 但费时。此法 的准确度在很大 程度上取决于终点电位的选择， 因 而必须仔细确 定终点电位， 在调换指示电极或参比 电极以及同 时调换二者时， 终点电位均需重新确定。 ! 比色法 ! " # 铁比色法 一般各类矿物 质预混合料中均
微量元素预混合饲料混合均匀度的快速测定方法
样品名称
中鸡预混合饲料 大鸡预混合饲料
表 ２ 分析结果对照
混合均匀度测定结果 ＣＶ（ ％）
国家标准测定法
快速测定法
４．５８
４．１６
５．０１
４．７０
（ 参考文献若干篇， 刊略， 需者可函索） （ 编辑： 张学智， ｍｅｎｇｚａｉ００７＠１６３．ｃｏｍ）
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《 饲 料 工 业 》（ 英 文 版 ）
关键词 预混合饲料； 混合均匀度； 快速测定方法 中图分类号 Ｓ８１６．１７
１ 国标法测定微量元素预混合饲料混合均匀度原理 ＧＢ／Ｔ１０６４９—１９８９ 微 量 元 素 预 混 合 饲 料 混 合 均
匀度测定方法的主要原理是： 通过预混合饲料中铁含 量的差异来反映出各组分分布的均匀性， 测定铁含量 的方法是通过盐酸羟胺将样品溶液中的铁还原成二 价， 再与显色剂邻菲罗啉反应， 生成橙红色的络合物， 以光度法测定铁的含量。测定步骤分两步进行， 第一 步是用盐酸将样品中铁溶解出来， 制取无机铁的待测 液。第二步是移取待测液（ 含铁量在 ４０ μｇ 以下） ， 加 入盐酸羟胺将样品溶液中的铁还原成二价铁， 加入邻 菲罗啉与 Ｆｅ２＋生成橙红色络合物， 络合物的 结构 式 见 图 １。
记 录 １０ 个 试 样 的 测 量 值 （ 吸 光 值 ） ， 以 广 西 玉 林 市今朝饲料厂的 ２０８０ 中鸡预混合饲料为例（ 见表 １） 。
刘长凤， 广西玉林市科学实验中心测试所， 高级工程师， ５３７０００， 广西玉林市政府大院内。
收稿日期： ２００８－ ０１－ ２６
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表 １ １０ 个试样的吸光度测量值
%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%&
４８
3.配合饲料混合均匀度的测定
配合饲料混合均匀度的测定（氯离子选择电极法，仲裁法）混合质量评定的指标是混合均匀度，目前用统计上的变异系数CV%表示。
把各种组分的混合物完全混合均匀，这好像是要把各种组分的每一个分子均匀地、按比例地镶嵌成有规律的结构体。
也就是说，在混合物的任何一个部位截取一个很小容积的样品，在其中也应该按比例包含每一个组分。
实际上，这种理想的完全混合状态是不存在的。
处在混合物整体中不同部位的各个小容积中所含各组分的比例不可能绝对相等，而往往都是与规定的标准量有一定的差异。
因此，对混合物均匀度的评价只能是基于统计学分析方法的基础上。
一般评定混合均匀度的方法是：在混合机内若干指定的位置或在混合机的出口（或成品仓进口）以一定的时间间隔截取若干个一定数量的样品，每批试验物料的取样数量不得少于10个，每个样本质量为100~150g。
分别测定每个样品的含量。
然后，以统计学上的变异系数作为混合均匀度的一种指标。
GB/T 5918—2008规定了饲料产品混合均匀度的两种测定方法，即氯离子选择电极法和甲基紫法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料混合均匀度的检测，也适用于混合机混合性能的测试。
（1）原理通过氯离子选择电极的电极电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以同一批次饲料的不同试样中氯离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
（2）试剂以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水为蒸馏水，符合GB/T 6682的三级用水规定。
①硝酸溶液：浓度约为0.5 mol/L，吸取浓硝酸35ml，用水稀释至1 000 mL。
②硝酸钾溶液：浓度约为2.5mol/ L，称取252.75g 硝酸钾于烧杯中，加水微热溶解，用水稀释至 1 000 mL。
③氯离子标准溶液：称取经550℃灼烧1 h冷却后的氯化钠8.2440g于烧杯中，加水微热溶解，转入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液中含氯离子5 mg/mL。
（3）仪器①氯离子选择电极。
饲料混合均匀度的测定方法 饲料混合均匀度的测定方法
以氯离子选择电极为指示电极， 双盐桥饱和甘汞 电极为参比电极， 测定时控制 2 * 值为 # $ 9 消除 干扰离子的影响， 离子强度用 >0 ?9 调节， 控制其 浓度为 %@ 3 (A, B )， 搅拌 9 (=4， 在离子 计上读取 (C 数。常采用工作曲线法确定氯离子含量。测 定时称取 #% & 样品， 准确加入 #%% () 水， 搅拌 #% 静置 #% (=4， 过滤， 准确移取 #% () 滤液于 (=4， 加入 3 () %@ 3 (A, B ) *0 ?9 、 3% () 容量瓶中， #% () ’@ 3(A, B ) > 0?9 ， 用水稀释至刻度， 摇匀后测 定。本法具有快速简便、 准确度高、 易于普及等特 点， 可取代沉淀法。 #% 原子吸收法 本法是基于从光源发射被测元素的特征辐射 通过样品蒸气时， 让蒸 气中被测元素基态原子吸 收， 由辐射的减弱程度以 求得样品中被测金属元 素含量及其变异系数。常测定添加剂中的铜、 铁、 锌来确定混合均匀度。本法主要用于饲料添加剂 混合均匀度的测定， 具有准确、 快速等优 点， 但原 子吸收分光光度计较贵， 难以普及。 ## 火焰光度法 饲料中的钠在火焰光度计火焰中燃烧， 钠原 子激发并发出特定谱线的黄光 （波长为 3!<%D） ， 这种黄光束滤光选择分离后， 照射在光电池上产 生光电流， 并通过检流计读数。钠含量越多， 这束 光线越强， 检流计读数亦越大， 在一定范 围内， 钠 含量与检流计读数有线性关系。本法的优点是速 度快， 分析过程中耗费低， 不利的是火焰光度仪较 贵， 分析人员需有熟练操作技术。 #’ 其他方法 E+F / -GH 法 （等离子体发射光谱法） 测定饲 料特别是矿物质添加剂混合均匀度， 测定时间短、 精确度高， 是一种很好的方法， 但仪器昂贵。铁粉 示踪物测定法是以专用铁粉作示踪物， 在加入添 加剂的工段投入到饲料中， 然后用旋转分离器将 样品中的铁粉 分离出来。作为示踪物的铁粉， 粒 度很细， 用色素 作为包衣， 以便铁粉分离出来， 经 退磁处理， 喷洒酒精后能清晰数出 加入到样品中 的铁粉个数。 （参考文献略） ［通讯地址： 重庆市荣昌县， 邮编： 8%’87%］
预混料混合均匀度测定操作规程
江苏南农高科动物药业有限公司技术标准一．目的：本规程通过规定明确的条文，来规范和统一预混料混合均匀度测定操作的全过程。
二．范围：本规程适用于预混料混合均匀度的测定。
三．责任部门：中心化验室四．检验依据：GB/T 10649-1989五．正文：预混料中混合均匀度的测定方法：比色法(引用标准：GB/T 10649-1989)1. 原理本法通过预混全饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。
本法通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原成二价，再与显色剂邻菲罗啉反应生成橙红色的络合物，以比色法测定铁含量。
2. 仪器和设备分析天平：感量0.1mg。
可见分光光度计。
烧杯、移液管、容量瓶等。
3. 试剂盐酸(GB 622)：化学纯。
邻菲罗啉溶液：溶解0.1g邻菲罗啉(GB1293分析纯)于约80ml80℃的蒸馏水中，冷却后用蒸馏水稀释至100ml，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。
盐酸羟胺溶液：溶解10g盐酸羟胺(HG3044化学纯)于蒸馏水中，用蒸馏水稀释到100ml，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。
乙酸盐缓冲液：溶解8.3g无水乙酸钠(GB694分析纯)于蒸馏水中。
加入12ml冰乙酸(GB676分析纯)，并用蒸馏水稀释至100ml。
4. 测定步骤4.1称取试样1-10g(准确至0.0002g)于烧杯中，加20ml浓盐酸，充分混匀后用蒸馏水稀释至100ml,使样品中的无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1ml(含铁量约在40ug以下，否则要少称样或少用上清液，若溶液混浊则过滤)于25ml容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1ml,充分混匀，5min 后加入乙酸盐缓冲液5ml ，摇匀后再加邻菲 罗啉溶液1ml ，用蒸馏水稀释至25ml ，充分混匀，放置30min,以蒸馏水作参比溶液，用分光光度计在510nm 波长处测定其吸光度。
4.2只测样品混合均匀度时可直接用试样溶液的吸光度计算。
须计算铁含量时，则以定量的分析纯铁丝或硫酸亚铁(GB 661分析纯)作标准曲线。
近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度的方法-畜牧兽医论文-农学论文
近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度的方法-畜牧兽医论文-农学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——0 、引言饲料混合均匀度是衡量饲料加工工艺的重要指标，混合均匀与否关系到动物采食饲料能否获得全面、足够的养分;而对于占据我国饲料产品结构百分之八十(2011 年)以上的配合饲料来说，组分的均匀性更关系到动物发育生长及食用肉质的安全性。
目前，我国对于饲料混合均匀度的检测主要依据混合过程中饲料组分变异系数的化学试验值CV 值来确定。
一般的检测方法大多依赖试验室的化学分析，如沉淀法需利用四氯化碳对样本化学分离，甲基紫法需对示踪物甲基紫化学测定，摩尔法需配置碱性溶液、做滴定试验等。
这些方法不仅过程相对繁琐，对操作专业性与试验环境条件的要求较高，使得检测的难度与成本上升了很多，导致很多饲料厂只能通过延长混合时间或延缓检测周期来保证生产效率，降低成本。
因此，在我国饲料工业飞速发展的背景下，需要有一种准确、简易、无损的新型饲料混合均匀度检测方法来克服传统方法的缺陷。
近红外(Near infrared，NIR)光谱分析技术具有采样简单、数据分析快、无损检测等优点，近年来被广泛应用于农牧业、食品、药品及石化等多个行业。
就饲料工业而言，近红外检测的应用主要集中在饲料营养成分的测定、营养价值的评价、饲料矿物质、微量元素及其他次生物物质的测定。
在混合均匀度测定方面，近红外已经有被应用于药物均匀度检测的研究案例。
而关于营养价值评价当中的饲料均匀度检测所做的研究工作还极为有限。
由于配合饲料各组分对光谱反射特性的差异，本研究提出利用近红外光谱分析法来检测饲料混合均匀度，通过对配合饲料在混合不同阶段的样本分析，取得了光谱及均匀度变化的信息，并对比了 3 种不同的近红外定性分析法对均匀度判别的效果。
1 、仪器与设备光谱信息收集分析仪器，美国ASD 生产的Quali-tySpec Pro VNIR / SWIR1 5070 型可见近红外光谱仪;光纤(垂直测量角度:125)白板;铅蓄电池，CAMO 公司的Unscrambler X 化学计量学软件;仿丹麦4KB 型锤片式饲料粉碎混合机。
预混料混合均匀度测定操作规程
一．目的：本规程通过规定明确的条文，来规范和统一预混料混合均匀度测定操作的全过程。
二．范围：本规程适用于预混料混合均匀度的测定。
三．责任部门：中心化验室四．检验依据：GB/T 10649-1989五．正文：预混料中混合均匀度的测定方法：比色法(引用标准：GB/T 10649-1989)1. 原理本法通过预混全饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。
本法通过盐酸羟胺将样品液中的铁还原成二价，再与显色剂邻菲罗啉反应生成橙红色的络合物，以比色法测定铁含量。
2. 仪器和设备分析天平：感量0.1mg。
可见分光光度计。
烧杯、移液管、容量瓶等。
3. 试剂盐酸(GB 622)：化学纯。
邻菲罗啉溶液：溶解0.1g邻菲罗啉(GB1293分析纯)于约80ml80℃的蒸馏水中，冷却后用蒸馏水稀释至100ml，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。
盐酸羟胺溶液：溶解10g盐酸羟胺(HG3044化学纯)于蒸馏水中，用蒸馏水稀释到100ml，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。
乙酸盐缓冲液：溶解8.3g无水乙酸钠(GB694分析纯)于蒸馏水中。
加入12ml冰乙酸(GB676分析纯)，并用蒸馏水稀释至100ml。
4. 测定步骤4.1称取试样1-10g(准确至0.0002g)于烧杯中，加20ml浓盐酸，充分混匀后用蒸馏水稀释至100ml,使样品中的无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1ml(含铁量约在40ug以下，否则要少称样或少用上清液，若溶液混浊则过滤)于25ml容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1ml,充分混匀，5min 后加入乙酸盐缓冲液5ml ，摇匀后再加邻菲 罗啉溶液1ml ，用蒸馏水稀释至25ml ，充分混匀，放置30min,以蒸馏水作参比溶液，用分光光度计在510nm 波长处测定其吸光度。
4.2只测样品混合均匀度时可直接用试样溶液的吸光度计算。
须计算铁含量时，则以定量的分析纯铁丝或硫酸亚铁(GB 661分析纯)作标准曲线。
混合机的混合效果评价及使用要求
混合机的混合效果评价及使用要求作者：宗洁来源：《科学与财富》2017年第28期摘要：判断混合效果的常用方法有质量组成法，扫描电镜法，化学分析法，金相统计法。
质量组成法一般只能测定两种组分，而且一种溶于水，将混合物样品导入水中，充分搅拌后，用过滤的方法把其中不溶于水的组分过滤出来，烘干称重，就可以得出该组分的含量。
化学分析法可对混合物中的任何成分进行分析。
混合是配合饲料生产中将配合后的各种粉体物料混合均匀的一道关键工序，是保证畜禽按配方要求的日采食量中营养物质均匀分布的重要环节，混合机也是饲料生产的关键设备，其生产能力决定饲料厂的规模。
关键词：操作要求，充满系数，混合时间1混合作用原理混合，是在外力作用下，使参与混合的每种组分的微粒均匀分布，使混合成品中任意微小的部分体积中的每种组分占有的比例与配方相一致的过程。
2饲料厂的混合工序一般饲料厂中根据产品要求，有预混合和最后阶段的混合两道混合工序。
预混合：是将各种动物所需的微量成分（维生素，矿物质，抗生素，氨基酸，药物）与载体或稀释剂的预先混合。
生产预混合饲料的目的是有助于称量，在不影响微量成分分布的前提下，缩短配合饲料的混合周期，提高混合速度和产品质量。
3混合机制与混合过程饲料厂的半成品和粉状饲料成品都是粉（粒）体，粉体的混合机制主要有扩散混合，对流混合和剪切混合三种。
对流混合：成团的物料颗粒从混合机一处移向另一处作相对流动，物料颗粒群体发生位置移动的混合为对流混合。
扩散混合：被混合的各种物料的颗粒，以单个颗粒向四周移动，类似气体，液体的分子扩散，是单个颗粒进入粉体的过程。
剪切混合：各种颗粒群体间存在相对运动，在物料面形成若干滑移面，而相互混合，参合。
实际的混合过程往往是几种混合机制的共同作用，不同粉体在不同的混合机中，在不同的旋转速度和不同的装满系数下，粉体的混合运动形态不同，混合的效果也就不同。
4判断混合机混合效果的方法饲料分析中，混合机混合效果的评价常应用化学分析的方法。
混合均匀度(CV)测定方法
1 适用范围本方法适用于测定配合饲料、浓缩饲料和预混料的混合均匀度2 方法原理——甲基紫法以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
3仪器和设备3.1分光光度计：有5mml或1cm比色皿3.2标准筛：基本孔径100 μm4 试剂和溶液4.1甲基紫(生物染色剂)4.2无水乙醇5 操作步骤5.1示踪物的制备和添加将测定用的甲基紫混匀并充分研磨,使其全部通过100μm标准筛,按照饲料成品量十万分之一的用量，从小药添加口投入混合机。
5.2样品的采集和制备每一批饲料至少抽取10个有代表性的样品.每个样品的数量应以畜禽的平均一日采食量为准(肉用仔鸡前期料50克,后期料与产蛋鸡料100克,生长肥育猪500克)。
样品的布点必须考虑各方位深度、袋数、料流的代表性，每一个样品必须由点集中采取，不允许有任何翻动和混合。
5.3测定称取试样10g（准确至0.0002g），放在100 ml的小烧杯中，加入30ml 无水乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面玻璃，30min后用中速定性子滤纸过滤，以无水乙醇作空白调节零点，用分光光度计，在590nm 的波长下测定滤液的吸光度。
以各次测定的吸光度值为X1、X2、X3……X10，其平均值X ，标准差S与变异系数CV按3.1.2.1、3.1.2.2计算。
6 测定结果计算X1+X2+X3+……+X106.1 平均值:X=10X12+X22+X32+……X102-10X26.2 标准差：S=10S6.3 变异系数：CV（%）= ─—×100X混合均匀度变异系数的标准规定值应小于10%，即变异系数值越小，混合愈均匀。
微量元素预混料混合均匀度的测定1适用范围本标准适用于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定。
2原理本法通过与混合饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。
3 仪器和设备3.1分析天平，感量0.0001g。
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1 适用范围
本方法适用于测定配合饲料、浓缩饲料和预混料的混合均匀度
2 方法原理——甲基紫法
以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
3仪器和设备
3.1分光光度计：有5mml或1cm比色皿
3.2标准筛：基本孔径100 μm
4 试剂和溶液
4.1甲基紫(生物染色剂)
4.2无水乙醇
5 操作步骤
5.1示踪物的制备和添加
将测定用的甲基紫混匀并充分研磨,使其全部通过100μm标准筛,按照饲料成品量十万分之一的用量，从小药添加口投入混合机。
5.2样品的采集和制备
每一批饲料至少抽取10个有代表性的样品.每个样品的数量应以畜禽的平均一日采食量为准(肉用仔鸡前期料50克,后期料与产蛋鸡料100克,生长肥育猪500克)。
样品的布点必须考虑各方位深度、袋数、料流的代表性，每一个样品必须由点集中采取，不允许有任何翻动和混合。
5.3测定称取试样10g（准确至0.0002g），放在100 ml的小烧杯中，加入30ml 无水乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面玻璃，30min后用中速定性子滤纸过滤，以无水乙醇作空白调节零点，用分光光度计，在590nm 的波长下测定滤液的吸光度。
以各次测定的吸光度值为X、X、X……X，其平均值X ，标准差S与变异系10213数CV按3.1.2.1、3.1.2.2计算。
6 测定结果计算
……+X+ X+X+X 10213X=
6.1 平均值:10
22222-10 X++X……+XX X101236.2 标准差：S=
10
S
6.3 变异系数：CV（%）= ─—×100
X
混合均匀度变异系数的标准规定值应小于10%，即变异系数值越小，混合愈均匀。
微量元素预混料混合均匀度的测定
1适用范围
本标准适用于含有铁源的微量元素预混合饲料混合均匀度的测定。
2原理
本法通过与混合饲料中铁含量的差异来反映各组分分布的均匀性。
3 仪器和设备
3.1分析天平，感量0.0001g。
3.2可见分光光度计
3.3烧杯、移液管、容量瓶等。
4、试剂
4.1 盐酸（GB622）:化学纯
4.2 邻菲啰啉溶液：溶解0.1g邻菲啰啉（GB1293分析纯）于约80mL80℃的蒸馏水中冷却后用蒸馏水稀释至100mL，保存于棕色瓶中，并置于冰箱内可稳定数周。
4.3 盐酸羟胺溶液：溶解10g盐酸羟胺（HGB 3044化学纯）于蒸馏水中，有蒸馏水稀释至100mL保存于棕色瓶中并置于冰箱内，可稳定数周。
4.4 乙酸盐缓冲溶液：溶解8.3g无水乙酸钠（GB694 分析纯）于蒸馏水中，加入12mL冰乙酸（GB 676 分析纯），并用蒸馏水稀释至100mL。
5 样品的采集与制备
5.1本法所需的样品系预混合饲料成品，必须单独采制。
5.2包装成品在成品库取样，一个包装算一个点，每一个样品由一点集中取一样。
5.3每批饲料抽取10个有代表性的实验室样品，每一个实验室样品为50g。
各实验室样品的布点必须考虑代表性，取样前不允许翻动或再混合。
5.4将上述每个实验室样品在试验室充分混匀，以四分法从中分取1g～10g（视含铁量而不同）试样进行测定。
6 测定步骤
称取试样1g～10g（准确至0.0002g）于烧杯中，加入20ml浓盐酸，充分混匀用蒸馏水稀释至100ml，使样品中无机铁直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1ml(含铁量约在40ug以下，否则要少称样或少用上清夜，若溶液混浊，则应过滤)于25ml容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液1ml，充分混匀，5min后加入乙酸盐缓冲溶液5ml，摇匀后再加邻菲啰啉溶液1ml，用蒸馏水稀释至25ml，充分混匀，放置30min，以蒸馏水作参比溶液，用分光光度计在510nm波长处测定其吸光度。
只测试样混合均匀度时可直接用试样溶液的吸光度计算。
须计算铁含量时，则以定量的分析纯丝或硫酸亚铁铵作标准曲线。
有每个试样溶液测定值减去空白溶液值后从标准曲线上求得样品液的铁含量。